CN115449026A - 一种具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱及其制备方法,引入两亲性嵌段共聚物泊洛沙姆作为相转变调节组分,借助二甲基丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚得到水凝胶网络并协同调节相转变过程,得到双向温度响应水凝胶,然后将该水凝胶封装到透明容器表面,得到可双向调控的节能温度调节箱。该水凝胶在低温时会发生相分离,变为为不透明,光热透过率下降,减少箱内的热量向外散失,从而实现低温下的保温效果,减少加热设备的使用;随温度升高,在中间温度水凝胶透明,可进行采光采热;温度继续升高时,水凝胶再次发生相分离变为不透明,光热透过率下降,减少外部热量向系统内的辐射,实现高温下的降温效果,减少制冷设备的使用。
Description
技术领域
本发明属于温度响应的节能材料领域,具体涉及一种具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱及其制备方法。
背景技术
调温系统在生物培养、物品储存等众多领域具有广泛的应用,但目前调温系统的箱体材料一般为玻璃、金属等,通常不具有自发保温或降温的性能,能量损失较大;而具有这些性能的箱体一般不透明,较难观察到系统内的情况。水凝胶是一类富含水的三维网络材料,软而韧,可以适应各种表面,其中丰富的水能吸收或放出相当的热量,可协助节能调温。
温度响应相转变水凝胶能对环境温度的变化做出响应,从某一温度下全透光的能量输入状态,转变为另一温度下不透光的能量阻断状态,可以实现智能减耗。整个响应过程直接由环境温度或太阳光调节,无需额外供能,是研究最为广泛的一种节能用水凝胶(ChemNanoMat,2022,5,202200005)。在全球能源紧缺的背景下,将此类水凝胶材料应用于节能调温领域极具实际意义。现有文献报道基于聚N-异丙基丙烯酰胺或羟丙基纤维素等升温发生相分离的水凝胶可用于变色窗材料,这些水凝胶在低温处于透明状态,随温度的升高透明度逐渐降低,但目前研究的多数温度响应相转变水凝胶只具备单一相转变过程,无法满足低温和高温下双向调温的实际需要(Journal of Materials Chemistry A,2020,8,10007-10025);另外,高低温双重响应的相转变水凝胶的节能性在实际场景中的应用开发极为有限,大多拘泥于其结构与性能的研究,且其相转变温度较高,不利于低温的节能保温(ACS Applied Polymer Materials,2020,2,3259-3266;Angewandte ChemieInternational Edition,2022,61,e202117066)。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱及其制备方法。
本发明引入两亲性嵌段共聚物泊洛沙姆作为调节材料光热透过率的组分,并借助N,N-二甲基丙烯酰胺协同调节,同时N,N-二甲基丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚交联得到的网络作为凝胶永久网络,制备得到对温度敏感的透明度可变水凝胶,即所述高低温双重响应的相转变水凝胶,将水凝胶封装整合到透明容器中,得到具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱,该节能温度调节箱可同时实现低温环境下的节能保温与高温环境下的节能降温。
本发明引入能发生双重温度响应相转变的两亲性嵌段共聚物泊洛沙姆,制备得到系列泊洛沙姆-丙烯酰胺共聚水凝胶,它们在降温和升温时都会发生相分离,光热透过率下降,且其相转变温度在较宽温度范围内灵活可调,将其整合到透明容器中,即得到能同时满足既能在低温环境下节能保温、又能在高温环境下节能降温的双向节能调温功能,实现双向调温与节能的效果。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备高低温双重响应的相转变水凝胶:将两亲性嵌段共聚物泊洛沙姆、N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、交联剂依次加入到水中,搅拌均匀得到混合液,通入惰性气体以除去混合液中的氧气,然后在冰水浴的条件下,加入引发剂和促进剂并搅拌均匀,得到水凝胶反应液,将水凝胶反应液注射到模具中并密封,通过聚合交联得到高低温双重响应的相转变水凝胶;
(2)制备具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱:将步骤(1)制备的高低温双重响应的相转变水凝胶借助垫圈和透明板材封装在透明容器表面,组装成一个具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱。
进一步地,步骤(1)中,所述泊洛沙姆为聚氧乙烯-聚氧丙烯两亲性嵌段共聚物,包括泊洛沙姆181、泊洛沙姆401或泊洛沙姆403中的任意一种,所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,惰性气体包括氮气或氩气中的任意一种,引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵中的任意一种,促进剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺,所述水为去离子水。
进一步地,步骤(1)所述泊洛沙姆的质量与水的体积之比为10g/L~500g/L,N,N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺的总物质的量与水的体积之比为3mol/L~5mol/L,其中,N,N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺的摩尔比为1∶4~4∶1,交联剂的物质的量为N,N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺的总物质的量的0.1%~3.0%,引发剂的物质的量为N,N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺的总物质的量的0.2%~0.5%,促进剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺的物质的量为N,N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺的总物质的量的0.2%~0.5%,聚合反应在15~40℃进行2~24小时,所制备的高低温双重响应的相转变水凝胶为片状。
