CN115466599B - 透明防冰涂层以及风机叶片 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种透明防冰涂层以及具有该透明防冰涂层的风机叶片，能够兼顾防冰和防雾，避免雾气或水汽凝结导致防冰涂层失效。本发明的一方面提供了一种透明防冰涂层，该透明防冰涂层包括：亲水底层和疏水顶层，其中，亲水底层包括由亲水聚合物与涂层基材复合形成的透明吸水材料；疏水顶层包括由低表面能聚合物、无机纳米粒子和有机溶剂复合的透明超疏水材料，所述疏水顶层在所述亲水底层上形成为微柱结构。本发明的另一方面提供了一种风机叶片，该风机叶片设置有上述技术方案中的防冰涂层。

Description

透明防冰涂层以及风机叶片
技术领域
本发明涉及防冰技术领域，具体为一种透明防冰涂层以及风机叶片。
背景技术
覆冰结霜现象给人们的生产和生活带来极大的不便，并且会造成巨大的经济损失，特别是对于一些需要在寒冷环境下运行的设备，例如风力发电的叶片，船体和飞机的涡轮机叶片，一旦正在运行的设备表面有冰层粘附就会导致这些设备自重急剧增加、运行时的重心偏移、周围的流场改变，极大的影响了设备的正常运转，甚至可能导致设备损坏而引发严重的后果。
为了解决设备的结冰或结霜问题，现有技术中提出了许多的表面加热结构以及设备的表面涂层材料。其中，表面加热结构虽然能够持续地加热除冰，但是耗能大，且效果不佳；表面涂层材料则利用材料本身的疏水、润滑等性质，实现对设备表面除冰、抗粘附、防霜的效果，相较于表面加热结构具有成本低、耗能小、实现难度低等特点。
现有的表面防冰涂层以超疏水涂层为主，而超疏水涂层的疏水防冰性能取决于涂层的化学组成以及表面物理结构，化学组成主要选用低表面能的化学基团来实现更好的疏水性；表面物理结构主要是通过构建特殊的微观结构(例如微柱结构)来提高涂层与水的静态接触角，实现超疏水性能。但是由于现有的超疏水涂层往往采用高分子复合材料，应用于风机叶片时，因为涂层具有微纳复合结构，颜色较深，在太阳光较强时，深色涂层会吸收太阳光导致叶片表面温度过高。
另外，现有的超疏水涂层在低温下对于颗粒更小的雾气或水汽粒子的防护效果不佳，雾气或水汽粒子很容易进入超疏水涂层的微柱结构的凹部中，导致防冰涂层失效，并且由于微柱的凹凸结构增大了涂层的表面积，还会进一步提高冰层在涂层上的粘附强度。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种透明防冰涂层以及具有该防冰涂层的风机叶片，能够兼顾防冰和防雾，避免雾气或水汽凝结导致防冰涂层失效。
本发明的一方面提供了一种透明防冰涂层，该透明防冰涂层包括：亲水底层和疏水顶层，其中，亲水底层包括由亲水聚合物与涂层基材复合形成的透明吸水材料；疏水顶层包括由低表面能聚合物、无机纳米粒子和有机溶剂复合的透明超疏水材料，疏水顶层在亲水底层上形成为微柱结构。
根据该技术方案，首先，相较于深色防冰涂层，透明的防冰涂层能够在太阳光较强时，避免吸收过多的太阳光导致的物体温度过高。
其次，通过亲水底层和疏水顶层的复合结构，能够通过疏水顶层的低表面能聚合物材料以及微柱在结构在化学组成和表面物理结构上实现超疏水效果，同时，还能够通过亲水底层吸收空气中的雾气和水汽，使周边的空气保持干燥，从而即使在高湿度低温的环境下，本发明的防冰涂层也可以稳定地实现防冰抗粘附。
最后，本发明还通过改进亲水底层和疏水顶层的成分，进一步地提高了该透明防冰涂层的性能，具体地，由于吸水性佳的亲水聚合物往往强度低、容易变形，所以将亲水聚合物与强度更高、粘附性更强的涂层基材混合，使得亲水底层能够兼顾吸水性、强度、耐磨性以及粘附强度；另外，在低表面能聚合物中加入无机纳米粒子是一种常见的提高疏水材料疏水性以及耐磨性的方式，但无机纳米粒子在低表面聚合物中难以均匀分布，容易造成疏水顶层的材质不均，结构和性能不稳定的问题，而将无机纳米粒子和低表面聚合物在有机溶剂中混合，通过有机/无机杂合能够将有机的柔性无机的刚性巧妙的结合起来，形成强有力的互穿交联骨架，低表面聚合物能够充满于有机-无机杂合物的骨架中，使得制得的疏水材料结构稳定，材质均匀。
