CN115443522A - 基板处理方法及基板处理装置 - Google Patents

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Abstract

在超临界干燥处理中，一边防止因气液界面的产生而引起的基板的污染，一边通过处理流体以较高的置换效率置换附着于基板的液体。为了该目的，本发明的基板处理方法具备如下步骤：第一步骤(步骤S104)，对收容基板的腔室内导入气相的处理流体；第二步骤(步骤S105)，使腔室内的处理流体自气相不经由液相而变化为超临界状态；第三步骤(步骤S106)，使腔室内的处理流体自超临界状态变化为液相；第四步骤(步骤S107)，使腔室内的处理流体自液相变化为超临界状态；及第五步骤(步骤S108)，使腔室内的处理流体自超临界状态不经由液相而变化为气相并自腔室排出。

Description

基板处理方法及基板处理装置
技术领域
本发明涉及在腔室内使用超临界状态的处理流体来处理基板的基板处理技术。特别是涉及以处理流体置换附着于基板的液体而使基板干燥的技术。
背景技术
作为半导体基板、显示设备用玻璃基板等各种基板的处理技术，有通过超临界状态的处理流体来处理基板的技术。例如，出于达到除去附着于基板的液体而使基板干燥的目的，有使用超临界处理的情形。在该超临界干燥处理中，通过具有易溶解于液体的性质的处理流体来置换附着于基板的液体，进而通过使处理流体自超临界状态变化为气相，从而使基板干燥。超临界流体具有液体与气体中间的性质，其为低黏度且流动性高，此外，其表面张力极低。因此，特别是对在表面形成有微细图案的基板，具有以下的优点。即，可有效地除去残留于图案内部的液体，并可避免因表面张力引起的图案崩塌的问题。
例如在专利文献1所记载的技术中，在以液状的有机溶剂来充满处理腔室内而将基板加以浸渍后，对处理腔室供给液状的二氧化碳来置换溶剂。接着，在使二氧化碳自液相变化为超临界状态后使其气化，从而使基板干燥。此外，例如在专利文献2所记载的技术中，对腔室内供给超临界状态的二氧化碳来置换附着于基板的液体，使二氧化碳自超临界状态气化而使基板干燥。
专利文献1：日本特表2018-531511号公报
专利文献2：日本特开2018-060895号公报
发明内容
发明所要解决的问题
在专利文献1所记载的技术中，由于要以液状的处理流体(二氧化碳)置换充满处理腔室内的溶剂，因而处理流体的消耗量会变得极大。为了减少溶剂的量，也可考虑设为以薄的液膜来覆盖基板的状态。然而，在此情况下，在处理腔室内的气氛与以液状被导入的处理流体之间所形成的气相与液相的界面(气液界面)上，所出现的处理流体中的杂质会有污染基板之虞。
此外，在专利文献2所记载的技术中，由于对被液体覆盖的基板直接供给超临界流体，因而不产生气液界面。然而，其实际的问题是，由于相较于液相，超临界状态的流体为低密度，因而在对液体成分的置换效率的方面，较液相的处理流体更差。生成高密度的超临界处理流体需要更高的压力。这将招致设备的大型化及消耗能量的增大。
如此，在一边抑制装置及处理成本的增加，一边防止因产生气液界面而导致的基板污染，并提高附着于基板的液体的置换效率等方面上，上述已知技术仍残留有改良的余地。
解决问题的技术方法
本发明鉴于上述课题而完成，其目的在于提供一种技术，在使用超临界状态的处理流体来处理基板的基板处理技术中，可一边防止因气液界面的产生而引起的基板的污染，一边通过处理流体而以优异的置换效率来置换附着于基板的液体。
本发明的一个实施方式是一种基板处理方法，其以超临界状态的处理流体置换附着于基板的液体而使上述基板干燥，为了达成上述目的，其具备有如下步骤：第一步骤，向收容上述基板的腔室内导入气相的上述处理流体；第二步骤，使上述腔室内的上述处理流体自气相不经由液相而变化为超临界状态；第三步骤，使上述腔室内的上述处理流体自超临界状态变化为液相；第四步骤，使上述腔室内的上述处理流体自液相变化为超临界状态；以及第五步骤，使上述腔室内的上述处理流体自超临界状态不经由液相而变化为气相并自上述腔室排出。
在如此构成的发明中，腔室内的处理流体以气相、超临界、液相、超临界、气相的顺序进行相变化。因此，在腔室内，处理流体不会以气相与液相混存，不会产生气液界面。因此，可防止因气液界面而引起杂质附着于基板的情形。另一方面，由于可以液相的处理流体充满腔室内，因而亦可获得高密度的处理流体所具有的高置换效率。
发明效果
如上所述，在本发明中，可不使处理流体在腔室内以气相与液相混存，而以液相的处理流体充满腔室内。因此，可兼顾防止因气液界面而引起的基板污染以及利用高密度的处理流体以液相充满腔室内所致的高置换效率。
参照附图以及以下详细说明，则应可更加完全了解本发明的上述以及其他目的与新特征。然而，附图仅专门用于解说，而并非限定本发明的范围。
附图说明
图1是表示可执行本发明的基板处理方法的基板处理装置的图。
图2是表示由基板处理系统执行的处理的流程图。
图3A是表示本实施方式的处理腔室内的处理流体的状态变化的图。
图3B是表示本实施方式的处理腔室内的处理流体的状态变化的图。