进一步地,步骤(2)中垫圈的厚度为0.1~10mm,透明板材与透明容器的材料为玻璃或透明塑料中的任意一种,透明容器的立体形状包括方体、柱体、锥体、球体或以上性质立体形状的任意组合体,高低温双重响应的相转变水凝胶借助硅垫圈和透明板材封装在容器内表面或外表面的任一面或几面上。
进一步地,步骤(2)中具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的工作温度在-20℃~80℃。
本发明还提供所述制备方法制得的一种具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱。
与现有技术相比,本发明具有如下的优点与技术效果:
1、本发明所提供的系列泊洛沙姆-丙烯酰胺共聚水凝胶材料(高低温双重响应的相转变水凝胶)兼具双向温度调节与节能的功用。其工作模式如下:
本发明制备得到的水凝胶具有双重温度响应特性,在低温环境下,水凝胶发生相分离变不透明,对光热的透过率下降,能减少系统内的热量向外的损失,同时水凝胶内丰富的水也会释放部分热量,实现低温保温的温度调节,并达到减少加热设备使用的节能效果;随着温度的升高,在中间温度时,其相分离现象逐渐消失,变为透明状态,可进行采光采热;当温度升高到一定程度时,在高温环境下,水凝胶再次发生相分离变为不透明状态,光热透过率下降,减少外界热量向系统内的辐射,同时内含的水也会吸收部分热量,从而实现高温降温的温度调节,并达到减少制冷设备使用的节能效果。如此,便实现了双向温度调节与节能。另一方面,该水凝胶的双重温度响应的相转变行为,即水凝胶透明度随温度的改变可逆性优异,水凝胶可经历反复升降温过程,而其响应能力不发生变化。
2、本发明制备得到的水凝胶材料的调温范围和相转变温度易调。通过简单调节泊洛沙姆的种类、浓度以及N,N-二甲基丙烯酰胺与丙烯酰胺之间的用量比例,可对材料不透明时对应的温度范围以及相转变温度进行调控,从而满足不同环境的使用需要。
3、本发明制备得到的水凝胶材料光热调制的幅值易调,可通过简单调节泊洛沙姆的种类或浓度实现。
4、本发明制备得到的水凝胶材料具有很好的柔性和强度,适形性好,可应用于平面、曲面、折面等多种场景中,适用范围广。
5、本发明制备得到的水凝胶通过“一锅法”在常温环境直接聚合得到,材料制备工艺简便,易产业化推广。
附图说明
图1为实施例1制备的高低温双重响应的相转变水凝胶透光率随温度变化图。
图2为对比例1制备的水凝胶透光率随温度变化图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述。对实施例中得到的水凝胶,合成所用的模具由两个玻璃板中间夹一个硅垫圈组成,反应液在空腔内聚合形成片状水凝胶。采用Zhang等Adv.Funct.Mater.2018,28,1707245文献公开的方法测定水凝胶的拉伸强度和断裂伸长率。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
室温下将10g泊洛沙姆181,9.9g N,N-二甲基丙烯酰胺,28.4g丙烯酰胺,0.15g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次分散到100mL通入过氮气除氧的去离子水中,搅拌得到均匀的混合液,再通入氮气除去混合液中的氧气;然后在冰水浴的条件下,加入0.68g过硫酸钾和0.29g N,N,N’,N’-四甲基乙二胺并搅拌均匀,得到水凝胶反应液,最后将水凝胶反应液注射到模具中并密封,置于20℃下反应24小时,聚合得到1mm厚的高低温双重响应的相转变水凝胶;高低温双重响应的相转变水凝胶的拉伸强度为200kPa,断裂伸长率400%。高低温双重响应的相转变水凝胶低温相分离温度范围在-20~-10℃,高温相分离温度范围在20~80℃,用透明玻璃与硅垫圈将其密封整合到方体玻璃容器的一个外表面,得到具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱。
当-20℃≤环境温度<-10℃时,实施例1制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的一个外表面的水凝胶发生相分离,变得不透明,光热透过率下降,减少系统内的热量向外散失,同时水凝胶内部的水能释放部分热量,从而实现在低温环境下的保温,并减少加热设备的使用;当-10℃≤环境温度≤20℃时,实施例1制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的一个外表面的水凝胶不发生相分离,呈现透明状态,利于温度调节箱采光采热;当环境温度20℃<环境温度≤80℃时,实施例1制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的一个外表面的水凝胶也会发生相分离变不透明,光热透过率下降,减少外部环境的热量向内辐射,从而实现在高温环境下的降温,并减少制冷设备的使用。该升降温过程(升降温过程为从-20℃升温至80℃,再由80℃降温至-20℃)重复30次,水凝胶在低温和高温的相转变及透明度改变的行为可完全重复,实现了高低温双向节能调控功能。
图1为实施例1制备的高低温双重响应的相转变水凝胶透光率随温度变化图。由图1可知,实施例1制备的水凝胶在-20~-10℃和20~80℃两个温度范围内透光率非常低,接近于0,呈现为不透明状态,在不透明的状态下,水凝胶可以有效减少容器内部与外界的光热交换,达到低温保温、高温降温的效果;而在-10℃~20℃之间,水凝胶的透光率均高于85%,呈现为透明状态,可以有效进行容器内部与外界的光热交换,达到采光采热的效果。从而实现了高低温双向节能调控的功能。
实施例2
