CN115466163B - 邻苯基苯酚的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种邻苯基苯酚的精制方法,属于化工生产工艺领域,以解决现有OPP的精制大多均处于实验室小试阶段,部分工业化技术也存在自动化程度低、生产不连续、对副产品的回收利用不足的问题。本发明是包含OPP连续精制及副产品回收的整体工艺,具有自动化程度高、生产连续的特点,为OPP的连续生产精制提供一条新的工业化路线。本发明精制获得的OPP产品质量稳定、纯度≥99.5%;并副产氢气、苯酚、联苯、二苯并呋喃等产品。本发明工艺对全流程工艺优化集成,充分考虑工艺过程中热量的耦合和余热的回收利用,整体能耗较低,生产成本低;并实现了对工艺内流转物料如原料、溶剂等的回收和循环利用,符合循环经济与严格的环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产工艺技术领域,尤其涉及一种邻苯基苯酚的精制方法。
背景技术
邻苯基苯酚(O-phenylphenol,英文缩写OPP)是用途十分广泛的有机化工产品,广泛应用于杀菌防腐、印染助剂和表面活性剂,合成新型塑料、树脂和高分子材料的稳定剂和阻燃剂等领域。其下游产物DOPO是一种有机磷系的环保型阻燃剂,也是合成其衍生物阻燃剂的中间体,广泛应用于高温尼龙、环氧树脂、聚氨酯、聚碳酸酯等多种高分子材料中。近年来随着OPP的应用范围越来越广,在国内外市场上保持畅销,目前国内OPP生产能力远远不能满足国内的市场需求,从某种程度上限制着领域的发展。
目前,国内外均采用环乙酮缩合脱氢法生产OPP,即以环己酮为原料经过缩合脱水得到的双聚体,双聚体经过脱氢反应得到反应产物,产物主要含85%的主产品邻苯基苯酚,其余组分为副产物苯酚、联苯、二苯并呋喃、氢气以及未反应的双聚物等。需要对产物进一步精制实现产品OPP的提纯及副产品的回收,但是在现有技术中有关OPP的精制大多均处于实验室小试阶段,部分工业化技术也存在自动化程度低、生产不连续、对副产品的回收利用不足的缺陷,限制了OPP的大规模工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种邻苯基苯酚(OPP)的精制方法。为达上述目的,发明人进行了大量的基础研究和工业试验,并结合模拟计算及多年工程转化经验,开发出包含OPP连续精制及副产品回收的整体工艺,产品纯度≥99.5%,解决现有工业技术自动化程度低、生产不连续、对副产品的回收利用不足的问题,为OPP的连续生产精制提供一条新的工业化路线。
本发明采用的技术方案是:
一种邻苯基苯酚的精制方法,其包括如下步骤:
S1,以环己酮经缩合脱水得到的双聚体提纯后经过脱氢反应得到产物,产物中气相进入氢气捕集器进行气液分离,氢气气相依次进入一级液封槽和二级液封槽进行收集,收集的氢气少部分送去脱氢反应系统中进行脱氢反应,其余部分外送出装置外,液封产生的废水送至汽提系统进行利用;氢气捕集器收集的液相脱氢产物进入脱轻塔内中段,脱轻塔塔顶产物主要是苯酚、联苯及未反应完全的双聚物等轻组分送至间歇精馏系统;脱轻塔塔底产物主要为OPP、邻环己基苯酚和二苯并呋喃的混合物送至产品塔。
