CN115448794A - 一种控释肥包膜材料的制备及包膜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种控释肥包膜材料的制备及包膜方法，控释肥包膜材料包括预混液和包覆液；其中，预混液的制备方法包括以下步骤:按照重量份比例称取原料；将氢氧化钠加入到40‑50份的去离子水中，充分混合得到混合液A；将丙烯酸和丙烯酰胺加入到混合液A中，并在氮气条件下搅拌反应，得到混合液B；将木屑纤维素以及剩余的去离子水加入到混合液B中，得到预混液；包覆液的制备方法包括以下步骤:对蒙脱土进行改性，制备改性纳米蒙脱土；按照重量份比例称取原料；将改性纳米蒙脱土、蓖麻油和石蜡辛酸亚锡混合，混合液C；将多异氰酸酯加入到混合液C中，得到包覆液。本发明的控释肥包膜材料提高了保水持水性且阻隔性能优良、释放期更长。
Description
技术领域
本发明涉及肥料制备技术领域，具体涉及一种控释肥包膜材料的制备及包膜方法。
背景技术
目前，普通传统肥料进入土壤后快速溶解被固定或挥发等原因导致前期供应过量后期供应不足、利用率低。为有效控制肥料养分适时释放，提高肥料利用率，各种新型肥料应运而生，如包膜控释肥和长效肥料。包膜控释肥利用各种机制使其养分最初缓慢释放，延长作物对有效养分吸收利用的有效期，使养分按照设定的释放率和释放期缓慢或控制释放。
目前,国内外包膜控释肥料类型主要是以高分子聚合物包膜肥料为主,以膜材料的性质可分为热塑性树脂包膜和热固性树脂包膜两大类。热塑性包膜控释肥料大多数是应用溶剂先将包膜树脂浴解,然后在沉化床包膜塔中逐渐喷涂到肥料颗粒上而成膜。这种包膜肥料虽然具有很好的养分释放功能，但由于树脂价格昂贵,致使包膜肥料的生产成本较高,难以在农业上大面积推广使用。热固性树脂包膜控释肥料为环氧树脂和醇酸树脂等聚合物材料。这些包膜控释肥料的主要特点是将树脂和固化剂混合均匀后喷涂到肥料颗粒表面直接固化反应成膜。该工艺制备简单、固化快,非常适合大规模生产。但是目前此种树脂包膜材料也是价格昂贵,因此用此工艺生产出的控释肥料成本高,难以在大田作物上推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种控释肥包膜材料的制备及包膜方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种控释肥包膜材料的制备方法，控释肥包膜材料包括预混液和包覆液。预混液用于在肥料外形成预混层。包覆液用于在预混层外形成包覆层。其中，
预混液的制备方法包括以下步骤:
(1)按照重量份比例称取木屑纤维素3-9份、丙烯酸23-31份、丙烯酰胺12-18份、氢氧化钠6-12份和去离子水80-120份。
(2)将氢氧化钠加入到40-50份的去离子水中，充分混合得到混合液A。
(3)将丙烯酸和丙烯酰胺加入到混合液A中，并在氮气条件下搅拌反应10-15m in，得到混合液B。
(4)将木屑纤维素以及剩余的去离子水加入到混合液B中，在水浴条件，搅拌反应4-5h，得到预混液。
包覆液的制备方法包括以下步骤:
a、对蒙脱土进行改性，制备改性纳米蒙脱土。
b、按照重量份比例称取改性纳米蒙脱土4-14份、蓖麻油80-115份、多异氰酸酯60-80份、石蜡1-5份、辛酸亚锡1-3份。
c、将改性纳米蒙脱土、蓖麻油和石蜡辛酸亚锡在40-60℃条件下搅拌15-30m i n，混合液C。
d、将多异氰酸酯加入到混合液C中，在70℃条件下搅拌均匀，得到包覆液。
作为本发明进一步的方案：在预混液的制备过程中，水浴温度为70℃。
作为本发明进一步的方案：木屑纤维素的制备过程包括：将木屑粉末加入到氨水溶液中，浸泡48小时后进行过滤。再利用去离子水对过滤后的产物进行洗涤，洗涤至中性后干燥处理，得到粉末E。将粉末E加入到1mo l/L的硝酸溶液中煮沸，在45-60mi n后进行过滤，再利用去离子水对过滤后的产物进行洗涤，洗涤至中性后干燥处理，得到木屑木质素。