图4A是表示处理流体的流通路径的例及其动作状态的图。
图4B是表示处理流体的流通路径的例及其动作状态的图。
图4C是表示处理流体的流通路径的例及其动作状态的图。
图5A是表示处理流体的流通路径的例及其动作状态的图。
图5B是表示处理流体的流通路径的例及其动作状态的图。
图5C是表示处理流体的流通路径的例及其动作状态的图。
图6是表示各部的动作的时序图。
图7是表示配管系统的另一构成例的图。
具体实施方式
图1是表示可执行本发明的基板处理方法的基板处理装置的概略构成的图。该基板处理装置1是用于使用超临界流体来处理例如半导体基板这样的各种基板的表面的装置。在以下的说明中，为了统一地表示方向，如图1所示设定XYZ直角坐标系统。在此，XY平面为水平面，Z方向表示铅直方向。更具体而言，(-Z)方向表示铅直向下。
作为本实施方式中的“基板”，可应用半导体晶圆、光掩模用玻璃基板、液晶显示用玻璃基板、等离子体显示用玻璃基板、FED(Field Emission Display，场发射显示器)用基板、光盘用基板、磁盘用基板、磁光盘用基板等各种基板。以下，主要采用用于圆盘状的半导体晶圆的处理的基板处理装置为例，参照附图来进行说明。然而，亦可同样地应用于上述例示的各种基板的处理。此外，对于基板的形状，亦可应用各种形状。
基板处理装置1具备处理单元10、移载单元30、供给单元50及控制单元90。处理单元10成为超临界干燥处理的执行主体。移载单元30接收由未图示的外部的搬送装置搬送而来的未处理基板S并搬入至处理单元10，又将处理后的基板S自处理单元10交接给外部的搬送装置。供给单元50将处理所需要的化学物质、动力及能量等供给至处理单元10及移载单元30。
控制单元90控制这些装置的各部而实现既定的处理。为了该目的，控制单元90具备CPU 91、内存92、储存器93及接口94等。CPU 91执行各种控制程序。内存92暂时地存储处理数据。储存器93存储CPU 91执行的控制程序。接口94与用户或外部装置进行信息交换。后述的装置的动作通过如下方式实现：CPU 91执行预先写入储存器93的控制程序，使装置各部进行既定的动作。
处理单元10具有将处理腔室12安装在台座11上的结构。处理腔室12由几个金属块的组合而构成，其内部成为空洞来构成处理空间SP。处理对象的基板S被搬入至处理空间SP内来接受处理。在处理腔室12的(-Y)侧的侧面，形成有在X方向上细长地延伸的狭缝状的开口121。经由开口121将处理空间SP与外部空间连通。
在处理腔室12的(-Y)侧的侧面，以闭塞开口121的目的设置有盖构件13。通过盖构件13闭塞处理腔室12的开口121，构成气密性的处理容器。由此，可在内部的处理空间SP对基板S进行高压下的处理。在盖构件13的(+Y)侧的侧面，以水平姿态安装有平板状的支撑托盘15。支撑托盘15的上表面成为可载置基板S的支撑面。盖构件13通过省略图示的支撑机构来支撑而在Y方向上自在地水平移动。
盖构件13通过设置在供给单元50的进退机构53可相对于处理腔室12进行进退移动。具体而言，进退机构53例如具有线性马达、直线运动导件、滚珠螺杆机构、螺线管、气缸等直线运动机构。如此的直线运动机构使盖构件13在Y方向上移动。进退机构53根据来自控制单元90的控制指令而动作。
盖构件13通过向(-Y)方向移动而离开处理腔室12，如虚线所示，当支撑托盘15经由开口121而自处理空间SP被向外部拉出时，可对支撑托盘15进行取放。即，可在支撑托盘15上载置基板S以及将被载置于支撑托盘15的基板S取出。另一方面，通过盖构件13向(+Y)方向移动，将支撑托盘15向处理空间SP内收容。在支撑托盘15载置有基板S的情况下，基板S与支撑托盘15一起被搬入至处理空间SP。
通过盖构件13向(+Y)方向移动并封闭开口121，处理空间SP被密闭。在盖构件13的(+Y)侧的侧面与处理腔室12的(-Y)侧的侧面之间设置有密封构件122，可保持处理空间SP的气密状态。密封构件122例如为橡胶制。此外，通过未图示的锁止机构，使盖构件13相对于处理腔室12而被固定。如此，在本实施方式中，盖构件13在闭塞开口121而密闭处理空间SP的闭塞状态(实线)和大幅地离开开口121而可进行基板S的出入的离开状态(虚线)之间切换。
在确保处理空间SP的气密状态的状态下，在处理空间SP内对基板S执行处理。在本实施方式中，自设置于供给单元50的流体供给部57送出可利用在超临界处理的物质的处理流体来作为处理流体，例如送出二氧化碳。处理流体以气体、液体或超临界的状态被供给至处理单元10。二氧化碳在较低温、低压下成为超临界状态且具有易溶解于常用于基板处理的有机溶剂的性质等，因而是适于超临界干燥处理的化学物质。二氧化碳成为超临界状态的临界点为，气压(临界压力)7.38MPa，温度(临界温度)31.1℃。
处理流体被充填于处理空间SP，当处理空间SP内到达适当的温度及压力时，处理空间SP就被超临界状态的处理流体充满。如此，基板S在处理腔室12内通过超临界流体而进行处理。在供给单元50中设置有流体回收部55，处理后的流体通过流体回收部55而被回收。流体供给部57及流体回收部55由控制单元90控制。