作为本发明优选的技术方案，防冰涂层还包括沉积在亲水底层上表面的抗反射层。
根据该技术方案，通过进一步在防冰涂层的表面设置抗反射层，能够增加防冰涂层的透明度，并且避免光反射造成的光污染。
作为本发明优选的技术方案，透明超疏水材料的无机纳米粒子包括第一无机纳米粒子、第二无机纳米粒子，其中，第一无机纳米粒子的粒径远小于第二无机纳米粒子的粒径。
根据该技术方案，不同粒径的无机纳米粒子能够在有机溶剂中交错分布，构成结构更加稳定的有机-无机杂合物骨架，进一步增加疏水顶层结构的稳定性，强度更高，也更加耐磨。
作为本发明优选的技术方案，第一无机纳米粒子为氧化锌、二氧化钛、氧化锡、五氧化二钒、硫化锌、三氧化二铝或二氧化硅纳米粒子中的一种或者两种以上。第二无机纳米粒子为氧化锌、二氧化钛、氧化锡、五氧化二钒、硫化锌、三氧化二铝或二氧化硅纳米粒子中的一种或者两种以上。
作为本发明优选的技术方案，第一无机纳米粒子为二氧化钛纳米粒子，第二无机纳米粒子为二氧化硅纳米粒子。
根据该技术方案，由于二氧化钛具有极高的紫外线吸收能力，但是活性太高，容易发生粘附团聚现象，而将粒径小的二氧化钛纳米粒子与二氧化硅纳米粒子在溶剂中混合，二氧化钛纳米粒子会稳定均匀地包覆在二氧化硅纳米粒子的表面，从而进一步提升了防冰涂层的抗紫外线性能。
作为本发明优选的技术方案，亲水聚合物为亲水环氧树脂；涂层基材为有机硅溶胶，亲水底层的固化剂为聚氧化烯三胺。
根据该技术方案，有机硅溶胶中Si-O-Si的存在能够使得形成的亲水底层结构的交联更加紧密，增加亲水底层的粘附性，同时也赋予亲水底层更高的硬度。另外，聚氧化烯三胺属于伯胺，含有亲水基团，采用聚氧化烯三胺作为固化剂，形成的亲水底层交联密度小，吸水性更优。
作为本发明优选的技术方案，吸水材料还包括成孔剂，亲水底层形成为多孔结构。
根据该技术方案，多孔的亲水底层能够增加吸水材料与空气的接触面积，并且为吸水材料提供了更多的吸水膨胀的空间，从而能够更提高亲水底层的饱和含水量。
本发明的第二方面还提供了一种风机叶片，该风机叶片设置有上述任一个或多个组合的技术方案中的防冰涂层。
附图说明
图1是本发明实施方式提供的一个透明的防冰涂层的微观结构示意图；
图2是本发明实施方式中不同防冰涂层在不同波长的光线下的透光率的线条图；
图3是表示不同的防冰涂层的冰块滑动角与温度的关系的折线图；
图4是表示不同防冰涂层在相同温度环境下的结霜延迟时间的柱形图；
图5是表示不同防冰涂层在不同温度下的结霜延迟时间的折线图；
图6是本发明实施方式中磨损后的防冰涂层在相同温度环境下的结霜延迟时间的柱形图。
附图标记说明：
100-防冰涂层；1-疏水顶层；2-亲水底层；3-抗反射层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1是本实施方式提供的一个透明的防冰涂层100的微观结构示意图。如图1所示，本实施方式中提供的透明防冰涂层100包括：亲水底层2和疏水顶层1。
亲水底层2包括由亲水聚合物与涂层基材复合形成的透明吸水材料。其中，亲水聚合物能够捕捉吸收空气中的水分子，但是吸水过程往往伴随着形变，吸水时发生膨胀，干燥时则回缩，多次吸水-干燥循环后容易导致涂层开裂。并且，亲水聚合物吸收水分具有一定的限度，即饱和含水量，饱和含水量越高，亲水聚合物的吸水、贮水效果就越好，但是含水量越高的材料一般强度、粘性越低，无法牢固地粘附于物体上，容易发生涂层损坏。所以在本实施方式中采用涂层基材与亲水聚合物复合形成的透明吸水材料作为亲水底层2，利用涂层基材强度更高、粘附性更强的的性质，使得复合形成的亲水底层2能够兼顾吸水性、强度、耐磨性以及粘附强度。优选地，亲水聚合物为亲水环氧树脂；涂层基材为有机硅溶胶，有机硅溶胶中Si-O-Si的存在能够使得形成的亲水底层2结构的交联更加紧密，增加亲水底层2的粘附性，同时也赋予亲水底层2更高的硬度。亲水底层2的固化剂为聚氧化烯三胺，聚氧化烯三胺属于伯胺，含有亲水基团，采用聚氧化烯三胺作为固化剂，形成的亲水底层2交联密度小，吸水性更优。并且两种材料都具有较高的通透性，制成的亲水底层能够更好地透过太阳光。
