JP2024072488A - 基板処理方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】チャンバに搬入されてくる基板の下面に付着した液体の除去に要する時間を短縮することのできる技術を提供する。【解決手段】本発明に係る基板処理方法は、上面に液盛りされた基板を、平板状の支持トレイに載置して略水平姿勢で支持する工程と、支持トレイをチャンバの内部空間に収容して内部空間を密閉する工程と、支持トレイの下面と内部空間の底面との間隙空間に向けて、加圧された気体を導入する工程と、内部空間に超臨界処理流体を導入して、基板を前記超臨界処理流体により処理する工程とを備えている。【選択図】図３

Description

この発明は、処理容器内で超臨界状態の処理流体を用いて基板を処理する基板処理技術に関するものである。
半導体基板、表示装置用ガラス基板等の各種基板の処理工程には、基板を各種の処理流体によって処理するものが含まれる。このような処理は、処理流体の効率的な利用や外部への散逸防止を目的として、気密性の処理容器内で行われる場合がある。例えば特許文献１に記載の処理装置では、側面に開口を有するチャンバの内部空間に、処理対象となる基板が、蓋部と一体化された平板状の支持トレイに載置された状態で搬入され、蓋部が開口を閉塞することで内部空間が密閉される。この状態から、超臨界状態の処理流体が導入されて基板が処理される。チャンバの内部空間は、基板および支持トレイの包絡外形よりも僅かに大きく形成されているので、処理流体の使用量を低減し処理効率を向上させることが可能である。
この種の技術では、処理前の基板が露出して空気に触れることを回避するため、あるいは基板表面に形成された微細パターンの倒壊を防止するために、基板がその表面に液盛りされた状態でチャンバに搬入されることがある。上記従来技術においても、搬入されてくる基板は、洗浄処理後、表面が有機溶剤、例えばＩＰＡ（イソプロピルアルコール）の液膜で覆われたものである。
特開２０２１－１３６３７３号公報
このような液膜を形成する液体は、搬送時には基板の表面保護に寄与するものであるが、その後の超臨界処理においては早期に除去されるべきものである。しかしながら、上記従来技術のように基板が支持トレイに載置された状態で搬入される場合、基板下面と支持トレイとの微小な隙間に入り込んだ液体は特に排出されにくい。このため、液体を完全に排出するための処理に要する時間が長くなったり、液体が長く残留することにより処理結果が不良になったりするという問題が生じ得る。
このことから、基板の下面側に回り込んだ液体を早期に排出するための対策が講じられることが好ましいが、そのような対策が取られていない上記従来技術は、この点において改良の余地があった。
この発明は上記課題に鑑みなされたものであり、チャンバ内で超臨界状態の処理流体を用いて基板を処理する基板処理技術において、チャンバに搬入されてくる基板の下面に付着した液体の除去に要する時間を短縮することのできる技術を提供することを目的とする。
この発明に係る基板処理方法の一の態様は、上面に液盛りされた基板を、平板状の支持トレイに載置して略水平姿勢で支持する工程と、前記支持トレイをチャンバの内部空間に収容して前記内部空間を密閉する工程と、前記支持トレイの下面と前記内部空間の底面との間隙空間に向けて、加圧された気体を導入する工程と、前記内部空間に超臨界処理流体を導入して、前記基板を前記超臨界処理流体により処理する工程とを備えている。
このように構成された発明では、上面に液盛りされた基板が支持トレイに載置されてチャンバに収容された後、支持トレイの下面側に加圧気体が導入される。チャンバが密閉された直後では内部空間の気圧は大気圧であり、この状態で支持トレイの下面側に加圧気体が導入されることで、最終的に内部空間は加圧気体で充満する。この過程で、支持トレイの下方側から上方側へ向けて圧力勾配に起因する気流が生じる。この気流は基板下面と支持トレイとの間隙にも入り込み、基板下面に付着している液体を押し流す。その結果、基板下面からの液体の除去を促進することが可能である。
上記のように、本発明では、基板とともにチャンバに収容された支持トレイの下面側にまず加圧気体を導入することにより、基板下面に付着した液体を押し流すことができる。そのため、その後の超臨界処理において残留液体を除去するのに要する時間を短縮することができ、また液体の残留に起因する処理不良を抑制することが可能である。
本発明に係る基板処理装置の一実施形態の概略構成を示す図である。 処理ユニットの主要部を示す斜視図である。 基板処理システムにより実行される処理を示すフローチャートである。 超臨界乾燥処理の処理工程を示すフローチャートである。 処理空間における処理流体の流れを模式的に示す図である。 乾燥ガス供給処理におけるチャンバ内の気流を模式的に示す図である。 処理流体の流通経路の一例を示す図である。
図１は本発明に係る基板処理装置の一実施形態の概略構成を示す図である。この基板処理装置１は、超臨界流体を用いて、例えば半導体基板のような各種基板の表面を処理するための装置である。以下の各図における方向を統一的に示すために、図１に示すようにＸＹＺ直交座標系を設定する。ここで、ＸＹ平面は水平面であり、Ｚ方向は鉛直方向を表す。より具体的には、（－Ｚ）方向が鉛直下向きを表す。
本実施形態における「基板」としては、半導体ウエハ、フォトマスク用ガラス基板、液晶表示用ガラス基板、プラズマ表示用ガラス基板、ＦＥＤ（Field Emission Display）用基板、光ディスク用基板、磁気ディスク用基板、光磁気ディスク用基板などの各種基板を適用可能である。以下では主として円盤状の半導体ウエハの処理に用いられる基板処理装置を例に採って図面を参照して説明するが、上に例示した各種の基板の処理にも同様に適用可能である。また基板の形状についても各種のものを適用可能である。
