CN115466476A - 一种具有吸波性能和阻燃性能的pmi泡沫制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及PMI泡沫制备技术领域，具体公开了一种具有吸波性能和阻燃性能的PMI泡沫制备方法，在组分的制备中，添加增稠剂、吸波剂、阻燃剂和阻燃协助试剂等，制备而成的PMI泡沫结构均匀，而且同时具有吸波性能和阻燃性能，可以作为无人机等航空飞行器的夹芯材料，具有防雷达探测、不容易燃烧等特殊性能，能够在一定频率范围内，防止雷达波、电磁波的探测。

Description

一种具有吸波性能和阻燃性能的PMI泡沫制备方法
技术领域
本发明涉及PMI泡沫制备技术领域，具体是一种具有吸波性能和阻燃性能的PMI泡沫制备方法。
背景技术
聚甲基丙烯酰亚胺泡沫(简称PMI泡沫)，是一种轻质高强的结构泡沫材料，常用来作为夹芯材料使用，在无人机、直升机、航空飞行器等方面具有非常重要的作用。这类材料属于高分子泡沫材料，通常作为力学结构方面的材料使用，往往并不具备吸波性能、阻燃性能。但是，在某些应用的行业，往往需要这类材料具有吸波性能、阻燃性能，才能更好地提升产品的性能和综合能力。
例如现有专利CN106939110B提出了一种轻质宽频吸波PMI泡沫及其制备方法，制备出的PMI泡沫具有宽频吸波的优点，但是，该方法选用的吸波剂品种比较单一，制备的PMI泡沫在低频吸波性能还需改进，相应的综合性能也并不理想，同时，该技术并未同时改善PMI泡沫的阻燃性能，在无人机、载人飞行器方面限制了这类材料的发展。
或现有专利公告号为CN112745502A公开的一种阻燃、吸波聚酰亚胺泡沫的制备方法中，该专利技术利用其开孔率高的特点，将吸波剂和阻燃剂用一定的方式填充进入该类泡沫的孔隙、孔中和孔壁上，通过一定的化学键合，从而使这种泡沫具有一定的吸波和阻燃性能。这种聚酰亚胺泡沫虽然属于耐高温的泡沫，但是该种泡沫与聚甲基丙烯酰亚胺泡沫(PMI泡沫)并不相同，其开孔率为80～99％，泡沫中大部分泡孔为开孔结构，闭孔率很低。且该类聚酰亚胺泡沫开孔率高的特点导致其吸胶性强。在具体与纤维蒙皮复合成型时，低真空负压在开孔率高的这类泡沫内部可以贯穿、相通，容易引起内部的吸波层的脱落、结构的变化。同时，这类聚酰亚胺泡沫的工艺、生产技术不成熟，仅能制备出小规格、小尺寸样件，成品率低。该专利技术中，制备具有吸波、阻燃性能的聚酰亚胺泡沫的成品率就更加低了。这些工艺、技术方面的局限性，限制了规模化的应用。
或现有专利公告号为CN110804121B公开的一种低烟低毒高阻燃性聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的制备方法中，阻燃剂的添加比例高，添加的质量分数达到了10～40％；添加的无机磷粉体阻燃剂，粒径粗，粒度达到了10～100μm。在实际生产中，这些阻燃剂并不能溶解，由于粒径粗，很难分散均匀。即使大部分分散均匀了，如果出现少量的没有分散均匀的部分，在发泡成型后就很容易出现泡孔不均匀、大泡孔、泡孔塌陷、穿孔等现象，极大地影响了产品的成品率。可见，产品要达到良好的阻燃效果，同时又具有良好的产品品质，固体组分阻燃剂的粒径需要降低，阻燃剂的添加比例需要降低，适当添加一定量的协助阻燃的组分，添加一定量调节分散均匀的成分。
