CN115449124A - 一种表面改性镀银铝粉及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及电磁屏蔽技术领域，具体公开了一种表面改性镀银铝粉及其制备方法和应用。一种表面改性镀银铝粉是利用化学偶联法将偶联剂偶联在镀银铝粉的表面得到。所述制备方法包括以下步骤：S1、将所述偶联剂溶解在醇类有机溶剂中，得到偶联剂溶液；S2、将所述镀银铝粉加入到所述偶联剂溶液中，得到悬浮液；S3、所述悬浮液经过干燥处理，得到所述表面改性镀银铝粉。所述表面改性镀银铝粉在电磁屏蔽材料中的应用。本申请改善了由于镀银铝粉的添加而导致银镀铝导电橡胶的扯断强度和撕裂强度等力学性能的下降。

Description

一种表面改性镀银铝粉及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及电磁屏蔽技术领域，具体涉及一种表面改性镀银铝粉及其制备方法和应用。
背景技术
导电橡胶因其同时具有电磁屏蔽和环境密封的特点，广泛应用在于航空、航天、船舶、兵器等电子电器设备。按照制备方法的不同，导电橡胶分为结构型导电橡胶和复合型导电橡胶两类。对于复合型导电橡胶，通常是在橡胶基体中加入炭黑、石墨、碳纤维或金属粉体等导电填料，并使导电填料均匀分布在橡胶基体中，以构成导电网络以起到传递电子的作用。
其中，银镀铝导电橡胶因其具有较好的导电性和导磁性能，在电子设备中，多以密封圈或导电衬垫与金属机箱或法兰形成电磁屏蔽系统。但是由于镀银铝粉的添加量较大，导致银镀铝导电橡胶的扯断强度和撕裂强度等力学性能下降较多。
发明内容
为了改善由于镀银铝粉的添加而导致银镀铝导电橡胶的扯断强度和撕裂强度等力学性能的下降，本申请提供一种表面改性镀银铝粉及其制备方法和应用。
第一方面，本申请提供的一种表面改性镀银铝粉，采用如下技术方案：
一种表面改性镀银铝粉，所述表面改性镀银铝粉是利用化学偶联法将偶联剂偶联在镀银铝粉的表面得到；
所述镀银铝粉和所述偶联剂重量比为100:(1～7)；
所述偶联剂为重量比为1:(0.1～0.3)的硅烷偶联剂和高分子偶联剂；
所述高分子偶联剂是由重量比为1:(0.3～0.5)的不含苯基的二烯基硅氧烷类化合物和含苯基的二烯基硅氧烷类化合物经过聚合反应得到。
在一些实施方式中，所述镀银铝粉的平均粒度为30～50μm。例如：35μm、40μm、45μm等。
在一些实施方式中，所述不含苯基的二烯基硅氧烷类化合物选自1,7-二乙烯基-八甲基四硅氧烷(CAS号为13315-13-4)和1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷(CAS号为2627-95-4)。
在一些实施方式中，所述含苯基的二烯基硅氧烷类化合物选自二乙烯基四苯基二硅氧烷(CAS号为18769-05-6)和1,3-二乙烯基-1,3-二甲基-1,3-二苯基二硅氧烷(CAS号为2627-97-6)。
在一些实施方式中，所述高分子偶联剂的重均分子量为2000～5000。
在一些实施方式中，所述聚合反应为悬浮聚合反应。
在一些实施方式中，所述悬浮聚合反应的反应温度为80～90℃。
在一些实施方式中，所述高分子偶联剂的制备方法包括以下步骤：
P1、在搅拌条件下，向分散剂的水溶液中加入不含苯基的二烯基硅氧烷类化合物、含苯基的二烯基硅氧烷类化合物和引发剂，升温至80～90℃(例如：85℃)并在80～90℃(例如：85℃)下进行保温反应；
P2、之后依次经过抽滤、去离子水洗涤、干燥，得到高分子偶联剂。
在一些实施方式中，步骤P1中，所述分散剂选自羟甲基纤维素、羟乙基纤维素和聚乙烯醇。
在一些实施方式中，步骤P1中，所述分散剂的水溶液的质量百分比浓度为1～5％，例如：3％。
在一些实施方式中，步骤P1中，所述引发剂为过氧化物引发剂。所述过氧化物引发剂选自有机过氧化物引发剂和无机过氧化物引发剂。所述有机过氧化物引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯和过氧化甲乙酮。所述无机过氧化物引发剂选自过氧化氢、过硫酸铵和过硫酸钾。
在一些实施方式中，步骤P2中，所述去离子水的温度为50～60℃。例如：51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃等。
