CN115465854B - 氮掺杂的荧光碳量子点的制备方法及对汞离子的检测应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及氮掺杂的荧光碳量子点的制备方法及对汞离子的检测应用。该制备方法包括以下步骤：取碳源和功能单体混合研磨，然后通过水热合成法进行反应，制得所述氮掺杂的荧光碳量子点；所述碳源为海藻酸盐；功能单体为组氨酸；碳源与功能单体的质量比为2：(0.8‑1.5)。该制备方法制得的氮掺杂的荧光碳量子点的产率不低于60％，十分适合工业生产及应用。该制备方法制得的氮掺杂的荧光碳量子点，用于检测废水中汞离子，结果准确性高，不易受其他重金属离子的干扰，也降低了对Hg2+的检测下限，可更准确的监测水质。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及氮掺杂的荧光碳量子点的制备方法及对汞离子的检测应用。
背景技术
随着人们环保意识的提升，对生活废水或工业废水中重金属离子含量的检测变得越来越重要。特别是工业废水中的重金属离子(例如Hg2+)超标排放，则对人体、动物以及生态健康都造成严重的破坏。因此，现有技术中提供大量检测废水中重金属离子的材料或方法，例如碳量子点材料用来检测废水中Hg2+含量。然而，废水中往往不止含Hg2+，还含有铜离子、锌离子等其他重金属离子，这导致现有的一些检测材料或方法容易受其他重金属离子的干扰，影响检测结果的准确性，也使得现有技术中对Hg2+的检测下限过高，不利于对Hg2+的检测。另外，现有技术中碳量子点的产率低，一般低于30％，这也大大限制了碳量子点的工业生产以及应用。
因此，亟需提供一种碳量子点材料的制备方法，该制备方法制得的碳量子点材料产率高，适合工业生产及应用，用于检测废水中Hg2+的含量，提高检测的准确性和降低对Hg2 +的检测下限。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出氮掺杂的荧光碳量子点的制备方法及对汞离子的检测应用，所述制备方法制得的碳量子点材料的产率高(不低于60％)，适合工业生产及应用，通过本发明所述制备方法制得的氮掺杂的荧光碳量子点，用于检测废水中汞离子(Hg2+)，结果准确性高，不易受其他重金属离子的干扰，也降低了对Hg2+的检测下限，可更准确的监测水质。
本发明的发明构思为：本发明采用特定的碳源和功能单体，按照特定比例，利用水热合成法进行反应，制得氮掺杂的荧光碳量子点，所述制备方法制得的氮掺杂的荧光碳量子点的产率不低于60％，十分适合工业生产及应用。通过本发明所述制备方法制得的氮掺杂的荧光碳量子点，用于检测废水中汞离子(Hg2+)，结果准确性高，不易受其他重金属离子的干扰，也降低了对Hg2+的检测下限，可更准确的监测水质。
本发明的第一方面提供氮掺杂的荧光碳量子点的制备方法。
具体的，氮掺杂的荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
取碳源和功能单体混合研磨，然后通过水热合成法进行反应制得所述氮掺杂的荧光碳量子点；
所述碳源为海藻酸盐；
所述功能单体为组氨酸；
所述碳源与功能单体的质量比为2：(0.8-1.5)。
优选的，所述海藻酸盐为海藻酸钠或海藻酸钾；优选海藻酸钠。
优选的，所述碳源与功能单体的质量比为2：(0.9-1.2)；更优选的，所述碳源与功能单体的质量比为2：1。
优选的，所述反应的温度为210-240℃，反应的时间为5.5-6小时；进一步优选的，所述反应的温度为210-230℃，反应的时间为5.5-6小时。合适的反应温度和时间，有利于氮掺杂的荧光碳量子点产率的提高。
优选的，所述反应的过程中使用的溶剂为水，水的质量为碳源质量的1-5倍；优选2-4倍。
优选的，所述反应结束后，加入乙醇溶解反应产物，形成混合物，然后进行第一次离心分离，收集上清液，再将上清液与甲苯混合，进行第二次离心分离，收集沉淀物，干燥，制得所述氮掺杂的荧光碳量子点。
优选的，所述乙醇与甲苯的体积比为1：(2-6)；进一步优选的，所述乙醇与甲苯的体积比为1：(3-5)。
优选的，所述第一次离心分离的转速为9000-11000转/分钟，离心的时间为8-12分钟；进一步优选的，所述第一次离心分离的转速为10000-10500转/分钟，离心的时间为9-10分钟。