S2,间歇精馏系统依次分馏出苯酚、联苯和过渡馏分,根据塔顶温度分别选择进入苯酚罐、联苯罐和过渡馏分罐;过渡馏分经过收集两批次操作后回流至间歇塔精馏系统进行再次精馏操作,以分离过渡馏分中的双聚物和OPP,双聚物由塔顶馏出进入过渡馏分罐;苯酚、联苯经过收集外送出装置,二聚体送至脱氢反应系统进行循环利用;间歇精馏系统经过分馏后的剩余残液主要为含二苯并呋喃和OPP的重组分,与产品塔塔釜重组分混合后,送至碱化釜进行碱化中和分离二苯并呋喃。
S3,碱化釜中加入液碱与反应物搅拌混合均匀后静置,下层的二苯并呋喃送至装置外,上层的碱化OPP自流至中和釜;中和釜中加入酸液进行中和,待出现分层后,下层OPP送至脱氢反应系统利用,上层废水送去汽提系统利用。来自脱轻塔塔釜的重组分进入产品塔后,OPP和邻环己基苯酚蒸汽自产品塔塔顶馏出送至溶解釜进行重结晶精制操作;产品塔塔釜含较多二苯并呋喃的重组分送去碱化釜进行处理。
S4,自产品塔产出的粗品OPP与重结晶溶剂送入溶解釜进行升温搅拌混合,混合后的混合液体送至一级结晶釜进行一级结晶,之后再进入二级结晶釜进行二次结晶,结晶后的固体OPP和含有邻环己基苯酚的溶剂混合液体一起送入离心机进行离心分离,分离出的固体OPP粗品经融化后送至气液分离器进一步精制脱除溶剂;离心机分离出的含有邻环己基苯酚的溶剂混合液体送至溶剂降膜蒸发器进行分离回收。
S5,自离心机送来的混合溶液在溶剂降膜蒸发器中进行汽化分离,溶剂降膜蒸发器分离出的溶剂返回至溶解釜进行循环使用;溶剂降膜蒸发器底部的残液送入残液薄膜蒸发器进一步脱除残余溶剂。经过薄膜蒸发分离,残液薄膜蒸发器顶部进一步分离出的残余溶剂返回溶解釜循环利用,残液薄膜蒸发器底部脱除溶剂的邻环己基苯酚残液部分返回残液薄膜蒸发器进行循环,剩余部分送至脱氢反应系统进行反应。
S6,自离心机送来的固体OPP粗品经融化后在气液分离器中进行精制分离溶剂,气液分离器顶部采出溶剂返回溶解釜循环使用,气液分离器底部采出含少量溶剂的OPP粗品部分返回气液分离器内部进行循环,部分送至产品精制精馏塔。产品精制精馏塔塔顶采出溶剂气相经冷凝后返回溶解釜循环利用,产品精制精馏塔中部和精馏塔釜采出液体OPP送至产品精制汽提塔中。进入产品精制汽提塔的液体OPP在氮气存在的作用下进行汽提,产品精制汽提塔塔顶采出气相经过冷凝处理返回气液分离器,产品精制汽提塔塔釜采出合格的OPP液体。
可选地,所述S1中脱轻塔塔顶压力为绝压0.004MPa~0.01MPa、温度为150℃~200℃,塔底压力为绝压0.006MPa~0.02MPa、温度为180℃~230℃;
可选地,所述S2中间歇精馏系统顶部压力为绝压0.004MPa~0.01MPa、温度为160℃~280℃,底部压力为绝压0.004MPa~0.01MPa、温度为180℃~230℃;
可选地,所述S3中碱液为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种的水溶液,溶液浓度为30~45wt%;酸液采用浓硫酸,浓度为98wt%;
可选地,所述S3中产品塔塔顶压力为绝压0.004MPa~0.01MPa、温度为160℃~210℃,塔底压力为绝压0.006MPa~0.02MPa、温度为170℃~220℃;
可选地,所述S4中重结晶溶剂采用沸程60℃~90℃的石油醚;
可选地,所述S4中溶解釜的溶解温度为70℃~100℃,粗品OPP与重结晶溶剂的质量配比为1:1~1.5;
可选地,所述S4中结晶操作采用多级降温结晶,一级结晶釜中第一结晶温度为40℃~60℃,结晶操作停留时间为4h~7h;二级结晶釜中第二结晶温度为10℃~30℃,结晶停留时间为4h~7h;