室温下将5g泊洛沙姆181,29.7g N,N-二甲基丙烯酰胺,7.1g丙烯酰胺,0.23gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次分散到100mL通入过氮气除氧的去离子水中,搅拌得到均匀的混合液,再通入氮气除去混合液中的氧气;然后在冰水浴的条件下,加入0.544g过硫酸钾和0.232gN,N,N’,N’-四甲基乙二胺并搅拌均匀,得到水凝胶反应液,最后将水凝胶反应液注射到模具中并密封,置于15℃下反应22小时,聚合得到0.5mm厚的高低温双重响应的相转变水凝胶;其拉伸强度为220kPa,断裂伸长率370%。该水凝胶低温相分离温度范围在-20~-8℃,高温相分离温度范围在50~80℃,用透明玻璃与硅垫圈将其密封整合到方体玻璃容器的两个外表面,得到具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱。
当-20℃≤环境温度<-8℃时,实施例2制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的两个外表面的水凝胶发生相分离,变得不透明,光热透过率下降,减少系统内的热量向外散失,同时水凝胶内部的水能释放部分热量,从而实现在低温环境下的保温,并减少加热设备的使用;当-8℃≤环境温度≤50℃时,实施例2制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的两个外表面的水凝胶不发生相分离,呈现透明状态,利于温度调节箱采光采热;当50℃<环境温度≤80℃时,实施例2制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的两个外表面的水凝胶也会发生相分离变不透明,光热透过率下降,减少外部环境的热量向内辐射,从而实现在高温环境下的降温,并减少制冷设备的使用。该升降温过程(升降温过程为从-20℃升温至80℃,再由80℃降温至-20℃)重复30次,水凝胶在低温和高温的相转变及透明度改变的行为可完全重复,实现了高低温双向节能调控功能。
实施例3
室温下将1g泊洛沙姆181,19.8g N,N-二甲基丙烯酰胺,21.3g丙烯酰胺,0.38g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次分散到100mL通入过氮气除氧的去离子水中,搅拌得到均匀的混合液,再通入氮气除去混合液中的氧气;然后在冰水浴的条件下,加入0.54g过硫酸钾和0.23g N,N,N’,N’-四甲基乙二胺并搅拌均匀,得到水凝胶反应液,最后将水凝胶反应液注射到模具中并密封,置于18℃下反应20小时,聚合得到0.1mm厚的高低温双重响应的相转变水凝胶;其拉伸强度为260kPa,断裂伸长率350%。该水凝胶低温相分离温度范围在-20~-5℃,高温相分离温度范围在40~80℃,用透明玻璃与硅垫圈将其密封整合到方体玻璃容器的三个外表面,得到具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱。
当-20℃≤环境温度<-5℃时,实施例3制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的三个外表面的水凝胶发生相分离,变得不透明,光热透过率下降,减少系统内的热量向外散失,同时水凝胶内部的水能释放部分热量,从而实现在低温环境下的保温,并减少加热设备的使用;当-5℃≤环境温度≤40℃时,实施例3制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的三个外表面的水凝胶不发生相分离,呈现透明状态,利于温度调节箱采光采热;当40℃<环境温度≤80℃时,实施例3制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的三个外表面的水凝胶也会发生相分离变不透明,光热透过率下降,减少外部环境的热量向内辐射,从而实现在高温环境下的降温,并减少制冷设备的使用。该升降温过程(从-20℃升温至80℃,再由80℃降温至-20℃)重复30次,水凝胶在低温和高温的相转变及透明度改变的行为可完全重复,实现了高低温双向节能调控功能。
实施例4
室温下将20g泊洛沙姆181,29.7g N,N-二甲基丙烯酰胺,14.2g丙烯酰胺,0.77gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次分散到100mL通入过氮气除氧的去离子水中,搅拌得到均匀的混合液,再通入氮气除去混合液中的氧气;然后在冰水浴的条件下,加入0.54g过硫酸钾和0.23g N,N,N’,N’-四甲基乙二胺并搅拌均匀,得到水凝胶反应液,最后将水凝胶反应液注射到模具中并密封,置于20℃下反应18小时,聚合得到2mm厚的高低温双重响应的相转变水凝胶;其拉伸强度为300kPa,断裂伸长率340%。该水凝胶低温相分离温度范围在-20~0℃,高温相分离温度范围在30~80℃,用透明玻璃与硅垫圈将其密封整合到方体玻璃容器的四个外表面,得到具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱。
当-20℃≤环境温度<0℃时,实施例4制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的四个外表面的水凝胶发生相分离,变得不透明,光热透过率下降,减少系统内的热量向外散失,同时水凝胶内部的水能释放部分热量,从而实现在低温环境下的保温,并减少加热设备的使用;当0℃≤环境温度≤30℃时,实施例4制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的四个外表面的水凝胶不发生相分离,呈现透明状态,利于温度调节箱采光采热;当0℃<环境温度≤80℃时,实施例4制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的四个外表面的水凝胶也会发生相分离变不透明,光热透过率下降,减少外部环境的热量向内辐射,从而实现在高温环境下的降温,并减少制冷设备的使用。该升降温过程(从-20℃升温至80℃,再由80℃降温至-20℃)重复30次,水凝胶在低温和高温的相转变及透明度改变的行为可完全重复,实现了高低温双向节能调控功能。
实施例5