在一些实施方式中，步骤P2中，所述干燥的温度为60～70℃。例如：61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃等。
在一些实施方式中，所述硅烷偶联剂选自环氧硅烷偶联剂和烯烃基硅烷偶联剂。
在一些实施方式中，所述环氧硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(CAS号为2530-83-8)。
在一些实施方式中，所述烯烃基硅烷偶联剂为乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷(CAS号为1067-53-4)。
第二方面，本申请提供的一种表面改性镀银铝粉的制备方法，采用如下技术方案：
一种表面改性镀银铝粉的制备方法包括以下步骤：
S1、将所述偶联剂溶解在醇类有机溶剂中，得到偶联剂溶液；
S2、将所述镀银铝粉加入到所述偶联剂溶液中，得到悬浮液；
S3、所述悬浮液经过干燥处理，得到所述表面改性镀银铝粉。
在一些实施方式中，步骤S1，所述醇类有机溶剂为C1～C6醇类有机溶剂。其中，所述C1～C6醇类有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇和己醇。
在一些实施方式中，步骤S1，所述偶联剂和所述醇类有机溶剂的重量比为1:(3～20)。例如：1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18、1:19、1:20等。
在一些实施方式中，步骤S2中，所述悬浮液经过搅拌处理后再进行步骤S3。所述搅拌处理的时间为20～90min。例如：20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min等。
在一些实施方式中，步骤S3，所述干燥处理的温度为60～90℃。例如：60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃等。
在一些实施方式中，步骤S3，所述干燥处理的时间为60～180min。例如：60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min、130min、140min、150min、160min、170min、180min等。
第三方面，本申请提供的一种表面改性镀银铝粉在电磁屏蔽材料中的应用。其中，所述电磁屏蔽材料包括但不限于银镀铝导电橡胶。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
第一、相较于镀银铝粉，本申请的表面改性镀银铝粉的添加，使得银镀铝导电橡胶的扯断强度和撕裂强度等力学性能得到提升。
第二、通过采用本申请的表面改性镀银铝粉，使得银镀铝导电橡胶的体积电阻率得到降低以及使得银镀铝导电橡胶的屏蔽效能得到提升。
第三、通过采用本申请的表面改性镀银铝粉，使得银镀铝导电橡胶在经过寿命试验后的体积电阻率增量Δρ较小。这说明了使用本申请的表面改性镀银铝粉能够提升银镀铝导电橡胶的耐氧化性。
第四、使用本申请的表面改性镀银铝粉，不仅能够提升银镀铝导电橡胶的屏蔽效能，而且使得银镀铝导电橡胶在经过湿热试验前、后的屏蔽效能差别不大，使得银镀铝导电橡胶依次经过高温试验、低温试验、温度冲击试验前、后的屏蔽效能差别不大，使得银镀铝导电橡胶经过盐雾试验前、后的屏蔽效能差别不大。这说明了通过本申请的表面改性镀银铝粉使得银镀铝导电橡胶具有良好的耐电化学腐蚀性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
高分子偶联剂的制备例
制备例1～3和制备对比例1～2
表1制备例1～3和制备对比例1～2的配料表(单位：g)
Figure BDA0003873742020000041
上述高分子偶联剂的制备方法，具体包括以下步骤：
P1、在转速为150r/min的搅拌条件下，向质量百分比浓度为3％的聚乙烯醇的水溶液中加入不含苯基的二烯基硅氧烷类化合物、含苯基的二烯基硅氧烷类化合物和引发剂，升温至85℃并在85℃下进行保温反应，待监测到高分子偶联剂的重均分子量达到2000时进行降温；
P2、之后依次经过抽滤、55℃去离子水洗涤、65℃干燥，得到高分子偶联剂。
表面改性镀银铝粉的实施例
实施例1～6和对比例1～4