可选地,所述S5中残液薄膜蒸发器操作压力为绝压0.004MPa~0.01MPa、温度为60℃~130℃,循环比为20-30;
可选地,所述S6中气液分离器操作压力为绝压0.004MPa~0.01MPa、温度为90℃~150℃;
可选地,所述S6中产品精制精馏塔塔顶压力为绝压0.005MPa~0.01MPa、温度为150℃~200℃,塔底压力为绝压0.008MPa~0.02MPa、温度为170℃~220℃;
可选地,所述S6中产品精制汽提塔塔顶压力为绝压0.01MPa~0.03MPa、温度为150℃~200℃,塔底压力为绝压0.01MPa~0.03MPa、温度为150℃~200℃;
本发明的有益效果是:
(1)本发明是包含OPP连续精制及副产品回收的整体工艺,具有自动化程度高、生产连续的特点,为OPP的连续生产精制提供一条新的工业化路线。
(2)本发明精制获得的OPP产品质量稳定、纯度≥99.5%;并副产氢气、苯酚、联苯、二苯并呋喃等产品。
(3)本发明工艺对全流程工艺优化集成,充分考虑工艺过程中热量的耦合和余热的回收利用,整体能耗较低,生产成本低的优势;并实现了对工艺内流转物料如原料、溶剂等的回收和循环利用,符合循环经济与严格的环保要求。
附图说明
图1是本发明工艺的流程图
由图1所示,1-氢气捕集器;2-一级液封槽;3-二级液封槽;4-脱轻塔;5-间歇精馏系统;6-苯酚罐;7-联苯罐;8-过度馏分罐;9-碱化釜;10-中和釜;11-产品塔;12-溶解釜;13-一级结晶釜;14-二级结晶釜;15-离心机;16-溶剂降膜蒸发器;17-残液薄膜蒸发器;18-气液分离器;19-产品精制精馏塔;20-产品精制汽提塔。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
S1,以环己酮经缩合脱水得到的双聚体提纯后经过脱氢反应得到产物,产物中气相进入氢气捕集器1进行气液分离,氢气气相依次进入一级液封槽2和二级液封槽3进行收集,收集的氢气少部分送去脱氢反应系统中进行脱氢反应,其余部分外送出装置外,液封产生的废水送至汽提系统进行利用;氢气捕集器1收集的液相脱氢产物进入脱轻塔4内中段,脱轻塔4塔顶压力为绝压0.004MPa、温度为150℃,塔底压力为绝压0.006MPa、温度为180℃,塔顶产物主要是苯酚、联苯及未反应完全的双聚物等轻组分送至间歇精馏系统5;脱轻塔4塔底产物主要为OPP、邻环己基苯酚和二苯并呋喃的混合物送至产品塔11。
S2,间歇精馏系统5依次分馏出苯酚、联苯和过渡馏分,间歇精馏系统5顶部压力为绝压0.004MPa、温度为160℃,底部压力为绝压0.004MPa、温度为180℃,根据塔顶温度分别选择进入苯酚罐6、联苯罐7和过渡馏分罐8;过渡馏分经过收集两批次操作后回流至间歇塔精馏系统5进行再次精馏操作,以分离过渡馏分中的双聚物和OPP,双聚物由塔顶馏出进入过渡馏分罐8;苯酚、联苯经过收集外送出装置,二聚体送至脱氢反应系统进行循环利用;间歇精馏系统5经过分馏后的剩余残液主要为含二苯并呋喃和OPP的重组分,与产品塔11塔釜重组分混合后,送至碱化釜9进行碱化中和分离二苯并呋喃。
