CN115463040B - 一种水乳双层迅时长效保湿护肤品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水乳双层迅时长效保湿护肤品，其由如下重量百分含量的组分组成：乳化剂0.5‑5份、活性物0.01‑5份、油脂5‑30份、多元醇1‑20份和抗氧化剂0.01‑0.1份。本发明的水乳双层迅时长效保湿护肤品为上层乳液相、下层亲水相的奶盖水型产品，可以增加活性物质的透皮吸收效果，兼具美观性和功效性，具有很强的即时保湿和长效滋润效果，使用于皮肤5min后可使皮肤的水分含量增加100.1％以上，使用于皮肤30min后可使皮肤的水分含量增加60％以上，使用于皮肤4h后仍可使皮肤的水分含量增加20％以上，摇匀后可合二为一形成牛奶状的均一相并能在该状态下维持至少1分钟，方便使用。

Description

一种水乳双层迅时长效保湿护肤品及其制备方法
技术领域
本发明涉及护肤品技术领域，具体涉及一种水乳双层迅时长效保湿护肤品及其制备方法。
背景技术
随着居民生活水平的提高，化妆品行业快速发展，消费者已经不满足于常规实用性，而是偏好外观新颖的产品。因此，开发具有一定功效性且外观独特的产品更能迎合市场需求。
普通乳液产品的保湿效果与其油脂含量呈正相关，追求优异的保湿效果势必会对肌肤造成一定的负担；而纯水剂类产品能够添加的油脂非常有限，涂抹后不能维持长久的保湿滋润效果。目前市售的双层产品通常由独立的水层和油层组成，使用不便，且能够加入的活性成分有限。
功效护肤是当下主流，对于活性成分的透皮吸收和透皮的靶向性一直是行业难题。因此，开发一种外观新颖、使用肤感好、具有较好的保湿滋润效果、且能增加活性成分渗透的水乳双层产品，具有重要意义。
发明内容
为克服现有的技术缺陷，本发明提供了一种水乳双层迅时长效保湿护肤品及其制备方法，本发明的水乳双层迅时长效保湿护肤品为上层乳液相、下层亲水相的奶盖水型产品，可以增加活性物质的透皮吸收效果，兼具美观性和功效性，具有很强的即时保湿和长效滋润效果，使用于皮肤5min后可使皮肤的水分含量增加100.1％以上，使用于皮肤30min后可使皮肤的水分含量增加60％以上，使用于皮肤4h后仍可使皮肤的水分含量增加20％以上。摇匀后护肤品中的乳液相和亲水相可合二为一形成牛奶状的均一相并能在该状态下维持至少1分钟，方便使用。
为了解决上述问题，本发明提出以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种水乳双层迅时长效保湿护肤品，其包括如下重量份的组分：
乳化剂0.5-5份；
活性物0.01-5份；
油脂5-30份；
多元醇1-20份；
抗氧化剂0.01-0.1份；
水余量。
优选地，所述水乳双层迅时长效保湿护肤品包括如下重量份的组分：
乳化剂1.0-2.6份；
活性物0.05-4份；
油脂10-15份；
多元醇5-10份；
抗氧化剂0.02-0.06份。
最优选地，所述水乳双层迅时长效保湿护肤品包括如下重量份的组分：
乳化剂1.4份；
活性物2.06份；
油脂12份；
多元醇8份；
抗氧化剂0.04份；及/或
存在于所述水乳双层迅时长效保湿护肤品中的所述活性物的皮肤渗透性高于所述活性物本身的皮肤渗透性；
将所述水乳双层迅时长效保湿护肤品涂抹于人体皮肤上，在涂膜5min后使人体皮肤的水分含量增加100.1％以上，在涂膜30min后使人体皮肤的水分含量增加60％以上，在涂抹4h后使人体皮肤的水分含量增加20％以上；
所述水乳双层迅时长效保湿护肤品在静置状态下为上层乳液相、下层亲水相的分层状态，所述水乳双层迅时长效保湿护肤品在外力作用下能形成均一相的乳液状并在该状态下维持至少1分钟。
其中，所述乳化剂包括PEG-40甘油椰油酸酯、椰油醇聚醚硫酸酯钠、聚山梨醇酯-20和PEG-7甘油椰油酸酯。所述乳化剂能较好地乳化配方中的油脂和水分，同时能够增加活性成分在体系中的溶解能力，提高产品的活性成分含量。
