CN114660805A - 一种提高脉冲压缩光栅激光损伤阈值的材料改进方法 - Google Patents

一种提高脉冲压缩光栅激光损伤阈值的材料改进方法 Download PDF

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Abstract

一种提高脉冲压缩光栅激光损伤阈值的材料改进方法,属于光栅制造技术领域。首先,分析不同掺杂比例的金银共镀薄膜的杨氏模量与反射谱线变化规律;然后,建立脉冲压缩光栅在飞秒脉冲作用下的杨氏模量与应力场之间的关联模型,以工作带宽内的平均衍射效率更高、光栅表面平均应变量更小为根据优化选择薄膜金银元素掺杂比例;最后,制备高损伤阈值脉冲压缩光栅,并进行测试验证。本发明将金属脉冲压缩光栅的纯金反射薄膜替换为优选后的金银合金反射薄膜,可以在不影响的工作效率前提下,显著提高光栅的抗损伤性能;制备工艺简单易施行,兼容性强,具有广泛的应用前景,对脉冲压缩光栅的发展以及基于啁啾脉冲放大技术的超快光学的发展具有重要意义。

Description

一种提高脉冲压缩光栅激光损伤阈值的材料改进方法
技术领域
本发明属于光栅制造技术领域,涉及一种提高金属脉冲压缩光栅损伤阈值的材料改进方法。
背景技术
啁啾脉冲放大技术可以得到超强超短激光,为人类提供了前所未有的物理条件与全新实验手段,有效推动极端物理等众多高新技术学科发展。而用于展宽和压缩激光脉冲的色散元件,即大尺寸脉冲压缩光栅是啁啾脉冲放大技术中实现能量传输及激光脉冲宽度变化的核心。脉冲压缩光栅需要具有良好的色散匹配特性和极高的衍射效率,同时由于要与输出的高能强激光直接作用,要求其要有着尽可能高的抗激光损伤性能,以此保证整个系统的运行。除了光栅尺寸外,脉冲压缩光栅的损伤阈值和衍射效率的高低直接影响整个工作系统的输出功率大小。
目前,脉冲压缩光栅主要分为金属光栅、多层介质膜光栅以及金属-多层介质膜光栅,三种光栅都可以实现高衍射效率。2020年,同济大学的程鑫彬等人在专利CN202011420469.2中公布了一种高损伤阈值的多层介质膜衍射光栅的制备方法。使用紫外纳米压印光刻技术获得与目标光栅占宽比相反的光刻胶光栅结构,再在光刻胶结构上采用“自下而上”的原子层沉积镀膜技术,制备出矩形结构的介质衍射光栅在740-860nm波段范围内衍射效率高于95%,1-on-1测试标准损伤阈值可达0.59J/cm2。2011年,上海光机所的周常海等人在专利CN201110356432.2中公布了一种反射式光栅宏观的设计指导方法,可用于高衍射效率光栅的结构设计。2017年侯俊等人在专利CN201710739576.3中公布了一种金属光栅的制备方法,采用氧气灰化的方法去除残留压印胶,进一步提高光栅的制备工艺。现阶段的光栅金属反射膜仍以纯金膜为主,鲜有人对提高金属反射膜本身的抗激光损伤强度做研究。
薄膜断裂、畸变等损伤是脉冲压缩光栅使用过程中最主要的损伤,金、银作为同族元素,所制成的合金可以显著提高薄膜的杨氏模量,即提高薄膜的抗形变能力。利用金银合金制备光栅顶层反射层薄膜可以在保证衍射效率的前提下,在现有的光栅制备工艺基础上进一步提高光栅的抗激光损伤阈值,为金属脉冲压缩光栅的材料改进提供新的思路,并进一步提高啁啾脉冲放大技术的激光输出功率。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是克服现有方法的不足,针对金属反射式脉冲压缩光栅的表面激光损伤问题,提出一种提高脉冲压缩光栅激光损伤阈值的材料改进方法,利用金银合金制备光栅顶层反射薄膜,保证衍射效率的同时更进一步提高光栅抗损伤性能。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种提高脉冲压缩光栅激光损伤阈值的材料改进方法,首先,实验分析不同掺杂比例的金银共镀薄膜的杨氏模量与反射谱线变化规律;然后,建立脉冲压缩光栅在飞秒脉冲作用下的杨氏模量与应力场之间的关联模型,以工作带宽内的平均衍射效率更高、光栅表面平均应变量更小为根据优化选择薄膜金银元素掺杂比例;最后,制备高损伤阈值脉冲压缩光栅,并进行测试验证。方法具体步骤如下:
第一步:不同比例金银共镀薄膜的性能分析
1.1)利用磁控溅射装置,在10-4Pa的高真空下,采用直流电对金、银靶材在石英表面进行溅射成膜,首次溅射金银比例为10:0的金属薄膜,然后以10%为步长增加含银量降低含金量溅射出多组金属薄膜,直至得到金银比例为0:10的金属薄膜。其中,金属厚度为180nm-220nm,金、银靶材的纯度均应大于99.99%。按照薄膜不同的金、银含量,根据公式(1)计算选择合适的溅射时间与溅射速率,
Figure BDA0003584358360000021
其中,PAu为金靶材溅射功率、PAg为银靶材溅射功率,VAu为单位功率下金靶材的溅射速率、VAg为单位功率下银靶材的溅射速率,t为溅射时间,d为薄膜厚度,ωAu为薄膜金元素含量、ωAg为薄膜银元素含量。
金、银靶材的溅射速率VAu、VAg应为25-180W,以免功率过小导致粒子能量不足以附着在基底及薄膜表面,或粒子能量过高导致新粒子撞开已经附着的粒子,导致溅射不均匀,成膜效果差。
1.2)利用椭圆偏振光谱仪测量步骤1.1得到的金银薄膜在750-950nm波段内的光学折射率的实部n和虚部k,根据椭圆偏振光谱仪所测得的数据及公式(2)计算薄膜在750-950nm波段的反射率谱线,
Figure BDA0003584358360000022
其中,n为薄膜的折射率实部,k为薄膜的折射率虚部,N为薄膜反射率。
1.3)利用原子力显微镜装置测量金属薄膜的杨氏模量E。具体的:将金属薄膜表面等分为4×4共十六个区域,测量每个区域中心点的杨氏模量,取平均值作为薄膜的杨氏模量E。
第二步:脉冲压缩光栅材料金银比例选择
2.1)利用严格耦合波理论,建立光栅在工作波段范围内的衍射效率与光栅结构参数的线性关系,具体步骤如下:
①建立光栅二维单元结构模型,模型从上至下依次为空气层、金属薄膜层、光刻胶、基底。其中,光刻胶和光栅脊为正弦型,光栅结构参数选择定义:光栅的脊高h为205-235nm,光栅周期p为530-560nm,光刻胶占宽比d为0.67-0.78,金属薄膜厚度w为180-220nm。
②将第一步中获得的不同金银比例的金属薄膜的薄膜反射率N及n、k值导入到电磁仿真软件中。将光栅二维单元结构模型的空气层顶端设置为周期性端口,设置激励源,激光入射角度θ为53°;基底底端设置为周期性端口,无激励源;模型两侧设置为Floquet周期性边界条件,k矢量选择来自于周期性端口。
③选择波长域研究,波长范围为750-950nm,步长为1nm。仿真按公式(3)计算光栅在工作波段的衍射效率与光栅结构参数的线性关系,
Figure BDA0003584358360000031
其中,p为光栅周期,h为光栅脊高,λ为激光波长,η为光栅衍射效率,π为圆周率,θ为激光入射角度,n为光栅台阶数,B为光栅对激光振幅的调制幅度。
2.2)预测激光照射下光栅表面的应力分布。脉冲压缩光栅表面应力主要来自于热积累产生的形变,采用傅里叶模型计算光栅表面温度场变化,并利用胡克定律计算由于温度变化引起的薄膜表面应力变化。按公式(4)计算光栅表面热应力分布:
Figure BDA0003584358360000032
其中,ρ为金属密度,Cp为金属比热容,t为时间,x为坐标轴横向分量,k为热传导系数,Q为光栅表面热通量,T为光栅表面温度,ce为约束因子,α为薄膜热膨胀系数,E为杨氏模量,T为光栅表面温度,T0为环境温度,σT为表面热应力。
2.3)将第一步中获得的不同金银比例的金属薄膜的反射率与杨氏模量重复带入到步骤2.1和步骤2.2中,得到光栅衍射效率谱线和光栅表面应力分布曲线。在光栅表面沿横轴x方向每间隔10nm取一个参考点,定义材料金银掺杂比例的性能评价指标ηeff、εavg
Figure BDA0003584358360000041
其中,η为光栅衍射效率,WB为光栅有效工作带宽,ηeff为光栅工作带宽上的平均衍射效率,εavg为光栅表面平均应变量,σTi为参考点处应力值,k为参考点数。