室温下将30g泊洛沙姆181,39.6g N,N-二甲基丙烯酰胺,7.1g丙烯酰胺,1.54g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次分散到100mL通入过氮气除氧的去离子水中,搅拌得到均匀的混合液,再通入氮气除去混合液中的氧气;然后在冰水浴的条件下,加入0.41g过硫酸钾和0.17g N,N,N’,N’-四甲基乙二胺并搅拌均匀,得到水凝胶反应液,最后将水凝胶反应液注射到模具中并密封,置于22℃下反应17小时,聚合得到3mm厚的高低温双重响应的相转变水凝胶;其拉伸强度为400kPa,断裂伸长率300%。该水凝胶低温相分离温度范围在-20~5℃,高温相分离温度范围在20~80℃,用透明玻璃与硅垫圈将其密封整合到方体玻璃容器的五个外表面,得到具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱。
当-20℃≤环境温度<5℃时,实施例5制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的五个外表面的水凝胶发生相分离,变得不透明,光热透过率下降,减少系统内的热量向外散失,同时水凝胶内部的水能释放部分热量,从而实现在低温环境下的保温,并减少加热设备的使用;当5℃≤环境温度≤20℃时,实施例5制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的五个外表面的水凝胶不发生相分离,呈现透明状态,利于温度调节箱采光采热;当20℃<环境温度≤80℃时,实施例5制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的五个外表面的水凝胶也会发生相分离变不透明,光热透过率下降,减少外部环境的热量向内辐射,从而实现在高温环境下的降温,并减少制冷设备的使用。该升降温过程(从-20℃升温至80℃,再由80℃降温至-20℃)重复30次,水凝胶在低温和高温的相转变及透明度改变的行为可完全重复,实现了高低温双向节能调控功能。
实施例6
室温下将40g泊洛沙姆181,29.7g N,N-二甲基丙烯酰胺,7.1g丙烯酰胺,1.848gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次分散到100mL通入过氮气除氧的去离子水中,搅拌得到均匀的混合液,再通入氮气除去混合液中的氧气;然后在冰水浴的条件下,加入0.216g过硫酸钾和0.096g N,N,N’,N’-四甲基乙二胺并搅拌均匀,得到水凝胶反应液,最后将水凝胶反应液注射到模具中并密封,置于24℃下反应16小时,聚合得到4mm厚的高低温双重响应的相转变水凝胶;其拉伸强度为500kPa,断裂伸长率280%。该水凝胶低温相分离温度范围在-20~5℃,高温相分离温度范围在25~80℃,用透明玻璃与硅垫圈将其密封整合到方体玻璃容器的六个外表面,得到具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱。
当-20℃≤环境温度<5℃时,实施例6制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的六个外表面的水凝胶发生相分离,变得不透明,光热透过率下降,减少系统内的热量向外散失,同时水凝胶内部的水能释放部分热量,从而实现在低温环境下的保温,并减少加热设备的使用;当5℃≤环境温度≤25℃时,实施例6制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的六个外表面的水凝胶不发生相分离,呈现透明状态,利于温度调节箱采光采热;当25℃<环境温度≤80℃时,实施例6制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的六个外表面的水凝胶也会发生相分离变不透明,光热透过率下降,减少外部环境的热量向内辐射,从而实现在高温环境下的降温,并减少制冷设备的使用。该升降温过程(从-20℃升温至80℃,再由80℃降温至-20℃)重复30次,水凝胶在低温和高温的相转变及透明度改变的行为可完全重复,实现了高低温双向节能调控功能。
实施例7
室温下将50g泊洛沙姆181,19.8g N,N-二甲基丙烯酰胺,7.1g丙烯酰胺,0.046gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次分散到100mL通入过氮气除氧的去离子水中,搅拌得到均匀的混合液,再通入氮气除去混合液中的氧气;然后在冰水浴的条件下,加入0.165g过硫酸钾和0.0675g N,N,N’,N’-四甲基乙二胺并搅拌均匀,得到水凝胶反应液,最后将水凝胶反应液注射到模具中并密封,置于25℃下反应15小时,聚合得到5mm厚的高低温双重响应的相转变水凝胶;其拉伸强度为150kPa,断裂伸长率600%。该水凝胶低温相分离温度范围在-20~10℃,高温相分离温度范围在20~80℃,用透明玻璃与硅垫圈将其密封整合到方体玻璃容器的五个内表面,得到具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱。
当-20℃≤环境温度<10℃时,实施例7制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的五个内表面的水凝胶发生相分离,变得不透明,光热透过率下降,减少系统内的热量向外散失,同时水凝胶内部的水能释放部分热量,从而实现在低温环境下的保温,并减少加热设备的使用;当10℃≤环境温度≤20℃时,实施例7制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的五个内表面的水凝胶不发生相分离,呈现透明状态,利于温度调节箱采光采热;当20℃<环境温度≤80℃时,实施例7制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的五个内表面的水凝胶也会发生相分离变不透明,光热透过率下降,减少外部环境的热量向内辐射,从而实现在高温环境下的降温,并减少制冷设备的使用。该升降温过程(从-20℃升温至80℃,再由80℃降温至-20℃)重复30次,水凝胶在低温和高温的相转变及透明度改变的行为可完全重复,实现了高低温双向节能调控功能。