所述活性物包括烟酰胺、维生素C、白藜芦醇、紫檀芪、辅酶Q10中的至少一种；优选地，所述活性物包括烟酰胺和白藜芦醇。所述活性物可起到美白、抗衰、控油等功效成分。
所述油脂选择非极性或中等偏低极性的油脂，可以滋润皮肤，防止皮肤水分挥发。优选地，所述油脂为烷烃油脂、粘度≤100cps的低粘硅油的至少一种；优选地，所述烷烃油脂为异构直链烷烃；更优选为氢化聚异丁烯。所述低粘硅油可以选自环状硅油、聚二甲基硅氧烷(6cps)中的至少一种。
所述多元醇为丙二醇、双丙甘醇中的至少一种；多元醇可从环境中吸收水分，补充到肌肤中，增加皮肤表面的含水量，还能提升活性成分在体系中的溶解度，增加活性成分的渗透能力。
所述抗氧化剂为焦亚硫酸钠，可有效防止活性物发生降解或者氧化反应而产生变色现象，使活性物保证稳定性。
除此之外，本发明的水乳双层迅时长效保湿护肤品中还可加入适量其它助剂，例如加入保湿剂、pH调节剂、肤感调节剂、香精、防腐剂中的至少一种。
第二方面，本发明提供了一种水乳双层迅时长效保湿护肤品的制备方法，其包括如下步骤：
将水溶性的组分和乳化剂混合均匀，制得水相；
将油溶性活性物和油脂混合均匀，制得油相；
将油相和水相混合，均质5-10min，搅拌5-10min，制得所述水乳双层迅时长效保湿护肤品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过优化配方，筛选合适的组分搭配，得到性能稳定的水乳双层迅时长效保湿护肤品。该护肤品为上层乳液相、下层亲水相的奶盖水型产品，可以提升活性物质的皮肤渗透性，增加活性物质的透皮吸收效果，兼具美观性和功效性，具有很强的即时保湿和长效滋润效果，使用于皮肤5min后可使皮肤的水分含量增加100.1％以上，使用于皮肤30min后可使皮肤的水分含量增加60％以上，使用于皮肤4h后仍可使皮肤的水分含量增加20％以上。摇匀后护肤品中的乳液相和亲水相可合二为一形成牛奶状的均一相并能在该状态下维持至少1分钟，方便使用。在静置一段时间后，所述保湿护肤品中的乳液相和亲水相会逐渐分层，最终形成下层透明、上层乳白，且界面清晰的双层状态，外观新颖、美观。
附图说明
图1为实施例3的护肤品在静置8h后的状态图；
图2为对比例7的护肤品在静置8h后的状态图；
图3为对比例8的护肤品在静置8h后的状态图；
图4为实施例3的护肤品在混匀形成均一相、静置5min、静置30min、以及完全分层后的状态图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，以下将描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中的原料均可通过市售购得。其中，乳化剂A的商品名为ORONALLCG/E OD，INCI名称为PEG-40甘油椰油酸酯(和)椰油醇聚醚硫酸酯钠，购自法国赛比克公司。
实施例1-9
实施例1-9提供的是一种水乳双层迅时长效保湿护肤品，其配方的具体组成如表1所示。
表1：实施例1-9的组分及用量(％)
Figure BDA0003866393390000051
注：表中“-”表示未添加该组分，下表同。
对比例1-10提供的是一种水乳双层迅时长效保湿护肤品，其配方的具体组成如表2所示。
表2：对比例1-10的组分及用量(％)
Figure BDA0003866393390000061
实施例1-9和对比例1-10的水乳双层迅时长效保湿护肤品的制备方法，其包括如下步骤：
将水溶性活性物、多元醇、抗氧化剂和乳化剂混合均匀，制得水相；
将油溶性活性物和油脂混合均匀，制得油相；
将油相和水相混合，均质5-10min，搅拌5-10min，制得所述水乳双层迅时长效保湿护肤品。
效果测试
一、外观