作为本发明进一步的方案：氨水溶液的浓度为10wt％，木屑粉末与氨水溶液的质量比为1：(10-12)。
作为本发明进一步的方案：改性纳米蒙脱土的制备过程包括：先将蒙脱土加入蒸馏水中配制成5％的悬浮液，常温超声分散2h后，加入改性剂，混合均匀后加热到80℃，强力搅拌，3h后将分散液在8000r/mi n的高速离心机上离心，倾出上清液，加入蒸馏水洗涤、离心洗涤过量的有机改性剂，得到改性纳米粒子再置于真空烘箱中40℃干燥24h后，取出研磨，过200目筛，即得。
作为本发明进一步的方案：改性剂选自十八烷基三甲基氯化铵(SA1)、十二烷基双羟乙基甲基氯化铵(SA2)和二甲基双十八烷基氯化铵(SA3)中的一种。
本发明还公开了一种控释肥包膜材料的包膜方法，包括以下步骤：
S1、将肥料颗粒加入到预混液中，在70℃水浴条件浸泡15-30mi n后取出，使预混液在肥料颗粒表面形成预混层。
S2、将带有预混层的肥料颗粒加入到转鼓包膜机中，转鼓转速35rpm，加热至80℃预热10分钟，将包覆液缓慢倒入转鼓中，待包覆液完全包裹在预混层表面后，继续转动至室温，直到包覆液完全固化在预混层表面。重复本步骤3次，即可。
本发明的有益效果：
本发明的控释肥包膜材料包括预混液和包覆液，预混液中通过加入木屑合成的木屑纤维素，具有良好的保水持水性，以及缓释效果，同时，原料价格低廉；包覆液中通过加入改性蒙脱土，使蒙脱土层间由亲水性转变为疏水性，降低其表面能，增大蒙脱土层间距离，使高分子的链或单体能进入层间而制备纳米复合材料，实现对蒙脱土的插层改性，提高了包覆液的吸水性和稳定性，从而制备出阻隔性能优良、释放期更长且价廉质高的包覆材料。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明控释肥包膜材料中预混液的制备方法流程图；
图2是本发明控释肥包膜材料中包覆液的制备方法流程图；
图3是本发明控释肥包膜材料包覆方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明为一种控释肥包膜材料的制备方法，控释肥包膜材料包括预混液和包覆液。预混液用于在肥料外形成预混层。包覆液用于在预混层外形成包覆层。请参阅1-2，其中，
预混液的制备方法包括以下步骤:
(1)按照重量份比例称取木屑纤维素3-9份、丙烯酸23-31份、丙烯酰胺12-18份、氢氧化钠6-12份和去离子水80-120份。优选的，木屑纤维素5份、丙烯酸27份、丙烯酰胺15份、氢氧化钠8份和去离子水100份
(2)将氢氧化钠加入到40-50份的去离子水中，充分混合得到混合液A。
(3)将丙烯酸和丙烯酰胺加入到混合液A中，并在氮气条件下搅拌反应10-15m in，得到混合液B。
(4)将木屑纤维素以及剩余的去离子水加入到混合液B中，在70℃水浴条件，搅拌反应4-5h，得到预混液。
在本发明中，木屑纤维素的制备过程包括：按照质量比1：(10-12)将木屑粉末加入到10wt％氨水溶液中，浸泡48小时后进行过滤。再利用去离子水对过滤后的产物进行洗涤，洗涤至中性后干燥处理，得到粉末E。按照质量比1：(10-12)将粉末E加入到1mo l/L的硝酸溶液中煮沸，在45-60m i n后进行过滤，再利用去离子水对过滤后的产物进行洗涤，洗涤至中性后干燥处理，得到木屑木质素。
包覆液的制备方法包括以下步骤:
a、对蒙脱土进行改性，制备改性纳米蒙脱土。本发明中，改性纳米蒙脱土的制备过程包括：先将蒙脱土加入蒸馏水中配制成5％的悬浮液3份，常温超声分散2h后，分别加入配制好的10％有机改性剂溶液，混合均匀后转入三口瓶中加热到80℃，强力搅拌进行离子交换反应，3h后将分散液在8000r/m i n的高速离心机上离心，倾出上清液，加入蒸馏水洗涤、离心洗涤过量的有机改性剂，用0.1mo l/LAgNO3溶液检验倾出液无沉淀为止，得到改性纳米粒子再置于真空烘箱中40℃干燥24h后，取出研磨，过200目筛，即得。