S3,碱化釜9中加入30wt%氢氧化钠溶液与反应物搅拌混合均匀后静置,下层的二苯并呋喃送至装置外,上层的碱化OPP自流至中和釜10;中和釜10中加入98wt%硫酸进行中和,待出现分层后,下层OPP送至脱氢反应系统利用,上层废水送去汽提系统利用。来自脱轻塔4塔釜的重组分进入产品塔11后,产品塔11塔顶压力为绝压0.004MPa、温度为160℃,塔底压力为绝压0.006MPa、温度为170℃,OPP和邻环己基苯酚蒸汽自塔顶馏出送至溶解釜12进行重结晶精制操作;塔釜含较多二苯并呋喃的重组分送去碱化釜9进行处理。
S4,自产品塔11产出的粗品OPP与重结晶溶剂送入溶解釜12进行升温搅拌混合,溶解釜12的溶解温度为100℃,粗品OPP与溶剂的质量配比为1:1;混合后的混合液体送至一级结晶釜13进行一级结晶,第一结晶温度为40℃,结晶操作停留时间为7h;之后再进入二级结晶釜14进行二次结晶,第二结晶温度为10℃,结晶停留时间为7h;结晶后的固体OPP和含有邻环己基苯酚的溶剂混合液体一起送入离心机15进行离心分离,分离出的固体OPP粗品经融化后送至气液分离器18进一步精制脱除溶剂;离心机15分离出的含有邻环己基苯酚的溶剂混合液体送至溶剂降膜蒸发器16进行分离回收。
S5,自离心机15送来的混合溶液在溶剂降膜蒸发器16中进行汽化分离,分离出的溶剂返回至溶解釜12进行循环使用;溶剂降膜蒸发器16底部的残液送入残液薄膜蒸发器17进一步脱除残余溶剂,残液薄膜蒸发器17操作压力为绝压0.004MPa、温度为60℃,循环比为20。经过薄膜蒸发分离,残液薄膜蒸发器17顶部进一步分离出的残余溶剂返回溶解釜12循环利用,底部脱除溶剂的邻环己基苯酚残液部分返回残液薄膜蒸发器17进行循环,剩余部分送至脱氢反应系统进行反应。
S6,自离心机15送来的固体OPP粗品经融化后在气液分离器18中进行精制分离溶剂,气液分离器18操作压力为绝压0.004MPa、温度为90℃,顶部采出溶剂返回溶解釜12循环使用,底部采出含少量溶剂的OPP粗品部分返回分离器内部,部分送至产品精制精馏塔19。产品精制精馏塔19塔顶压力为绝压0.005MPa、温度为150℃,塔底压力为绝压0.008MPa、温度为170℃,产品精制精馏塔19塔顶采出溶剂气相经冷凝后返回溶解釜12循环利用,精馏塔中部和精馏塔釜采出液体OPP送至产品精制汽提塔20中。进入产品精制汽提塔20的液体OPP在氮气存在的作用下进行汽提,产品精制汽提塔20塔顶压力为绝压0.01MPa、温度为150℃,塔底压力为绝压0.01MPa、温度为150℃,塔顶采出气相经过冷凝处理返回气液分离器18,塔釜采出的合格的OPP液体。
实施例2
S1,以环己酮经缩合脱水得到的双聚体提纯后经过脱氢反应得到产物,产物中气相进入氢气捕集器1进行气液分离,氢气气相依次进入一级液封槽2和二级液封槽3进行收集,收集的氢气少部分送去脱氢反应系统中进行脱氢反应,其余部分外送出装置外,液封产生的废水送至汽提系统进行利用;氢气捕集器1收集的液相脱氢产物进入脱轻塔4内中段,脱轻塔4塔顶压力为绝压0.005MPa、温度为170℃,塔底压力为绝压0.008MPa、温度为200℃,塔顶产物主要是苯酚、联苯及未反应完全的双聚物等轻组分送至间歇精馏系统5;脱轻塔4塔底产物主要为OPP、邻环己基苯酚和二苯并呋喃的混合物送至产品塔11。
