CN115466125A - 一种硅铁矿热炉用多功能C/SiC梯度炉眼砖的制备方法 - Google Patents

一种硅铁矿热炉用多功能C/SiC梯度炉眼砖的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种硅铁矿热炉用多功能C/SiC梯度炉眼砖的制备方法，涉及硅铁矿热炉耐火材料领域，该炉眼砖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)按照不同比例分别将碳化硅、石墨和硅粉混合后混炼，加入酚醛树脂和沥青，继续混炼，得到不同比例的复合粉末；(2)将步骤(1)得到的不同比例的复合粉末依次加入模具，按照石墨含量递减的顺序分级布料，振实，加压、保压、泄压，得到胚体；(3)干燥、预处理：将胚体脱模，干燥保温；(4)开眼：对步骤(3)得到的胚体开眼，得到炉眼砖胚体；(5)烧成：将步骤(4)得到的炉眼砖胚体压制，程序升温，降温，脱模，即得。最终得到的炉眼砖使用温度高、抗氧化性能优异且寿命长。

Description

一种硅铁矿热炉用多功能C/SiC梯度炉眼砖的制备方法
技术领域
本发明涉及硅铁矿热炉耐火材料领域，具体涉及一种硅铁矿热炉用多功能C/SiC梯度炉眼砖的制备方法。
背景技术
目前硅铁矿热炉冶炼一般采用普通碳砖作为炉眼砖材料。碳质炉眼砖抗热震性能好，热膨胀系数小，耐高温性能强，且在高温下具有优异的机械强度等优点。但是碳质炉眼砖抗氧化性差，其外漏部分处于较高温度并与空气接触，长期使用会造成碳质炉眼砖氧化侵蚀。随着使用时间的延长，氧化侵蚀由外部逐渐延伸至炉墙内部，严重时出现炉墙烧穿事故，不仅减短了碳质炉眼砖的使用寿命，还会造成严重的安全生产事故。
碳化硅陶瓷是一种性能优异的高温结构材料，具有高温强度高、高温蠕变小、热膨胀系数低、抗热冲击性能好等特点；同时碳化硅材料化学稳定性高，耐腐蚀性能优异，在矿热炉耐火材料领域也有广泛应用。然而，纯碳化硅炉眼砖在使用过程中的存在两方面问题，一是碳化硅烧结温度高，一般的制备设备很难使其致密化从而获得高强度炉眼砖，烧结致密度低的炉眼砖在长期使用过程中会出现整体坍塌；二是提高烧结温度所得到的致密碳化硅炉眼砖，其在使用过程中存在材料硬度过大、开眼困难以及材料断裂韧性低、炉眼可能出现裂纹从而破碎的问题。
专利CN108249935B公开了一种用于矿热炉的炉眼砖及其制备方法，该炉眼砖以质量份计，包括60-90份黑碳化硅和10-30份煤焦油。该炉眼砖的制备方法包括以下步骤：先将各原料混合得到糊料，再将所述糊料压制成型，然后进行焙烧，最后取出整形即得成品。具有体积密度高、机械强度高的优点，耐火温度高于1800℃，高温下不易崩裂，且高温下抗氧化性能强，同时具有优异的抗化学侵蚀和热冲击性能，使用寿命可高达5年。但整体而言，该发明中的炉眼砖抗压强度仍相对较低，且使用寿命也未能达到10年。专利CN110436892A公开了一种钢包包底专用镁碳砖及其制备方法，该镁碳砖由电熔镁砂、镁砂细粉、石墨、氧化铝、添加剂和结合剂按下述重量份配比制备而成：电熔镁砂60-75份，其中：粒径3-5mm颗粒料10-40份，粒径1-3mm颗粒料5-30份，粒径≤1mm颗粒料10-20份；镁砂细粉10-20份；石墨5-15份；氧化铝2-6份；添加剂1-4份；共计100份；物料总重3.0-3.2％的结合剂，整体热膨胀系数低、热稳定性好、热态强度好，且碳含量较低、抗渣侵蚀性好、使用寿命长，能满足钢包精炼工艺。但该镁碳砖是否适用于用作炉眼砖还有待商榷，同时其耐压强度也未超过50MPa，相对仍较低。
因此，亟需寻找一种炉眼砖的制备方法，从而改善碳质炉眼砖的抗氧化性能，并降低碳化硅炉眼砖的烧结温度和开眼难度，提高矿热炉炉眼砖的使用寿命以及抗压强度等综合性能。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种硅铁矿热炉用多功能C/SiC梯度炉眼砖的制备方法，该炉眼砖取代现有的普通碳砖，可以有效减少炉眼转修补次数，延长炉眼砖使用寿命，减少矿热炉的停炉次数，从而有效增加经济效益。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种C/SiC梯度炉眼砖的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照不同比例分别将碳化硅、石墨和硅粉混合后混炼，加入酚醛树脂和沥青，继续混炼，得到不同比例的复合粉末；