既具有吸波性能，又具有阻燃性能的PMI泡沫，是非常重要的一类功能性材料。针对现有技术及产品的特点，本申请对这类PMI泡沫试验和生产中出现的一些问题进行了改进，提出一种新的具有吸波性能和阻燃性能的PMI泡沫制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有吸波性能和阻燃性能的PMI泡沫制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种具有吸波性能和阻燃性能的PMI泡沫制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将MAA(甲基丙烯酸)和MAN(甲基丙烯腈)混合均匀，加入0.01～20份增稠剂，在26～75℃水浴或者油浴中搅拌、分散均匀，溶解5～72小时，形成具有粘度的混合液体，制作成组分一；
步骤二、将交联剂、成核剂、发泡剂、引发剂、分散剂按比例称量好，混合、搅拌均匀，溶解成均匀的混合液体，制作成组分二；
步骤三、将一种或多种吸波剂研磨、混合均匀，制备成细小均匀的颗粒状混合物，制作成组分三；
步骤四、选用0.01～12份阻燃剂和阻燃协助试剂，将液体状试剂混合、分散均匀，并将固体状的阻燃或者阻燃协助试剂混合、分散均匀，制作成组分四；
步骤五、组分一溶解均匀后，按照3～12批次添加组分三，搅拌、分散均匀，形成褐色均匀混合溶液；
步骤六、组分四中的液体混合溶液，按照3～10批次加入步骤五制备的混合溶液中，继续搅拌、分散均匀，之后将组分四中的固体混合物，按照3～8批次加入混合溶液中，搅拌、混合均匀；
步骤七、将组分二中的混合溶液，按照2～6批次加入步骤六制备的混合溶液中，搅拌、混合均匀，得到混合料液；
步骤八、将步骤七制备的混合料液进行预聚，脱模后，得到预聚体；
步骤九、将所述预聚体进行热处理、发泡、后处理、切割、加工，得到PMI泡沫。
在一种可选方案中：所述吸波剂为选自碳化硅粉末、碳化硅纤维、碳化硅-碳功能纤维、碳粉、炭黑、碳纳米管、碳纤维、石墨、石墨烯、铁粉、羰基铁、铁氧体、铁氧体吸波剂、磁性铁纳米材料、铜粉、羰基铜、镍粉、羰基镍、镍铜粉、铝粉、羰基铝、银粉、镍银粉、Ni-Zn、Li-Zn、Mn-Zn、Li-Cd、Ni-Mg-Zn、Mg-Co-Zn、羰基金属粉末、氮化硅、氮化硼、导电聚合物、导电高分子吸波剂、手性高分子材料等材料之中的一种或几种。
在一种可选方案中：所述阻燃剂为选自二溴苯酚、三溴苯基烯丙基醚、四溴双酚、磷酸三甲酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、石墨粉、磷酸铵、聚磷酸铵、多聚磷酸铵、氢氧化镁、氢氧化铝、四苯基间苯二酚基二磷酸酯、磷酸三聚氰胺、异丙苯基磷酸酯、FG-3100阻燃剂、二溴甲烷、三氯溴甲烷、二氯溴甲烷及八溴二苯基氧化物、五溴乙基苯、四溴双酚A、三聚氰胺聚磷酸盐、聚二溴苯乙烯、缩水甘油二溴苯基醚、硼酸三聚氰胺、三聚氰胺尿酸酯、3-苯磺酰基苯磺酸钾等阻燃剂中的一种或多种，添加的固体组分的阻燃剂粒径为5nm～10μm，添加质量比为2～35％。
在一种可选方案中：所述组分一中的增稠剂为选自聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、羧丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚甲基纤维素、琼脂、果胶、海藻酸钠、阿拉伯胶、卡拉胶、环氧树脂、不饱和树脂、丙烯酸酯胶黏剂、甲基丙烯酸树脂胶黏剂等物质中的一种或多种，以及以这些物质为基础自制的聚合物、衍生物、化合物。
在一种可选方案中：所述组分三为1～6份纳米级的碳化硅粉末、1～6份纳米炭黑、1～8份纳米石墨烯、1～6份纳米氮化硅、1～6份石墨粉、1～5份镍基金属粉混合均匀，研磨、制备而成的颗粒状混合物。
在一种可选方案中：所述组分四为1～8份磷酸三苯酯、1～8份多聚磷酸铵、1～8份四苯基间苯二酚基二磷酸酯、1～5份缩水甘油二溴苯基醚、1～4份3-苯磺酰基苯磺酸钾，混合、分散均匀后制备而成。