なお、本実施形態の基板処理装置１の主要構成および基本的な動作の多くは、特許文献１に記載されているものと共通している。このため、特許文献１を参照することで理解することのできる、各部の構成や動作原理等については、本明細書では記載を簡略化または省略することがある。
基板処理装置１は、処理ユニット１０、移載ユニット３０、供給ユニット５０および制御ユニット９０を備えている。処理ユニット１０は、超臨界乾燥処理の実行主体となるものである。移載ユニット３０は、図示しない外部の搬送装置により搬送されてくる未処理基板Ｓを受け取って処理ユニット１０に搬入し、また処理後の基板Ｓを処理ユニット１０から外部の搬送装置に受け渡す。供給ユニット５０は、処理に必要な化学物質、動力およびエネルギー等を、処理ユニット１０および移載ユニット３０に供給する。
制御ユニット９０は、これら装置の各部を制御して所定の処理を実現する。この目的のために、制御ユニット９０は、各種の制御プログラムを実行するＣＰＵ９１、処理データを一時的に記憶するメモリ９２、ＣＰＵ９１が実行する制御プログラムを記憶するストレージ９３、およびユーザや外部装置と情報交換を行うためのインターフェース９４などを備えている。後述する装置の動作は、ＣＰＵ９１が予めストレージ９３に書き込まれた制御プログラムを実行し装置各部に所定の動作を行わせることにより実現される。
処理ユニット１０は、台座１１の上に処理チャンバ１２が取り付けられた構造を有している。処理チャンバ１２は、いくつかの金属ブロックの組み合わせにより構成され、空洞となったその内部空間が処理空間ＳＰを構成している。処理対象の基板Ｓは処理空間ＳＰ内に搬入されて処理を受ける。処理チャンバ１２の（－Ｙ）側側面には、Ｘ方向に細長く延びるスリット状の開口１２１が形成されており、開口１２１を介して処理空間ＳＰと外部空間とが連通している。
処理チャンバ１２の（－Ｙ）側側面には、開口１２１を閉塞するように蓋部材１３が設けられている。蓋部材１３が処理チャンバ１２の開口１２１を閉塞することにより気密性の処理容器が構成され、内部の処理空間ＳＰで基板Ｓに対する高圧下での処理が可能となる。蓋部材１３の（＋Ｙ）側側面には平板状の支持トレイ１５が水平姿勢で取り付けられており、支持トレイ１５の上面は基板Ｓを載置可能な支持面となっている。蓋部材１３は図示を省略する支持機構により、Ｙ方向に水平移動自在に支持されている。
蓋部材１３は、供給ユニット５０に設けられた進退機構５３により、処理チャンバ１２に対して進退移動可能となっている。具体的には、進退機構５３は、例えばリニアモータ、直動ガイド、ボールねじ機構、ソレノイド、エアシリンダ等の直動機構を有しており、このような直動機構が蓋部材１３をＹ方向に移動させる。進退機構５３は制御ユニット９０からの制御指令に応じて動作する。
蓋部材１３が（－Ｙ）方向に移動することにより処理チャンバ１２から離間し、点線で示すように支持トレイ１５が処理空間ＳＰから開口１２１を介して外部へ引き出されると、支持トレイ１５へのアクセスが可能となる。すなわち、支持トレイ１５への基板Ｓの載置、および支持トレイ１５に載置されている基板Ｓの取り出しが可能となる。一方、蓋部材１３が（＋Ｙ）方向に移動することにより、支持トレイ１５は処理空間ＳＰ内へ収容される。支持トレイ１５に基板Ｓが載置されている場合、基板Ｓは支持トレイ１５とともに処理空間ＳＰに搬入される。
蓋部材１３が（＋Ｙ）方向に移動し開口１２１を塞ぐことにより、処理空間ＳＰが密閉される。蓋部材１３の（＋Ｙ）側側面と処理チャンバ１２の（－Ｙ）側側面との間にはシール部材１２２が設けられ、処理空間ＳＰの気密状態が保持される。シール部材１２２は例えばゴム製である。また、図示しないロック機構により、蓋部材１３は処理チャンバ１２に対して固定される。このように、この実施形態では、蓋部材１３は、開口１２１を閉塞して処理空間ＳＰを密閉する閉塞状態（実線）と、開口１２１から大きく離間して基板Ｓの出し入れが可能となる離間状態（点線）との間で切り替えられる。
処理空間ＳＰの気密状態が確保された状態で、処理空間ＳＰ内で基板Ｓに対する処理が実行される。この実施形態では、供給ユニット５０に設けられた流体供給部５７から、処理流体として、超臨界処理に利用可能な物質の処理流体、例えば二酸化炭素を気体、液体または超臨界の状態で処理ユニット１０に供給する。二酸化炭素は比較的低温、低圧で超臨界状態となり、また基板処理に多用される有機溶剤をよく溶かす性質を有するという点で、超臨界乾燥処理に好適な化学物質である。二酸化炭素が超臨界状態となる臨界点は、気圧（臨界圧力）が７．３８ＭＰａ、温度（臨界温度）が３１．１℃である。
処理流体は処理空間ＳＰに充填され、処理空間ＳＰ内が適当な温度および圧力に到達すると、処理空間ＳＰは超臨界状態の処理流体で満たされる。こうして基板Ｓが処理チャンバ１２内で超臨界流体により処理される。供給ユニット５０には流体回収部５５が設けられており、処理後の流体は流体回収部５５により回収される。流体供給部５７および流体回収部５５は制御ユニット９０により制御されている。なお後述するように、流体供給部５７は、超臨界状態となる二酸化炭素等の処理流体の他に、加圧された不活性ガス、例えば窒素ガスを処理チャンバ１２に供給する機能を有している。
超臨界状態の処理流体が処理チャンバ１２内で冷やされて相変化するのを防止するため、処理チャンバＳＰ内部には適宜の熱源が設けられることが好ましい。特に基板Ｓの周辺で意図せぬ相変化が生じるのを防止するために、この実施形態では支持トレイ１５にヒーター（図示省略）が内蔵されている。ヒーターは供給ユニット５０の温度制御部５９によって温度制御されている。温度制御部５９は制御ユニット９０からの制御指令に応じて作動し、後述するように、流体供給部５７から供給される処理流体の温度を制御する機能も有している。
処理空間ＳＰは、支持トレイ１５およびこれに支持される基板Ｓを受け入れ可能な形状および容積を有している。すなわち、処理空間ＳＰは、水平方向には支持トレイ１５の幅よりも広く、鉛直方向には支持トレイ１５と基板Ｓとを合わせた高さよりも大きい矩形の断面形状と、支持トレイ１５を受け入れ可能な奥行きとを有している。このように処理空間ＳＰは支持トレイ１５および基板Ｓを受け入れるだけの形状および容積を有しているが、支持トレイ１５および基板Ｓと、処理空間ＳＰの内壁面との間の隙間は僅かである。したがって、処理空間ＳＰを充填するために必要な処理流体の量は比較的少なくて済む。