表2实施例1～6和对比例1～4的配料表(单位：g)
Figure BDA0003873742020000042
上述表面改性镀银铝粉的制备方法包括以下步骤：
S1、将偶联剂溶解在醇类有机溶剂中，得到偶联剂溶液；
S2、将镀银铝粉加入到偶联剂溶液中并在转速为150r/min的搅拌条件下搅拌30min，得到悬浮液；
S3、将悬浮液置于干燥箱中，在80℃下干燥2小时，得到表面改性镀银铝粉。
表面改性镀银铝粉的性能检测
将实施例1～6和对比例1～4的表面改性镀银铝粉制成板状的银镀铝导电橡胶试样，尺寸为(305±2)mm×(457±2)mm×(2.36±0.10)mm。其中，银镀铝导电橡胶试样的配料表如表3所示。
表3银镀铝导电橡胶试样的配料表
配料 硅橡胶 硫化剂 白炭黑 表面改性镀银铝粉或镀银铝粉
型号 30A 101 530 —
用量 24wt％ 1wt％ 4wt％ 71wt％
银镀铝导电橡胶试样的制备方法包括以下步骤：配料依次经过混炼、硫化，得到银镀铝导电橡胶。
其中，混炼使用双辊筒炼胶机(型号为XK-400A)进行。混炼的具体操作过程为：(1)调整双辊筒炼胶机的辊距在0.5～1mm之间，并向双辊筒炼胶机中加入硫化剂、白炭黑和四分之一的硅橡胶，室温混炼3分钟；(2)调整双辊筒炼胶机的辊距为2mm，并向双辊筒炼胶机中加入剩余的硅橡胶，继续室温混炼3分钟；(3)将表面改性镀银铝粉均分成5份，将表面改性镀银铝粉分五次(每次加入1份的表面改性镀银铝粉)加入到混炼机中并且每次室温混炼2分钟。
硫化包括包括一段硫化和二段硫化。
一段硫化在平板硫化机(型号为XLB-D)上进行。一段硫化的条件为：温度为180℃、时间为8分钟、压力为10Mpa。
二段硫化在烘箱(型号为200×270)中进行。二段硫化的条件为：温度为200℃、时间为240分钟。
上述银镀铝导电橡胶试样进行如下性能检测：
(1)力学性能
邵氏硬度：依据GB/T 531.1-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法第一部分：邵氏硬度计法(邵尔硬度)》。
扯断强度：依据GB/T 528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》。
扯断伸长率：依据GB/T 528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》。
撕裂强度：依据GB/T 529-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定(裤形、直角形和新月形试样)》。
(2)导电性能
体积电阻率：依据SJ 20673A-2016《导电橡胶规范》分别检测银镀铝导电橡胶试样在寿命试验前的体积电阻率ρ1、银镀铝导电橡胶试样在寿命试验后的体积电阻率ρ2。
计算银镀铝导电橡胶在寿命试验前、后的体积电阻率增量Δρ，体积电阻率增量Δρ的计算公式为：Δρ＝ρ2-ρ1。
寿命试验：在夹持状态下将导电橡胶试样置于烘箱内，在160℃下加热1000h。
(3)电磁屏蔽性能屏蔽效能：依据GB/T 12190-2006《电磁屏蔽室屏蔽效能的测量方法》分别检测银镀铝导电橡胶试样的屏蔽效能、银镀铝导电橡胶试样在耐湿试验后的屏蔽效能、银镀铝导电橡胶试样在依次经过高温试验、低温试验、温度冲击试验后的屏蔽效能、银镀铝导电橡胶试样在盐雾试验后的屏蔽效能。其中，屏蔽效能的测试频点为100kHz、10MHz、1GHz、10GHz。
耐湿试验：依据GJB 360B-2009《电子及电气元件试验方法》中的方法106。
高温试验：依据GJB 150.3A-2009《军用装备实验室环境试验方法第3部分：高温试验》。
低温试验：依据GJB 150.4A-2009《军用装备实验室环境试验方法第4部分：低温试验》。
温度冲击试验：依据GJB 360B-2009《电子及电气元件试验方法》中的方法107条件B。
盐雾试验：依据GJB 360B-2009《电子及电气元件试验方法》中的方法101条件A。
表4银镀铝导电橡胶试样性能检测所用设备列表
序号 名称 型号 用途
1 游标卡尺 0～125㎜ 尺寸测量
2 邵氏橡胶硬度计 LX-A 硬度
3 微机控制电子万能试验机 CMT6203 抗拉强度、拉断伸长率、撕裂强度
4 频谱分析仪 E4440A 屏蔽效能测试