S2,间歇精馏系统5依次分馏出苯酚、联苯和过渡馏分,间歇精馏系统5顶部压力为绝压0.006MPa、温度为180℃,底部压力为绝压0.007MPa、温度为210℃,根据塔顶温度分别选择进入苯酚罐6、联苯罐7和过渡馏分罐8;过渡馏分经过收集两批次操作后回流至间歇塔精馏系统5进行再次精馏操作,以分离过渡馏分中的双聚物和OPP,双聚物由塔顶馏出进入过渡馏分罐8;苯酚、联苯经过收集外送出装置,二聚体送至脱氢反应系统进行循环利用;间歇精馏系统5经过分馏后的剩余残液主要为含二苯并呋喃和OPP的重组分,与产品塔11塔釜重组分混合后,送至碱化釜9进行碱化中和分离二苯并呋喃。
S3,碱化釜9中加入加入40wt%氢氧化钠-氢氧化钾混合溶液,氢氧化钠与氢氧化钾质量配比为1:1,与反应物搅拌混合均匀后静置,下层的二苯并呋喃送至装置外,上层的碱化OPP自流至中和釜10;中和釜10中加入98wt%硫酸进行中和,待出现分层后,下层OPP送至脱氢反应系统利用,上层废水送去汽提系统利用。来自脱轻塔4塔釜的重组分进入产品塔11后,产品塔11塔顶压力为绝压0.006MPa、温度为190℃,塔底压力为绝压0.008MPa、温度为200℃,OPP和邻环己基苯酚蒸汽自塔顶馏出送至溶解釜12进行重结晶精制操作;塔釜含较多二苯并呋喃的重组分送去碱化釜9进行处理。
S4,自产品塔11产出的粗品OPP与重结晶溶剂送入溶解釜12进行升温搅拌混合,溶解釜12的溶解温度为80℃,粗品OPP与溶剂的质量配比为1:1.3;混合后的混合液体送至一级结晶釜13进行一级结晶,第一结晶温度为50℃,结晶操作停留时间为5h;之后再进入二级结晶釜14进行二次结晶,第二结晶温度为20℃,结晶停留时间为6h;结晶后的固体OPP和含有邻环己基苯酚的溶剂混合液体一起送入离心机15进行离心分离,分离出的固体OPP粗品经融化后送至气液分离器18进一步精制脱除溶剂;离心机15分离出的含有邻环己基苯酚的溶剂混合液体送至溶剂降膜蒸发器16进行分离回收。
S5,自离心机15送来的混合溶液在溶剂降膜蒸发器16中进行汽化分离,分离出的溶剂返回至溶解釜12进行循环使用;溶剂降膜蒸发器16底部的残液送入残液薄膜蒸发器17进一步脱除残余溶剂,残液薄膜蒸发器17操作压力为绝压0.006MPa、温度为100℃,循环比为25。经过薄膜蒸发分离,残液薄膜蒸发器17顶部进一步分离出的残余溶剂返回溶解釜12循环利用,底部脱除溶剂的邻环己基苯酚残液部分返回残液薄膜蒸发器17进行循环,剩余部分送至脱氢反应系统进行反应。
S6,自离心机15送来的固体OPP粗品经融化后在气液分离器18中进行精制分离溶剂,气液分离器18操作压力为绝压0.006MPa、温度为120℃,顶部采出溶剂返回溶解釜12循环使用,底部采出含少量溶剂的OPP粗品部分返回分离器内部,部分送至产品精制精馏塔19。产品精制精馏塔19塔顶压力为绝压0.007MPa、温度为180℃,塔底压力为绝压0.01MPa、温度为200℃,产品精制精馏塔19塔顶采出溶剂气相经冷凝后返回溶解釜12循环利用,精馏塔中部和精馏塔釜采出液体OPP送至产品精制汽提塔20中。进入产品精制汽提塔20的液体OPP在氮气存在的作用下进行汽提,产品精制汽提塔20塔顶压力为绝压0.015MPa、温度为170℃,塔底压力为绝压0.015MPa、温度为180℃,塔顶采出气相经过冷凝处理返回气液分离器18,塔釜采出的合格的OPP液体。
实施例3