实施例8
室温下将5g泊洛沙姆401,29.7g N,N-二甲基丙烯酰胺,7.1g丙烯酰胺,0.19g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次分散到100mL通入过氮气除氧的去离子水中,搅拌得到均匀的混合液,再通入氮气除去混合液中的氧气;然后在冰水浴的条件下,加入0.32g过硫酸钾和0.14g N,N,N’,N’-四甲基乙二胺并搅拌均匀,得到水凝胶反应液,最后将水凝胶反应液注射到模具中并密封,置于26℃下反应14小时,聚合得到6mm厚的高低温双重响应的相转变水凝胶;其拉伸强度为190kPa,断裂伸长率550%。该水凝胶低温相分离温度范围在-20~15℃,高温相分离温度范围在25~80℃,用透明玻璃与硅垫圈将其密封整合到方体玻璃容器的四个内表面,得到具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱。
当-20℃≤环境温度<15℃时,实施例8制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的四个内表面的水凝胶发生相分离,变得不透明,光热透过率下降,减少系统内的热量向外散失,同时水凝胶内部的水能释放部分热量,从而实现在低温环境下的保温,并减少加热设备的使用;当15℃≤环境温度≤25℃时,实施例8制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的四个内表面的水凝胶不发生相分离,呈现透明状态,利于温度调节箱采光采热;当25℃<环境温度≤80℃时,实施例8制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的四个内表面的水凝胶也会发生相分离变不透明,光热透过率下降,减少外部环境的热量向内辐射,从而实现在高温环境下的降温,并减少制冷设备的使用。该升降温过程(从-20℃升温至80℃,再由80℃降温至-20℃)重复30次,水凝胶在低温和高温的相转变及透明度改变的行为可完全重复,实现了高低温双向节能调控功能。
实施例9
室温下将20g泊洛沙姆401,19.8g N,N-二甲基丙烯酰胺,14.2g丙烯酰胺,0.31gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次分散到100mL通入过氮气除氧的去离子水中,搅拌得到均匀的混合液,再通入氮气除去混合液中的氧气;然后在冰水浴的条件下,加入0.43g过硫酸钾和0.19g N,N,N’,N’-四甲基乙二胺并搅拌均匀,得到水凝胶反应液,最后将水凝胶反应液注射到模具中并密封,置于27℃下反应13小时,聚合得到7mm厚的高低温双重响应的相转变水凝胶;其拉伸强度为240kPa,断裂伸长率410%。该水凝胶低温相分离温度范围在-20~20℃,高温相分离温度范围在35~80℃,用透明玻璃与硅垫圈将其密封整合到柱体玻璃容器的外侧面,得到具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱。
当-20℃≤环境温度<20℃时,实施例9制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的外侧面的水凝胶发生相分离,变得不透明,光热透过率下降,减少系统内的热量向外散失,同时水凝胶内部的水能释放部分热量,从而实现在低温环境下的保温,并减少加热设备的使用;当20℃≤环境温度≤35℃时,实施例9制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的外侧面的水凝胶不发生相分离,呈现透明状态,利于温度调节箱采光采热;当35℃<环境温度≤80℃时,实施例9制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的外侧面的水凝胶也会发生相分离变不透明,光热透过率下降,减少外部环境的热量向内辐射,从而实现在高温环境下的降温,并减少制冷设备的使用。该升降温过程(从-20℃升温至80℃,再由80℃降温至-20℃)重复30次,水凝胶在低温和高温的相转变及透明度改变的行为可完全重复,实现了高低温双向节能调控功能。
实施例10
室温下将30g泊洛沙姆401,9.9g N,N-二甲基丙烯酰胺,21.3g丙烯酰胺,0.62g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次分散到100mL通入过氮气除氧的去离子水中,搅拌得到均匀的混合液,再通入氮气除去混合液中的氧气;然后在冰水浴的条件下,加入0.43g过硫酸钾和0.19g N,N,N’,N’-四甲基乙二胺并搅拌均匀,得到水凝胶反应液,最后将水凝胶反应液注射到模具中并密封,置于28℃下反应12小时,聚合得到8mm厚的高低温双重响应的相转变水凝胶;其拉伸强度为300kPa,断裂伸长率360%。该水凝胶低温相分离温度范围在-20~30℃,高温相分离温度范围在45~80℃,用透明玻璃与硅垫圈将其密封整合到柱体玻璃容器的一个外底面,得到具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱。
当-20℃≤环境温度<30℃时,实施例10制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的一个外底面的水凝胶发生相分离,变得不透明,光热透过率下降,减少系统内的热量向外散失,同时水凝胶内部的水能释放部分热量,从而实现在低温环境下的保温,并减少加热设备的使用;当30℃≤环境温度≤45℃时,实施例10制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的一个外底面的水凝胶不发生相分离,呈现透明状态,利于温度调节箱采光采热;当45℃<环境温度≤80℃时,实施例10制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的一个外底面的水凝胶也会发生相分离变不透明,光热透过率下降,减少外部环境的热量向内辐射,从而实现在高温环境下的降温,并减少制冷设备的使用。该升降温过程(从-20℃升温至80℃,再由80℃降温至-20℃)重复30次,水凝胶在低温和高温的相转变及透明度改变的行为可完全重复,实现了高低温双向节能调控功能。