移載ユニット３０は、外部の搬送装置と支持トレイ１５との間における基板Ｓの受け渡しを担う。この目的のために、移載ユニット３０は、本体３１と、昇降部材３３と、ベース部材３５と、複数のリフトピン３７とを備えている。昇降部材３３はＺ方向に延びる柱状の部材であり、図示しない支持機構により、Ｚ方向に移動自在に支持されている。昇降部材３３の上部には略水平の上面を有するベース部材３５が取り付けられており、ベース部材３５の上面から上向きに、複数のリフトピン３７が立設されている。リフトピン３７の各々は、その上端部が基板Ｓの下面に当接することで基板Ｓを下方から水平姿勢に支持する。基板Ｓを水平姿勢で安定的に支持するために、上端部の高さが互いに等しい３以上のリフトピン３７が設けられることが望ましい。
昇降部材３３は、供給ユニット５０に設けられた昇降機構５１により昇降移動可能となっている。具体的には、昇降機構５１は、例えばリニアモータ、直動ガイド、ボールねじ機構、ソレノイド、エアシリンダ等の直動機構を有しており、このような直動機構が昇降部材３３をＺ方向に移動させる。昇降機構５１は制御ユニット９０からの制御指令に応じて動作する。
昇降部材３３の昇降によりベース部材３５が上下動し、これと一体的に複数のリフトピン３７が上下動する。これにより、移載ユニット３０と支持トレイ１５との間での基板Ｓの受け渡しが実現される。
図２は処理ユニットの主要部を示す斜視図である。蓋部材１３が（－Ｙ）方向に移動した離間状態にあるとき、支持トレイ１５は処理チャンバ１２から外部空間へ引き出された状態となる。このときの支持トレイ１５の下方に、リフトピン３７を有するベース部材３５が配置されている。支持トレイ１５のうちリフトピン３７の直上に相当する位置には、リフトピン３７の直径よりも大径の貫通孔１５２が穿設されている。
ベース部材３５が上昇すると、リフトピン３７の上端は貫通孔１５２を通して支持トレイ１５の支持面１５１よりも上方に到達する。この状態で、外部の搬送装置のハンドＨにより支持され搬送されてくる基板Ｓがリフトピン３７に受け渡される。ハンドＨの退避後にリフトピン３７が下降することにより、基板Ｓはリフトピン３７から支持トレイ１５へ受け渡される。基板Ｓの搬出は、上記と逆の手順により行うことができる。
支持トレイ１５の上面には、基板Ｓの平面サイズよりも少し大きいサイズの窪み１５３が設けられている。リフトピン３７から支持トレイ１５へ受け渡された基板Ｓは、この窪み１５３に収容されることで支持トレイ１５上での水平方向への変位が規制される。リフトピン３７が基板Ｓの下面を支持して昇降させ、その基盤Ｓが窪み１５３に収容されるという位置関係から、リフトピン３７を挿通させるための貫通孔１５２は窪み１５３の内部に設けられることになる。
図３はこの基板処理装置を含む基板処理システムにより実行される処理の一部を示すフローチャートである。この基板処理装置１は、前工程において洗浄液により洗浄された基板Ｓを乾燥させる目的に使用される。具体的には以下の通りである。前工程で基板Ｓが洗浄液により洗浄された後（ステップＳ１０１）、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）による液膜が表面に形成された状態で（ステップＳ１０２）、基板処理装置１に搬送されてくる（ステップＳ１０３）。
例えば基板Ｓの表面に微細パターンが形成されている場合、基板Ｓに残留付着している液体の表面張力によってパターンの倒壊が生じるおそれがある。また、不完全な乾燥によって基板Ｓの表面にウォーターマークが残留する場合がある。また、基板Ｓ表面が外気に触れることで酸化等の変質を生じる場合がある。このような問題を未然に回避するために、基板Ｓの表面（パターン形成面）を液体または固体の表面層で覆った状態で搬送することがある。
例えば洗浄液が水を主成分とするものである場合には、これより表面張力が低く、かつ基板に対する腐食性が低い液体、例えばＩＰＡやアセトン等の有機溶剤により液膜を形成した状態で搬送が実行される。すなわち、基板Ｓは水平状態に支持され、かつその上面に液膜が形成された状態で、基板処理装置１に搬送されてくる。
基板Ｓは、パターン形成面を上面にして、しかも該上面が薄い液膜に覆われた状態で支持トレイ１５に載置される（ステップＳ１０４）。支持トレイ１５および蓋部材１３が一体的に（＋Ｙ）方向に移動すると、基板Ｓを支持する支持トレイ１５が処理チャンバ１２内の処理空間ＳＰに収容されるとともに、開口１２１が蓋部材１３により閉塞される（ステップＳ１０５）。
支持トレイ１５とともに基板Ｓが搬入され密閉された処理空間ＳＰでは、まず支持トレイ１５の下方に向けて乾燥ガスが供給される（ステップＳ１０６）。これは、基板Ｓの下面側に付着した液体を気流により押し流して基板Ｓから除去するための処理である。
基板Ｓの下面と支持トレイ１５の上面、より具体的には基板Ｓを収容する窪み１５３の上面との間には、搬入時に基板Ｓの下面に付着していた液体、または、搬入後に上面から回り込んできた液体が入り込んでいる場合がある。後に導入される超臨界処理流体によって、液膜を形成している液体は置換されるが、このような微小な隙間に入り込んだ液体を置換するには長い時間を必要とし、これにより処理流体の使用量も増大する。また、置換されることなく残留した液体は汚染物の基板Ｓへの再付着など処理不良を惹き起こす。
この問題を回避するために、この実施形態では、支持トレイ１５の下方側から加圧された乾燥ガス、例えば窒素ガスを導入することで、基板Ｓの下面と支持トレイ１５の上面との隙間に入り込んだ液体を外部へ押し出す処理を行う。ここでは液体をチャンバ外へ排出することまでは求められない。この処理の詳細については後述する。