为了防止超临界状态的处理流体在处理腔室12内冷却而产生相变化，优选在处理腔室SP内部设有适当的热源。特别是为了防止在基板S的周边产生未意料到的相变化，在本实施方式中，在支撑托盘15内置有加热器(省略图示)。加热器通过供给单元50的温度控制部59来进行温度控制。温度控制部59根据来自控制单元90的控制指令而运作，如后所述，其亦具有控制自流体供给部57供给的处理流体的温度的功能。
处理空间SP具有可容纳支撑托盘15及其所支撑的基板S的形状和容积。即，处理空间SP具有矩形的剖面形状与可容纳支撑托盘15的深度，该矩形的剖面形状在水平方向上较支撑托盘15的宽度更宽，在铅直方向上较支撑托盘15与基板S的合计高度更大。如此的处理空间SP具有仅容纳支撑托盘15及基板S的形状及容积。然而，支撑托盘15及基板S与处理空间SP的内壁面之间只有少许间隙。因此，为了充填处理空间SP而需要的处理流体的量只需相对较少的量即可。
移载单元30负责基板S在外部的搬送装置与支撑托盘15间的交接。为了该目的，移载单元30具备本体31、升降构件33、基座构件35及多个顶起销37。升降构件33是在Z方向上延伸的柱状的构件，通过未图示的支撑机构来支撑而在Z方向上自在地移动。在升降构件33的上部，安装具有大致水平的上表面的基座构件35。自基座构件35的上表面向上立设有多个顶起销37。顶起销37分别通过其上端部抵接于基板S的下表面而自下方支撑水平姿态的基板S。为了以水平姿态稳定地支撑基板S，理想的是设置有上端部的高度相互相等的三根以上的顶起销37。
升降构件33可通过设置于供给单元50的升降机构51而进行升降移动。具体而言，升降机构51例如具有线性马达、直线运动导件、滚珠螺杆机构、螺线管、气缸等直线运动机构，如此的直线运动机构使升降构件33在Z方向上移动。升降机构51根据来自控制单元90的控制指令而动作。
通过升降构件33的升降而使基座构件35上下移动，与此一体地使多个顶起销37上下移动。由此，可实现基板S在移载单元30与支撑托盘15间的交接。更具体而言，如图1中虚线所示，在支撑托盘15被向腔室外拉出的状态下交接基板S。为了该目的，在支撑托盘15设置有用于使顶起销37插通的贯通孔152。当基座构件35上升时，顶起销37的上端通过贯通孔152而到达较支撑托盘15的支撑面151更上方。在该状态下，由外部的搬送装置搬送而来的基板S被交接给顶起销37。通过使顶起销37下降，将基板S自顶起销37向支撑托盘15交接。基板S的搬出可通过与上述相反的过程来进行。
图2是表示通过包含该基板处理装置的基板处理系统而执行的处理的一部分的流程图。该基板处理装置1执行超临界干燥处理，即，使在前步骤中由洗净液洗净的基板S干燥的处理。具体的内容如下所述。在以构成基板处理系统的其他基板处理装置执行的前步骤中，通过洗净液而对处理对象的基板S进行洗净(步骤S101)。然后，在表面形成有例如异丙醇(IPA)的液膜的状态下(步骤S102)，将基板S搬送至基板处理装置1。基板S被收容于处理腔室12(步骤S103)。
例如，在基板S的表面形成有微细图案的情况下，有因残留附着于基板S的液体的表面张力而产生图案崩塌之虞。此外，有因不完全的干燥而在基板S的表面残留水痕的情况。此外，有因基板S表面接触外部气体而产生氧化等变质的情况。为了避免如此的问题于未然，有在以液体或固体的表面层覆盖基板S表面(图案形成面)的状态下搬送的情形。
例如在洗净液以水为主成分的情况下，通过表面张力较其更低且对基板的腐蚀性较低的液体，例如IPA或丙酮等有机溶剂而形成液膜的状态下，执行搬送。即，基板S呈水平状态地被支撑，且在其上表面形成有液膜的状态下，被搬送至基板处理装置1。
基板S在以图案形成面为上表面且该上表面被以薄液膜覆盖的状态下载置于支撑托盘15。当支撑托盘15及盖构件13一体地向(+Y)方向移动时，支撑基板S的支撑托盘15被收容于处理腔室12内的处理空间SP，并且，开口121由盖构件13闭塞。
在该状态下，作为处理流体的二氧化碳以气相的状态被导入处理空间SP(步骤S104)。在基板S搬入时，虽然外部气体侵入至处理空间SP，但通过导入气相的处理流体，可将其加以置换。通过进而注入气相的处理流体，使处理腔室12内的压力上升。
在压力充分上升的阶段，导入超临界状态的处理流体(步骤S105)。可自外部供给超临界状态的处理流体。此外，亦可以是通过处理空间SP内的相变化而使处理流体自气相转变至超临界状态的方式。在处理空间SP被超临界流体充满的状态下，接着导入液相的处理流体(步骤S106)。通过在处理空间SP内的处理流体自气相变化为超临界状态后导入液体，可避免形成在液相与气相混存时产生的气液界面。此外，通过用较超临界流体更高密度的液相的处理流体来充满处理空间SP，可效率良好地置换残留附着于基板S的液体成分(IPA)。
