CN115440410A - 一种微波介质陶瓷滤波器的导电银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波介质陶瓷滤波器的导电银浆及其制备方法。本发明所述的导电银浆,以重量分数计包括以下原料:银粉82%~88%、玻璃粉1%~3%、助剂0.5%~2%、低熔点无机粉体0.5%~2.5%、有机载体8%~15%。本发明所述制备方法包括:按重量分数称取原料后,将银粉、玻璃粉、助剂、低熔点无机粉体、有机载体进行混合预搅拌,搅拌分散后,将浆料混合研磨,确认细度≤10μm,过滤后即得到所述的导电银浆。本发明制备得到的导电银浆导电性能好,锡焊性能佳,附着力高,烧结后金属层表面完整、致密、光亮。
Description
技术领域
本发明涉及微波介质陶瓷滤波器用的电子材料技术领域,具体涉及一种微波介质陶瓷滤波器的导电银浆及其制备方法。
背景技术
陶瓷介质滤波器具有体积小、重量轻、损耗小、Q值大等优点,在5G领域的应用占有绝对优势,逐步成为滤波器行业的主流。导电银浆是滤波器金属化所必须的关键材料之一,导电银浆的导电性能以及导电银浆所形成的导电层的致密性对滤波器的性能有重要的影响。除了滤波器介质以及陶瓷自身的品质因数Q值之外,一致性好、致密性高、附着力大且导电性能好的银电极层是影响滤波器插入损耗的重要方式。
目前,虽然市场上有许多银浆的制备方法,但用在微波介质陶瓷滤波器方面的性能往往不太理想,普遍出现Q值偏低,插损大、附着力高或者出现附着力偏低、Q值高损耗小等现象。在影响导电银浆性能的因素中,除银粉为关键影响因素外,其次就是所添加的玻璃粉及无机物,它们与产品的性能存在相互制约的关系。经查阅相关的专利文献,金属层与陶瓷之间的附着力主要由玻璃粉及无机物提供,在高温烧结过程中玻璃粉转化为液态相为金属层与陶瓷之间提供黏合作用。所述添加的无机物一般是氧化铝、氧化铜、氧化镍、氧化镁等,它们能黏接金属层与陶瓷之间的嵌合结构,增强附着力,但无机物熔点烧结温度一般在1200℃以上,其与玻璃粉共熔烧结,会把玻璃粉自身的熔融温度提高,影响玻璃粉助烧作用,且无机物如不能完全被熔融,容易在金属层之间形成单晶颗粒导致致密性偏低,影响导电率及焊接性能。
发明内容
为了解决现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种微波介质陶瓷滤波器的导电银浆及其制备方法。所述导电银浆导电性能好,锡焊性能佳,附着力高,烧结后金属层表面完整、致密、光亮。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种微波介质陶瓷滤波器的导电银浆,以重量分数计,所述导电银浆由以下原料制成:
优选的,所述银粉为片状银粉和银微粉的混合物,所述片状银粉的重量为银微粉重量的10%~20%;所述片状银粉的平均粒径为 1.2~2.5μm,振实密度为3.5~4.5g/cm3;所述银微粉的平均粒径为 1.5~3.5μm,振实密度为4.5~5.5g/cm3。
优选的,所述玻璃粉的制备方法为:按重量分数称取三氧化二铋55%~60%、二氧化硅8%~15%、硼酸12%~20%、氧化铝2%~5%、氧化铜1%~3%、氧化锌1%~3%,倒入球磨罐内,球磨后出料,在120~150℃下烘干;将烘干后的粉料在1000~1150℃下加热30~120min,加热结束后,将溶液进行水淬、球磨细化,烘干过筛即得到所述的玻璃粉粉体,所述的玻璃粉粒度为1~3μm。
优选的,所述助剂为蓖麻油、鱼油、卵磷脂、磷酸三定酯、司班85或聚甲基丙烯酸胺中的一种或多种。
优选的,所述低熔点无机粉体的制备方法为:准确称量CaCO3、 MgO、Li2CO3、ZnO和SiO2倒入球磨罐内,球磨后出料,在 120~150℃下烘干过筛;将烘干粉体压实,按3~5℃/min的升温速率升至750~850℃进行预烧,保温3~4h,随炉冷却后进行二次球磨粉碎,烘干过筛即得到所述的低熔点无机粉体,所述无机粉体的化学组成为CaMg1-x-yLi2xZnySi2O6(0.1≤x≤0.5,0.1≤y≤0.35)。