其中，优选地，亲水聚合物和涂层基材复合时还加入了成孔剂，使得复合形成的亲水底层2具有多孔结构。多孔的亲水底层2能够增加吸水材料与空气的接触面积，并且为吸水材料提供了更多的吸水膨胀的空间，从而能够更提高亲水底层2的饱和含水量。优选地，多孔剂可以为聚乙二醇，能够有效地提高亲水聚合物的饱和含水量。
疏水顶层1形成为微柱结构，微柱结构能够从表面物理结构上实现超疏水性能，微柱结构可以是圆柱阵列或锥柱阵列，举例而言，该微柱结构为下粗上细的锥柱阵列结构，底部直径为D，底部间距为S，锥柱高度为H，锥柱形状角度为β，且分别满足180μm≤D≤1260μm，S≤290μm，500μm≤H≤2000μm，139°≤β≤180°。
进一步地，疏水顶层1还包括由低表面能聚合物、无机纳米粒子和有机溶剂复合的透明超疏水材料，能够进一步地通过化学组成实现超疏水的性能，从而本实施方式提供的疏水顶层1能够在化学组成和表面物理结构上同时实现超疏水性能，实现了优异的疏水防冰效果。
另外，本实施方式中的疏水顶层1的超疏水材料的制备方法不限。优选地，本实施方式中的疏水顶层1的超疏水材料可以由纳米粒子与低表面能聚合物在有机溶剂中通过交联剂复合后进行UV紫外光照射固化后形成的微柱结构。在低表面能聚合物中加入无机纳米粒子是一种常见的提高疏水材料疏水性以及耐磨性的方式，但无机纳米粒子在低表面聚合物中难以均匀分布，容易造成疏水顶层1的材质不均，结构和性能不稳定的问题，而本实施方式中将无机纳米粒子和低表面聚合物在有机溶剂中混合，通过有机/无机杂合能够将有机的柔性无机的刚性巧妙的结合起来，形成强有力的互穿交联骨架，低表面聚合物能够充满于有机-无机杂合物的骨架中，制得的疏水材料结构稳定，材质均匀。
其中，优选地，第一无机纳米粒子的粒径远小于第二无机纳米粒子的粒径。不同粒径的无机纳米粒子能够在有机溶剂中交错分布，构成结构更加稳定的有机-无机杂合物骨架，进一步增加疏水顶层1结构的稳定性，强度更高，也更加耐磨。第一无机纳米粒子为氧化锌(ZnO)、二氧化钛(TiO2)、氧化锡(SnO2)、五氧化二钒(V2O5)、硫化锌(ZnS)、三氧化二铝(Al2O3)或二氧化硅(SiO2)纳米粒子中的一种或者两种以上。第二无机纳米粒子为氧化锌(ZnO)、二氧化钛(TiO2)、氧化锡(SnO2)、五氧化二钒(V2O5)、硫化锌(ZnS)、三氧化二铝(Al2O3)或二氧化硅(SiO2)纳米粒子中的一种或者两种以上。
进一步优选地，第一无机纳米粒子为二氧化钛(TiO2)纳米粒子，第二无机纳米粒子为二氧化硅(SiO2)纳米粒子。由于二氧化钛具有极高的紫外线吸收能力，但是活性太高，容易发生粘附团聚现象，而将粒径小的二氧化钛(TiO2)纳米粒子与二氧化硅(SiO2)纳米粒子在溶剂中混合，二氧化钛(TiO2)纳米粒子会稳定均匀地包覆在二氧化硅(SiO2)纳米粒子的表面，从而进一步提升了防冰涂层100的抗紫外线性能。
其中，优选地，本实施方式中的防冰涂层100还包括沉积在亲水底层2上表面的抗反射层3。举例而言，该抗反射层3可以为低折射率的二氧化硅(SiO2)纳米粒子，能够增加防冰涂层100的透明度，并且避免光反射造成的光污染，另外，疏水顶层1中也含有二氧化硅(SiO2)纳米粒子，以及能够粘附二氧化硅(SiO2)纳米粒子的二氧化钛(TiO2)纳米粒子，所以采用二氧化硅(SiO2)纳米粒子作为抗反射层3，与疏水顶层1的相容性更佳。
在本实施方式中，首先，相较于深色防冰涂层100，透明的防冰涂层100能够在太阳光较强时，避免吸收过多的太阳光导致的物体温度过高，并且，采用抗反射层3也可以进一步提高防冰涂层100的通透性，降低过多的光反射导致的光污染。