b、按照重量份比例称取改性纳米蒙脱土4-14份、蓖麻油80-115份、多异氰酸酯60-80份、石蜡1-5份、辛酸亚锡1-3份。优选的，改性纳米蒙脱土7份、蓖麻油95份、多异氰酸酯70份、石蜡3份、辛酸亚锡2份
c、将改性纳米蒙脱土、蓖麻油和石蜡辛酸亚锡在40-60℃条件下搅拌15-30m i n，混合液C。
d、将多异氰酸酯加入到混合液C中，在70℃条件下搅拌均匀，得到包覆液。
改性纳米蒙脱土的制备过程包括：先将蒙脱土加入蒸馏水中配制成5％的悬浮液3份，常温超声分散2h后，分别加入配制好的10％有机改性剂溶液，混合均匀后转入三口瓶中加热到80℃，强力搅拌进行离子交换反应，3h后将分散液在8000r/m i n的高速离心机上离心，倾出上清液，加入蒸馏水洗涤、离心洗涤过量的有机改性剂，用0.1mo l/LAgNO3溶液检验倾出液无沉淀为止，得到改性纳米粒子再置于真空烘箱中40℃干燥24h后，取出研磨，过200目筛，即得。
本发明中，改性剂选自十八烷基三甲基氯化铵(SA1)、十二烷基双羟乙基甲基氯化铵(SA2)和二甲基双十八烷基氯化铵(SA3)中的一种。
请结合图3，本发明还公开了一种控释肥包膜材料的包膜方法，包括以下步骤：
S1、将肥料颗粒加入到预混液中，在70℃水浴条件浸泡15-30m i n后取出，使预混液在肥料颗粒表面形成预混层。
S2、将带有预混层的肥料颗粒加入到转鼓包膜机中，转鼓转速35rpm，加热至80℃预热10分钟，将包覆液缓慢倒入转鼓中，待包覆液完全包裹在预混层表面后，继续转动至室温，直到包覆液完全固化在预混层表面。重复本步骤3次，即可。
实施例1
本实施例公开了一种控释肥包膜材料的制备方法，控释肥包膜材料包括预混液和包覆液。
预混液的制备方法包括以下步骤:
(1)按照重量份比例称取木屑纤维素3份、丙烯酸23份、丙烯酰胺12份、氢氧化钠6份和去离子水80份。
(2)将氢氧化钠加入到40份的去离子水中，充分混合得到混合液A。
(3)将丙烯酸和丙烯酰胺加入到混合液A中，并在氮气条件下搅拌反应10-15m in，得到混合液B。
(4)将木屑纤维素以及剩余的去离子水加入到混合液B中，在70℃水浴条件，搅拌反应4-5h，得到预混液。
包覆液的制备方法包括以下步骤:
a、对蒙脱土进行改性，制备改性纳米蒙脱土。
b、按照重量份比例称取改性纳米蒙脱土4份、蓖麻油80份、多异氰酸酯60份、石蜡1份、辛酸亚锡1份。
c、将改性纳米蒙脱土、蓖麻油和石蜡辛酸亚锡在40-60℃条件下搅拌15-30m i n，混合液C。
d、将多异氰酸酯加入到混合液C中，在70℃条件下搅拌均匀，得到包覆液。
本实施例还公开了一种控释肥包膜材料的包膜方法，包括以下步骤：
S1、将粒径为2.00mm-4.75mm的颗粒尿素加入到预混液中，在70℃水浴条件浸泡15-30mi n后取出，使预混液在尿素颗粒表面形成预混层。
S2、将带有预混层的尿素颗粒加入到转鼓包膜机中，转鼓转速35rpm，加热至80℃预热10分钟，将包覆液缓慢倒入转鼓中，待包覆液完全包裹在预混层表面后，继续转动至室温，直到包覆液完全固化在预混层表面。重复本步骤3次，得到包覆后的尿素。
实施例2
本实施例公开了一种控释肥包膜材料的制备方法，控释肥包膜材料包括预混液和包覆液。
预混液的制备方法包括以下步骤:
(1)按照重量份比例称取木屑纤维素9份、丙烯酸31份、丙烯酰胺18份、氢氧化钠12份和去离子水120份。
(2)将氢氧化钠加入到40份的去离子水中，充分混合得到混合液A。
(3)将丙烯酸和丙烯酰胺加入到混合液A中，并在氮气条件下搅拌反应10-15m in，得到混合液B。
(4)将木屑纤维素以及剩余的去离子水加入到混合液B中，在70℃水浴条件，搅拌反应4-5h，得到预混液。
包覆液的制备方法包括以下步骤:
a、对蒙脱土进行改性，制备改性纳米蒙脱土。
b、按照重量份比例称取改性纳米蒙脱土14份、蓖麻油115份、多异氰酸酯80份、石蜡5份、辛酸亚锡3份。
c、将改性纳米蒙脱土、蓖麻油和石蜡辛酸亚锡在40-60℃条件下搅拌15-30m i n，混合液C。