优选的,所述有机载体的制备方法为:按重量分数称取乙基纤维素10%~30%、改性热固性丙烯酸树脂6%~13%、增塑剂3%~7%、溶剂55%~75%,混合后加热至70~80℃并搅拌2~6h,倒出过滤后即得到所述有机载体。
优选的,所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯或柠檬酸三丁酯中的一种或多种;所述溶剂为松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇单丁醚、柠檬酸三丁酯或环己酮中的一种或多种。
一种微波介质陶瓷滤波器的导电银浆的制备方法,包括如下步骤:按重量分数称取原料后,将银粉、玻璃粉、助剂、低熔点无机粉体、有机载体进行混合预搅拌,在200~500rpm转速下搅拌2~6h,将分散搅拌后浆料混合研磨3~8次后确认细度≤10μm,过滤后即得到所述的导电银浆。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明采用的银微粉在导电材料中作为主骨架材料,为金属层的导电性提供基础的保障,其组合搭配的片状银粉能填充于银微粉颗粒的缝隙之间,且片状银粉的烧结活性高,在高温反应烧结中,可以增强银粉晶粒之间的连接,提高致密性。
本发明采用的无机添加剂为自行研发合成的Ca-Mg-Li-Si-Zn低熔点无机粉体,其预烧合成的粉体烧结软化温度在800~900℃之间,与玻璃粉组合烧结时能更好的产生熔融并析出晶体,容易与微波陶瓷中的Ti、Al离子反应产生固溶体,更好嵌合在陶瓷的表面,不破坏陶瓷本身的晶体结构,从而减少极化损耗,降低插损。本发明合成的低熔点无机粉体可以在体系中作为骨架料、提供成核剂,降低熔融玻璃粉的流动性,防止导电银粉的沉降,提高导电银浆的导电性和焊接性。
本发明采用的有机载体为乙基纤维素和改性热固性丙烯酸树脂,乙基纤维素为浆料提供好的柔软性和触变性能,改性热固性丙烯酸树脂为浆料干燥后提供强的干燥硬度和附着力,保证干燥后的金属层在移动过程中不易受损、脱落,有完整的金属面。
本发明制成的导电银浆导电性能好,锡焊性能佳,附着力高,烧结后金属层表面完整、致密、光亮。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例示意图,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明制得的导电银浆金属层烧结外观;
图2为本发明实施例1中制得的导电银浆金属层晶相外观;
图3为本发明实施例2中制得的导电银浆金属层晶相外观;
图4为本发明实施例3中制得的导电银浆金属层晶相外观;
图5为本发明实施例4中制得的导电银浆金属层晶相外观;
图6为本发明实施例5中制得的导电银浆金属层晶相外观。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚,以下结合实施例,对本发明作进一步的详细说明。当然,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
本文中所使用的术语“和/或”涉及且涵盖相关联的所列项目中的一者或一者以上的任何和所有可能的组合。
如无特殊说明,本发明中的化学试剂和材料均通过市场途径购买或通过市场途径购买的原料合成。
实施例1
一种微波介质陶瓷滤波器的导电银浆,以重量分数计,由以下原料制成:
银粉84%;玻璃粉1.8%;卵磷脂0.5%;低熔点无机粉体1.1%;有机载体12.6%。
所述银粉为片状银粉和银微粉的混合物,所述片状银粉的重量为银微粉重量的10%;所述片状银粉的平均粒径为1.2~2.5μm,振实密度为3.5g/cm3;所述银微粉的平均粒径为1.5~3.5μm,振实密度为4.5g/cm3。
所述玻璃粉的制备方法为:按重量分数称取三氧化二铋59%、二氧化硅13.2%、硼酸19%、氧化铝3.5%、氧化铜2.5%、氧化锌 2.8%,倒入球磨罐内,球磨后出料,在120℃下烘干;将烘干后的粉料在1000℃下加热120min,加热结束后,将溶液进行水淬、球磨细化,烘干过120目筛即得到所述的玻璃粉。