针对相同结构参数的光栅,优选表面平均应变量εavg更小,有效工作带宽内平均衍射效率ηeff更高的金银材料掺杂比例。
第三步:制备高损伤阈值脉冲压缩光栅
3.1)在超净间使用丙酮清洗石英基底3-4次,采用正性光刻胶,清洗后将光刻胶旋涂在石英基底顶部,通过控制旋转器的旋转时间及旋转速度,将光刻胶厚度控制在230-250nm。将光刻胶掩膜在90℃下烘烤30-45分钟,硬化光刻胶,使光刻胶与基底贴合更加紧密。
3.2)使用Kr离子激光器在全息干涉系统中曝光光刻胶190-240s,曝光光强为10lux。再将曝光后的光栅基底显影80s,得到正弦型的光刻胶基底。通过调整曝光时间和显影时间控制光刻胶掩膜的占宽比,掩膜厚度控制在215-235nm。
3.3)利用磁控溅射装置向光刻胶掩模版上溅射厚度w为180-220nm的金属薄膜。根据步骤2.3中所确定的金银掺杂比例,金、银靶材的溅射速率和溅射时间应按照公式(1)要求计算取适当值。经过实验验证,200nm厚金属薄膜将使光栅表面比光刻胶掩模版的占宽比增加0.04。
最终,针对步骤2.1中的光栅结构:脊高h为205-235nm、周期p为530-560nm、占宽比d为0.67-0.78、金属膜厚度w为190-205nm,及步骤2.3的材料掺杂比例选取原则,优化得到金属脉冲压缩光栅的顶层金属薄膜含银量为10%-30%。在750-950nm波段范围内,保持有效工作带宽在160nm以上,保持平均衍射效率ηeff在90%以上。1-on-1测试标准,50fs抗损伤阈值大于0.42J/cm2。与纯金膜光栅相比,平均衍射效率基本一致,有效工作带宽减少不超过15nm,但激光损伤阈值提高了15%-36%。
本发明的有益效果是:本发明将金属脉冲压缩光栅的纯金反射薄膜替换为优选后的金银合金反射薄膜,可以在不影响的工作效率前提下,显著提高光栅的抗损伤性能。与现有纯金膜光栅相比,利用含银量10-30%的金属薄膜制备的光栅损伤阈值可提高15%-36%,用于啁啾脉冲放大系统中可将输出激光功率提高。同时,制备工艺简单易施行,兼容性强,具有广泛的应用前景,对脉冲压缩光栅的发展以及基于啁啾脉冲放大技术的超快光学的发展具有重要意义。
附图说明
图1为光栅二维双单元结构示意图。从上至下依次为Ⅰ金属薄膜层、Ⅱ光刻胶、Ⅲ基底。其中,p为光栅周期,h为光栅脊高,w为金属薄膜厚度,p0为光栅脊宽,p1为光刻胶宽,h1为光刻胶高,p2为基底长,w1为基底宽。x为坐标轴横轴方向,y为坐标轴纵轴方向。光栅的占宽比d为p0/p。
图2为纯金薄膜光栅与含银量20%的金属薄膜光栅在750nm-950nm波段的衍射效率。光栅周期p为560nm,槽深h为232nm,占宽比d为0.75,金属膜厚w为200nm。在750nm-950nm波长范围内,含银量20%的金属薄膜光栅比纯金薄膜光栅的平均衍射效率仅降低1.5%。
图3为纯金薄膜光栅与含银量20%的金属薄膜光栅一个周期表面应变分布图。入射激光中心波长为800nm、入射角度θ为53°、脉宽为50fs、频率为1kHz,能量密度为0.36J/cm2,光斑半径为0.2mm,时间为5ps。在光栅单个单元的左侧脊背处,含银量20%的金属薄膜光栅与纯金薄膜光栅的应变量相近;光栅的表面应变集中分布在光栅的顶与光栅右侧脊背处,且含银量20%的金属薄膜光栅的表面应变量小于纯金薄膜光栅的表面应变量。
具体实施方式
为更好的说明本发明,下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施,下面所描述的内容皆为说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围。
本实施例中,光栅使用的波长范围为750-950nm,TE偏振,入射激光中心波长800nm,入射角度θ为53°,光栅基底为石英基底。
