CN115437053A - 脉冲压缩的琥珀金光栅及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种脉冲压缩琥珀金光栅及其制备方法，所述的琥珀金光栅金属层选用合适配比的金基含银、铂系元素的二元或多元混合物，或者金顶银底薄膜。所述的制备工艺包括琥珀金光栅特征轮廓参数和琥珀金膜材料配比优选。本发明的琥珀金光栅在不退化传统金光栅光学性能的前提下，拓宽光栅高衍射效率波段，改善或解决纯银光栅的易氧化问题，进一步提升金光栅抗激光损伤阈值，工艺参数可以支持米级口径的光栅制备。本发明的光栅及相关工艺参数可支撑从光谱仪、商用超快激光器到大型高峰值功率激光器的建设，对脉冲压缩光栅发展有重大意义。
Description
技术领域
本发明属于反射式光栅，特别是一种脉冲压缩的琥珀金光栅及其制备方法。
背景技术
超强超短激光领域正处于取得重大突破与开拓应用的关键阶段，国际上正在大力发展超强超短激光光源以及依托其的前沿科技创新平台。全世界各研究院所和科研机构有效利用啁啾脉冲放大技术(Chirped pulse amplification,以下简称为CPA)和光学参量啁啾脉冲放大技术(Optical parameter chirped pulse amplification,以下简称为OPCPA)，将激光器的峰值功率推向数十拍瓦(PW)量级。未来十年内，全球范围内100PW超强超短激光装置将陆续交付使用。冲击更高峰值功率已经成为各大国的竞赛场。
在CPA和OPCPA两种激光放大技术中，光栅压缩器是核心模块，而光栅压缩器中的关键元件是光栅。金属光栅由于具有带宽大、效率高、面形优、角谱宽等优势，在小型到大型激光装置中备受青睐。
目前，为了保证脉冲压缩光栅金属光栅长期服役的环境和性能稳定，金属层基本全部使用纯金，尤其对于大能量激光装置，金的纯度要求更是达到99.99％甚至是99.999％。根据当前和未来高峰值功率激光器的建设需求，金光栅在700-1200纳米(nm)范围内的不同带宽下平均衍射效率稳定在90-94％，抗激光损伤阈值基本接近极限，亟待在保留传统金光栅优势的前提下，开发抗激光损伤阈值更高、光学和热力学性能更优异的脉冲压缩金属光栅。
国内外还没有人提出针对脉冲压缩琥珀金光栅进行设计、制备、测试和应用。脉冲压缩琥珀金光栅，即金基含银的二元混合物，或者金顶银底的脉冲压缩光栅。高电导率的金属膜层有助于提升金属光栅的衍射效率、抗激光损伤阈值和拓展高效带宽波段，多元混合结构有助于改善银的抗氧化性、提升纯金或银的抗形变性能。脉冲压缩琥珀金光栅的研究意义重大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种脉冲压缩琥珀金光栅及其制备方法。该光栅在保障传统纯金光栅光学性能的前提下，拓宽光栅高衍射效率波段；改善或解决纯银光栅的易氧化问题；进一步提升金光栅抗激光损伤阈值，具有重要的科研、经济和应用价值。
本发明的技术解决方案如下：
一方面，本发明提供一种脉冲压缩琥珀金光栅，其特点在于，该光栅金属层为金顶银底金属膜，或者为金基含除金外其他金属的二元混合物膜或多元混合物膜，或者为金顶加除金外其他金属的一元或多元混合物金属膜底。
进一步，所述金顶银底金属膜是指将纯银薄膜镀制于光栅掩模，纯金薄膜镀制于纯银薄膜上。
进一步，所述二元混合物膜为金基含银二元合金膜、金基含铜二元合金膜、金基含铂族金属(铂、钯、铱、钌、铑、锇)二元合金膜。
进一步，所述金基含银二元合金膜指将在不同金银原子百分比含量的合金膜直接镀制于光栅掩模。
进一步，所述多元混合物膜为金基含铱、铂的三元混合物膜或金基含银、铱、铂的多元混合物膜。
另一方面，本发明还提供一种脉冲压缩琥珀金光栅的制备方法，包括下列步骤：
1)琥珀金光栅设计：
光栅特征轮廓函数一为
光栅特征轮廓函数二为
其中，h为纵向光栅轮廓深度，x为横向光栅长度，H为最大槽深，d为光栅周期，f为光栅占宽比，σ为光栅轮廓的形状因子；