所述低熔点无机粉体的制备方法为:准确称量36.38%的CaCO3、 8.79%的MgO、6.71%的Li2CO3、4.43%的ZnO和43.68%的SiO2倒入球磨罐内,球磨后出料,在120℃下烘干过筛;将烘干粉体压实,按5℃/min的升温速率升至850℃进行预烧,保温4h,随炉冷却后进行二次球磨粉碎,烘干过筛即得到所述的低熔点无机粉体。
所述有机载体的制备方法为:按重量分数称取乙基纤维素 18.5%、改性热固性丙烯酸树脂6.5%、邻苯二甲酸二丁酯3.5%、丁基卡必醇醋酸酯71.5%,混合后加热至75℃并搅拌2h,倒出过滤后即得到所述有机载体。
一种微波介质陶瓷滤波器的导电银浆的制备方法为:按重量分数称取银粉84%、玻璃粉1.8%、卵磷脂0.5%、低熔点无机粉体1.1%、有机载体12.6%进行混合预搅拌,在350rpm转速下搅拌6h,将分散搅拌后的浆料经过三辊研磨机混合研磨8次后确认细度≤10μm,过滤后即得到所述的导电银浆。
实施例2
一种微波介质陶瓷滤波器的导电银浆,以重量分数计,由以下原料制成:
银粉83%;玻璃粉1.5%;磷酸三定酯0.5%;低熔点无机粉体 0.9%;有机载体14.1%。
所述银粉为片状银粉和银微粉的混合物,所述片状银粉的重量为银微粉重量的15%;所述片状银粉的平均粒径为1.2~2.5μm,振实密度为3.5g/cm3;所述银微粉的平均粒径为1.5~3.5μm,振实密度为5.0g/cm3。
所述玻璃粉的制备方法为:按重量分数称取三氧化二铋58%、二氧化硅15%、硼酸18.7%、氧化铝3.8%、氧化铜2.3%、氧化锌 2.2%,倒入球磨罐内,球磨后出料,在130℃下烘干;将烘干后的粉料在1000℃下加热120min,加热结束后,将溶液进行水淬、球磨细化,烘干过120目筛即得到所述的玻璃粉。
所述低熔点无机粉体的制备方法为:准确称量36.32%的CaCO3、 8.48%的MgO、8.04%的Li2CO3、3.54%的ZnO和43.61%的SiO2倒入球磨罐内,球磨后出料,在130℃下烘干过筛;将烘干粉体压实,按3℃/min的升温速率升至750℃进行预烧,保温3h,随炉冷却后进行二次球磨粉碎,烘干过筛即得到所述的低熔点无机粉体。
所述有机载体的制备方法为:按重量分数称取乙基纤维素 17.5%、改性热固性丙烯酸树脂8%、柠檬酸三丁酯3%、丁基卡必醇71.5%,混合后加热至70℃并搅拌3h,倒出过滤后即得到所述有机载体。
一种微波介质陶瓷滤波器的导电银浆的制备方法为:按重量分数称取银粉83%、玻璃粉1.5%、磷酸三定酯0.5%、低熔点无机粉体0.9%、有机载体14.1%进行混合预搅拌,在500rpm转速下搅拌 2h,将分散搅拌后的浆料经过三辊研磨机混合研磨8次后确认细度≤10μm,过滤后即得到所述的导电银浆。
实施例3
一种微波介质陶瓷滤波器的导电银浆,以重量分数计,由以下原料制成:
银粉84%;玻璃粉1.7%;聚甲基丙烯酸胺0.5%;低熔点无机粉体1.3%;有机载体12.5%。
所述银粉为片状银粉和银微粉的混合物,所述片状银粉的重量为银微粉重量的15%;所述片状银粉的平均粒径为1.2~2.5μm,振实密度为4.5g/cm3;所述银微粉的平均粒径为1.5~3.5μm,振实密度为5.5g/cm3。
所述玻璃粉的制备方法为:按重量分数称取三氧化二铋60%、二氧化硅14.3%、硼酸16.9%、氧化铝4.2%、氧化铜2.5%、氧化锌 2.1%,倒入球磨罐内,球磨后出料,在140℃下烘干;将烘干后的粉料在1100℃下加热90min,加热结束后,将溶液进行水淬、球磨细化,烘干过120目筛即得到所述的玻璃粉。
所述低熔点无机粉体的制备方法为:准确称量36.30%的CaCO3、 8.48%的MgO、7.50%的Li2CO3、4.13%的ZnO和43.58%的SiO2倒入球磨罐内,球磨后出料,在140℃下烘干过筛;将烘干粉体压实,按4℃/min的升温速率升至800℃进行预烧,保温4h,随炉冷却后进行二次球磨粉碎,烘干过筛即得到所述的低熔点无机粉体。