将实施例3、对比例7和对比例8制备的产品静置18h，拍照记录。其中，图1为实施例3的护肤品在静置8h后的状态图，从图中可看出其呈稳定的水乳双相，界面清晰。图2为对比例7的护肤品在静置8h后的状态图，从图中可看出白藜芦醇已发生氧化黄变。图3为对比例8护肤品在静置8h后的状态图，从图中可看出，其水相和乳液相的分离界面不清晰，美观性较差。
进一步地，将实施例3的护肤品在混匀形成均一相、静置5min、静置30min、以及完全分层后的状态进行拍照记录，如图4所示。图4中，从左到右依次为实施例3的护肤品在形成均一相、静置5min、静置30min、以及完全分层时的状态图。
二、安全性测试
斑贴实验：将实施例1-9制备的护肤品进行人体安全性斑贴测试，测试方法参照《2015化妆品安全技术规范》中的人体皮肤斑贴试验。皮肤封闭型斑贴试验的方法为：选择年龄为18-60周岁的人员30名，选用面积不超过50mm2、深度约1mm的合格斑试器材，取用0.020mL试样放入斑试器小室内，对照孔为空白对照(不置任何物质)，将加有修复紧致组合物的斑试器用低致敏胶带贴敷于受试者的前臂曲侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24h。分别于去除含修复紧致组合物斑试器后30min(待压痕消失后)、24h和48h按表3标准观察皮肤反应，并记录观察结果，如表4所示。
表3皮肤封闭型斑贴实验皮肤反应分级标准
Figure BDA0003866393390000071
Figure BDA0003866393390000081
表4斑贴实验结果
样品编号 30min 24h 48h 总结果
实施例1 0 0 0 30人均无阳性反应
实施例2 0 0 0 30人均无阳性反应
实施例3 0 0 0 30人均无阳性反应
实施例4 0 0 0 30人均无阳性反应
实施例5 0 0 0 30人均无阳性反应
实施例6 0 0 0 30人均无阳性反应
实施例7 0 0 0 30人均无阳性反应
实施例8 0 0 0 30人均无阳性反应
实施例9 0 0 0 30人均无阳性反应
对照组 0 0 0 30人均无阳性反应
由上表可以知，实施例1-9制备的护肤品的斑贴试验结果均为阴性，表明本发明护肤品温和无刺激。
三、稳定性测试
对实施例1-9、对比例1-3和对比例5-10所得产品进行耐热、耐寒以及冷热循环测试，测试条件分别为：(a)在48±2℃下分别保持3个月，恢复至室温后，观察与实验前的状态差异；(b)在-18±2℃下分别保持3个月，恢复至室温后，观察与实验前的状态差异；(c)分别依次在48℃、常温和-18℃下保温24h，依照该顺序循环三次，待恢复室温后进行理化测试，所述测试方法参照QB/T 2660。经过测试，所述结果如下表5所示。
表5
Figure BDA0003866393390000091
/>
Figure BDA0003866393390000101
由上表可以知，与对比例的产品相比，实施例1-9在不同温度环境下均无发生水层颜色变化、水层有结晶析出，水层透明度变化等现象，稳定性较高；相比之下，对比例所制得的产品在不同的环境测试中均出现了颜色变深、析出或透明度降低的情况，稳定性不足。
四、分离时间测试
将实施例1-9、对比例1-3、对比例5-6和对比例8-10进行分离研究，以确定水乳层分离所需的时间。将待测样品手动摇混1min，使其充分混合，然后分装至3个20mL的PET瓶中。在时间零点将小瓶静置于一直立位置的台子上，使用计时器，记录分离时间，即从时间零点到每个样品变成下层澄清、上层乳液状态的所需时间。结果如表6所示。
表6
Figure BDA0003866393390000102
/>
Figure BDA0003866393390000111