优选的，所述第二次离心分离的转速为11500-12500转/分钟，离心的时间为25-35分钟；进一步优选的，所述第二次离心分离的转速为12000-12500转/分钟，离心的时间为30-35分钟。
优选的，所述干燥的温度为50-60℃；进一步优选的，所述干燥的温度为58-60℃。
本发明的第二方面提供上述制备方法制得的氮掺杂的荧光碳量子点。
一种氮掺杂的荧光碳量子点，由上述制备方法制得。
优选的，所述氮掺杂的荧光碳量子点中，按质量分数计，所述氮的质量占比为1-8％，优选2-5％。
本发明的第三方面提供上述制备方法在检测汞离子中的应用。
上述制备方法在检测汞离子中的应用。
优选的，所述制备方法制得的氮掺杂的荧光碳量子点对汞离子的检测下限为低于110nmol/L，例如100nmol/L。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明采用特定的碳源和功能单体，按照特定比例(所述碳源为海藻酸盐；所述功能单体为组氨酸；所述碳源与功能单体的质量比为2：(0.8-1.5))，利用水热合成法，制得氮掺杂的荧光碳量子点，所述制备方法制得的氮掺杂的荧光碳量子点的产率不低于60％，十分适合工业生产及应用。通过本发明所述制备方法制得的氮掺杂的荧光碳量子点，用于检测废水中汞离子(Hg2+)，结果准确性高，不易受其他重金属离子的干扰，也降低了对Hg2+的检测下限，可更准确的监测水质。
附图说明
图1为实施例1制得的氮掺杂的荧光碳量子点的XPS(X射线光电子能谱)图；
图2为实施例1制得的氮掺杂的荧光碳量子点出现N1s峰的XPS图；
图3为实施例1制得的氮掺杂的荧光碳量子点的TEM(透射电子显微镜)图。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1：氮掺杂的荧光碳量子点的制备
氮掺杂的荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
取2g碳源(海藻酸钠)和1g功能单体(组氨酸)在研钵中混合研磨成粉状，然后转移到25mL聚四氟乙烯内衬反应釜中，通过水热合成法进行反应(水热合成法的反应过程中使用的溶剂为水，水的质量为碳源质量的4，水热合成法的反应的温度为220℃，反应时间为6小时)，水热合成法的反应结束后，加入乙醇溶解反应产物，形成混合物，然后进行第一次离心分离，第一次离心分离的转速为10500转/分钟，离心的时间为10分钟，收集上清液，再将上清液与甲苯(乙醇与甲苯的体积比为1：3)混合，进行第二次离心分离，第二次离心分离的转速为12500转/分钟，离心的时间为30分钟，收集沉淀物，60℃干燥24小时，制得氮掺杂的荧光碳量子点。
图1为实施例1制得的氮掺杂的荧光碳量子点的XPS(X射线光电子能谱)图。
图2为实施例1制得的氮掺杂的荧光碳量子点出现N1s峰的XPS图；从图2可以看出，制得的荧光碳量子点中有氮掺杂。
图3为实施例1制得的氮掺杂的荧光碳量子点的TEM(透射电子显微镜)图。
实施例2：氮掺杂的荧光碳量子点的制备
氮掺杂的荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
取2g碳源(海藻酸钠)和1.5g功能单体(组氨酸)在研钵中混合研磨成粉状，然后转移到25mL聚四氟乙烯内衬反应釜中，通过水热合成法进行反应(水热合成法的反应过程中使用的溶剂为水，水的质量为碳源质量的5，水热合成法的反应的温度为230℃，反应时间为5.5小时)，水热合成法的反应结束后，加入乙醇溶解反应产物，形成混合物，然后进行第一次离心分离，第一次离心分离的转速为10000转/分钟，离心的时间为10分钟，收集上清液，再将上清液与甲苯(乙醇与甲苯的体积比为1：3)混合，进行第二次离心分离，第二次离心分离的转速为12000转/分钟，离心的时间为30分钟，收集沉淀物，60℃干燥24小时，制得氮掺杂的荧光碳量子点。
实施例3：氮掺杂的荧光碳量子点的制备
氮掺杂的荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