接着，排出处理空间SP内的处理流体而使基板S干燥。具体而言，对于被液相的处理流体充满的处理空间SP，导入超临界状态的处理流体(步骤S107)。可自外部导入超临界状态的处理流体，此外，亦可以是通过对压力较临界压力更高的液相的处理流体进行加热而使其转变至超临界状态的方式。接着，通过自处理空间SP被超临界流体充满的状态进行减压，一边使处理流体气化，一边将其向外部排出(步骤S108)。此时，为了不因急剧的温度降低而产生固相及液相，可以调整减压速度。由此，处理空间SP内的处理流体自超临界状态直接气化而被向外部排出。因此，在排出处理流体时，亦可避免形成气液界面。
如此，在本实施方式的超临界干燥处理中，通过用液相的处理流体充满处理空间SP，效率良好地置换附着于基板S的液体，可防止对基板S的残留。而且，可一边避免杂质附着所致的基板污染、图案崩塌等因气液界面的形成而产生的问题，一边使基板干燥。
处理后的基板S向后续步骤送出(步骤S109)。即，通过将盖构件13向(-Y)方向移动而将支撑托盘15自处理腔室12向外部拉出，经由移载单元30将基板S向外部的搬送装置交接。此时，基板S成为干燥的状态。可以视情况进行后续步骤的内容。
图3A和图3B是表示本实施方式的处理腔室内的处理流体的状态变化的图。状态图与使用二氧化碳作为处理流体的情况对应。如先前所述，与临界点CP对应的临界温度Tc为约31.1℃，临界压力Pc为约3.78MPa。在图中，符号Pa表示大气压。
作为上述一连串的超临界干燥处理中的处理流体的状态变化，至少有可能为图3A、图3B所示的两个案例。在图3A及图3B所示的事例中表示如下状态变化：处理流体以点P所示的状态作为起点，以附加符号a～e的箭头来表示其概略内容。在此，当与图2的流程图比对时，箭头a与步骤S104对应，箭头b与步骤S105对应，箭头c与步骤S106对应，箭头d与步骤S107对应，箭头e与步骤S108对应。
在图3A所示的事例中，如点P所示，气相的处理流体以较临界温度Tc稍低的温度被供给至处理空间SP。将此时的处理流体的温度称为“初始温度”而附加符号Ta。通过自流体供给部57加压输送气相的处理流体，如箭头a所示，处理流体的压力在处理空间SP中仍逐渐地上升。在较处理流体在初始温度Ta下到达自气相相变至液相的转移点稍前，如箭头b所示，通过隔热压缩而使处理流体转变至超临界状态。例如可通过导入较临界压力Pc更高压的处理流体，以使处理空间SP内的气体转变至超临界状态。
通过隔热压缩，因为压力及温度一起上升，所以处理流体不经由液相而转变至超临界状态。换而言之，设定气相的处理流体的温度(初始温度Ta)及高压处理流体的导入时间点，以不产生向液相的相变化。作为此时的处理流体的温度，可设为较临界温度Tc稍低，例如设为25℃左右。
在箭头a的状态变化中，处理腔室12内例如为温度10℃至30℃。此外，压力成为较与腔室内温度对应的处理流体的蒸气压稍高的压力。此外，在箭头b的状态变化中，处理腔室12内例如成为温度35～45℃，压力10～12MPa。
接着，如箭头c所示，处理流体自超临界状态转变至液相。例如自流体供给部57将液相的处理流体供给至处理空间SP。由此，可使处理空间SP内的处理流体的温度降低，以液相的处理流体充满处理空间SP。箭头c是表示压力不变而仅温度降低。然而，在不低于临界压力Pc的范围内亦可有压力的变动。
一开始以较临界温度Tc更低温的初始温度Ta供给处理流体，然后通过利用隔热压缩使处理流体本身升温，从而超过临界温度Tc。因此，可考虑使处理腔室12及与之连接的配管的温度较成为超临界状态的处理流体的温度更低。因此，使将处理流体冷却至较临界温度Tc更低温而转变至液相所需要的时间缩短。
通过使以液相的处理流体充满处理空间SP的状态持续既定时间，可充分地置换附着于基板S的液体成分而将其自基板S除去。然后，如箭头d所示，使处理流体的温度上升，使处理流体再次转变至超临界状态。在此，箭头d亦表示压力不变而仅温度上升，但在不低于临界压力Pc的范围内亦可有压力的变动。
在处理空间SP内被超临界状态的处理流体充满后，如箭头e所示，通过对处理空间SP减压而使处理流体的压力降低，产生自超临界状态向气相的转变。箭头e表示无温度变化，但亦可如虚线箭头e’所示，在不通过液相及固相的区域的范围内使温度降低。
在箭头c的状态变化中，处理腔室12内例如成为温度10～30℃，压力10～12MPa。此外，在箭头d的状态变化中，处理腔室12内例如成为温度40～70℃，压力10～12MPa。在箭头e的状态变化中，处理腔室12内例如为温度40～70℃，压力自10～12MPa减压至大气压。
另一方面，在图3B所示的事例中，如点P所示，气相的处理流体的初始温度Ta较临界温度Tc稍高。在此情况下，如箭头b所示，在转变至超临界状态时，无须通过隔热压缩而使温度上升。然而，由于在保持气相下无法供给临界压力Pc以上的处理流体，因此，需要与上述同样地供给高压的处理流体。在以箭头c所示的自超临界状态向液相转变时，若处理腔室12及配管的温度超过临界温度Tc，则为了使处理空间SP内的处理流体全部液化，有可能较上述事例更耗费时间。以后的状态变化与图3A所示的事例相同。