乾燥ガスの供給後、超臨界乾燥処理が実行される（ステップＳ１０７）。そして、処理後の基板Ｓは後工程へ払い出される（ステップＳ１０８）。すなわち、蓋部材１３が（－Ｙ）方向へ移動することで支持トレイ１５が処理チャンバ１２から外部へ引き出され、移載ユニット３０を介して外部の搬送装置へ基板Ｓが受け渡される。このとき、基板Ｓは乾燥した状態となっている。後工程の内容は任意である。
図４は超臨界乾燥処理の処理工程を示すフローチャートである。以下では処理流体として二酸化炭素（ＣＯ2）が用いられる事例を説明するが、処理流体の種類はこれに限定されない。外部からパドル状液膜ＬＰ（図５）が形成された基板Ｓが処理チャンバ１２に搬入され、乾燥ガスの供給が行われた後、処理流体が気相状態で処理空間ＳＰに導入される（ステップＳ２０１）。処理空間ＳＰ内を排気しつつ気相の処理流体を送り込むことで、処理空間ＳＰの雰囲気が処理流体により置換される。
続いて、液相状態の処理流体が処理空間ＳＰに導入される（ステップＳ２０２）。液状の二酸化炭素は基板Ｓ上の液膜ＬＰを構成する液体（有機溶剤；例えばＩＰＡ）をよく溶かし、基板Ｓの上面から遊離させる。処理空間ＳＰ内の液体を排出することで、基板Ｓに残留するＩＰＡを排出することができる（ステップＳ２０３）。
次に、超臨界状態の処理流体が処理空間ＳＰに導入される（ステップＳ２０４）。処理チャンバ１２の外部で予め超臨界状態とされた処理流体が導入されてもよく、また液状の処理流体で満たされた処理チャンバ１２内の温度および圧力を臨界点以上とすることにより、処理流体を超臨界状態に至らせる態様でもよい。
その後、処理チャンバ１２内が温度を維持しつつ減圧されることにより、超臨界流体は液相を介することなく気化して排出される（ステップＳ２０５）。これにより基板Ｓは乾燥状態となる。この間、基板Ｓのパターン形成面が液相と気相との界面に曝されることがないので、液体の表面張力に起因するパターン倒壊の発生が防止される。また、超臨界流体は表面張力が極めて低いため、表面に微細なパターンが形成された基板であってもパターン内部まで処理流体がよく回り込む。このため、パターン内部に残留する液体等を効率よく置換することができる。このようにして基板Ｓが良好に乾燥される。
上記したように、この実施形態では、基板Ｓが収容された処理チャンバ１２内の処理空間ＳＰを超臨界流体で充填することにより、基板Ｓに残留する液体成分を除去し基板Ｓを乾燥させる。このため、基板Ｓに触れる超臨界流体に不純物が含まれていると、乾燥後の基板Ｓに不純物が残留付着し基板Ｓを汚染することになる。
このような汚染源としては、搬入時に基板Ｓに付着していた液体の残留物や、外部から処理空間ＳＰに持ち込まれる不純物等がある。特に、処理チャンバ１２の開口１２１の近傍では、基板Ｓの搬入・搬出時に外部空間から到来する不純物や、シール部材１２２等の部材から発生する不純物が処理流体に混入することがある。以下では、超臨界乾燥処理中に基板Ｓが不純物により汚染されるのを防止するために、本実施形態において採られている対策について説明する。
図５は処理空間における処理流体の流れを模式的に示す図である。図５に示すように、処理流体を供給する流体供給部５７は、処理空間ＳＰの（＋Ｙ）側、つまり処理空間ＳＰから見て開口１２１とは反対側に設けられた導入流路１２３，１２４に接続されている。より具体的には、処理空間ＳＰに収容された基板Ｓの（＋Ｙ）側端部よりもさらに（＋Ｙ）側において、処理チャンバ１２に第１導入流路１２３、第２導入流路１２４が形成されている。
第１導入流路１２３はバルブ１６１を有する配管１６２により流体供給部５７に接続されている。バルブ１６１が開成されることにより、流体供給部５７からの処理流体が第１導入流路１２３に流れ込む。第１導入流路１２３は流体の流通方向を最終的に水平方向にして、処理空間ＳＰの（＋Ｙ）側端部において処理空間ＳＰに臨んで開口する第１導入口１２３ａから処理流体を吐出する。
一方、第２導入流路１２４は、バルブ１６３を有する配管１６４と、バルブ１６５を有する配管１６６とにより流体供給部５７に接続されている。配管１６４には、流体供給部５７から供給される処理流体が通送され、バルブ１６３はその流路の開閉および流量の調整を担う。一方、配管１６６には、流体供給部５７から供給される窒素ガスが通送され、バルブ１６５はその流路の開閉および流量の調整を担う。配管１６４と配管１６６とは、それぞれバルブ１６３，１６５の出力側で合流し、第２導入流路１２４に接続されている。したがって、第２導入流路１２４へは、配管１６４を介した処理流体の供給と、配管１６６を介した窒素ガスの供給とを行うことが可能である。
バルブ１６３が開成されることにより、流体供給部５７からの処理流体が第２流路１２４に流れ込む。また、バルブ１６５が開成されることにより、流体供給部５７から窒素ガスが第２流路１２４に流れ込む。第２導入流路１２４は、流体の流通方向を最終的に水平方向にして、処理空間ＳＰの（＋Ｙ）側端部において処理空間ＳＰに臨んで開口する第２導入口１２４ａからこれらの流体を吐出する。
第１導入口１２３ａは、処理空間ＳＰ内で保持される基板Ｓよりも上方の処理空間ＳＰに臨んで開口している。一方、第２導入口１２４ａは、処理空間ＳＰ内で保持される基板Ｓよりも下方、より厳密には基板Ｓを支持する支持トレイ１５よりも下方の処理空間ＳＰに臨んで開口している。第１導入口１２３ａおよび第２導入口１２４ａは、一定の開口幅をもってＸ方向に細長く延びるスリット状の開口であり、Ｘ方向においては基板Ｓの端部よりも外側まで延びている。したがって、第１導入口１２３ａおよび第２導入口１２４ａからそれぞれ吐出される処理流体は、上下方向（Ｚ方向）に薄く、かつＸ方向には基板Ｓの幅よりも広い薄層状で（－Ｙ）方向に向かう流れとして、処理空間ＳＰに導入される。なお、最終的に第１導入口１２３ａ、第２導入口１２４ａから吐出される処理流体の方向が概ね水平方向となっていればよく、途中の流路形状は図示のものに限定されない。