实施例11
室温下将40g泊洛沙姆401,19.8g N,N-二甲基丙烯酰胺,14.2g丙烯酰胺,1.23gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次分散到100mL通入过氩气除氧的去离子水中,搅拌得到均匀的混合液,再通入氩气除去混合液中的氧气;然后在冰水浴的条件下,加入0.46g过硫酸铵和0.23g N,N,N’,N’-四甲基乙二胺并搅拌均匀,得到水凝胶反应液,最后将水凝胶反应液注射到模具中并密封,置于29℃下反应11小时,聚合得到9mm厚的高低温双重响应的相转变水凝胶;其拉伸强度为400kPa,断裂伸长率330%。该水凝胶低温相分离温度范围在-20~40℃,高温相分离温度范围在55~80℃,用透明塑料与硅垫圈将其密封整合到柱体透明塑料容器的两个外底面,得到具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱。
当-20℃≤环境温度<40℃时,实施例11制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的两个外底面的水凝胶发生相分离,变得不透明,光热透过率下降,减少系统内的热量向外散失,同时水凝胶内部的水能释放部分热量,从而实现在低温环境下的保温,并减少加热设备的使用;当40℃≤环境温度≤55℃时,实施例11制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的两个外底面的水凝胶不发生相分离,呈现透明状态,利于温度调节箱采光采热;当55℃<环境温度≤80℃时,实施例11制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的两个外底面的水凝胶也会发生相分离变不透明,光热透过率下降,减少外部环境的热量向内辐射,从而实现在高温环境下的降温,并减少制冷设备的使用。该升降温过程(从-20℃升温至80℃,再由80℃降温至-20℃)重复30次,水凝胶在低温和高温的相转变及透明度改变的行为可完全重复,实现了高低温双向节能调控功能。
实施例12
室温下将1g泊洛沙姆403,9.9g N,N-二甲基丙烯酰胺,21.3g丙烯酰胺,0.62g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次分散到100mL通入过氩气除氧的去离子水中,搅拌得到均匀的混合液,再通入氩气除去混合液中的氧气;然后在冰水浴的条件下,加入0.37g过硫酸铵和0.19g N,N,N’,N’-四甲基乙二胺并搅拌均匀,得到水凝胶反应液,最后将水凝胶反应液注射到模具中并密封,置于34℃下反应6小时,聚合得到6mm厚的高低温双重响应的相转变水凝胶;其拉伸强度为250kPa,断裂伸长率370%。该水凝胶低温相分离温度范围在-20~-8℃,高温相分离温度范围在48~80℃,用透明塑料与硅垫圈将其密封整合到锥体透明塑料容器的外侧面和外底面,得到具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱。
当-20℃≤环境温度<-8℃时,实施例12制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的外侧面和外底面的水凝胶发生相分离,变得不透明,光热透过率下降,减少系统内的热量向外散失,同时水凝胶内部的水能释放部分热量,从而实现在低温环境下的保温,并减少加热设备的使用;当-8℃≤环境温度≤48℃时,实施例12制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的外侧面和外底面的水凝胶不发生相分离,呈现透明状态,利于温度调节箱采光采热;当48℃<环境温度≤80℃时,实施例12制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的外侧面和外底面的水凝胶也会发生相分离变不透明,光热透过率下降,减少外部环境的热量向内辐射,从而实现在高温环境下的降温,并减少制冷设备的使用。该升降温过程(从-20℃升温至80℃,再由80℃降温至-20℃)重复30次,水凝胶在低温和高温的相转变及透明度改变的行为可完全重复,实现了高低温双向节能调控功能。
实施例13
室温下将5g泊洛沙姆403,29.7g N,N-二甲基丙烯酰胺,7.1g丙烯酰胺,0.62gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次分散到100mL通入过氩气除氧的去离子水中,搅拌得到均匀的混合液,再通入氩气除去混合液中的氧气;然后在冰水浴的条件下,加入0.37g过硫酸铵和0.19g N,N,N’,N’-四甲基乙二胺并搅拌均匀,得到水凝胶反应液,最后将水凝胶反应液注射到模具中并密封,置于36℃下反应5小时,聚合得到5mm厚的高低温双重响应的相转变水凝胶;其拉伸强度为250kPa,断裂伸长率420%。该水凝胶低温相分离温度范围在-20~20℃,高温相分离温度范围在30~80℃,用透明塑料与硅垫圈将其密封整合到球体透明塑料容器的外半球面,得到具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱。
当-20℃≤环境温度<20℃时,实施例13制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的外半球面的水凝胶发生相分离,变得不透明,光热透过率下降,减少系统内的热量向外散失,同时水凝胶内部的水能释放部分热量,从而实现在低温环境下的保温,并减少加热设备的使用;当20℃≤环境温度≤30℃时,实施例13制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的外半球面的水凝胶不发生相分离,呈现透明状态,利于温度调节箱采光采热;当30℃<环境温度≤80℃时,实施例13制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的外半球面的水凝胶也会发生相分离变不透明,光热透过率下降,减少外部环境的热量向内辐射,从而实现在高温环境下的降温,并减少制冷设备的使用。该升降温过程(从-20℃升温至80℃,再由80℃降温至-20℃)重复30次,水凝胶在低温和高温的相转变及透明度改变的行为可完全重复,实现了高低温双向节能调控功能。