(2)将步骤(1)得到的不同比例的复合粉末依次加入模具，按照石墨含量递减的顺序分级布料，振实，加压、保压、泄压，得到胚体；
(3)干燥、预处理：将胚体脱模，干燥保温；
(4)开眼：对步骤(3)得到的胚体开眼，得到炉眼砖胚体；
(5)烧成：将步骤(4)得到的炉眼砖胚体压制，程序升温，降温，脱模，即得。
进一步地，步骤(1)中所述不同比例的混合粉末中石墨和碳化硅的重量比分别均为1-10:10-1。
优选地，所述不同比例的混合粉末中石墨和碳化硅的重量比分别为1:0.1，1:0.2，1:0.4，1:0.6，1:0.8，1:1，1:2，1:5，1:10。
进一步地，所述硅粉的重量为碳化硅和石墨总重量的5-10％。
进一步地，所述酚醛树脂和沥青的重量为碳化硅、石墨和硅粉总重量的3-5％。
进一步地，所述酚醛树脂和沥青的重量比为1-5:5-1。
优选地，所述酚醛树脂和沥青的重量比为1:1。
进一步地，所述碳化硅粒度分布为：10-100μm占比40wt％，0.1-10μm占比60wt％；石墨粒度≥325目；硅粉粒度≥200目；酚醛树脂粒度≥200目；沥青粒度≥250目。
进一步地，所述的各原料的成分为：碳化硅中SiC含量≥99％，密度为3.2g/cm3；石墨粉中碳含量≥99％，密度为1.9-2.2g/cm3；硅粉中Si含量≥99％；沥青粉的软化点为120-140℃，固定碳含量≥50％；酚醛树脂为热固性树脂，残碳率≥45％。
进一步地，步骤(5)中所述程序升温具体为分别升温至600℃、1100℃和1600℃并在各温度段保温12-24小时。
在一些具体的实施方式中，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)原料混合：按照不同的质量百分比称取碳化硅粉、石墨粉和硅粉，将其加入到混炼机中混合均匀，混炼时间30-90min；然后加入酚醛树脂和沥青，进一步混炼30-90min，将所有原料混合均匀。其中石墨粉和碳化硅粉的比例包括1:0.1，1:0.2，1:0.4，1:0.6，1:0.8，1:1，1:2，1:5，1:10九种不同成分，分别混炼均匀备用。
(2)层级布料、坯体压制：将将步骤(1)中九种成分比例不同的原料依次加入模具中，按照石墨组分递减的顺序进行分级布料。每加入一个成分振实60-180s，加压至100-150MPa，保压60-120s，之后进行缓慢泄压。待所有原料加入模具并初步压制后，进行等静压压制，成型压力200-350MPa，保压时长300-600s，得到致密坯体。
(3)干燥、预处理：对压制成型后的坯体进行脱模，送至干燥箱内，分别于100℃保温12-24h、180-250℃保温2-6h；在高于沥青软化点和酚醛树脂固化点以上保温可使坯体整体强度进一步提高。
(4)开眼：按照矿热炉出铁口所需的形状和尺寸对步骤(3)所得坯体进行开眼加工，炉眼直径为70-100mm，炉眼从内向外的倾斜角度为2-5°(内高外低)，得到可以流畅出铁的炉眼砖。
(5)烧成：将步骤(4)得到的炉眼砖坯体放入石墨模具，进行热等静压压制，分别升温至600、1100和1600℃并在各温度段保温12-24小时，整个过程升温速度为5-10℃/min，烧成压力200-350MPa。随后进行缓慢泄压降温，降温速度5-10℃/min。脱去石墨模具，即得到具有梯度结构的C-SiC硅铁矿热炉炉眼。
进一步地，本发明还提供了上述的制备方法制备得到的C/SiC梯度炉眼砖。
本发明所取得的技术效果是：
(1)沥青和酚醛树脂在室温成型时作为粘结剂可以提高坯体的强度，热处理后作为碳源，不产生其他低温成分，不影响炉眼砖的高温使用性能。
(2)硅粉作为烧结助剂在1410℃开始变为液态，比一般的烧结助剂软化点更低，可以浸润到骨料颗粒结合处，降低炉眼砖的烧结温度，提高材料致密度。熔融硅同时与石墨和其他碳基体发生反应得到碳化硅，最终硅粉消耗完毕，炉眼砖内部只剩下碳和碳化硅，提高了炉眼砖的使用温度。