基板Ｓの周囲を超臨界流体で満たすという処理の目的からは、処理空間ＳＰが超臨界流体で満たされるまで処理流体の排出を行わないという選択肢もあり得る。しかしながら、このようにすると処理空間ＳＰ内で処理流体が滞留し、処理空間ＳＰ内に存在する不純物が基板Ｓに付着し基板Ｓを汚染するおそれがある。これを防止するためには、超臨界状態においても処理流体の排出を行い、基板Ｓに常時清浄な処理流体が供給されるようにすることが望ましい。
このために、処理空間ＳＰの（－Ｙ）側端部近傍には、処理流体を排出するための第１排出流路１２５および第２排出流路１２６が設けられている。具体的には、処理空間ＳＰに収容される基板Ｓよりも（－Ｙ）側の処理空間ＳＰの天井面に第１排出口１２５ａが開口しており、これに連通する第１排出流路１２５が、バルブ１７５を有する配管１７６を介して流体回収部５５に接続されている。バルブ１７５が開成されることにより、処理空間ＳＰ内の処理流体が第１排出流路１２５を介して流体回収部５５へ排出される。
一方、処理空間ＳＰに収容される基板Ｓの（－Ｙ）側端部よりもさらに（－Ｙ）側の処理空間ＳＰの底面に第２排出口１２６ａが開口しており、これに連通する第２排出流路１２６が、バルブ１７７を有する配管１７８を介して流体回収部５５に接続されている。バルブ１７７が開成されることにより、処理空間ＳＰ内の処理流体が第２排出流路１２６を介して流体回収部５５へ排出される。
第１排出口１２５ａおよび第２排出口１２６ａは、一定の開口幅をもってＸ方向に細長く延びるスリット状の開口であり、Ｘ方向においては基板Ｓの端部よりも外側まで延びている。Ｙ方向においては、基板Ｓの（－Ｙ）側端部よりもさらに（－Ｙ）側で開口している。また、これらの配設位置の近傍では、処理空間ＳＰは支持トレイ１５により上下方向にほぼ分断されている。したがって、基板Ｓの上方を流れる処理流体は第１排出口１２５ａから排出される一方、基板Ｓの下方を流れる処理流体は第２排出口１２６ａから排出されることになる。
第１導入流路１２３に供給される処理流体の流量と、第１排出流路１２５から排出される処理流体の流量とが等しくなるように、バルブ１７１，１７５の開度調整が行われる。同様に、第２導入流路１２４に供給される処理流体の流量と、第２排出流路１２６から排出される処理流体の流量とが等しくなるように、バルブ１７３，１７７の開度調整が行われる。
これらの構成により、流体供給部５７から第１導入流路１２３を介して導入される処理流体は、第１導入口１２３ａからほぼ水平方向に吐出され、基板Ｓの上面に沿って流れて最終的に第１排出口１２５ａから外部へ排出されて、最終的に流体回収部５５に回収される。一方、流体供給部５７から第２導入流路１２４を介して導入される処理流体は、第２導入口１２４ａからほぼ水平方向に吐出され、支持トレイ１５の下面に沿って流れて最終的に第２排出口１２６ａから外部へ排出されて、最終的に流体回収部５５に回収される。つまり、処理空間ＳＰ内では、基板Ｓの上方および支持トレイ１５の下方のそれぞれに、（－Ｙ）方向に向かう処理流体の層流が形成されると期待される。図５（ａ）および図５（ｂ）に示す白抜き矢印は、このような処理流体の流れを模式的に示したものである。
このように、処理空間ＳＰ、特に基板Ｓの上方の空間において一方向に向かう処理流体の層流を形成することで、基板Ｓの周囲で乱流が生じるのを防止することができる。そのため、仮に基板Ｓの表面に液体が付着していたとしても、これが超臨界状態の処理流体に溶け込み下流側へ流されることで、乾燥後の基板Ｓに残留することは回避される。また、汚染源となる不純物が発生しやすい開口１２１が基板Ｓよりも下流側となるように処理流体の流通方向を設定することで、開口１２１まわりで発生した不純物が乱流によって上流側へ運ばれ基板Ｓに付着することが回避される。これにより、基板Ｓを汚染することなく良好に乾燥させることが可能である。
次に、この実施形態において実行される、乾燥ガス供給処理（図３のステップＳ１０６）について説明する。前記した通り、この処理は、基板Ｓを処理空間ＳＰに収容した後、超臨界処理に先立って、基板Ｓと支持トレイ１５との隙間に入り込んでいる液体を押し流すための処理である。
図６は乾燥ガス供給処理におけるチャンバ内の気流を模式的に示す図である。基板Ｓを載置した支持トレイ１５が処理空間ＳＰに収容され、蓋部１３が開口１２１を閉塞した時点では、各バルブ１６１，１６３，１６５，１７５，１７７は閉じられており、また処理空間ＳＰ内の圧力は大気圧である。この状態から、バルブ１６５が開かれる。そうすると、流体供給部５７から供給される加圧された窒素ガス（Ｎ2ガス）が、第２導入流路１２４を介して第２導入口１２４ａから処理空間ＳＰに導入される。このときの窒素ガスの圧力としては、大気圧よりは有意に高く、処理流体の臨界圧力よりは有意に低い値、例えば０．１ＭＰａ程度とすることができる。
図６において白抜き矢印は、処理空間ＳＰに導入される窒素ガスの流れを模式的に示したものである。加圧された窒素ガスは、第２導入口１２４ａから、支持トレイ１５の下面と処理空間ＳＰの底面との間の空間に向けて略水平方向に吐出される。これにより、支持トレイ１５の下方において圧力が急激に上昇する。一方、支持トレイ１５の上方では圧力上昇がより緩やかである。したがって、支持トレイ１５の上方と下方との間で圧力差が生じ、これに起因して、支持トレイ１５の下方から上方に向かおうとする気流が生じる。
処理空間ＳＰは支持トレイ１５により上下にほぼ分断されているため、短期的には大きな圧力差が生じ、流速の速い気流が生じる。このような気流は、例えば支持トレイ１５の側面と処理空間ＳＰの側壁面との間のような小さな隙間を通って支持トレイ１５の上方へ向かう。その一部は、支持トレイ１５に設けられた貫通孔１５２を介して基板Ｓと支持トレイ１５との隙間にも入り込む。このとき、基板Ｓの下面に付着した液体が気流によって押し流され、基板Ｓと支持トレイ１５との隙間から押し出される。一方、支持トレイ１５の上方では、強い気流を生じさせるような水平方向の大きな圧力差はない。このため、基板Ｓの上面を覆う液膜ＬＰへの影響は小さい。