d、将多异氰酸酯加入到混合液C中，在70℃条件下搅拌均匀，得到包覆液。
本实施例还公开了一种控释肥包膜材料的包膜方法，包括以下步骤：
S1、将粒径为2.00mm-4.75mm的颗粒尿素加入到预混液中，在70℃水浴条件浸泡15-30mi n后取出，使预混液在尿素颗粒表面形成预混层。
S2、将带有预混层的尿素颗粒加入到转鼓包膜机中，转鼓转速35rpm，加热至80℃预热10分钟，将包覆液缓慢倒入转鼓中，待包覆液完全包裹在预混层表面后，继续转动至室温，直到包覆液完全固化在预混层表面。重复本步骤3次，得到包覆后的尿素。
实施例3
本实施例公开了一种控释肥包膜材料的制备方法，控释肥包膜材料包括预混液和包覆液。
预混液的制备方法包括以下步骤:
(1)按照重量份比例称取木屑纤维素5份、丙烯酸27份、丙烯酰胺15份、氢氧化钠8份和去离子水100份。
(2)将氢氧化钠加入到40份的去离子水中，充分混合得到混合液A。
(3)将丙烯酸和丙烯酰胺加入到混合液A中，并在氮气条件下搅拌反应10-15m in，得到混合液B。
(4)将木屑纤维素以及剩余的去离子水加入到混合液B中，在70℃水浴条件，搅拌反应4-5h，得到预混液。
包覆液的制备方法包括以下步骤:
a、对蒙脱土进行改性，制备改性纳米蒙脱土。
b、按照重量份比例称取改性纳米蒙脱土7份、蓖麻油95份、多异氰酸酯70份、石蜡3份、辛酸亚锡2份。
c、将改性纳米蒙脱土、蓖麻油和石蜡辛酸亚锡在40-60℃条件下搅拌15-30m i n，混合液C。
d、将多异氰酸酯加入到混合液C中，在70℃条件下搅拌均匀，得到包覆液。
本实施例还公开了一种控释肥包膜材料的包膜方法，包括以下步骤：
S1、将粒径为2.00mm-4.75mm的颗粒尿素加入到预混液中，在70℃水浴条件浸泡15-30mi n后取出，使预混液在尿素颗粒表面形成预混层。
S2、将带有预混层的尿素颗粒加入到转鼓包膜机中，转鼓转速35rpm，加热至80℃预热10分钟，将包覆液缓慢倒入转鼓中，待包覆液完全包裹在预混层表面后，继续转动至室温，直到包覆液完全固化在预混层表面。重复本步骤3次，得到包覆后的尿素。
对比例1
本对比例与实施例3的不同之处在于：不设置预混液和预混层，其余原料以及制备方法与实施例3相同。
对比例2
本对比例与实施例3的不同之处在于：不设置包覆层和包覆液，其余原料以及制备方法与实施例3相同。
测试例
将实施例1-3以及对比例1-2制备的包膜缓控释肥料产品在25℃的条件下,采用静水浸提法测试包膜缓控释肥料的养分释放期,同时，设置一组不添加包覆材料的尿素颗粒作为对照组。选取不同的天数取样测定静水中氮素累积释放率，取样测定时间于第1d、10d、30d、60d、90d、120d、150d进行,最后记录以上各实施例的包膜尿素静水浸提氮素累积释放率(％)，具体见下表1所示。
| 1d | 10d | 30d | 60d | 90d | 120d | 150d | |
| 实施例1 | 0.12 | 2.23 | 5.26 | 26.92 | 42.19 | 68.13 | 85.39 |
| 实施例2 | 0.13 | 2.36 | 5.18 | 27.13 | 44.98 | 69.17 | 87.19 |
| 实施例3 | 0.11 | 2.19 | 5.16 | 25.98 | 43.19 | 62.11 | 84.13 |
| 对比例1 | 0.77 | 10.39 | 38.91 | 56.61 | 87.39 | ||
| 对比例2 | 0.61 | 6.32 | 27.88 | 49.44 | 71.56 | 92.49 | |
| 对照组 | 1.34 | 10.98 | 63.48 | 88.39 |