S1,以环己酮经缩合脱水得到的双聚体提纯后经过脱氢反应得到产物,产物中气相进入氢气捕集器1进行气液分离,氢气气相依次进入一级液封槽2和二级液封槽3进行收集,收集的氢气少部分送去脱氢反应系统中进行脱氢反应,其余部分外送出装置外,液封产生的废水送至汽提系统进行利用;氢气捕集器1收集的液相脱氢产物进入脱轻塔4内中段,脱轻塔4塔顶压力为绝压0.01MPa、温度为200℃,塔底压力为绝压0.02MPa、温度为230℃,塔顶产物主要是苯酚、联苯及未反应完全的双聚物等轻组分送至间歇精馏系统5;脱轻塔4塔底产物主要为OPP、邻环己基苯酚和二苯并呋喃的混合物送至产品塔11。
S2,间歇精馏系统5依次分馏出苯酚、联苯和过渡馏分,间歇精馏系统5顶部压力为绝压0.01MPa、温度为280℃,底部压力为绝压0.01MPa、温度为230℃,根据塔顶温度分别选择进入苯酚罐6、联苯罐7和过渡馏分罐8;过渡馏分经过收集两批次操作后回流至间歇塔精馏系统5进行再次精馏操作,以分离过渡馏分中的双聚物和OPP,双聚物由塔顶馏出进入过渡馏分罐8;苯酚、联苯经过收集外送出装置,二聚体送至脱氢反应系统进行循环利用;间歇精馏系统5经过分馏后的剩余残液主要为含二苯并呋喃和OPP的重组分,与产品塔11塔釜重组分混合后,送至碱化釜9进行碱化中和分离二苯并呋喃。
S3,碱化釜9中加入45wt%氢氧化钠溶液与反应物搅拌混合均匀后静置,下层的二苯并呋喃送至装置外,上层的碱化OPP自流至中和釜10;中和釜10中加入98wt%硫酸进行中和,待出现分层后,下层OPP送至脱氢反应系统利用,上层废水送去汽提系统利用。来自脱轻塔4塔釜的重组分进入产品塔11后,产品塔11塔顶压力为绝压0.01MPa、温度为210℃,塔底压力为绝压0.02MPa、温度为220℃,OPP和邻环己基苯酚蒸汽自塔顶馏出送至溶解釜12进行重结晶精制操作;塔釜含较多二苯并呋喃的重组分送去碱化釜9进行处理。
S4,自产品塔11产出的粗品OPP与重结晶溶剂送入溶解釜12进行升温搅拌混合,溶解釜12的溶解温度为70℃,粗品OPP与溶剂的质量配比为1:1.5;混合后的混合液体送至一级结晶釜13进行一级结晶,第一结晶温度为60℃,结晶操作停留时间为4h;之后再进入二级结晶釜14进行二次结晶,第二结晶温度为30℃,结晶停留时间为4h;结晶后的固体OPP和含有邻环己基苯酚的溶剂混合液体一起送入离心机15进行离心分离,分离出的固体OPP粗品经融化后送至气液分离器18进一步精制脱除溶剂;离心机15分离出的含有邻环己基苯酚的溶剂混合液体送至溶剂降膜蒸发器16进行分离回收。
S5,自离心机15送来的混合溶液在溶剂降膜蒸发器16中进行汽化分离,分离出的溶剂返回至溶解釜12进行循环使用;底部的残液送入残液薄膜蒸发器17进一步脱除残余溶剂,残液薄膜蒸发器17操作压力为绝压0.01MPa、温度为130℃,循环比为30。经过薄膜蒸发分离,残液薄膜蒸发器17顶部进一步分离出的残余溶剂返回溶解釜12循环利用,底部脱除溶剂的邻环己基苯酚残液部分返回残液薄膜蒸发器17进行循环,剩余部分送至脱氢反应系统进行反应。
S6,自离心机15送来的固体OPP粗品经融化后在气液分离器18中进行精制分离溶剂,气液分离器18操作压力为绝压0.01MPa、温度为150℃,顶部采出溶剂返回溶解釜12循环使用,底部采出含少量溶剂的OPP粗品部分返回分离器内部,部分送至产品精制精馏塔19。产品精制精馏塔19塔顶压力为绝压0.01MPa、温度为200℃,塔底压力为绝压0.02MPa、温度为220℃,产品精制精馏塔19塔顶采出溶剂气相经冷凝后返回溶解釜12循环利用,精馏塔中部和精馏塔釜采出液体OPP送至产品精制汽提塔20中。进入产品精制汽提塔20的液体OPP在氮气存在的作用下进行汽提,产品精制汽提塔20塔顶压力为绝压0.03MPa、温度为200℃,塔底压力为绝压0.03MPa、温度为200℃,塔顶采出气相经过冷凝处理返回气液分离器18,塔釜采出的合格的OPP液体。