基板Ｓと支持トレイ１５との隙間から押し出された液体は、続く超臨界乾燥処理における処理流体の導入により、処理空間ＳＰから外部へ排出される。乾燥ガス供給処理では、基板Ｓと支持トレイ１５との間の狭い隙間に入り込んだ液体がいくらかでも外部へ押し出されることで、超臨界乾燥処理において液体の排出に要する時間を短縮する効果を生じさせることが可能である。このため、乾燥ガス供給処理では液体を完全に除去する必要はない。
乾燥ガスが処理空間ＳＰに充満し、処理空間ＳＰの圧力が導入される乾燥ガスの圧力とほぼ等しくなった時点で、バルブ１６５が閉じられ、乾燥ガスの供給は停止される。そして、続いてバルブ１６１，１６３が開成されることにより、処理空間ＳＰに対し気相の処理流体の供給が開始される。すなわち、超臨界乾燥処理が開始される。
乾燥ガスとしての窒素ガスは、常温であってもよいが、後で導入される処理流体と同程度の温度に加熱されていてもよい。これは、例えば液体の揮発を促進させる目的ではなく、処理空間ＳＰ内の温度を維持するためである。また、乾燥ガスのガス種は窒素ガスに限定されず、各種の化学物質を用いることが可能である。基板Ｓへの影響を避けるため、酸素および水蒸気を含まない気体であることが望ましい。これらを含まない高純度のガスを入手可能であり、比較的低コストである窒素ガスは、このような用途に好適である。
また、処理流体である二酸化炭素を乾燥ガスとして用いることも可能である。処理流体と同じガス種を乾燥ガスとして用いる場合、従来技術の処理と異なるのは、支持トレイ１５の収容後、支持トレイ１５の下方に向けてのみ加圧された処理流体が吐出される期間が設けられる点である。つまり、支持トレイ１５が処理空間ＳＰに収容された後、バルブ１６１が閉じられ、かつバルブ１６３が開かれた状態が、一定期間継続される。
これにより、気相の処理流体が支持トレイ１５の下方へ導入され、圧力差による気流が基板Ｓと支持トレイ１５との隙間の液体を押し出すように作用する。これに対して、最初から支持トレイ１５の上方および下方の両方に処理流体を供給した場合には、上記した圧力差に起因する気流は生じず、したがって基板Ｓ下面側の液体を押し出す作用は小さくなってしまう。
次に、このような条件を実現するためのより具体的なシステム構成について、いくつかの例を用いて説明する。なお、上記では原理説明のため、第１導入流路１２３および第２導入流路１２４のそれぞれと流体供給部５７との間に設けられるバルブおよび配管が簡略化した形で表現されていた。実際には、以下に例示するように、処理流体を必要なときに必要な状態で処理空間ＳＰに導入するため、処理流体の供給経路はより複雑なものとなる。
図７は処理流体の流通経路の一例を示す図である。以下では、流体の流通経路として流体供給部５７と処理チャンバ１２との間、および、処理チャンバ１２と流体回収部５５との間に設けられる配管系の全体に対し符号２００を付することとする。この例では、流体供給部５７は、処理流体としての二酸化炭素（ＣＯ2）を、気相、液相および超臨界のそれぞれの状態で供給する機能と、乾燥ガスとしての窒素（Ｎ2）ガスを供給する機能とを有している。
気体ＣＯ2の出力は、２つの配管２０１，２２１に分岐している。一方の配管２０１にはバルブ２０２が介挿されている。他方の配管２２１にはバルブ２２２が介挿されている。同様に、液体ＣＯ2の出力は、２つの配管２０３，２２３に分岐している。一方の配管２０３にはバルブ２０４が介挿されている。他方の配管２２３にはバルブ２２４が介挿されている。
また、超臨界ＣＯ2の出力は、２つの配管２０７，２２７に分岐している。一方の配管２０７にはバルブ２０８が介挿されている。バルブ２０８の出力側にはヒーター２０９が設けられている。ヒーター２０９の出力側に接続された配管２１０にはバルブ２１１が介挿されている。同様に、他方の配管２２７にはバルブ２２８が介挿され、バルブ２２８の出力側にはヒーター２２９が設けられている。ヒーター２２９の出力側に接続された配管２３０にはバルブ２３１が介挿されている。
配管２０１，２０３はバルブ２０２，２０４の出力側で合流し配管２０５となっている。配管２０５にはバルブ２０６が介挿されている。配管２０５，２１０はバルブ２０６，２１１の出力側で合流し、配管２１２として処理チャンバ１２の第１導入流路１２３に接続されている。同様に、配管２２１，２２３はバルブ２２２，２２４の出力側で合流し配管２２５となっており、配管２２５にはバルブ２２６が介挿されている。配管２２５，２３０はバルブ２２６，２３１の出力側で合流し、配管２３２として処理チャンバ１２の第２導入流路１２４に接続されている。
なお、処理流体の流れを明示することを優先するために、図７においては、処理チャンバ１２における第１導入流路１２３、第２導入流路１２４、第１排出流路１２５および第２排出流路１２６の配設位置が、図５等に示すものとは異なっている。具体的には、導入流路と排出流路との位置関係が左右において反対となっている。
ヒーター２０９の出力側において、配管２１０から配管２１３が分岐しており、配管２１３にはバルブ２１４が介挿されている。同様に、ヒーター２２９の出力側で配管２３０から配管２３３が分岐し、配管２３３にはバルブ２３４が介挿されている。配管２１３，２３３は、配管上の超臨界流体を流体供給部５７に戻す循環経路として設けられている。
処理チャンバ１２の第１排出流路１２５には配管２５１が接続され、配管２５１には温度センサー２５２とバルブ２５３とが介挿されている。バルブ２５３の出力側は流体回収部５５に接続されている。同様に、第２排出流路１２６には配管２６１が接続され、配管２６１には流体の温度を検出する温度センサー２６２とバルブ２６３とが介挿されている。バルブ２６３の出力側は流体回収部５５に接続されている。
流体供給部５７の窒素ガス出力は、配管２４１を介して処理チャンバ１２の第２導入口１２４に接続されている。より具体的には、配管２４１には、バルブ２４２、ヒーター２４９、バルブ２４９が、窒素ガスの流通方向に沿ってこの順番に介挿されている。配管２４１はその終端で配管２３２に合流している。