在一种可选方案中：所述步骤二中交联剂为0.1～5份，成核剂为0.2～5份，发泡剂1～15份，引发剂0.01～5份，分散剂0.1～5份。
在一种可选方案中：所述步骤一中MAA为30～60份，MAN为30～50份。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备出的PMI泡沫结构均匀，而且同时具有吸波性能和阻燃性能，可以作为无人机等航空飞行器的夹芯材料，具有防雷达探测，不容易燃烧等特殊性能；
本发明制备的PMI泡沫，能够在一定频率范围内，防止雷达波、电磁波的探测；
本发明制备的PMI泡沫，具有一定的阻燃性能，具有更好的安全使用条件，特别是在载人飞行器方面，具有更好的应用前景。
附图说明
图1为本发明中实施例1的结构示意图。
图2为本发明中实施例2的结构示意图。
图3为本发明中实施例3的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
本实施例中，一种具有吸波性能和阻燃性能的PMI泡沫制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将MAA和MAN混合均匀，加入4份增稠剂，在50℃水浴或者油浴中搅拌、分散均匀，溶解72小时，形成具有粘度的混合液体，制作成组分一；
步骤二、将交联剂、成核剂、发泡剂、引发剂、分散剂按比例称量好，混合、搅拌均匀，溶解成均匀的混合液体，制作成组分二；
步骤三、将一种或多种吸波剂研磨、混合均匀，制备成细小均匀的颗粒状混合物，制作成组分三；
步骤四、选用8份阻燃剂和阻燃协助试剂，将液体状试剂混合、分散均匀，并将固体状的阻燃或者阻燃协助试剂混合、分散均匀，制作成组分四；
步骤五、组分一溶解均匀后，按照10批次添加组分三，搅拌、分散均匀，形成褐色均匀混合溶液；
步骤六、组分四中的液体混合溶液，按照8批次加入步骤五制备的混合溶液中，继续搅拌、分散均匀，之后将组分四中的固体混合物，按照8批次加入混合溶液中，搅拌、混合均匀；
步骤七、将组分二中的混合溶液，按照5批次加入步骤六制备的混合溶液中，搅拌、混合均匀，得到混合料液；
步骤八、将混合料液进行预聚，脱模后，得到预聚体；
步骤九、将所述预聚体进行热处理、发泡、后处理、切割、加工，得到PMI泡沫。
其中，所述吸波剂为选自碳化硅粉末、碳化硅纤维、碳化硅-碳功能纤维、碳粉、炭黑、碳纳米管、碳纤维、石墨、石墨烯、铁粉、羰基铁、铁氧体、铁氧体吸波剂、磁性铁纳米材料、铜粉、羰基铜、镍粉、羰基镍、镍铜粉、铝粉、羰基铝、银粉、镍银粉、Ni-Zn、Li-Zn、Mn-Zn、Li-Cd、Ni-Mg-Zn、Mg-Co-Zn、羰基金属粉末、氮化硅、氮化硼、导电聚合物、导电高分子吸波剂、手性高分子材料等材料之中的一种或几种。
其中，所述阻燃剂为选自二溴苯酚、三溴苯基烯丙基醚、四溴双酚、磷酸三甲酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、石墨粉、磷酸铵、聚磷酸铵、多聚磷酸铵、氢氧化镁、氢氧化铝、四苯基间苯二酚基二磷酸酯、磷酸三聚氰胺、异丙苯基磷酸酯、FG-3100阻燃剂、二溴甲烷、三氯溴甲烷、二氯溴甲烷及八溴二苯基氧化物、五溴乙基苯、四溴双酚A、三聚氰胺聚磷酸盐、聚二溴苯乙烯、缩水甘油二溴苯基醚、硼酸三聚氰胺、三聚氰胺尿酸酯、3-苯磺酰基苯磺酸钾等阻燃剂中的一种或多种，添加的固体组分的阻燃剂粒径为5nm～10μm，添加质量比为2～35％。