5 射频信号发生器 SMT02 屏蔽效能测试
6 微波信号发生器 SMR40 屏蔽效能测试
7 环状天线 6507 屏蔽效能测试
8 环状天线 6509 屏蔽效能测试
9 双脊喇叭天线 HF906 屏蔽效能测试
10 双脊喇叭天线 HF906 屏蔽效能测试
11 功率放大器 50WD1000 屏蔽效能测试
12 功率放大器 20T4G18 屏蔽效能测试
13 宽带电阻/电压表 HG1942A 体积电阻率
14 温湿交变试验箱 CH600C 耐湿试验、高温试验
15 低温试验箱 POLA530V 低温试验
16 冷热冲击试验箱 TSK-C4C-150 温度冲击试验
17 盐雾腐蚀试验箱 YWX/F-250 盐雾试验
表面改性镀银铝粉的来源为实施例1～6和对比例1～4制备得到的银镀铝导电橡胶试样、以及由镀银铝粉(平均粒度为40μm)制备得到的银镀铝导电橡胶试样的力学性能检测结果如表5所示。
表5银镀铝导电橡胶试样的力学性能检测结果
Figure BDA0003873742020000071
从表5可以看出，相较于镀银铝粉，本申请的表面改性镀银铝粉的添加，使得银镀铝导电橡胶的扯断强度和撕裂强度等力学性能得到提升。
通过比较实施例2和对比例3～4可以看出，相较于单独使用硅烷偶联剂对镀银铝粉进行表面改性得到表面改性镀银铝粉(对比例3)和单独使用高分子偶联剂对镀银铝粉进行表面改性得到表面改性镀银铝粉(对比例4)，组合使用硅烷偶联剂和高分子偶联剂对镀银铝粉进行表面改性得到表面改性镀银铝粉(实施例2)使得银镀铝导电橡胶的扯断强度和撕裂强度等力学性能得到提升。
通过比较实施例2和对比例1～2可以看出，实施例2和对比例1～2的区别在于，使用不同的高分子偶联剂；相较于对比例1(由不含苯基的二烯基硅氧烷类化合物制备得到的高分子偶联剂)和对比例2(由含苯基的二烯基硅氧烷类化合物制备得到的高分子偶联剂)，实施例2(由不含苯基的二烯基硅氧烷类化合物和含苯基的二烯基硅氧烷类化合物制备得到的高分子偶联剂)使得本申请的银镀铝导电橡胶的扯断强度和撕裂强度等力学性能得到提升。
表面改性镀银铝粉的来源为实施例1～6和对比例1～4制备得到的银镀铝导电橡胶试样、以及由镀银铝粉(平均粒度为40μm)制备得到的银镀铝导电橡胶试样的导电性能检测结果如表5所示。
表6银镀铝导电橡胶试样的导电性能检测结果
Figure BDA0003873742020000072
Figure BDA0003873742020000081
从表6可以看出，本申请通过添加本申请的表面改性镀银铝粉使得银镀铝导电橡胶的体积电阻率ρ1和ρ2均得到显著下降。
经过寿命试验后，银镀铝导电橡胶的体积电阻率略有增加，这可能是由于银镀铝导电橡胶中的金属填料在高温条件下发生氧化，而金属氧化物的导电性能较差，导致银镀铝导电橡胶的体积电阻率的增加。但是，本申请银镀铝导电橡胶在经过寿命试验后的体积电阻率增量Δρ较小，由此说明了通过使用本申请的表面改性镀银铝粉提升了本申请的银镀铝导电橡胶的耐氧化性。
通过比较实施例2和对比例3～4可以看出，相较于单独使用硅烷偶联剂对镀银铝粉进行表面改性得到表面改性镀银铝粉(对比例3)和单独使用高分子偶联剂对镀银铝粉进行表面改性得到表面改性镀银铝粉(对比例4)，组合使用硅烷偶联剂和高分子偶联剂对镀银铝粉进行表面改性得到表面改性镀银铝粉(实施例2)不仅使本申请的银镀铝导电橡胶的体积电阻率ρ1和ρ2均得到显著下降，并且使本申请的银镀铝导电橡胶在经过寿命试验后的体积电阻率增量Δρ也得到显著下降。
通过比较实施例2和对比例1～2可以看出，实施例2和对比例1～2的区别在于，使用不同的高分子偶联剂；相较于对比例1(由不含苯基的二烯基硅氧烷类化合物制备得到的高分子偶联剂)和对比例2(由含苯基的二烯基硅氧烷类化合物制备得到的高分子偶联剂)，实施例2(由不含苯基的二烯基硅氧烷类化合物和含苯基的二烯基硅氧烷类化合物制备得到的高分子偶联剂)不仅使本申请的银镀铝导电橡胶的体积电阻率ρ1和ρ2均得到显著下降，并且使本申请的银镀铝导电橡胶在经过寿命试验后的体积电阻率增量Δρ也得到显著下降。
表面改性镀银铝粉的来源为实施例1～6和对比例1～4制备得到的银镀铝导电橡胶试样、以及由镀银铝粉(平均粒度为40μm)制备得到的银镀铝导电橡胶试样的电磁屏蔽性能检测结果如表7-1～表7-4所示。
表7-1银镀铝导电橡胶试样的电磁屏蔽性能检测结果
Figure BDA0003873742020000091