上記したバルブ類は制御ユニット９０からの制御指令に応じて動作し、配管の開閉および流量調節を行う。特に処理空間ＳＰに超臨界流体が供給されるときには、処理チャンバ１２の第１導入流路１２３に供給される処理流体の流量と第１排出流路１２５から排出される処理流体の流量とが等しくなるように、また第２導入流路１２４に供給される処理流体の流量と第２排出流路１２６から排出される処理流体の流量とが等しくなるように、その流通経路上の各バルブの開度調整が行われる。
第１導入流路１２３に供給される処理流体の量と、第２導入流路１２４に供給される処理流体の量との間の比率が大きすぎるあるいは小さすぎると、基板Ｓの下方を流れる処理流体が基板Ｓの上方へあふれ出す、あるいは逆に基板Ｓの上方を流れる処理流体が下方へあふれ出すといった現象が生じるおそれがある。第１導入流路１２３に供給される処理流体の流量と、第２導入流路１２４に供給される処理流体の流量とは、基板上方および下方それぞれでの流路断面積の比率に応じて、１：５から５：１の間とすることが望ましい。
また、ヒーター２０９，２２９は供給ユニット５０の温度制御部５９により制御され、通送される流体を加熱して目標温度に調節する。この目的のために、ヒーター２０９，２２９は、流体の温度を検出する図示しない温度センサーを有しているものとする。これらの温度センサーおよび温度センサー２５２，２６２の出力は温度制御部５９に与えられ、これに基づき温度制御部５９はヒーター２０９，２２９の通電制御を行う。
図４に示した超臨界乾燥処理と対応付けて説明すると、気相の処理流体が供給されるステップＳ２０１においては、流体供給部５７の気体出力から処理チャンバ１２に至る経路上のバルブ２０２，２０６，２２２，２２６が開成される。これにより、処理流体として気体の二酸化炭素（ＣＯ2）が処理空間ＳＰに供給される。一方、液相の処理流体が供給されるステップＳ２０２では、流体供給部５７の液体出力から処理チャンバ１２に至る経路上のバルブ２０４，２０６，２２４，２２６が開成されることで、処理流体として液体の二酸化炭素（ＣＯ2）が処理空間ＳＰに供給される。
また、処理流体として超臨界流体が供給されるステップＳ２０４では、流体供給部５７の超臨界出力から処理チャンバ１２に至る経路上のバルブ２０８，２１１，２２８，２３１が開成される。これにより、処理チャンバ１２の第１導入流路１２３にはヒーター２０９を介して出力される超臨界流体が、また第２導入流路１２４にはヒーター２２９を介して出力される超臨界流体が、それぞれ供給される。
制御ユニット９０からの制御指令に応じてバルブ２５３，２６３が適宜のタイミングで開成することにより、処理空間ＳＰからの処理流体の排出量が調節される。このように、超臨界乾燥処理の進行に伴い各バルブが協調動作することにより、処理内容に応じた態様で処理流体を処理チャンバ１２に供給し、また処理チャンバ１２から排出することができる。
また、図３のステップＳ１０６に示した乾燥ガス供給処理では、バルブ２４２が開成することで、流体供給部５７から加圧出力される窒素ガスがヒーター２４９に供給され、窒素ガスは所定の温度に加温される。そして、バルブ２４６が開成することで、温められた窒素ガスが第２導入流路１２４を介して処理空間ＳＰに供給される。この意味においては、配管２４１が図５の配管１６６に、バルブ２４６が図５のバルブ１６５に、それぞれ１対１に対応しているとも言える。
超臨界状態の処理流体については、配管内での滞留や圧損に起因して処理流体の温度や圧力が変化し、処理空間ＳＰに供給される処理流体の状態が所期のものと異なっている場合があり得る。例えば、ヒーター２０９，２２９の出力における処理流体の温度が目標温度となっていたとしても、配管上で冷えてしまい処理空間ＳＰに導入される時点での温度が目標温度よりも低下していることがある。
この問題に対応するためには、例えば次のような方法が考えられる。第１には、ヒーター２０９，２２９の出力を常時循環させておく方法がある。具体的には、超臨界流体が処理チャンバ１２に送られないとき、つまりバルブ２１１，２３１が閉じているときにはバルブ２１４，２３４を開き、配管２１３，２３３を介した超臨界流体の循環経路を形成しておく。このようにすれば、目標温度に制御された超臨界流体が常時循環経路を循環することとなり、供給不要時の配管の温度低下を防止するとともに、必要なときには速やかに所定温度の処理流体を供給することができる。
第２には、排出側での温度検出結果を用いる方法がある。すなわち、第１排出流路１２５から配管２５１を介して排出される処理流体の温度を温度センサー２５２により検出することで、処理空間ＳＰ内で基板Ｓの上方を流れる処理流体の温度を検出することができる。また、第２排出流路１２６から配管２６１を介して排出される処理流体の温度を温度センサー２６２により検出することで、処理空間ＳＰ内で支持トレイ１５の下方を流れる処理流体の温度を検出することができる。これらの温度検出結果をヒーター２０９，２２９での温度制御にフィードバックすることで、処理空間ＳＰ内を流れる処理流体の温度を本来の目標温度に近づけることができる。
この方法は、処理空間ＳＰ内部に処理流体の温度を変化させる要因がある場合にも有効である。例えば、加温された支持トレイ１５の温度が支持トレイ１５の下方に供給される処理流体の温度よりも高い場合、処理流体が温められることで処理空間ＳＰ内に上昇流が発生することがあり得る。排出経路上に設けられた温度センサーはこのような温度変化を検出することができるので、検出結果をヒーター制御にフィードバックすることで乱流の発生を防止することができる。
なお、上記した図７の装置構成は、特許文献１の図７に記載された配管系に、窒素ガスを供給するための流通経路を付加したものに相当している。特許文献１に記載されている配管系のいくつかの変形例についても、窒素ガスを供給するための流通経路を付加することで、本実施形態にも適用可能である。
また、乾燥ガスとして気相ＣＯ2を用いる場合には、特許文献１に記載された各配管系をそのまま使用することが可能である。すなわち、これらと同様の配管系を用いて、バルブの開閉タイミングの制御態様を変更することにより、本実施形態と同様の効果が得られる。具体的には、支持トレイ１５の収容後に、支持トレイ１５の下方へ処理流体を導入する流通経路のみを開成する期間を設けることで、導入される加圧気体により生じる気流を利用して基板Ｓ下面の液体を押し流すことができる。