取2g碳源(海藻酸钠)和0.9g功能单体(组氨酸)在研钵中混合研磨成粉状，然后转移到25mL聚四氟乙烯内衬反应釜中，通过水热合成法进行反应(水热合成法的反应过程中使用的溶剂为水，水的质量为碳源质量的3，水热合成法的反应的温度为210℃，反应时间为6小时)，水热合成法的反应结束后，加入乙醇溶解反应产物，形成混合物，然后进行第一次离心分离，第一次离心分离的转速为11000转/分钟，离心的时间为9分钟，收集上清液，再将上清液与甲苯(乙醇与甲苯的体积比为1：3)混合，进行第二次离心分离，第二次离心分离的转速为12000转/分钟，离心的时间为35分钟，收集沉淀物，58℃干燥24小时，制得氮掺杂的荧光碳量子点。
实施例4：氮掺杂的荧光碳量子点的制备
与实施例1相比，实施例4中第一次离心分离的转速为8000转/分钟，其余过程与实施例1相同。
实施例5：氮掺杂的荧光碳量子点的制备
与实施例1相比，实施例5中水热合成法的反应的温度为260℃，其余过程与实施例1相同。
对比例1
与实施例1相比，对比例1中采用等量的柠檬酸代替实施例1中的海藻酸钠，其余过程与实施例1相同。
对比例2
与实施例2相比，对比例2中采用等量的色氨酸代替实施例2中的组氨酸，其余过程与实施例2相同。
对比例3
与实施例2相比，对比例3中采用等量的L-半胱氨酸代替实施例2中的组氨酸，其余过程与实施例2相同。
对比例4
与实施例1相比，对比例4中取2g碳源(海藻酸钠)和0.7g功能单体(组氨酸)在研钵中混合研磨成粉状，其余过程与实施例1相同。
对比例5
与实施例1相比，对比例5中取2g碳源(海藻酸钠)和2g功能单体(组氨酸)在研钵中混合研磨成粉状，其余过程与实施例1相同。
产品效果测试
1.氮掺杂的荧光碳量子点产率
氮掺杂的荧光碳量子点产率＝获得的氮掺杂的荧光碳量子点的质量/(碳源的质量+功能单体的质量)×100％计算，按照该计算方法获得实施例1-5、对比例1-5获得的产物(氮掺杂的荧光碳量子点产率)的产率，结果如表1所示。
表1
2.对Hg2+检测效果
取实施例1、对比例1-3制得的产物在相同条件下进行检测氯化汞溶液，能检测出的Hg2+下限浓度分别为0.1μM、10μM、50μM、80μM，然后对配制的工业污水(配制的工业污水同时含多种重金属离子，配制的工业污水的组成为含有相同浓度的Mn2+、Cd2+、Al3+、Ca2+、K+、Mg2+、Hg2+)进行检测，实施例1、对比例1-3制得的产物能检测出的Hg2+下限浓度分别为0.3μM、30μM、100μM、200μM(M表示mol/L)。表明本发明实施例1制得的产物氮掺杂的荧光碳量子点即使在存在多种金属离子干扰的情况下，对Hg2+依然具有很好的检测效果。
Claims (7)
1.氮掺杂的荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取碳源和功能单体混合研磨，然后通过水热合成法进行反应，制得所述氮掺杂的荧光碳量子点；
所述碳源为海藻酸盐；
所述功能单体为组氨酸；
所述碳源与功能单体的质量比为2：（0.8-1.5）；
所述反应的温度为210-240℃，反应的时间为5.5-6小时；
所述反应结束后，加入乙醇溶解反应产物，形成混合物，然后进行第一次离心分离，收集上清液，再将上清液与甲苯混合，进行第二次离心分离，收集沉淀物，干燥，制得所述氮掺杂的荧光碳量子点；
所述第一次离心分离的转速为9000-11000转/分钟，离心的时间为8-12分钟；所述第二次离心分离的转速为11500-12500转/分钟，离心的时间为25-35分钟。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述海藻酸盐为海藻酸钠或海藻酸钾。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源与功能单体的质量比为2：（0.9-1.2）。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的过程中使用的溶剂为水，水的质量为碳源质量的1-5倍。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇与甲苯的体积比为1：（2-6）。
6.一种氮掺杂的荧光碳量子点，其特征在于，由权利要求1-5任一项所述的制备方法制得。
7.权利要求6所述的氮掺杂的荧光碳量子点在检测汞离子中的应用。
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