可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种邻苯基苯酚的精制方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,以环己酮经缩合脱水得到的双聚体提纯后经过脱氢反应得到产物,产物中气相进入氢气捕集器(1)进行气液分离,氢气气相依次进入一级液封槽(2)和二级液封槽(3)进行收集,分液收集的氢气少部分送去脱氢反应系统中进行脱氢反应,其余部分外送出装置外,液封产生的废水送至汽提系统进行利用;氢气捕集器(1)收集的液相脱氢产物进入脱轻塔(4)内中段,脱轻塔(4)塔顶产物主要是苯酚、联苯及未反应完全的双聚物的轻组分送至间歇精馏系统(5);脱轻塔(4)塔底产物主要为OPP、邻环己基苯酚和二苯并呋喃的混合物送至产品塔(11);
S2,间歇精馏系统(5)依次分馏出苯酚、联苯和过渡馏分,根据塔顶温度分别选择进入苯酚罐(6)、联苯罐(7)和过渡馏分罐(8);过渡馏分经过收集两批次操作后回流至间歇塔精馏系统(5)进行再次精馏操作,以分离过渡馏分中的双聚物和OPP,双聚物由塔顶馏出进入过渡馏分罐(8);苯酚、联苯经过收集外送出装置,二聚体送至脱氢反应系统进行循环利用;间歇精馏系统(5)经过分馏后的剩余残液主要为含二苯并呋喃和OPP的重组分,与产品塔(11)塔釜重组分混合后,送至碱化釜(9)进行碱化中和分离二苯并呋喃;
S3,碱化釜(9)中加入液碱与反应物搅拌混合均匀后静置,下层的二苯并呋喃送至装置外,上层的碱化OPP自流至中和釜(10);中和釜(10)中加入酸液进行中和,待出现分层后,下层OPP送至脱氢反应系统利用,上层废水送去汽提系统利用;来自脱轻塔(4)塔釜的重组分进入产品塔(11)后,OPP和邻环己基苯酚蒸汽自产品塔(11)塔顶馏出送至溶解釜(12)进行重结晶精制操作;产品塔(11)塔釜含较多二苯并呋喃的重组分送去碱化釜(9)进行处理;
S4,自产品塔(11)产出的粗品OPP与重结晶溶剂送入溶解釜(12)进行升温搅拌混合,混合后的混合液体送至一级结晶釜(13)进行一级结晶,之后再进入二级结晶釜(14)进行二次结晶,结晶后的固体OPP和含有邻环己基苯酚的溶剂混合液体一起送入离心机(15)进行离心分离,分离出的固体OPP粗品经融化后送至气液分离器(18)进一步精制脱除溶剂;离心机(15)分离出的含有邻环己基苯酚的溶剂混合液体送至溶剂降膜蒸发器(16)进行分离回收;
S5,自离心机(15)送来的混合溶液在溶剂降膜蒸发器(16)中进行汽化分离,溶剂降膜蒸发器(16)分离出的溶剂返回至溶解釜(12)进行循环使用;溶剂降膜蒸发器(16)底部的残液送入残液薄膜蒸发器(17)进一步脱除残余溶剂;经过薄膜蒸发分离,残液薄膜蒸发器(17)顶部进一步分离出的残余溶剂返回溶解釜(12)循环利用,残液薄膜蒸发器(17)底部脱除溶剂的邻环己基苯酚残液部分返回残液薄膜蒸发器(17)进行循环,剩余部分送至脱氢反应系统进行反应;