所述的特征函数一和特征函数二均适宜模拟真实光栅轮廓，设计中，选择相同上述参数的情况下，特征函数一适合模拟光栅脊顶部到底部S形过度、或顶端平坦的情况，特征函数二适合模拟光栅脊底部突然截断、侧壁外凸、或顶端尖锐的情况；
根据需求选定优化的起始波长，选定光栅的特征轮廓函数，通过全局优化或者局部优化算法确定特定光谱带宽内实现高衍射效率的最佳的光栅槽深、周期、占宽比和形状因子；
2)琥珀金光栅掩模制备：制备步骤1设计的光栅，包括基底清洗、涂胶、烘烤、曝光、显影；
3)琥珀金层镀制：
利用磁控溅射、电子束蒸发等制备工艺镀制金顶银底琥珀金膜，或利用双源、多元共镀技术制备金基含银或其他金属的二元或多元合金膜；
通过调节本底真空度、电源功率、气流量、工作气压、镀制速率等参量，制备不同配比的琥珀金膜；
对琥珀金膜的膜层厚度、粗糙度和元素含量进行测试；
利用磁控溅射镀膜技术，调控Au和Ag的镀制本底真空度为1×10-3-8×10-4Pa，氩气流量为40-50sccm，电源功率为100-600W，工作气压0.3-0.5Pa，为步骤3中的光栅掩模镀制总厚度为50-300nm的金顶银底金属膜和金银二元合金膜；
4)琥珀金光栅优选：将制备的不同顶层、底层厚度的金顶银底或者不同元素含量的琥珀金光栅进行光学性能表征，筛选出综合反射率、光谱宽度、角谱宽度等性能最优的琥珀金光栅；
5)琥珀金光栅损伤性能测试：根据ISO21254，对步骤4制备好的琥珀金光栅进行单脉冲或者多脉冲损伤测试。
本发明的技术效果如下：
1)本发明的光栅可以在不退化传统金光栅光学性能的前提下，拓宽光栅高衍射效率波段，进一步提升金光栅抗激光损伤阈值。
2)本发明的光栅兼容性强，可以直接替换现有服役场景和应用条件下的金光栅，提升高功率激光器用金光栅的安全阈值，保障激光器更高功率的输出。
3)本发明的光栅工艺参数稳定，可以支持米级口径的光栅制备。
4)本发明的光栅可改善或解决纯银光栅的易氧化问题，其环境稳定性强，使用寿命长。
5)本发明的光栅及相关工艺参数可支撑从光谱仪、商用超快激光器到大型高峰值功率激光器的建设。在光谱仪，高功率激光等领域均具有重要的经济和实用价值。
附图说明
图1是本发明脉冲压缩琥珀金光栅实施例1的结构示意图。
图2是本发明对比例1和脉冲压缩琥珀金光栅实施例1的光栅金属层的反射率图。入射光为TM偏振，入射角为62°。
图3是对比例1和实施例1的-1级衍射效率图。入射光为TM偏振，入射角为62°，光栅线密度1400g/mm，占空比0.7，槽深取220nm，形状因子3。
图4是对比例1和实施例1的损伤测试概率图。测试激光的中心波长为925nm，带宽在825-1025nm，脉宽为3ns。
图5是本发明脉冲压缩琥珀金光栅实施例2、3、4的结构示意图。
图6是对比例2和脉冲压缩琥珀金光栅实施例2的光栅金属层的反射率图。入射光为TM偏振，入射角为62°。
图7是对比例2和实施例2的-1级衍射效率图。入射光为TM偏振，入射角为50°，光栅线密度1443g/mm，占空比0.7，槽深取200nm，形状因子1.8。
图8是对比例2和实施例2的损伤测试概率图。测试激光的中心波长为925nm，带宽在825-1025nm，脉宽为15fs。
图9是对比例2和实施例3的-1级衍射效率图。入射光为TM偏振，入射角为54°，光栅线密度1480g/mm，占空比0.6，槽深取200nm，形状因子2.5。
图10是对比例2和实施例4的损伤测试概率图。测试激光的中心波长为925nm，带宽在825-1025nm，脉宽为15fs。
图11是对比例1和实施例5的-1级衍射效率图。入射光为TM偏振，入射波长为920nm，光栅线密度1400g/mm，占空比0.7，槽深取220nm，形状因子3。