在图3B所示的事例中，在箭头a的状态变化中，处理腔室12内例如为温度35～45℃，压力变得较各温度中的临界压力更低。此外，在箭头b的状态变化中，处理腔室12内例如成为温度35～50℃，压力10～12MPa。在箭头c的状态变化中，处理腔室12内例如成为温度10～30℃，压力10～12MPa。在箭头d的状态变化中，处理腔室12内例如成为温度40～70℃，压力10～12MPa。进而，在箭头e的状态变化中，处理腔室12内例如为温度40～70℃，压力自10～12MPa减压至大气压。
特别是在伴随着包含处理流体的超临界状态的相变化的过程中，通过使状态在临界点CP附近如此地转变，可缩短转变所需要的时间，并可抑制能量或处理流体的消耗量。
接着，对于用于执行上述处理的更具体的系统构成与其动作流程，参照图4A至图6来进行说明。图4A至图4C及图5A至图5C是表示处理流体的流通路径的例及其动作状态的图。此外，图6是表示各部的动作的时序图。至此为止虽为了说明原理而省略记载，但在流体供给部57与处理腔室12之间及处理腔室12与流体回收部55之间，设有作为处理流体的流路的配管、开闭阀等。以下，对于该配管系统整体附加符号200。
如图4A所示，在该例中，流体供给部57具有将作为处理流体的二氧化碳(CO2)以气相的状态输出的功能和以较临界压力Pc更高压力输出的功能。如上所述，以气相输出的处理流体(在图中记载为“气相CO2”)不会成为临界压力Pc以上的压力。输出的处理流体可设为在实际可能的范围内尽可能高的压力，例如为5MPa。以下将该压力称为“送出压力”并附加符号Ps。在气体CO2的输出连接有配管201，在该配管201中配置有阀202。
另一方面，以较临界压力Pc更高压(例如12MPa)输出的处理流体(在图中记载为“高压CO2”)因其温度不同而可成为液相和超临界状态中的任一种。也可以是，流体供给部57本身调节处理流体的温度而在液相与超临界之间切换。然而，如后所述，配管系统200具有加热高压的处理流体的加热器。因此，也可以是，流体供给部57仅输出较临界温度Tc更低温的处理流体，即，仅输出液相的处理流体。
高压CO2的输出连接于配管211。在配管211中，自上游侧起依序配置有阀212、缓冲部213、温度传感器214、加热器215及阀216。缓冲部213具备贮存空间，该贮存空间具有在流体的流通方向上较缓冲部213上游侧的配管211更大的截面积，可暂时地贮存自流体供给部57输出的处理流体。缓冲部213具有以下两个功能。第一，通过对暂时地贮存于内部的处理流体进行隔热压缩而实现超临界状态的功能。第二，防止因在自配管放出至处理空间SP时处理流体膨胀，产生温度降低而使其自超临界状态变化为液相的功能。
配管201、211在阀202、216的输出侧合流而成为配管221。在配管221中配置有阀222。在阀222的输出侧，配管221连接于处理腔室12。处理腔室12与流体回收部55之间通过配管251连接，在配管251中配置有阀252。
上述阀等根据来自控制单元90的控制指令而动作，进行配管的开闭及流量调节。此外，加热器215由供给单元50的温度控制部59控制，对传送的流体加热而调节至目标温度。为了该目的，在配管211中设置有检测处理流体的温度的温度传感器214。即，温度传感器214的输出被传输至温度控制部59，据此，温度控制部59进行加热器215的通电控制。
以下，对于具有如上所述构成的配管系统200的基板处理装置1所进行的超临界干燥处理进行说明。需要说明的是，在图4A至图5C的各图中，在各阀中，其附近附加“＊”者表示开启状态，而其他阀为关闭状态。此外，对于加热器215，在同样地附加“＊”时表示进行处理流体的加热，在未附加时表示未进行加热。
此外，在图6中，符号“#202”表示图4A所示的阀202。同样地，符号“#212”、“#216”、“#222”、“#252”分别表示阀212、阀216、阀222、阀252。
图4A所示的状态对应于超临界干燥处理开始前的初始状态。图6中的时刻T1与时刻T2之间的期间对应于该状态。在初始状态中，连接于流体供给部57的气相CO2输出的配管201上的阀202、连接于高压CO2输出的配管211中设在加热器215输出侧的阀216开启，而其他为关闭。因此，配管201、配管211中较阀212更下游侧、配管221中较阀222更上游侧则成为被自流体供给部57输出的较临界压力Pc更低压(例如5MPa)的气相CO2充满的状态。停止加热器215对流体的加热。
在时刻T2，阀212、222重新开启，另一方面，阀216关闭。这与图2的步骤S104、图3的箭头a对应，图4B表示此时的状态。通过使阀222开启，气相CO2被供给至处理腔室12。由此，处理腔室12内的压力也自大气压Pa逐渐地上升。
另一方面，在高压CO2流通的配管211中，输出侧的阀216关闭而输入侧的阀212开启，由此，自流体供给部57输出的高压的处理流体一口气地流入至配管211内。由此，存在于配管211内的气相的处理流体被隔热压缩。因此，即便加热器215不进行加热，处理流体仍成为高压且高温(例如12MPa、35℃左右)的超临界状态。即，配管211被超临界状态的处理流体充满。