其次，通过亲水底层2和疏水顶层1的复合结构，能够通过疏水顶层1的低表面能聚合物材料以及微柱在结构在化学组成和表面物理结构上实现超疏水效果，同时，还能够通过亲水底层2吸收空气中的雾气和水汽，使周边的空气保持干燥，从而即使在高湿度低温的环境下，本发明的防冰涂层100也可以进行稳定的防冰效果。
最后，还通过改进亲水底层2和疏水顶层1的成分，进一步地提高了本实施方式中的透明防冰涂层100的性能。
下面以实验进一步证明本实施方式提供的防冰涂层100的性能。
1.材料制备
1.1制备亲水底层
在室温下，按25：7：1的摩尔比例称量环氧树脂前聚体、聚氧化烯三胺以及有机硅溶胶，将环氧树脂前聚体加入无水乙醇中，搅拌15min，再加入有机硅溶胶，充分搅拌30min，均匀混合后加入聚氧化烯三胺，继续搅拌180min后制得有机溶胶；将得到的有机溶胶均匀刮涂在高分子基材表面，然后放进烘箱中90℃加热固化2h，固化完成后，得到亲水底层-1。
在亲水底层-1的制备方法中，加入环氧树脂之前先在无水乙醇中加入8g/100mL的聚乙二醇，最后得到多孔亲水底层-2。
在多孔亲水底层-2的制备方法中，在样品2表面沉积SiO2纳米粒子作为抗反射层3，最后得到亲水底层-3。
1.2制备超疏水前驱体
在室温下，按1.2g/100mL的比例向二甲苯有机溶剂中加入TiO2纳米粒子(20nm)，超声分散10min得第一混合溶液；再按0.4g/100mL的比例向第一混合溶液中加入SiO2纳米粒子(200nm)，继续超声分散10min，得到分散液。然后，在分散液中按1.32g/100mL的比例加入甲基二甲氧基硅烷作为交联剂，继续超声分散10min；最后加入1.6份低表面能聚合物(氟硅烷)，继续超声分散10min，得到透明澄清的疏水顶层1前驱体。
1.3制备防冰涂层100
采用传统光刻技术制造具有微柱表面的材料。使用这个材料作为模板，制造一个聚(二甲基硅氧烷)(PDMS)的反形状。然后，将疏水顶层1前驱体填充到聚(二甲基硅氧烷)(PDMS)反形状的微孔中，并去除微孔外多余的疏水顶层1前驱体材料。再将亲水底层(1-3)分别浸入牺牲油(硅油)中，1h后捞出，将充满疏水顶层1前驱体的PDMS微孔附着在牺牲油(硅油)渗入的亲水底层(1-3)上，随后通过UV紫外光照射固化，去除PDMS材料后，就得到具有防冰涂层100的样品1-3。
另外，在高分子基材上直接黏附氟硅烷超疏水涂层，得到对照样品。
2.材料表征
2.1透光性能
图2是样品1-3的在不同波长的光线下的透光率的线条图。如图2所示，样品1-3的在可见光区域(400nm≤λ≤700nm)的平均透光率均高于85％，而样品1-3的平均透光率逐步增加，值得一提的是，样品3在可见光区域(400nm≤λ≤700nm)的平均透过率高达93.5％。证明本申请中的防冰涂层100具有优良的透光性能，表明了本实施方式中的防冰涂层的抗反射层3结构能够有效地提升防冰涂层100的透光率。
2.2防冻性能
将样品1-3、对照样品分别冷却至-10℃、-20℃、-30℃、-40℃、-50℃、-60℃。具体地，温度控制容器中设置一个可升降的平台放置，平台下方设置液氮降温，通过调节升降平台与液氮装置之间的距离控制温度。将升降平台调节至合适高度后，待平台上的与周围温度一致，将同样大小的冰块(10mm*10mm*10mm)放置在上，并保持10min，然后控制升降平台缓慢地向一侧倾斜，记录冰块滑动时的平台倾斜的角度为滑动角。
图3是表示不同的防冰涂层100的冰块滑动角与温度的关系的折线图。如图3所示，样品1-3和对照样品在-20℃以上的温度中滑动角基本不变，这表明氟硅烷具有优良的疏水防冰性能。对照样品在低于-20℃的温度中，滑动角开始迅速增加，而样品1-3在-30℃以上的温度中滑动角依旧不变，证明本实施方式提供的防冰涂层100具有更优地抗粘附性能。这是由于疏水顶层1的微柱结构以及低表面能聚合物的缘故，能够降低冰块在涂层表面的粘附性。