图中：1-金顶银底琥珀金光栅，2-金基含银、铜或其他金属的二元或多元混合琥珀金光栅，3-金层，4-银或铂系金属的二元或多元混合层，5-掩膜层，6-琥珀金层。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：
制备金顶银底琥珀金光栅，结构如图1所示。
利用磁控溅射镀膜技术制备5组总厚度为200nm的金顶银底金属膜，其中材料搭配分别6nm-Au+194nm-Ag、8nm-Au+192nm-Ag、10nm-Au+190nm-Ag、12nm-Au+188nm-Ag和15nm-Au+185nm-Ag。Au和Ag的镀制本底真空为8×10-4Pa，氩气流量为40sccm，电源功率为300W，工作气压0.5Pa，溅射速率分别为0.42s/nm和0.40s/nm。
利用衍射效率测量系统以TM偏振光测试上述5组样品的光谱，以62°的固定角度测试样品在500-1150nm波段的反射率。如图2所示，所有金顶银底的样品在带宽上均优于纯金样品。12nm-Au+188nm-Ag样品在光谱带宽和绝对效率的表现均优于纯金样品。
本实施例的设计光栅参数分别为线密度1400g/mm，占空比0.7，槽深220nm，形状因子3。制备上述规格的光栅。用酒精或丙酮擦拭基底。用旋涂机以2800r/min的速率旋涂基底30s，将约220nm厚的光刻胶层涂覆到基底上，然后在100℃下烘烤基底2min。接着，使用双光束干涉曝光的方法对涂布好光刻胶层的基底50μW的曝光功率在325nm光下曝光200s。使用质量分数4‰浓度的氢氧化钠溶液对曝光后的样品浸泡50s。最后，通过磁控溅射技术镀制出12nm-Au+188nm-Ag厚的金顶银底琥珀金光栅。以62°的固定角度测试样品在700-1150nm波段的衍射效率。如图3所示，相较于传统金光栅，琥珀金光栅的实测-1级衍射效率在770～大于1150nm范围内高于90％，衍射效率整体上涨，带宽更是向短波拓展了近40nm。
根据ISO-21254标准对样品进行1-on-1损伤阈值测试。如图4所示，在测试激光的中心波长为925nm，带宽在825-1025nm，脉宽为3ns的测试条件下，琥珀金光栅的抗激光损伤阈值相对于纯金光栅有了近40％的提升。
实施例2：
制备金基含钯二元混合琥珀金光栅，结构如图5所示。
利用磁控双源共溅镀膜技术制备4组总厚度为200nm的金钯二元合金光栅，其中金钯含量配比分别为90％-Au+10％-Pd、50％-Au+50％-Pd、30％-Au+70％-Pd、和10％-Au+90％-Pd。Au和Pd的镀制本底真空为1×10-3Pa，氩气流量为50sccm，电源功率为500W，工作气压0.3Pa，溅射速率分别为0.38s/nm和0.36s/nm。
利用衍射效率测量系统以TM偏振光测试上述4组样品的光谱，以62°的固定角度测试样品在400-1100nm波段的反射率。如图6所示，所有金顶银底的样品在带宽上均优于纯金样品。10％-Au+90％-Pd的样品在光谱带宽和绝对效率的表现均优于纯金样品。
本实施例的设计光栅参数分别为线密度1443g/mm，占空比0.7，槽深200nm，形状因子1.8。制备上述规格的光栅。用酒精或丙酮擦拭基底。用旋涂机以2500r/min的速率旋涂基底30s，将约200nm厚的光刻胶层涂覆到基底上，然后在100℃下烘烤基底2min。接着，使用双光束干涉曝光的方法对涂布好光刻胶层的基底50μW的曝光功率在325nm光下曝光200s。使用质量分数4‰浓度的氢氧化钠溶液对曝光后的样品浸泡65s。最后，通过磁控双源共溅镀膜技术镀制出厚度均为200nm的10％-Au+90％-Pd琥珀金光栅。
以62°的固定角度测试样品在700-1150nm波段的-1级衍射效率。如图7所示，琥珀金光栅的实测-1级衍射效率在773～1150nm范围内高于90％。相较于传统金光栅，带宽向短波拓展了近65nm。
如图8所示，在测试激光的中心波长为925nm，带宽在825-1025nm，脉宽为15fs的测试条件下，琥珀金光栅的抗激光损伤阈值相对于纯金光栅有近113％的提升。