其中，所述组分三为1～6份纳米级的碳化硅粉末、1～6份纳米炭黑、1～8份纳米石墨烯、1～6份纳米氮化硅、1～6份石墨粉、1～5份镍基金属粉混合均匀，研磨、制备而成的颗粒状混合物。
其中，所述组分四为1～8份磷酸三苯酯、1～8份多聚磷酸铵、1～6份四苯基间苯二酚基二磷酸酯、1～5份缩水甘油二溴苯基醚、1～4份3-苯磺酰基苯磺酸钾，混合、分散均匀后制备而成。
其中，所述分散剂为选自三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钠、乙撑基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯、硬脂酸钡、硬脂酸锌、硬脂酸钙、聚乙二醇、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯等试剂中的一种或多种，所述步骤一中MAA为30～60份，MAN为30～50份。
在本实施例中，加入增稠剂后，增加了聚合分子的体积；提供了伸展性比较好的、分子链较长的基团；同时，分子内或分子之间还带有一定电荷的氢键，减少了颗粒间自由活动的空间。这样的混合液体中，细小固体颗粒状物质不容易沉降，为后续细小固体粉末颗粒组分的加入提供较好的分散条件，各组分更容易均匀地分散于混合溶液中，不易发生沉降；
吸波剂通常选用不容易在酸性溶液中溶解的物质，如果容易溶解的需要进行包覆处理成较难溶解的物质；
本发明制备出的PMI泡沫颜色比较均匀,在比较薄的片材方面也具有良好的重复性，在4～18GHz频率范围内，平均反射率达到了-8dB以上，具有较好的防止雷达波、电磁波探测性能。具有一定的阻燃性能，氧指数达到28.5％以上，具体样件请见图1所示。具有更好的安全使用条件，在无人机等飞行器方面具有较好的应用前景。
实施例2
与实施例1相区别的是，一种具有吸波性能和阻燃性能的PMI泡沫制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将50份MAA和50份MAN混合均匀，加入5份增稠剂，在52℃油浴中搅拌、分散均匀，溶解72小时，形成具有粘度的混合液体，制作成组分一；
步骤二、将2份交联剂、0.5份成核剂、4份发泡剂、2份引发剂、1份分散剂，混合、搅拌均匀，溶解成均匀的混合液体，制作成组分二；
步骤三、将3份纳米级的碳化硅粉末、2份纳米导电炭黑、3份纳米氮化硅、5份纳米石墨烯、4份纳米石墨烯混合均匀，研磨、制备而成非常细小均匀的颗粒状混合物，制作成组分三；
步骤四、1份磷酸三苯酯、1份四苯基间苯二酚基二磷酸酯、1份缩水甘油二溴苯基醚、1份3-苯磺酰基苯磺酸钾、5份氢氧化镁混合、分散均匀，制作成组分四。其中，固体颗粒的平均粒径为20nm；
步骤五、组分一溶解均匀后，5h内按照10批次添加组分三，搅拌、分散均匀，形成褐色均匀混合溶液；
步骤六、组分四中的液体混合溶液，6h内按照8批次加入步骤五制备的混合溶液中，继续搅拌、分散均匀，之后将组分四中的固体混合物，6h内按照8批次加入混合溶液中，搅拌、混合均匀；
步骤七、将组分二中的混合溶液，按照5批次加入步骤六制备的混合溶液中，搅拌、混合均匀，得到混合料液；
步骤八、将混合料液进行预聚，脱模后，得到预聚体；
步骤九、将所述预聚体进行热处理、发泡、后处理、切割、加工，得到PMI泡沫；
步骤九中PMI泡沫切割、制备成尺寸为200×200×50mm样件，进行吸波性能的测试，切割20条尺寸为200×10×10mm样件进行阻燃性能测试；
本实施例中，吸波剂、阻燃剂、组分三、组分四和分散剂选用原料可与实施例1相同；