所述有机载体的制备方法为:按重量分数称取乙基纤维素18%、改性热固性丙烯酸树脂7.5%、邻苯二甲酸二辛酯3.6%、环己酮 70.9%,混合后加热至75℃并搅拌5h,倒出过滤后即得到所述有机载体。
一种微波介质陶瓷滤波器的导电银浆的制备方法为:按重量分数称取银粉84%、玻璃粉1.7%、聚甲基丙烯酸胺0.5%、低熔点无机粉体1.3%、有机载体12.5%进行混合预搅拌,在400rpm转速下搅拌3h,将分散搅拌后的浆料经过三辊研磨机混合研磨5次后确认细度≤10μm,过滤后即得到所述的导电银浆。
实施例4
一种微波介质陶瓷滤波器的导电银浆,以重量分数计,由以下原料制成:
银粉85%;玻璃粉2.0%;卵磷脂0.5%;低熔点无机粉体1.1%;有机载体11.4%。
所述银粉为片状银粉和银微粉的混合物,所述片状银粉的重量为银微粉重量的20%;所述片状银粉的平均粒径为1.2~2.5μm,振实密度为4.0g/cm3;所述银微粉的平均粒径为1.5~3.5μm,振实密度为5.0g/cm3。
所述玻璃粉的制备方法为:按重量分数称取三氧化二铋58%、二氧化硅14.5%、硼酸19%、氧化铝3.3%、氧化铜2.7%、氧化锌 2.5%,倒入球磨罐内,球磨后出料,在150℃下烘干;将烘干后的粉料在1150℃下加热30min,加热结束后,将溶液进行水淬、球磨细化,烘干过120目筛即得到所述的玻璃粉。
所述低熔点无机粉体的制备方法为:准确称量36.27%的CaCO3、 8.47%的MgO、6.69%的Li2CO3、5.01%的ZnO和43.55%的SiO2倒入球磨罐内,球磨后出料,在150℃下烘干过筛;将烘干粉体压实,按5℃/min的升温速率升至850℃进行预烧,保温4h,随炉冷却后进行二次球磨粉碎,烘干过筛即得到所述的低熔点无机粉体。
所述有机载体的制备方法为:按重量分数称取乙基纤维素19%、改性热固性丙烯酸树脂7%、邻苯二甲酸二丁酯3.5%、丁基卡必醇醋酸酯70.5%,混合后加热至75℃并搅拌4h,倒出过滤后即得到所述有机载体。
一种微波介质陶瓷滤波器的导电银浆的制备方法为:按重量分数称取银粉85%、玻璃粉2.0%、卵磷脂0.5%、低熔点无机粉体 1.1%、有机载体11.4%进行混合预搅拌,在300rpm转速下搅拌5h,将分散搅拌后的浆料经过三辊研磨机混合研磨8次后确认细度≤10μm,过滤后即得到所述的导电银浆。
实施例5
一种微波介质陶瓷滤波器的导电银浆,以重量分数计,由以下原料制成:
银粉86%;玻璃粉1.5%;卵磷脂0.5%;低熔点无机粉体1.5%;有机载体10.5%。
所述银粉为片状银粉和银微粉的混合物,所述片状银粉的重量为银微粉重量的10%;所述片状银粉的平均粒径为1.2~2.5μm,振实密度为4.5g/cm3;所述银微粉的平均粒径为1.5~3.5μm,振实密度为4.5g/cm3。
所述玻璃粉的制备方法为:按重量分数称取三氧化二铋59%、二氧化硅14%、硼酸18%、氧化铝4.5%、氧化铜2.2%、氧化锌 2.3%,倒入球磨罐内,球磨后出料,在150℃下烘干;将烘干后的粉料在1000℃下加热120min,加热结束后,将溶液进行水淬、球磨细化,烘干过120目筛即得到所述的玻璃粉。
所述低熔点无机粉体的制备方法为:准确称量35.97%的CaCO3、 7.39%的MgO、8.49%的Li2CO3、4.97%的ZnO和43.18%的SiO2倒入球磨罐内,球磨后出料,在150℃下烘干过筛;将烘干粉体压实,按5℃/min的升温速率升至850℃进行预烧,保温4h,随炉冷却后进行二次球磨粉碎,烘干过筛即得到所述的低熔点无机粉体。
所述有机载体的制备方法为:按重量分数称取乙基纤维素 16.5%、改性热固性丙烯酸树脂8.5%、邻苯二甲酸二丁酯3.4%、丁基卡必醇醋酸酯71.6%,混合后加热至80℃并搅拌6h,倒出过滤后即得到所述有机载体。
一种微波介质陶瓷滤波器的导电银浆的制备方法为:按重量分数称取银粉86%、玻璃粉1.5%、卵磷脂0.5%、低熔点无机粉体 1.5%、有机载体10.5%进行混合预搅拌,在200rpm转速下搅拌6h,将分散搅拌后的浆料经过三辊研磨机混合研磨8次后确认细度≤10μm,过滤后即得到所述的导电银浆.