S6,自离心机(15)送来的固体OPP粗品经融化后在气液分离器(18)中进行精制分离溶剂,气液分离器(18)顶部采出溶剂返回溶解釜(12)循环使用,气液分离器(18)底部采出含少量溶剂的OPP粗品部分返回气液分离器(18)内部进行循环,部分送至产品精制精馏塔(19);产品精制精馏塔(19)塔顶采出溶剂气相经冷凝后返回溶解釜(12)循环利用,产品精制精馏塔(19)中部和精馏塔釜采出液体OPP送至产品精制汽提塔(20)中;进入产品精制汽提塔(20)的液体OPP在氮气存在的作用下进行汽提,产品精制汽提塔(20)塔顶采出气相经过冷凝处理返回气液分离器(18),产品精制汽提塔(20)塔釜采出合格的OPP液体。
2.根据权利要求1所述的邻苯基苯酚的精制方法,其特征在于,所述S1中脱轻塔(4)塔顶压力为绝压0.004MPa~0.01MPa、温度为150℃~200℃,塔底压力为绝压0.006MPa~0.02MPa、温度为180℃~230℃。
3.根据权利要求1所述的邻苯基苯酚的精制方法,其特征在于,所述S2中间歇精馏系统(5)顶部压力为绝压0.004MPa~0.01MPa、温度为160℃~280℃,底部压力为绝压0.004MPa~0.01MPa、温度为180℃~230℃。
4.根据权利要求1所述的邻苯基苯酚的精制方法,其特征在于,所述S3中碱液为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种的水溶液,溶液浓度为30~45wt%;酸液采用浓硫酸,浓度为98wt%。
5.根据权利要求1所述的邻苯基苯酚的精制方法,其特征在于,所述S3中产品塔(11)塔顶压力为绝压0.004MPa~0.01MPa、温度为160℃~210℃,塔底压力为绝压0.006MPa~0.02MPa、温度为170℃~220℃。
6.根据权利要求1所述的邻苯基苯酚的精制方法,其特征在于,所述S4中重结晶溶剂采用沸程60℃~90℃的石油醚;所述溶解釜(12)的溶解温度为70℃~100℃,粗品OPP与重结晶溶剂的质量配比为1:1~1.5。
7.根据权利要求1所述的邻苯基苯酚的精制方法,其特征在于,所述S4中结晶操作采用多级降温结晶,一级结晶釜(13)中第一结晶温度为40℃~60℃,结晶操作停留时间为4h~7h;二级结晶釜(14)中第二结晶温度为10℃~30℃,结晶停留时间为4h~7h。
8.根据权利要求1所述的邻苯基苯酚的精制方法,其特征在于,所述S5中残液薄膜蒸发器(17)操作压力为绝压0.004MPa~0.01MPa、温度为60℃~130℃,循环比为20-30。
9.根据权利要求1所述的邻苯基苯酚的精制方法,其特征在于,所述S6中气液分离器(18)操作压力为绝压0.004MPa~0.01MPa、温度为90℃~150℃。
10.根据权利要求1所述的邻苯基苯酚的精制方法,其特征在于,所述S6中产品精制精馏塔(19)塔顶压力为绝压0.005MPa~0.01MPa、温度为150℃~200℃,塔底压力为绝压0.008MPa~0.02MPa、温度为170℃~220℃;
所述S6中产品精制汽提塔(20)塔顶压力为绝压0.01MPa~0.03MPa、温度为150℃~200℃,塔底压力为绝压0.01MPa~0.03MPa、温度为150℃~200℃。
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