实施例14
室温下将10g泊洛沙姆403,19.8g N,N-二甲基丙烯酰胺,21.3g丙烯酰胺,0.2286gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次分散到100mL通入过氩气除氧的去离子水中,搅拌得到均匀的混合液,再通入氩气除去混合液中的氧气;然后在冰水浴的条件下,加入0.343g过硫酸铵和0.1714g N,N,N’,N’-四甲基乙二胺并搅拌均匀,得到水凝胶反应液,最后将水凝胶反应液注射到模具中并密封,置于38℃下反应4小时,聚合得到4mm厚的高低温双重响应的相转变水凝胶;其拉伸强度为100kPa,断裂伸长率650%。该水凝胶低温相分离温度范围在-20~-6℃,高温相分离温度范围在43~80℃,用透明塑料与硅垫圈将其密封整合到球体透明塑料容器的整个外球面,得到具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱。
当-20℃≤环境温度<-6℃时,实施例14制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的整个外球面的水凝胶发生相分离,变得不透明,光热透过率下降,减少系统内的热量向外散失,同时水凝胶内部的水能释放部分热量,从而实现在低温环境下的保温,并减少加热设备的使用;当-6℃≤环境温度≤43℃时,实施例14制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的整个外球面的水凝胶不发生相分离,呈现透明状态,利于温度调节箱采光采热;当43℃<环境温度≤80℃时,实施例14制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的整个外球面的水凝胶也会发生相分离变不透明,光热透过率下降,减少外部环境的热量向内辐射,从而实现在高温环境下的降温,并减少制冷设备的使用。该升降温过程(从-20℃升温至80℃,再由80℃降温至-20℃)重复30次,水凝胶在低温和高温的相转变及透明度改变的行为可完全重复,实现了高低温双向节能调控功能。
实施例15
室温下将20g泊洛沙姆403,19.8g N,N-二甲基丙烯酰胺,7.1g丙烯酰胺,0.137gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次分散到100mL通入过氩气除氧的去离子水中,搅拌得到均匀的混合液,再通入氩气除去混合液中的氧气;然后在冰水浴的条件下,加入0.2057g过硫酸铵和0.1029g N,N,N’,N’-四甲基乙二胺并搅拌均匀,得到水凝胶反应液,最后将水凝胶反应液注射到模具中并密封,置于39℃下反应3小时,聚合得到3mm厚的高低温双重响应的相转变水凝胶;其拉伸强度为100kPa,断裂伸长率700%。该水凝胶低温相分离温度范围在-20~15℃,高温相分离温度范围在32~80℃,用透明塑料与硅垫圈将其密封整合到球体和柱体组合体透明塑料容器的整个外表面,得到具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱。
当-20℃≤环境温度<15℃时,实施例15制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的整个外表面的水凝胶发生相分离,变得不透明,光热透过率下降,减少系统内的热量向外散失,同时水凝胶内部的水能释放部分热量,从而实现在低温环境下的保温,并减少加热设备的使用;当15℃≤环境温度≤32℃时,实施例15制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的整个外表面的水凝胶不发生相分离,呈现透明状态,利于温度调节箱采光采热;当32℃<环境温度≤80℃时,实施例15制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的整个外表面的水凝胶也会发生相分离变不透明,光热透过率下降,减少外部环境的热量向内辐射,从而实现在高温环境下的降温,并减少制冷设备的使用。该升降温过程(从-20℃升温至80℃,再由80℃降温至-20℃)重复30次,水凝胶在低温和高温的相转变及透明度改变的行为可完全重复,实现了高低温双向节能调控功能。
实施例16
室温下将30g泊洛沙姆403,9.9g N,N-二甲基丙烯酰胺,28.4g丙烯酰胺,1.1556gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次分散到100mL通入过氩气除氧的去离子水中,搅拌得到均匀的混合液,再通入氩气除去混合液中的氧气;然后在冰水浴的条件下,加入0.5667g过硫酸铵和0.2889g N,N,N’,N’-四甲基乙二胺并搅拌均匀,得到水凝胶反应液,最后将水凝胶反应液注射到模具中并密封,置于40℃下反应2小时,聚合得到2mm厚的高低温双重响应的相转变水凝胶;其拉伸强度为420kPa,断裂伸长率310%。该水凝胶低温相分离温度范围在-20~10℃,高温相分离温度范围在53~80℃,用透明塑料与硅垫圈将其密封整合到方体和锥体组合体透明塑料容器的整个内表面,得到具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱。
当-20℃≤环境温度<10℃时,实施例16制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的整个内表面的水凝胶发生相分离,变得不透明,光热透过率下降,减少系统内的热量向外散失,同时水凝胶内部的水能释放部分热量,从而实现在低温环境下的保温,并减少加热设备的使用;当10℃≤环境温度≤53℃时,实施例16制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的整个内表面的水凝胶不发生相分离,呈现透明状态,利于温度调节箱采光采热;当53℃<环境温度≤80℃时,实施例16制备的具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的整个内表面的水凝胶也会发生相分离变不透明,光热透过率下降,减少外部环境的热量向内辐射,从而实现在高温环境下的降温,并减少制冷设备的使用。该升降温过程(从-20℃升温至80℃,再由80℃降温至-20℃)重复30次,水凝胶在低温和高温的相转变及透明度改变的行为可完全重复,实现了高低温双向节能调控功能。