在时刻T3，关闭阀202，取而代之地，开启阀216。该状态对应于图2的步骤S105、图3的箭头b、图4C。由此，配管211内的超临界状态的处理流体被供给至处理腔室12，以替代气相的处理流体。此时，加热器215不动作。
只要将气相的处理流体供给到处理腔室12中，处理腔室12内的压力就不会上升至超过其送出压力Ps。另一方面，在时刻T3，由于高压的处理流体自配管211流入，因而处理腔室12内的气体被隔热压缩而成为超临界状态。即，处理腔室12内的温度及压力分别高于临界温度Tc及临界压力Pc。
需要说明的是，在图6中，以实线表示的时刻T3前后的温度变化表示图3A所示的状态变化的情况。在状态变化为图3B所示的情况下，则如图6中虚线所示，处理腔室12内的温度自一开始就超过临界温度Tc。
持续该状态直至处理腔室21被超临界流体充满为止，然后，在时刻T4，开启阀252。由此，处理腔室12内的处理流体开始排出。图2的步骤S106、图3的箭头c、图5A对应于该状态。此时，持续经由配管211供给高压CO2，但由于不产生隔热压缩，因而，高压CO2以液相被导入至处理腔室12。
处理腔室12内的温度低于临界温度Tc。然而，由于自流体供给部57以超过临界压力Pc的压力输出处理流体，因此，处理腔室12内的压力超过临界压力Pc。然而，对于以液相的处理流体来充满处理腔室12内这样的目的，其内部压力为临界压力以下亦可。
对处理腔室12供给液相的处理流体，同时自处理腔室12排出，由此，可有效地置换基板S上的残留液体(IPA)。即，附着于基板S的液体溶入液状的处理流体，并与处理流体一起被排出。通过将该状态持续既定时间，将基板S上的液体向处理腔室12的外部排出。
在时刻T5，开始加热器215的加热。由此，在配管211中流动的高压CO2被加热至较临界温度Tc更高温(例如50℃左右)而以超临界状态被供给至处理腔室12。图2的步骤S107、图3的箭头d、图5B对应于该状态。残留于处理腔室12的液相的处理流体向外部排出或通过加热而转变至超临界状态，最终，处理腔室12内被超临界流体充满。
然后，在时刻T6，通过关闭阀212而停止高压CO2的供给。另一方面，自处理腔室12排出流体的阀252持续开启状态，由此对处理腔室12内进行减压。图2的步骤S108、图3的箭头e(或箭头e’)、图5C对应于该状态。由此，处理腔室12内的超临界流体不经由液相而气化并被排出。最终，处理腔室12内被减压至大气压附近，从而可搬出干燥的基板S。
对于处理腔室12内的温度，从使基板S的干燥结束的观点来看，可如实线所示维持加热状态，亦可如虚线所示，在不产生向液相或固相的变化的范围内逐渐地降低。优选在从处理腔室12搬出基板S时，基板S的温度下降至室温附近为止。
如图5C所示，对于设在高压CO2用的配管211中的阀216，仍设为开启状态，由此，残留于配管211的高压的处理流体亦可经由处理腔室12排出。对于加热器215，若在时刻T6以后仍短暂地持续动作状态，则可抑制处理腔室12内的急剧的温度降低。通过在适当的时间点停止加热器215的加热，可使配管211内的处理流体的温度降低，准备对下一基板的处理。若在高压的处理流体残留在配管211的状态下停止加热，则可期待放出的处理流体的冷却效果。
如图6的下部所示，在上述一连串的处理中，处理腔室12内一开始被气相的处理流体充满。当在时刻T3导入超临界流体时，虽暂时地成为气相与超临界状态混存的状态，但最终仅有超临界流体充满处理腔室12内。当在时刻T4导入液相的处理流体时，虽液相与超临界状态暂时地混存，但最终仅有液相存在。当在时刻T5再次导入超临界流体时，虽液相与超临界状态暂时地混存，但最终仅有超临界流体存在。接着，当在时刻T6开始处理腔室12的减压时，在超临界状态与气相暂时地混存后，成为仅有气相存在的状态。
如此，在本实施方式中，处理腔室12内的处理流体一开始为气相，然后转变至液相，最终返回气相。在此，在自气相向液相转变的局势及自液相向气相转变的局势中，在该期间必然介存有超临界状态。因此，不会直接自气相向液相进行相变化，或直接自液相向气相进行相变化。
因此，可避免因基板S暴露于气液界面而产生的诸多问题，如因杂质附着而导致的基板污染、形成于表面上的图案崩塌等，而使基板S良好地干燥。此外，相较于不经由液相，即相较于仅在气相与超临界状态之间进行转变的处理，可使更高密度的处理流体接触于基板。因此，可效率良好地对附着于基板的液体进行置换。这有助于例如减少处理流体的使用量、缩短处理时间等效果。
作为用于进而减少处理流体的使用量的对策，亦可考虑如下的变形例。在上述的处理过程中，在时刻T5至时刻T6之间，即在使处理腔室12内自液相转变至超临界状态时，使排出侧的阀252成为开启状态。然而，若附着于基板S的液体已在时刻T5的时间点被完全地除去，则于处理腔室12内仅有液相的处理流体存在。若可不使其排出而是使其转变至超临界状态，则无须重新供给处理流体。即，在时刻T5，亦可关闭阀252。