(3)炉眼砖从内到外碳含量逐渐降低，碳化硅含量逐渐增加。内部与硅铁熔体接触的碳材料具有优异的抗冲刷、抗热震等高温性能。外部与空气接触的碳化硅材料具有优异的抗氧化性能，可以大大减少炉眼砖的修补次数。
(4)上述熔融硅与碳反应制备的炉眼砖气孔率低，整体小于10％，机械强度高，内外区域的压缩强度分别大于50MPa和150MPa。炉眼砖耐火度高，荷重软化温度大于1800℃，热膨胀系数低于3.5×10-6/K，抗热震性能优异，可承受100次以上1500℃至室温的温度骤变。炉眼砖接触空气的部位抗氧化性能优异，可以满足硅铁矿热炉炉眼砖长期使用的功能需求，延长炉眼砖的使用寿命至10年以上。
附图说明
图1为本发明梯度炉眼砖结构示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本文中使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同意义。
值得说明的是，本发明中使用的原料均为普通市售产品，因此对其来源不做具体限定。
一种硅铁矿热炉用多功能C/SiC梯度炉眼砖的制备方法包括以下步骤：
(1)原料混合：石墨粉和碳化硅粉按照质量比1:0.1，1:0.2，1:0.4，1:0.6，1:0.8，1:1，1:2，1:5，1:10九种不同成分进行分别配料，每种组分中分别加入5-10wt％的硅粉，粉体混炼时间30-90min。其中碳化硅粉中SiC含量≥99％，密度为3.2g/cm3，粒度分布为：10-100μm占比40wt％，0.1-10μm占比60wt％；石墨中碳含量≥99％，密度为1.9-2.2g/cm3，粒度≥325目；硅粉中Si含量≥99.9％，硅粉粒度≥200目。然后按照1：1的比例加入酚醛树脂和沥青，进一步混炼30-90min。其中沥青和酚醛树脂的质量百分比为碳化硅、石墨和硅粉总质量的3-5％；沥青粉粒度≥250目，软化点为120-140℃，固定碳含量≥50％；酚醛树脂为热固性树脂，粒度≥200目，残碳率≥45％。
(2)层级布料、坯体压制：将将步骤(1)中九种混炼均匀的不同成分原料依次加入模具中，按照石墨组分递减的顺序进行分级布料。每加入一个成分振实60-180s，加压至100-150MPa，保压60-120s，之后进行缓慢泄压。待所有原料加入模具并初步压制后，进行等静压压制，成型压力200-350MPa，保压时长300-600s，得到致密坯体。
(3)干燥、预处理：对压制成型后的坯体进行脱模，送至真空干燥箱内，分别于100℃保温12-24h、180-250℃保温2-6h；在高于沥青软化点和酚醛树脂固化点以上保温可使坯体整体强度进一步提高。
(4)开眼：按照矿热炉出铁口所需的形状和尺寸对步骤(3)所得坯体进行开眼加工，炉眼直径为70-100mm，炉眼从内向外的倾斜角度为2-5°(内高外低)，得到可以流畅出铁的炉眼砖。
(5)烧成：将步骤(4)得到的炉眼砖坯体放入石墨模具，进行热等静压压制，分别升温至600、1100和1600℃并在各温度段保温12-24小时，整个过程升温速度为5-10℃/min，烧成压力200-350MPa。随后进行缓慢泄压降温，降温速度5-10℃/min。脱去石墨模具，即得到具有梯度结构的C/SiC硅铁矿热炉炉眼。
本发明梯度炉眼砖结构示意图详见图1。所得炉眼砖气孔率低，整体小于10％，机械强度高，内外区域的压缩强度分别大于50MPa和150MPa。炉眼砖耐火度高，荷重软化温度大于1800℃，热膨胀系数低于3.5×10-6/K，抗热震性能优异，可承受100次以上1500℃至室温的温度骤变。炉眼砖接触空气的部位抗氧化性能优异，可以满足硅铁矿热炉炉眼砖长期使用的功能需求，延长炉眼砖的使用寿命至10年以上。
以下是更加详细的实施案例，通过以下实施案例进一步说明本发明的技术方案以及所能够获得的技术效果。
1.测试方法
炉眼砖的气孔率按照GB/T 2997—2015《致密定形耐火制品体积密度,显气孔率和真气孔率试验方法》进行测试，在长度方向按照布料的成分不同，在九种组分处分别取样测试气孔率，最后区平均值。分别在炉眼砖的内(外)取样，按照GB/T 5072-2008《耐火材料常温耐压强度试验方法》进行测试，即可得到炉眼砖的内(外)抗压强度。炉眼砖的荷重软化点按照GB/T 5989-2008《耐火材料——荷重软化温度试验方法，示差升温法》进行测试。炉眼砖的热膨胀系数按照GB/T 7320—2000《耐火制品热膨胀试验方法》进行测试。抗1500℃高温热震(次)、抗氧化性能、修补周期则是根据浇注料在实际使用过程中的使用情况进行评估。