实施例3：
制备金基含银、铂的多元混合琥珀金光栅，结构如图5所示。
本实施例的设计光栅参数分别为线密度1480g/mm，占空比0.7，槽深200nm，形状因子2.5。制备上述规格的光栅。用酒精或丙酮擦拭基底。用旋涂机以2800r/min的速率旋涂基底30s，将约220nm厚的光刻胶层涂覆到基底上，然后在100℃下烘烤基底2min。接着，使用双光束干涉曝光的方法对涂布好光刻胶层的基底50μW的曝光功率在325nm光下曝光200s。使用质量分数4‰浓度的氢氧化钠溶液对曝光后的样品浸泡90s。最后，通过磁控双源共溅镀膜技术镀制出厚度均为200nm的80％-Au+10％-Ag+10％-Pt琥珀金光栅。
以54°的固定角度测试样品在650-1050nm波段的-1级衍射效率。如图9所示，琥珀金光栅的实测-1级衍射效率在720～1050nm范围内高于90％。相较于传统金光栅，琥珀金光栅的衍射效率整体下降不超过1％，但是带宽向短波拓展了近40nm。
实施例4：
制备金基含铱、铂的多元混合琥珀金光栅，结构如图5所示。
本实施例的设计光栅参数分别为线密度1480g/mm，占空比0.7，槽深200nm，形状因子2.5。制备上述规格的光栅。用酒精或丙酮擦拭基底。用旋涂机以2800r/min的速率旋涂基底30s，将约220nm厚的光刻胶层涂覆到基底上，然后在100℃下烘烤基底2min。接着，使用双光束干涉曝光的方法对涂布好光刻胶层的基底50μW的曝光功率在325nm光下曝光200s。使用质量分数4‰浓度的氢氧化钠溶液对曝光后的样品浸泡90s。最后，通过磁控双源共溅镀膜技术镀制出厚度均为200nm的10％-Au+10％-Ir+80％-Pt琥珀金光栅。
如图10所示，在测试激光的中心波长为925nm，带宽在825-1025nm，脉宽为15fs的测试条件下，琥珀金光栅的抗激光损伤阈值相对于纯金光栅有近25％的提升。
实施例5：
制备金顶、银-铂底琥珀金光栅，结构如图1所示。
本实施例的设计光栅参数分别为线密度1400g/mm，工艺制备流程、参数与实施例1一致。最后，通过磁控溅射技术镀制出10nm-Au+190nm-(90％-Ag+10％-Pt)厚的琥珀金光栅。以920nm的固定波长测试样品在50-70°的衍射效率。如图11所示，琥珀金光栅的实测-1级衍射效率测试角度范围内高于传统金光栅。
对比例1：
利用磁控溅射镀膜技术制备总厚度为200nm的纯金薄膜。Au的镀制本底真空为8×10-4Pa，氩气流量为40sccm，电源功率为300W，工作气压0.5Pa，溅射速率分别为0.42s/nm。
利用衍射效率测量系统以TM偏振光测试上述样品的光，以62°的固定角度测试样品在500-1150nm波段的反射率，结果如图2所示。
本对比例的光栅线密度为1400g/mm，工艺制备流程、参数与实施例1一致。最后，通过磁控溅射技术镀制200nm-Au厚的纯金光栅。以62°的固定角度测试样品在700-1150nm波段的衍射效率，结果如图3所示，金光栅在805-1150nm的波长范围内-1级衍射效率高于90％。
根据ISO-21254标准对样品进行1-on-1损伤阈值测试。如图4所示，在测试激光的中心波长为925nm，带宽在825-1025nm，脉宽为3ns的测试条件下，金光栅的抗激光损伤阈值为0.8J/cm2。
对比例2：
利用磁控溅射镀膜技术制备总厚度为200nm、元素含量为100％-Au的薄膜。Au的镀制本底真空为1×10-3Pa，氩气流量为50sccm，电源功率为500W，工作气压0.3Pa，溅射速率分别为0.38s/nm。
利用衍射效率测量系统以TM偏振光测试上述样品的光谱和角谱，以62°的固定角度测试样品在400-1100nm波段的反射，结果如图6所示。
本对比例的光栅线密度为1480g/mm和1443g/mm。工艺制备流程、参数与实施例2和4一致。最后，通过磁控溅射技术镀制200nm-Au厚的纯金光栅。