また、上記の事例の配管系２００では、気相、液相および超臨界の各状態での処理流体の流通経路が分離されており、共有される経路が最小限に限定されている。このため、各状態の処理流体の温度を個別に設定することができ、処理の目的に応じてそれぞれを最適化することができる。このため、超臨界乾燥処理を最適な条件で実行し、基板Ｓを良好に乾燥させることが可能である。また処理の進行に応じて流体の温度を変化させる必要がないので、処理のスループットの点でも有利である。
なお、本発明は上記した実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない限りにおいて上述したもの以外に種々の変更を行うことが可能である。例えば、上記実施形態では超臨界処理用の処理流体として二酸化炭素を、また液膜を形成するための液体としてＩＰＡを用いている。しかしながら、これは単なる例示であり、用いられる化学物質はこれらに限定されるものではない。
また、上記実施形態の支持トレイ１５は、ヒーターを内蔵し、またリフトピン３７を挿通させるための貫通孔１５２を有するものである。しかしながら、これらの少なくとも一方が設けられない場合であっても、上記実施形態と同様の作用効果を得ることが可能である。したがって、外部からの基板の受け渡しはリフトピンを介するものでなくてもよく、例えば外部の搬送装置が直接支持トレイに基板を載置する構成であってもよい。この場合、移載ユニット３０は省くことができる。この場合であっても、支持トレイ１５の上面、より具体的には窪み１５３に基板Ｓから流下した液体による液溜まりが生じるのを防止するために、液体を下方へ落下させるための貫通孔、または窪み１５３の周縁部の切り欠き等が適宜設けられることが望ましい。
また例えば、上記実施形態の乾燥ガス供給処理では、処理チャンバ１２に接続される配管系のうち、支持トレイ１５の下方へ乾燥ガスを供給する流通経路のみが開成され、他の導入流路および排出流路は閉成されている。これに代えて、図６のバルブ１７５に相当する図７のバルブ２６３を併せて開成し、基板Ｓと支持トレイ１５との隙間から押し出された液体の外部への排出を促進させるようにしてもよい。
以上、具体的な実施形態を例示して説明してきたように、本発明に係る基板処理方法において、気体としては窒素ガスまたは二酸化炭素を利用可能である。窒素は、酸素や水蒸気などの含有量が少ない高純度のものを利用可能であり、それ自体が基板に与える悪影響が小さいため、このような用途のガスとして好適である。一方、二酸化炭素は、臨界点が低く超臨界処理流体としても利用可能な物質である。したがって、他の気体を導入するための装置構成を追加することなく本発明を実施可能である。
また、これらの気体は、予め加熱された状態で内部空間に導入されてもよい。基板の下面に付着した液体を気流形成により押し出す目的で供給される本発明の気体は、液体を蒸発させるだけの熱量を有することを必要としない。一方で、ガス流通によるチャンバ内の温度低下は、後続の超臨界処理流体による処理の安定性を低下させる。このため、予め加熱された気体を導入することは、チャンバ内の温度安定化に資するものである。
また、この発明においては、支持トレイのうち基板が載置される部位に、上下方向の貫通孔が設けられていてもよい。この貫通孔は、支持トレイへの基板の載置のためのリフトピンを挿通させるためのものであってもよい。このような構成によれば、支持トレイの下方に導入された加圧気体が貫通孔を通って基板の下面に到達するため、基板下面側に液体の除去効果を高めることが可能である。
例えば、支持トレイの上面に、基板の平面サイズより大きな平面サイズを有し基板を収容する窪みが設けられ、貫通孔が窪みの内部に設けられてもよい。この場合、貫通孔の位置は載置される基板の直下位置となるため、加圧気体を効果的に基板下面へ送り込むことが可能である。
この発明は、超臨界流体を用いて基板を処理する基板処理装置全般に適用することができる。特に、半導体基板等の基板を超臨界流体によって乾燥させる基板乾燥処理に好適に適用することができる。
１ 基板処理装置
１２ 処理チャンバ
１３ 蓋部
１５ 支持トレイ
３７ リフトピン
５７ 流体供給部
１５２ 貫通孔
１５３ 窪み
Ｓ 基板
ＳＰ 処理空間

Claims (8)

  1. 上面に液盛りされた基板を、平板状の支持トレイに載置して略水平姿勢で支持する工程と、
    前記支持トレイをチャンバの内部空間に収容して前記内部空間を密閉する工程と、
    前記支持トレイの下面と前記内部空間の底面との間隙空間に向けて、加圧された気体を導入する工程と、
    前記内部空間に超臨界処理流体を導入して、前記基板を前記超臨界処理流体により処理する工程と
    を備える、基板処理方法。
  2. 前記気体は窒素ガスである、請求項１に記載の基板処理方法。
  3. 加熱された前記窒素ガスが前記内部空間に導入される、請求項２に記載の基板処理方法。
  4. 前記超臨界処理流体は二酸化炭素である、請求項１に記載の基板処理方法。
  5. 前記気体は二酸化炭素である、請求項４に記載の基板処理方法。
  6. 前記支持トレイのうち前記基板が載置される部位に、上下方向の貫通孔が設けられる、請求項１ないし５のいずれかに記載の基板処理方法。
  7. 前記支持トレイには、リフトピンを挿通させるための前記貫通孔が設けられ、前記支持トレイへの前記基板の載置は、前記貫通孔に挿通させた前記リフトピンの昇降によって実現される、請求項６に記載の基板処理方法。
  8. 前記支持トレイの上面には、前記基板の平面サイズより大きな平面サイズを有し前記基板を収容する窪みが設けられ、前記貫通孔が前記窪みの内部に設けられる、請求項７に記載の基板処理方法。
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