2.测试结果
表1
Figure BDA0003780262300000061
Figure BDA0003780262300000071
在对比例1中，硅含量为2wt％，小于本发明限定的5～10％的范围，此时熔融硅不能充分浸润到骨料颗粒结合处将其进行紧密结合，所以所得炉眼砖气孔率偏大。由于气孔率大，致密度不够，因此强度也有所降低，抗热震性能降低明显，因此对比例1不在本发明使用性能的最佳范围内。
在对比例2中，硅含量为15wt％，大于本发明限定的5～10％的范围，此时高温烧结时存在熔融硅过量的问题，尤其是碳含量较少的外部区域，炉眼砖整体气孔率小。对于内部来说，高致密度和较多碳化硅的生成使其抗压强度提高；但是外部残余硅的存在影响了炉眼砖的高温使用性能，荷重软化点和抗热震性能降低，抗压强度也有所下降，因此对比例2不在本发明使用性能的最佳范围内。
需要说明的是，本发明中石墨粉和碳化硅粉的比例采用九种不同成分进行层级布料，使用效果极其优异。当梯度炉眼砖的成分层级少于9层时，层级之间成分变化明显，容易形成较大的结构差异，制备的炉眼砖容易在结合处崩裂。当梯度炉眼砖的成分层级多于9层时，前期的工作量较大且成本较高。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种C/SiC梯度炉眼砖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按照不同比例分别将碳化硅、石墨和硅粉混合后混炼，加入酚醛树脂和沥青，继续混炼，得到不同比例的复合粉末；
(2)将步骤(1)得到的不同比例的复合粉末依次加入模具，按照石墨含量递减的顺序分级布料，振实，加压、保压、泄压，得到胚体；
(3)干燥、预处理：将胚体脱模，干燥保温；
(4)开眼：对步骤(3)得到的胚体开眼，得到炉眼砖胚体；
(5)烧成：将步骤(4)得到的炉眼砖胚体压制，程序升温，降温，脱模，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述不同比例的混合粉末中石墨和碳化硅的重量比分别均为1-10:10-1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述不同比例的混合粉末中石墨和碳化硅的重量比分别为1:0.1，1:0.2，1:0.4，1:0.6，1:0.8，1:1，1:2，1:5，1:10。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅粉的重量为碳化硅和石墨总重量的5-10％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述酚醛树脂和沥青的重量为碳化硅、石墨和硅粉总重量的3-5％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述酚醛树脂和沥青的重量比为1-5:5-1。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述酚醛树脂和沥青的重量比为1:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳化硅粒度分布为：10-100μm占比40wt％，0.1-10μm占比60wt％；石墨粒度≥325目；硅粉粒度≥200目；酚醛树脂粒度≥200目；沥青粒度≥250目。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述程序升温具体为分别升温至600℃、1100℃和1600℃并在各温度段保温12-24小时。
10.如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的C/SiC梯度炉眼砖。
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