表7-2银镀铝导电橡胶试样的电磁屏蔽性能检测结果
Figure BDA0003873742020000092
表7-3银镀铝导电橡胶试样的电磁屏蔽性能检测结果
Figure BDA0003873742020000093
表7-4银镀铝导电橡胶试样的电磁屏蔽性能检测结果
Figure BDA0003873742020000094
Figure BDA0003873742020000101
从表7-1可以看出，通过使用本申请的表面改性镀银铝粉，不仅不影响银镀铝导电橡胶的屏蔽效能，还提升了银镀铝导电橡胶的屏蔽效能。这可能是由于本申请的表面改性镀银铝粉可以增加与橡胶基体连接紧密性，增加银镀铝导电橡胶的有效电连接性，进而提高了银镀铝导电橡胶的屏蔽效能。
结合表7-1和表7-2可以看出，使用本申请的表面改性镀银铝粉，使得银镀铝导电橡胶在经过湿热试验前后的屏蔽效能差别不大。
结合表7-1和表7-3可以看出，使用本申请的表面改性镀银铝粉，使得银镀铝导电橡胶在经过依次经过高温试验、低温试验、温度冲击试验前后的屏蔽效能差别不大。
结合表7-1和表7-4可以看出，使用本申请的表面改性镀银铝粉，使得银镀铝导电橡胶经过盐雾试验前后的屏蔽效能差别不大。
由此可知，通过本申请的表面改性镀银铝粉使得银镀铝导电橡胶具有良好的耐电化学腐蚀性。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种表面改性镀银铝粉，其特征在于，所述表面改性镀银铝粉是利用化学偶联法将偶联剂偶联在镀银铝粉的表面得到；
所述镀银铝粉和所述偶联剂重量比为100:(1～7)；
所述偶联剂为重量比为1:(0.1～0.3)的硅烷偶联剂和高分子偶联剂；
所述高分子偶联剂是由重量比为1:(0.3～0.5)的不含苯基的二烯基硅氧烷类化合物和含苯基的二烯基硅氧烷类化合物经过聚合反应得到。
2.根据权利要求1所述的表面改性镀银铝粉，其特征在于，所述不含苯基的二烯基硅氧烷类化合物选自1,7-二乙烯基-八甲基四硅氧烷和1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的表面改性镀银铝粉，其特征在于，所述含苯基的二烯基硅氧烷类化合物选自二乙烯基四苯基二硅氧烷和1,3-二乙烯基-1,3-二甲基-1,3-二苯基二硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的表面改性镀银铝粉，其特征在于，所述高分子偶联剂的重均分子量为2000～5000。
5.根据权利要求1所述的表面改性镀银铝粉，其特征在于，所述聚合反应为悬浮聚合反应。
6.根据权利要求5所述的表面改性镀银铝粉，其特征在于，所述悬浮聚合反应的反应温度为80～90℃。
7.根据权利要求1所述的表面改性镀银铝粉，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自环氧硅烷偶联剂和烯烃基硅烷偶联剂；
优选的，所述环氧硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷；
优选的，所述烯烃基硅烷偶联剂为乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷。
8.如权利要求1至7中任意一项所述的表面改性镀银铝粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将所述偶联剂溶解在醇类有机溶剂中，得到偶联剂溶液；
S2、将所述镀银铝粉加入到所述偶联剂溶液中，得到悬浮液；
S3、所述悬浮液经过干燥处理，得到所述表面改性镀银铝粉。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤S1，所述醇类有机溶剂为C1～C6醇类有机溶剂；
优选的，步骤S1，所述偶联剂和所述醇类有机溶剂的重量比为1:(3～20)；
优选的，步骤S2中，所述悬浮液经过搅拌处理后再进行步骤S3；
优选的，所述搅拌处理的时间为20～90min；
优选的，步骤S3，所述干燥处理的温度为60～90℃。
10.如权利要求1至7中任意一项所述的表面改性镀银铝粉在电磁屏蔽材料中的应用。
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