当环境温度低于-30℃时，样品1-3的滑动角均开始增大，其中，样品2和样品3的增长速度略低于样品1。
2.3抗霜性能
将样品1-3和对照样品放入温度控制容器中。温度设置为-10℃，然后，采用空气加湿器(相对湿度为99％，耗水量为0.04L/h)在温度控制容器内产生温和的水喷雾，然后每隔10min记录霜冻形成的照片，当表面变得不透明或结霜，记录结霜延迟时间。
进一步地，将样品1-3和对照样品放入具有空气加湿器的温度控制容器中，控制温度控制容器的温度为-10℃、-20℃、-30℃和-40℃。当表面变得不透明或结霜，记录结霜延迟时间。
图4是表示不同防冰涂层100在相同温度环境下的结霜延迟时间的柱形图。图5是表示不同防冰涂层100在不同温度下的结霜延迟时间的折线图。结合图4和图5来看，普通的氟硅烷超疏水涂层(对照样品)随着温度的降低，防雾性能迅速衰减，而本实施方式中的防冰涂层100由于能够持续地吸收空气中的水分子，保持空气干燥，相较于普通的氟硅烷防冰涂层100具有更好的抗霜性能。其中，样品2、样品3的防霜性能高于样品1，说明成孔剂能够提升防冰涂层100的防霜性能，这是由于成孔剂能够增加亲水底层2的饱和吸水量，从而能够在更长的时间内保持防冰涂层100周围的空气干燥。
2.4机械耐久性
将样品1-3和对照样品与载重50g的粗砂纸(S3000)摩擦20个循环，然后观察样品1-3和对照样品摩擦后的表面微观形貌。可以观察对照样品表面的微柱结构受到了严重损伤，而样品1-3依旧保留了表面的微柱特征。
进一步地，研究了磨损试验前后样品1-3的水滴驱避性，发现即使在磨损试验后，水滴仍从样品1-3表面滚落。这表明疏水顶层1能够牢固地附着在下面的亲水底层2上，从而本实施方式中的防冰涂层100具有较高的物理结构和化学组成的稳定性。
然后，对磨损实验前后的样品1-3的防雾性能进行了研究，将磨损后样品1-3放入温度控制容器中，温度设置为-10℃，采用空气加湿器(相对湿度为99％，耗水量为0.04L/h)在温度控制容器内产生温和的水喷雾，然后记录霜冻形成的照片，当表面变得不透明或结霜，记录结霜延迟时间。图6是本实施方式中磨损后的防冰涂层100在相同温度环境下的结霜延迟时间的柱形图。结合图4和图6来看，在雾化条件下，磨损后的防冰涂层100仍旧能够保持较高的防霜性能，证明本实施方式提供的防冰涂层100强度更高、更耐磨损，且物理结构和化学性质能够在磨损后也保持稳定。
在本发明的其他实施方式中，本发明还提供了一种具有上述防冰涂层100的风机叶片。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种透明防冰涂层，其特征在于，设置在风机叶片的表面，所述透明防冰涂层包括：
亲水底层，包括由亲水聚合物、涂层基材与固化剂复合形成的透明吸水材料，所述亲水聚合物为亲水环氧树脂，所述涂层基材为有机硅溶胶，所述亲水底层的固化剂为聚氧化烯三胺；
疏水顶层，包括由低表面能聚合物、无机纳米粒子和有机溶剂复合的透明超疏水材料，
所述疏水顶层在所述亲水底层上形成为微柱结构，
所述透明超疏水材料的所述无机纳米粒子包括第一无机纳米粒子、第二无机纳米粒子，其中，所述第一无机纳米粒子的粒径远小于所述第二无机纳米粒子的粒径，所述第一无机纳米粒子为二氧化钛纳米粒子，所述第二无机纳米粒子为二氧化硅纳米粒子，所述二氧化钛纳米粒子包覆在所述二氧化硅纳米粒子的表面。
2.如权利要求1所述的透明防冰涂层，其特征在于，还包括沉积在所述亲水底层上表面的抗反射层。
3.如权利要求1所述的透明防冰涂层，其特征在于，所述吸水材料还包括成孔剂，所述亲水底层形成为多孔结构。
4.一种风机叶片，其特征在于，所述风机叶片设置有如权利要求1-3中任一项所述的透明防冰涂层。
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