由上表可以知，实施例1-9制备的护肤品的分离时间为18-20h之间，对比例1中缺少聚山梨醇酯-20，对比例2中缺少LCG E OD，对比例3中缺少PEG-7甘油椰油酸酯，对比例5中缺少烟酰胺、对比例6中缺少丙二醇都会影响分离时间，将对比例8-10中的油脂替换成异壬酸异壬酯、辛基十二醇、植物油等油脂，分离时间也远远大于48h。说明只有经过特定配比，才能得到分离时间最少的水乳双层产品。对比实施例1-7，实施例3的分离时间最短，由此说明实施例3是最佳的组合搭配。
五、保湿度测试(参考QB/T 4256)
a.对实施例和空白组(去离子水)进行保湿功效测试：选取10名年龄在20-40岁的健康、无过敏性疾病的志愿者，室温(22±1)℃、湿度40％-60％的环境下进行实验。实验前，志愿者需在该环境下至少安静30min，待环境达到平衡后于左右前臂上画出3cm×3cm区域，区域间隔至少1cm。取组合物样品按(2.0±0.1)mg/cm2的剂量涂抹于测试部位。受试者在使用化妆品30min、4h后由技术人员使用皮肤水分测试探头测试实验部位水分含量。取5次测量平均值作为测试值，水分值变化率越高，说明保湿效果越好。
水分值变化率计算公式如下：
水分值变化率＝(使用后水分含量-使用前水分含量)/使用前水分含量*100％
b.对实施例和对比例组合物进行经皮水分散失测试，结果如表7所示。
表7
Figure BDA0003866393390000112
/>
Figure BDA0003866393390000121
由上表可以知，实施例1-9制备的水乳双层组合物的具有良好的保湿能力，对比实施例1-9，实施例3的30min和4h水分值变化率最高，由此说明实施例3保湿效果最好。
六、消费者测评
以实施例3、对比例4和对比例5的护肤品，加入适量防腐剂、香精，制备得到一款精华水，进行消费者测评。
提升皮肤滋润度、保湿度、提升皮肤光泽度实验
基于年龄在25-35岁之间、面部皮肤干燥、粗糙、暗沉、脸部有明显细纹的30位中国健康女性受试者，每日使用一次，持续使用4周后的消费者自我测评结果。通过受试者主观自我评估，采用7分制，用EXCEL软件进行统计分析，计算各选项百分比，认同度(％)＝选择“非常认同”的百分比+选择“比较认同”的百分比+选择“有些认同”的百分比。结果如表8所示。
表8
Figure BDA0003866393390000122
/>
Figure BDA0003866393390000131
由上表可知，实施例3的护肤品能够有效提升肌肤水润度、提升肌肤保湿度以及肌肤光泽度。对比例4和对比例5的护肤品由于分别缺少烟酰胺、白藜芦醇，提升肌肤水润度、保湿度以及光泽度效果明显下降。
七、透皮吸收
活性成分的透皮吸收是指活性成分按产品的有效性作用于皮肤表面或真皮等不同肤层，并在该部位积聚合发挥作用的过程，对于不同活性物，作用靶点不一样。美白、抗衰活性成分作用于皮肤真皮，防晒产品停留在表皮就可以了，吸收和反射紫外线。化妆品的功效成分透皮吸收并不需要进入皮下组织参与人体循环，否则会对人体产生潜在风险。将实施例3、6、9和对比例1-4以及对比例6，对照组为同等含量的白藜芦醇悬浮液，参考GB/T27818《化学品皮肤吸收体外试验方法》测定其透皮效果。
1.1动物皮肤制备取一块新鲜、完整无损伤的猪皮，用拔毛器去除皮肤上的细毛，少量清水冲洗，再用锋利的刀将皮下脂肪去除，PBS溶液洗净，最后把处理好的皮肤用锡纸包裹好，平放在盒子中，在-20℃下贮藏待用。
1.2实验步骤
采用Franz扩散池进行透皮实验，实验前将皮肤提前半小时取出，置于PBS溶液中解冻。解冻后将皮肤固定于扩散池的给药室和接受室之间，两池有效透皮面积为1.33cm2,接收池体积为15mL。真皮一侧与接收液接触，注意结合要紧密不能有气泡。接收液为含有5％PEG-400的PBS缓冲液(pH7.4),将2.0ml的待测样品加至皮肤表面，每个样品平行2次，保持(32±1)℃恒温水浴，500rpm/min速度搅拌。
1.3样品检测