1443g/mm金光栅-1级衍射效率如图7所示，金光栅在883-1150nm的波长范围内-1级衍射效率高于90％。1480g/mm金光栅-1级衍射效率如图9所示，金光栅在760-1050nm的波长范围内-1级衍射效率高于90％。
如图8和10所示，在测试激光的中心波长为925nm，带宽在825-1025nm，脉宽为15fs的测试条件下，金光栅的抗激光损伤阈值为0.26J/cm2。
以上实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。本领域的普通技术人员可以在不脱离本发明构思的前提下，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种脉冲压缩琥珀金光栅，其特征在于，该光栅金属层为金顶一元或多元混合物金属膜，或者，为金基含除金外其他金属的二元混合物膜或多元混合物膜。
2.根据权利要求1所述的脉冲压缩琥珀金光栅，其特征在于，所述金顶一元或多元混合物金属膜底，包括金顶银底金属膜、以及金顶加除金外其他金属的一元或多元混合物金属膜底。
3.根据权利要求2所述的脉冲压缩琥珀金光栅，其特征在于，所述的金顶银底金属膜是指将纯银薄膜镀制于光栅掩模，纯金薄膜镀制于纯银薄膜上。
4.根据权利要求2所述的脉冲压缩琥珀金光栅，其特征在于，所述的金顶加除金外其他金属的一元或多元混合物金属膜底是指将银、铂族金属的一元或多元混合薄膜镀制于光栅掩模，纯金薄膜再镀制于银、铂族金属的一元或多元混合薄膜上。
5.根据权利要求1所述的脉冲压缩琥珀金光栅，其特征在于，所述二元混合物膜为金基含银二元合金膜、金基含铝二元合金膜、金基含铜二元合金膜、金基含铂族金属(铂、钯、铱、钌、铑、锇)二元合金膜。
6.根据权利要求5所述的脉冲压缩琥珀金光栅，其特征在于，所述金基含银二元合金膜指将在不同金银原子百分比含量的合金膜直接镀制于光栅掩模。
7.根据权利要求1所述的脉冲压缩琥珀金光栅，其特征在于，所述多元混合物膜为金基含铱、铂的三元混合物膜或金基含银、铱、铂的多元混合物膜。
8.权利要求1-7任一所述的脉冲压缩琥珀金光栅的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
1)设计琥珀金光栅：
第一纵向光栅轮廓深度函数h1(x)，用于模拟光栅脊顶部到底部S形过度、或顶端平坦的情况，公式如下：
第二纵向光栅轮廓深度函数h2(x)，用于模拟光栅脊底部突然截断、侧壁外凸、或顶端尖锐的情况，公式如下：
式中，x为横向光栅轮廓长度，H为最大槽深，d为光栅周期，f为光栅占宽比，σ为光栅轮廓的形状因子；
选定纵向光栅轮廓深度函数及起始波长，通过全局优化或者局部优化算法确定特定光谱带宽内实现高衍射效率的最佳光栅槽深、周期、占宽比和形状因子；
2)制备琥珀金光栅掩模镀：
①通过基底清洗、涂胶、烘烤、曝光和显影制备步骤1)设计的琥珀金膜光栅，镀制光栅掩模总厚度为50-300nm的金顶银底金属膜和金银二元合金膜；
3)琥珀金层镀制：
利用磁控溅射、电子束蒸发制备工艺镀制金顶银底琥珀金膜，或利用双源、多元共镀技术制备金基含银或其他金属的二元或多元合金膜；利用磁控溅射镀膜技术，调控Au和Ag的镀制本底真空度为1×10-3-8×10-4Pa，氩气流量为40-50sccm，电源功率为100-600W，工作气压0.3-0.5Pa，制备不同配比的琥珀金膜；对琥珀金膜的膜层厚度、粗糙度和元素含量进行测试；
4)琥珀金光栅损伤性能测试：对步骤3)制备好的琥珀金光栅在使用条件下进行单脉冲或者多脉冲损伤测试；
5)琥珀金光栅优选：将制备的不同顶层、底层厚度的金顶银底或者不同元素含量的琥珀金光栅进行光学性能表征，筛选出综合反射率、光谱宽度、角谱宽度性能最优的琥珀金光栅。
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