例如可考虑，加热处理腔室12内的液相的处理流体而使其转变至超临界状态。为了达到该目的，也可以在处理腔室12设置有加热内部的处理流体的加热器。此外，亦可将设置于支撑托盘15的加热器用于该目的。
图7是表示配管系统的另一构成例的图。在流体供给部57可使处理流体以气相、液相及超临界状态分别单独地输出的情况下，亦可将配管系统构成为如下。在该例的配管系统400中，在气相CO2的输出连接有配管401，在配管401中配置有阀402。此外，在液相的处理流体(在图中记载为“液相CO2”)的输出连接有配管403，在配管403中配置有阀404。配管401、403在阀402、404的输出侧合流而成为配管405。在配管405中配置有阀406。
另一方面，超临界状态的处理流体(在图中记载为“超临界CO2”)的输出连接于配管411。在配管411中，自上游侧起依序配置有阀412、温度传感器414、加热器415及阀416。这些的功能与上述实施方式中对应的各部相同。需要说明的是，省略相当于缓冲部213的构成。
配管405、411在阀406、416的输出侧合流而成为配管421。配管421连接于处理腔室12。此外，与上述实施方式同样地，处理腔室12与流体回收部55之间由配管451连接，在配管451中配置有阀452。
在如此的构成中，在步骤S104，经由配管401而自流体供给部57对处理腔室12供给气相的处理流体，在步骤S104及S106，经由配管411而自流体供给部57对处理腔室12供给超临界状态的处理流体，接着，在步骤S106，经由配管403而自流体供给部57对处理腔室12供给液相的处理流体，由此，可实现与上述相同的处理。在此情况下，由于不需要通过隔热压缩而自液相向超临界转变，因而在配管系统400中亦可不设置缓冲部。
如以所述，在上述实施方式的基板处理装置1中，处理腔室12作为本发明的“腔室”而发挥功能。此外，在图2所示的超临界干燥处理中，步骤S104、S105、S106、S107及S108分别相当于本发明的“第一步骤”、“第二步骤”、“第三步骤”、“第四步骤”及“第五步骤”。
需要说明的是，本发明并不限定于上述的实施方式，只要不脱离其主旨，则可于上述内容以外进行各种变更。例如，在上述实施方式中，作为超临界处理用的处理流体而使用二氧化碳，此外，作为用于形成液膜的液体而使用IPA。然而，这些仅为例示，所使用的化学物质并不限定于此。
此外，在上述说明中，已标示超临界干燥处理的各步骤中的温度及压力的数值，但这些数值仅为例示。即，只要能维持相对于临界点数值的高低关系，则可适当地改变这些数值。
此外，例如为，在上述实施方式中，使处理腔室12内的处理流体自超临界状态转变至液相，而以液相的处理流体充满处理腔室12内。由此，可使处理流体对附着于基板S的液体的置换性成为最大。然而，只要能确保基板S的表面整体能接触于液相的处理流体，则例如也可以是液相与超临界状态混存的状态。
以上，如对具体的实施方式加以例示而进行说明的那样，在本发明的基板处理方法中，例如也可以是，在第二步骤中，通过对较处理流体的临界温度更低温的处理流体进行隔热压缩，使其到达超临界状态。根据如此的构成，处理流体本身可通过升温而实现超临界状态。因此，不需自外部进行加热，即可谋求消耗能量的降低。
在该状况下，进而可以例如在第一步骤中，将较处理流体的临界温度更低温的气相的处理流体导入至腔室。由此，可将处理流体的流路及腔室的温度本身抑制在临界温度以下。因此，在连续的液相导入中，可避免处理流体加温而转移至超临界状态的情形。
另一方面，例如也可以是，在第二步骤中，使较处理流体的临界温度更高温的处理流体的压力上升至临界压力以上，而使其到达超临界状态。根据如此的构成，可确实地防止处理流体在第二步骤中自气相向液相变化的情形。因此，可避免因气液界面的形成而引起的问题于未然。
此外，例如亦可构成为，在第三步骤中，向被超临界状态的处理流体充满的腔室内，自外部供给液相的处理流体。液相的处理流体较超临界状态的处理流体更低温。通过自外部将液相的处理流体导入至腔室内，可使腔室内的(超临界状态的)处理流体的温度降低而加以液化。即，可迅速地以液相的处理流体充满腔室内，从而谋求处理时间的缩短。
在该情况下，进而可以例如在第三步骤中，自腔室排出被供给至腔室内的液相的处理流体的至少一部分。根据如此的构成，通过排出溶入有附着于基板的液体的处理流体，可防止在腔室内残留有液体成分的情形。
此外，例如也可以在第四步骤中，使腔室内的上述处理流体的温度上升而使其自液相变化为超临界状态。若自超临界状态转变至液相的处理流体维持高压，则可仅通过使其温度上升而使其再次转变至超临界状态。
此外，例如亦可构成为，在第五步骤中，一边将处理流体的温度保持在临界温度以上，一边使处理流体的压力降低至临界压力以下。根据如此的构成，可使处理流体自超临界状态不经由液相而变化为气相，而不会在除去处理流体的过程中形成气液界面。因此，可避免因此而引起的基板污染、图案崩塌等问题。
此外，例如也可以是液体为有机溶剂，处理流体为二氧化碳。二氧化碳是在较接近常温、常压的条件下超临界化的流体。而且，对于常用在基板处理的有机溶剂具有较高的溶解性，因此，可适合地应用于如本发明般的超临界处理。