角质层部分检测：采用胶带撕拉法测定角质层中活性物含量，将皮肤平铺于玻璃皿中，用胶带(3M，Scotch 600)粘去皮肤21层，其中，为避免皮肤表面仍残留样品，弃去第一层，将剩余20层合并后置于5mL离心管中，加入3ml无水乙醇，涡流2min，超声3min,继续涡流1min,经0.25μm滤膜过滤，HPLC法测定活性物白藜芦醇、辅酶Q10、紫檀芪含量。
表皮+真皮部分检测：余下部分用剪刀剪碎后放入5ml离心管中，加入2ml无水乙醇，涡旋2min超声3min，经0.25μm滤膜过滤，HPLC法测定活性物白藜芦醇、辅酶Q10、紫檀芪含量。
其中实施例3中的活性成分为白藜芦醇、实施例6中活性成分为紫檀芪、实施例9中活性成分为辅酶Q10。
Figure BDA0003866393390000141
Figure BDA0003866393390000151
由上表可以知，实施例3、6、9制备的护肤品中，实施例3的活性成分白藜芦醇在角质层以及表皮+真皮中的累积渗透量最高，透皮效果最好，实施例6中的活性成分紫檀芪，实施例9中的活性成分辅酶Q10累积渗透量稍微次之，对比例1-4和对比例6的白藜芦醇渗透量较少发挥的功效有限。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种水乳双层迅时长效保湿护肤品，其特征在于，包括如下重量份的组分：
乳化剂0.5-5份；
活性物0.01-5份；
油脂5-30份；
多元醇1-20份；
抗氧化剂0.01-0.1份；
所述乳化剂包括PEG-40甘油椰油酸酯、椰油醇聚醚硫酸酯钠、聚山梨醇酯-20和PEG-7甘油椰油酸酯；
所述活性物包括烟酰胺、维生素C、白藜芦醇、紫檀芪、辅酶Q10中的至少两种或以上，且必须含有烟酰胺和白藜芦醇；
所述多元醇为丙二醇、双丙甘醇中的至少一种；
所述油脂为氢化聚异丁烯、聚二甲基硅氧烷中的至少一种；及/或
存在于所述水乳双层迅时长效保湿护肤品中的所述活性物的皮肤渗透性高于所述活性物本身的皮肤渗透性；
将所述水乳双层迅时长效保湿护肤品涂抹于人体皮肤上，在涂膜5min后使人体皮肤的水分含量增加100.1％以上，在涂膜30min后使人体皮肤的水分含量增加60％以上，在涂抹4h后使人体皮肤的水分含量增加20％以上；
所述水乳双层迅时长效保湿护肤品在静置状态下为上层乳液相、下层亲水相的分层状态，所述水乳双层迅时长效保湿护肤品在外力作用下能形成均一相的乳液状并在该状态下维持至少1分钟。
2.根据权利要求1所述的水乳双层迅时长效保湿护肤品，其特征在于，包括如下重量份的组分：
乳化剂1.0-2.6份；
活性物0.05-4份；
油脂10-15份；
多元醇5-10份；
抗氧化剂0.02-0.06份。
3.根据权利要求1所述的水乳双层迅时长效保湿护肤品，其特征在于，包括如下重量份的组分：
乳化剂1.4份；
活性物2.06份；
油脂12份；
多元醇8份；
抗氧化剂0.04份。
4.根据权利要求1所述的水乳双层迅时长效保湿护肤品，其特征在于，所述抗氧化剂为焦亚硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的水乳双层迅时长效保湿护肤品，其特征在于，还包括保湿剂、pH调节剂、肤感调节剂、香精、防腐剂中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的水乳双层迅时长效保湿护肤品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将水溶性的组分和乳化剂混合均匀，制得水相；
将油溶性的组分和油脂混合均匀，制得油相；
将油相和水相混合，均质5-10min，搅拌5-10min，制得所述水乳双层迅时长效保湿护肤品。
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