在本实施例中，PMI泡沫的孔径分布均匀，材料在8～18GHz具有较好的吸波性能，平均反射率在-9～15dB左右；阻燃性能测试相比常规的PMI泡沫有所提升，氧指数达到了29.2％，具体样件请见图2所示。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。
实施例3
与实施例1相区别的是，一种具有吸波性能和阻燃性能的PMI泡沫制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将60份MAA和60份MAN混合均匀，加入6份增稠剂，在53℃油浴中搅拌、分散均匀，溶解68小时，形成具有粘度的混合液体，制作成组分一；
步骤二、将2份交联剂、0.5份成核剂、5份发泡剂、3份引发剂、2份分散剂，混合、搅拌均匀，溶解成均匀的混合液体，制作成组分二；
步骤三、将2份纳米炭黑、4份纳米碳纳米管、5份纳米羰基铁、6份纳米铁氧体、2份纳米石墨、3份纳米石墨烯混合均匀，研磨、制备而成非常细小均匀的颗粒状混合物，制作成组分三；
步骤四、1.5份磷酸三苯酯、1.2份多聚磷酸铵、1.3份缩水甘油二溴苯基醚、1.2份3-苯磺酰基苯磺酸钾、5.2份氢氧化铝混合、分散均匀，制作成组分四。其中，固体颗粒的平均粒径为18nm；
步骤五、组分一溶解均匀后，5h内按照12批次添加组分三，搅拌、分散均匀，形成褐色均匀混合溶液；
步骤六、组分四中的液体混合溶液，6h内按照8批次加入步骤五制备的混合溶液中，继续搅拌、分散均匀，之后将组分四中的固体混合物，6h内按照8批次加入混合溶液中，搅拌、混合均匀；
步骤七、将组分二中的混合溶液，按照6批次加入步骤六制备的混合溶液中，搅拌、混合均匀，得到混合料液；
步骤八、将混合料液进行预聚，脱模后，得到预聚体；
步骤九、将所述预聚体进行热处理、发泡、后处理、切割、加工，得到PMI泡沫；
步骤九中PMI泡沫切割、制备成尺寸为180×180×50mm样件，进行吸波性能的测试，切割20条尺寸为200×10×10mm样件进行阻燃性能测试；
本实施例中，吸波剂、阻燃剂、组分三、组分四和分散剂选用原料可与实施例1相同；
在本实施例中，PMI泡沫的孔径分布均匀，材料在4～12GHz具有较好的吸波性能，平均反射率在-8～14dB左右；阻燃性能测试相比常规的PMI泡沫有所提升，氧指数达到了29.5％以上，具体样件请见图3所示。

Claims (8)

1.一种具有吸波性能和阻燃性能的PMI泡沫制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将MAA和MAN混合均匀，加入0.01～20份增稠剂，在26～75℃水浴或者油浴中搅拌、分散均匀，溶解5～72小时，形成具有粘度的混合液体，制作成组分一；
步骤二、将交联剂、成核剂、发泡剂、引发剂、分散剂按比例称量好，混合、搅拌均匀，溶解成均匀的混合液体，制作成组分二；
步骤三、将一种或多种吸波剂研磨、混合均匀，制备成细小均匀的颗粒状混合物，制作成组分三；
步骤四、选用0.01～12份阻燃剂和阻燃协助试剂，将液体状试剂混合、分散均匀，并将固体状的阻燃或者阻燃协助试剂混合、分散均匀，制作成组分四；
步骤五、组分一溶解均匀后，按照3～12批次添加组分三，搅拌、分散均匀，形成褐色均匀混合溶液；
步骤六、组分四中的液体混合溶液，按照3～10批次加入步骤五制备的混合溶液中，继续搅拌、分散均匀，之后将组分四中的固体混合物，按照3～8批次加入混合溶液中，搅拌、混合均匀；
步骤七、将组分二中的混合溶液，按照2～6批次加入步骤六制备的混合溶液中，搅拌、混合均匀，得到混合料液；
步骤八、将步骤七制备的混合料液进行聚合，脱模后，得到预聚体；
步骤九、将所述预聚体进行热处理、发泡、后处理、切割、加工，得到PMI泡沫。