需要说明的是，作为执行本发明的基板处理方法的基板处理装置，例如可使用如下装置，其具备：腔室，其收容基板；流体供给部，其可将气相的处理流体与较处理流体的临界压力更高压的处理流体即高压处理流体供给至腔室；配管，其自流体供给部将高压处理流体向腔室传送；缓冲部，其配置于配管中，暂时地贮存自液体供给部输出的高压处理流体；开闭部，其配置于缓冲部与腔室间的配管中，对缓冲部至腔室的高压处理流体的流路加以开闭；及控制部，其控制流体供给部及开闭部，在开闭部关闭流路的状态下，自流体供给部向缓冲部供给液相的高压处理流体，通过隔热压缩而使流路内的高压处理流体到达超临界状态。
如此构成的基板处理装置在将缓冲部输出侧闭塞的状态下使高压处理流体流入至缓冲部，由此，可利用隔热压缩而例如自液相的处理流体生成超临界状态的处理流体。因此，可不消耗大量能量地实现上述本发明的基板处理方法中的自气相经由超临界状态而向液相的转变。
在此情况下，也可以是，进而设置有加热部，该加热部配置于缓冲部与开闭部间的配管中，可将高压处理流体加热至临界温度以上。根据如此的构成，可使自超临界状态转变至液相的高压处理流体再次迅速地转变至超临界状态。
产业上的可利用性
本发明可应用于使用超临界流体而处理基板的基板处理装置整体。特别是，可适合地应用于通过超临界流体而使半导体基板等基板干燥的基板干燥处理。
以上，已依照特定的实施例而对本发明进行说明，但该说明并无限定的意思。对本发明所属技术领域中具有通常知识者如参照本发明的说明，当可明了与本发明的其他实施方式相同地其可有实施方式的各种变形例。因此在不脱离本发明真正范围的范围内，本发明所附添的权利要求的范围包含这些变形例或实施方式。
符号说明
1：基板处理装置，12：处理腔室(腔室)，57：流体供给部，90：控制单元(控制部)，211：配管，213：缓冲部，215：加热器(加热部)，216：阀(开闭部)，S：基板，S104：第一步骤，S105：第二步骤，S106：第三步骤，S107：第四步骤，S108：第五步骤。

Claims (11)

1.一种基板处理方法，其以超临界状态的处理流体置换附着于基板的液体而使所述基板干燥；
所述基板处理方法具备如下步骤：
第一步骤，向收容所述基板的腔室内导入气相的所述处理流体，
第二步骤，使所述腔室内的所述处理流体自气相不经由液相而变化为超临界状态，
第三步骤，使所述腔室内的所述处理流体自超临界状态变化为液相，
第四步骤，使所述腔室内的所述处理流体自液相变化为超临界状态，及
第五步骤，使所述腔室内的所述处理流体自超临界状态不经由液相而变化为气相并自所述腔室排出。
2.如权利要求1所述的基板处理方法，其中，
在所述第二步骤中，通过对较所述处理流体的临界温度更低温的所述处理流体进行隔热压缩而到达超临界状态。
3.如权利要求2所述的基板处理方法，其中，
在所述第一步骤中，将较所述处理流体的临界温度更低温的气相的所述处理流体导入至所述腔室。
4.如权利要求1所述的基板处理方法，其中，
在所述第二步骤中，使较所述处理流体的临界温度更高温的所述处理流体的压力上升至临界压力以上而到达超临界状态。
5.如权利要求1至4中任一项所述的基板处理方法，其中，
在所述第三步骤中，向被超临界状态的所述处理流体充满的所述腔室内，自外部供给液相的所述处理流体。
6.如权利要求5所述的基板处理方法，其中，
在所述第三步骤中，将被供给至所述腔室内的液相的所述处理流体的至少一部分自所述腔室排出。
7.如权利要求1至6中任一项所述的基板处理方法，其中，
在所述第四步骤中，使所述腔室内的所述处理流体的温度上升而自液相变化为超临界状态。
8.如权利要求1至7中任一项所述的基板处理方法，其中，
在所述第五步骤中，将所述处理流体的温度保持在临界温度以上并将所述处理流体的压力降低至临界压力以下。
9.如权利要求1至8中任一项所述的基板处理方法，其中，
所述液体为有机溶剂，所述处理流体为二氧化碳。
10.一种基板处理装置，其以超临界状态的处理流体置换附着于基板的液体而使所述基板干燥；
所述基板处理装置具有：
腔室，收容所述基板，
流体供给部，可将气相的所述处理流体与较所述处理流体的临界压力更高压的所述处理流体即高压处理流体供给至所述腔室，
配管，自所述流体供给部将所述高压处理流体向所述腔室传送，
缓冲部，配置于所述配管中，暂时地贮存自所述液体供给部输出的所述高压处理流体，
开闭部，配置于所述缓冲部与所述腔室之间的所述配管中，对所述缓冲部至所述腔室的所述高压处理流体的流路加以开闭，及
控制部，控制所述流体供给部及所述开闭部，在所述开闭部关闭所述流路的状态下，自所述流体供给部向所述缓冲部供给液相的所述高压处理流体，通过隔热压缩而使所述流路内的所述高压处理流体到达超临界状态。
11.如权利要求10所述的基板处理装置，具有：
加热部，配置于所述缓冲部与所述开闭部之间的所述配管中，可将所述高压处理流体加热至所述临界温度以上。
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