对比例1
室温下将10g泊洛沙姆407,9.9g N,N-二甲基丙烯酰胺,28.4g丙烯酰胺,0.15g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次分散到100mL通入过氮气除氧的去离子水中,搅拌得到均匀的混合液,再通入氮气除去混合液中的氧气;然后在冰水浴的条件下,加入0.68g过硫酸钾和0.29g N,N,N’,N’-四甲基乙二胺并搅拌均匀,得到水凝胶反应液,最后将水凝胶反应液注射到模具中并密封,置于20℃下反应24小时,聚合得到1mm厚的水凝胶;其拉伸强度为80kPa,断裂伸长率100%。该水凝胶温度响应的相转变过程不明显,不适用于制备本发明所涉及的具有高低温双向节能调控功能的温度调节箱。
图2为对比例1制备的水凝胶透光率随温度变化图。如图2所示,该水凝胶在-20℃时透光率为10%,呈现不透明状态,而在温度升高后,水凝胶透光率略有增加,但最高也仅有30%,其透光率仍较低,说明该水凝胶的温度响应的相转变过程不明显,由于该对比例1中水凝胶的制备将泊洛沙姆181换为泊洛沙姆407,而泊洛沙姆407由于具有较高的分子量,同时其分子链中亲水链段比例较高,较难实现双重相分离行为,因此该水凝胶在整个工作温度范围内透光率均较低,不能达到中间温度具有高透明性从而进行采光采热效果,因此不能用于高低温双向调控功能的节能温度调节箱。
Claims (10)
1.一种具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备具有高低温双重响应的相转变水凝胶:将泊洛沙姆、N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、交联剂依次加入到水中,搅拌均匀得到混合液,通入惰性气体以除去混合液中的氧气,然后在冰水浴的条件下,加入引发剂和促进剂并搅拌均匀,得到水凝胶反应液,将水凝胶反应液注射到模具中并密封,通过聚合反应得到高低温双重响应的相转变水凝胶;
(2)制备具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱:将步骤(1)制备的高低温双重响应的相转变水凝胶封装在透明容器表面组装成具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱。
2.根据权利要求1所述的一种具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述泊洛沙姆包括泊洛沙姆181、泊洛沙姆401或泊洛沙姆403中的任意一种;交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,所述惰性气体包括氮气或氩气中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵中的任意一种;所述促进剂为N,N,N′,N′-四甲基乙二胺。
4.根据权利要求1所述的一种具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述泊洛沙姆的质量与水的体积之比为10g/L~500g/L;N,N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺的总物质的量与水的体积之比为3mol/L~5mol/L,其中,N,N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺的摩尔比为1∶4~4∶1。
5.根据权利要求1所述的一种具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,交联剂的物质的量为N,N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺的总物质的量的0.1%~3.0%。
6.根据权利要求1所述的一种具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,引发剂的物质的量为N,N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺的总物质的量的0.2%~0.5%;促进剂的物质的量为N,N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺的总物质的量的0.2%~0.5%。
7.根据权利要求1所述的一种具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述聚合反应在15~40℃进行2~24小时。
8.根据权利要求1所述的一种具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,高低温双重响应的相转变水凝胶借助垫圈和透明板材封装在透明容器表面组装成具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱,其中垫圈的厚度为0.1~10mm,透明板材与透明容器的材料为玻璃或透明塑料中的任意一种,透明容器包括方体、柱体、锥体、球体中的一种以上,高低温双重响应的相转变水凝胶借助垫圈和透明板材封装在透明容器内表面或外表面中的一面以上。
9.根据权利要求1所述的一种具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的制备方法,其特征在于,步骤(2)中具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱的工作温度在-20~80℃。
10.权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的一种具有高低温双向调控功能的节能温度调节箱。
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