对上述实施例1至实施例5制得的导电银浆进行黏度、外观、可焊性、附着力、Q值的测定。黏度采用黏度计brookfield DV2T/4# 转子/25℃条件下测得;金属层烧结外观在显微镜下进行观察;金属层可焊性依据GB/T 17473.7-2008《微电子技术用贵金属浆料测试方法》进行测试;附着力采用拉力机对焊接线垂直拉动进行获得; Q值采用屏蔽室谐振法进行测试。各项测试数据结果见表1。
表1实施例1至实施例5各测试数据
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
2.根据权利要求1所述的导电银浆,其特征在于,所述银粉为片状银粉和银微粉的混合物,所述片状银粉的重量为银微粉重量的10%~20%;所述片状银粉的平均粒径为1.2~2.5μm,振实密度为3.5~4.5g/cm3;所述银微粉的平均粒径为1.5~3.5μm,振实密度为4.5~5.5g/cm3。
3.根据权利要求1所述的导电银浆,其特征在于,所述玻璃粉的制备方法为:按重量分数称取三氧化二铋55%~60%、二氧化硅8%~15%、硼酸12%~20%、氧化铝2%~5%、氧化铜1%~3%、氧化锌1%~3%,倒入球磨罐内,球磨后出料,在120~150℃下烘干;将烘干后的粉料在1000~1150℃下加热30~120min,加热结束后,将溶液进行水淬、球磨细化,烘干过筛即得到所述的玻璃粉粉体,所述的玻璃粉粒度为1~3μm。
4.根据权利要求1所述的导电银浆,其特征在于,所述助剂为蓖麻油、鱼油、卵磷脂、磷酸三定酯、司班85或聚甲基丙烯酸胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的导电银浆,其特征在于,所述低熔点无机粉体的制备方法为:准确称量CaCO3、MgO、Li2CO3、ZnO和SiO2倒入球磨罐内,球磨后出料,在120~150℃下烘干过筛;将烘干粉体压实,按3~5℃/min的升温速率升至750~850℃进行预烧,保温3~4h,随炉冷却后进行二次球磨粉碎,烘干过筛即得到所述的低熔点无机粉体,所述无机粉体的化学组成为CaMg1-x-yLi2xZnySi2O6,0.1≤x≤0.5,0.1≤y≤0.35。
6.根据权利要求1所述的导电银浆,其特征在于,所述有机载体的制备方法为:按重量分数称取乙基纤维素10%~30%、改性热固性丙烯酸树脂6%~13%、增塑剂3%~7%、溶剂55%~75%,混合后加热至70~80℃并搅拌2~6h,倒出过滤后即得到所述有机载体。
7.根据权利要求6所述的导电银浆,其特征在于,所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯或柠檬酸三丁酯中的一种或多种;所述溶剂为松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇单丁醚、柠檬酸三丁酯或环己酮中的一种或多种。
8.一种权利要求1~7任一项所述导电银浆的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:按重量分数称取原料后,将银粉、玻璃粉、助剂、低熔点无机粉体、有机载体进行混合预搅拌,在200~500rpm转速下搅拌2~6h,将分散搅拌后浆料混合研磨3~8次后确认细度≤10μm,过滤后即得到所述的导电银浆。
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