由测试例的结果可以看出，本实施例1-3以及对比例1-2制备的包膜缓控释肥料相比于不包覆处理的尿素而言，释放期大大增长。通过实施例1-3与对比例1-2的包膜缓控释肥料相比可以看出，在相同条件下实施例1-3制备的包膜缓控释肥料释放期更长，说明了预混液和包覆液均可以延长包膜缓控释肥料的释放器，且相互协同。因此，本发明的控释肥包膜材料包括预混液和包覆液，预混液中通过加入木屑合成的木屑纤维素，具有良好的保水持水性，以及缓释效果，同时，原料价格低廉；包覆液中通过加入改性蒙脱土，使蒙脱土层间由亲水性转变为疏水性，降低其表面能，增大蒙脱土层间距离，使高分子的链或单体能进入层间而制备纳米复合材料，实现对蒙脱土的插层改性，提高了包覆液的吸水性和稳定性，从而制备出阻隔性能优良、释放期更长且价廉质高的包覆材料。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (8)
1.一种控释肥包膜材料的制备方法，其特征在于，控释肥包膜材料包括预混液和包覆液；所述预混液用于在肥料外形成预混层；所述包覆液用于在预混层外形成包覆层；其中，
预混液的制备方法包括以下步骤:
(1)按照重量份比例称取木屑纤维素3-9份、丙烯酸23-31份、丙烯酰胺12-18份、氢氧化钠6-12份和去离子水80-120份；
(2)将氢氧化钠加入到40-50份的去离子水中，充分混合得到混合液A；
(3)将丙烯酸和丙烯酰胺加入到混合液A中，并在氮气条件下搅拌反应10-15min，得到混合液B；
(4)将木屑纤维素以及剩余的去离子水加入到混合液B中，在水浴条件，搅拌反应4-5h，得到预混液；
包覆液的制备方法包括以下步骤:
a、对蒙脱土进行改性，制备改性纳米蒙脱土；
b、按照重量份比例称取改性纳米蒙脱土4-14份、蓖麻油80-115份、多异氰酸酯60-80份、石蜡1-5份、辛酸亚锡1-3份；
c、将改性纳米蒙脱土、蓖麻油和石蜡辛酸亚锡在40-60℃条件下搅拌15-30min，混合液C；
d、将多异氰酸酯加入到混合液C中，在70℃条件下搅拌均匀，得到包覆液。
2.根据权利要求1所述的一种控释肥包膜材料的制备方法,其特征在于，在预混液的制备过程中，水浴温度为70℃。
3.根据权利要求1所述的一种控释肥包膜材料的制备方法,其特征在于，木屑纤维素的制备过程包括：将木屑粉末加入到氨水溶液中，浸泡48小时后进行过滤；再利用去离子水对过滤后的产物进行洗涤，洗涤至中性后干燥处理，得到粉末E；将粉末E加入到1mol/L的硝酸溶液中煮沸，在45-60min后进行过滤，再利用去离子水对过滤后的产物进行洗涤，洗涤至中性后干燥处理，得到木屑木质素。
4.根据权利要求3所述的一种控释肥包膜材料的制备方法,其特征在于，所述氨水溶液的浓度为10wt％，木屑粉末与氨水溶液的质量比为1：(10-12)。
5.根据权利要求3所述的一种控释肥包膜材料的制备方法,其特征在于，所述粉末E与硝酸溶液的质量比为1：(10-12)。
6.根据权利要求1所述的一种控释肥包膜材料的制备方法,其特征在于，改性纳米蒙脱土的制备过程包括：先将蒙脱土加入蒸馏水中配制成5％的悬浮液，常温超声分散2h后，加入改性剂，混合均匀后加热到80℃，强力搅拌，3h后将分散液在8000r/min的高速离心机上离心，倾出上清液，加入蒸馏水洗涤、离心洗涤过量的有机改性剂，得到改性纳米粒子再置于真空烘箱中40℃干燥24h后，取出研磨，过200目筛，即得。
7.根据权利要求6所述的一种控释肥包膜材料的制备方法,其特征在于，改性剂选自十八烷基三甲基氯化铵(SA1)、十二烷基双羟乙基甲基氯化铵(SA2)和二甲基双十八烷基氯化铵(SA3)中的一种。
8.一种控释肥包膜材料的包膜方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将肥料颗粒加入到预混液中，在70℃水浴条件浸泡15-30min后取出，使预混液在肥料颗粒表面形成预混层；
S2、将带有预混层的肥料颗粒加入到转鼓包膜机中，转鼓转速35rpm，加热至80℃预热10分钟，将包覆液缓慢倒入转鼓中，待包覆液完全包裹在预混层表面后，继续转动至室温，直到包覆液完全固化在预混层表面；重复本步骤3次，即可。
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