2.根据权利要求1所述的一种具有吸波性能和阻燃性能的PMI泡沫制备方法，其特征在于：所述吸波剂为选自碳化硅粉末、碳化硅纤维、碳化硅-碳功能纤维、碳粉、炭黑、碳纳米管、碳纤维、石墨、石墨烯、铁粉、铁基合金粉、羰基铁、铁氧体、磁性铁氧体吸波剂、磁性铁纳米材料、铜粉、羰基铜、镍粉、羰基镍、镍铜粉、镍基合金粉、银粉、Ni-Zn、Li-Zn、Mn-Zn、Li-Cd、Ni-Mg-Zn、Mg-Co-Zn、羰基金属粉末、氮化硅、氮化硼、导电聚合物、导电高分子吸波剂、手性高分子材料等材料之中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种具有吸波性能和阻燃性能的PMI泡沫制备方法，其特征在于：所述阻燃剂为选自二溴苯酚、三溴苯基烯丙基醚、四溴双酚、磷酸三甲酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、石墨粉、磷酸铵、聚磷酸铵、多聚磷酸铵、氢氧化镁、氢氧化铝、四苯基间苯二酚基二磷酸酯、磷酸三聚氰胺、异丙苯基磷酸酯、FG-3100阻燃剂、二溴甲烷、三氯溴甲烷、二氯溴甲烷及八溴二苯基氧化物、五溴乙基苯、四溴双酚A、三聚氰胺聚磷酸盐、聚二溴苯乙烯、缩水甘油二溴苯基醚、硼酸三聚氰胺、三聚氰胺尿酸酯、3-苯磺酰基苯磺酸钾等阻燃剂中的一种或多种，添加的固体组分的阻燃剂粒径为5nm～10μm，添加质量比为2～35％。
4.根据权利要求1所述的一种具有吸波性能和阻燃性能的PMI泡沫制备方法，其特征在于：所述组分一中的增稠剂为选自聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、羧丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚甲基纤维素、琼脂、果胶、海藻酸钠、阿拉伯胶、卡拉胶、环氧树脂、不饱和树脂、丙烯酸酯胶黏剂、甲基丙烯酸树脂胶黏剂等物质中的一种或多种，以及以这些物质为基础自制的聚合物、衍生物、化合物。
5.根据权利要求1所述的一种具有吸波性能和阻燃性能的PMI泡沫制备方法，其特征在于：所述组分三为1～6份纳米级的碳化硅粉末、1～6份纳米炭黑、1～8份纳米石墨烯、1～6份纳米氮化硅、1～6份石墨粉、1～5份镍基金属粉混合均匀，研磨、制备而成的颗粒状混合物。
6.根据权利要求1所述的一种具有吸波性能和阻燃性能的PMI泡沫制备方法，其特征在于：所述组分四为1～8份磷酸三苯酯、1～8份多聚磷酸铵、1～6份四苯基间苯二酚基二磷酸酯、1～5份缩水甘油二溴苯基醚、1～4份3-苯磺酰基苯磺酸钾，混合、分散均匀后制备而成。
7.根据权利要求1所述的一种具有吸波性能和阻燃性能的PMI泡沫制备方法，其特征在于：所述步骤二中交联剂为0.1～5份，成核剂为0.2～5份，发泡剂1～15份，引发剂0.01～5份，分散剂0.1～5份。
8.根据权利要求1所述的一种具有吸波性能和阻燃性能的PMI泡沫制备方法，其特征在于：所述分散剂为选自三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钠、乙撑基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯、硬脂酸钡、硬脂酸锌、硬脂酸钙、聚乙二醇、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯等试剂中的一种或多种，所述步骤一中MAA为30～60份，MAN为30～50份。
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