第一步,利用磁控溅射工艺制备11组厚度为200nm的金属薄膜,材料分别为金、金银9:1、金银8:2、金银7:3、金银6:4、金银5:5、金银4:6、金银3:7、金银2:8、金银1:9、银。溅射功率及溅射时间应按照公式(1)及步骤1.1的要求计算取适当值。利用椭圆偏振仪测量薄膜在750nm-950nm波段范围内的n、k值,并按照公式(2)计算薄膜反射率N的谱线。再利用原子力显微镜按照步骤1.3中的要求测量、计算薄膜的杨氏模量。
其中,金靶材的溅射速率VAu为0.0035928134nm/(W·s),银靶材的溅射速率VAg为0.0030825240nm/(W·s)。①纯金薄膜的磁控溅射功率PAu选为100W,溅射时间为646s。②含银量20%的金属薄膜的金靶材溅射功率PAu为185W,银靶材功率PAg为30W,溅射时间为517s。以此类推。
第二步,对光栅薄膜材料掺杂比例进行优选。
首先,建立光栅二维结构双单元模型。模型包括空气层、金属薄膜层、光刻胶和基底。空气层设置为矩形表面,长为1064nm,宽为600nm。光栅结构参数如图1所示,周期p为532nm,槽深h为232nm,占宽比d为0.75,金属膜厚w为200nm。其中,金属薄膜层设置为矩形表面加光栅脊表面,矩形表面的长p2为1064nm、宽w为200nm,光栅脊表面利用参数化曲线设置为sin型,高h为232nm,周期p0为399nm;光刻胶表面利用参数化曲线设置为sin型,光刻胶的占宽比为0.71,高h1为232nm,周期p1为378nm;基底层设置为矩形表面,长p2为1064nm、宽h0为200nm。再将所有区域选中添加到并集中,删除金属薄膜层矩形表面多余的线段并形成联合体。
然后,向金属薄膜材料属性中导入第一步中获得的不同薄膜的n、k值以及反射率N。将光栅顶端设置为空气,空气的折射率实部n设为1,折射率虚部k设为0,空气层顶端设置为周期性端口,设置激励源,激光入射角度θ设置为53°;将光刻胶材料的折射率实部n设为1.59,折射率虚部k设置为0;将基底材料的折射率实部n设置为3.5,折射率虚部k设置为0,基底底部设置为周期性端口,无激励源;将模型左右两边设置为Floquet周期性边界条件,k矢量来源为周期性端口。设置研究类型为波长域研究,波长范围为750-950nm,步长为1nm。计算得到不同含银量的金属薄膜光栅的衍射效率谱线图。
最后,计算光栅表面应力分布。入射激光能量设置为0.36J/cm2,脉宽为50fs,重复频率为1kHz,激光光斑半径为0.2mm。按公式(4)计算光栅表面温度及应力分布曲线。最后,在光栅表面沿坐标轴横轴x方向每间隔10nm取一个参考点,利用公式(5)计算不同含银量薄膜光栅的平均衍射效率及光栅表面的平均应变量。按步骤2.3的要求,对比优选得到光栅顶层金属薄膜的含银量为20%。
其中,在光栅结构参数相同的情况下:
①纯金薄膜光栅衍射效率如图2所示峰值可达到94.5%,在765nm-925nm波段范围内之间可保持平均衍射效率在92.3%以上。光栅表面应力最大可达2.1GPa,200nm纯金薄膜的杨氏模量E为2.13GPa,表面平均应变量εavg为0.641,光栅单个单元结构表面应变分布如图3所示。
②含银量20%的金属薄膜光栅衍射效率如图2所示峰值可达92%,在785nm-935nm波段范围内可保持其平均衍射效率在90.8%以上。光栅表面应力最大可达2.57GPa,200nm金银合金薄膜的杨氏模量E为2.90GPa,表面平均应变量εavg为0.571,光栅单个单元结构表面应变分布如图3所示。
第三步,脉冲压缩光栅制备。
首先,准备50mm×50mm×1.5mm的石英基底,在超净间用丙酮清洗石英基底3次。将正性光刻胶均匀旋涂在基底表面上,旋转器转速设置为2000rpm,光刻胶厚度为240nm。将光刻胶和基底在90℃下烘烤30分钟,硬化光刻胶,使光刻胶与基底贴合更加紧密。然后,使用Kr离子激光器在全息干涉系统中曝光光刻胶195s,曝光光强为10lux。再将曝光后的光栅基底显影80s,得到正弦型的光刻胶掩模版,占宽比为0.71。最后,利用AJA磁控溅射装置向光刻胶掩模版上溅射金、银靶材。其中,工作参数应按照第一步中举例的纯金膜与含银量20%的金属薄膜的溅射功率和溅射时间一致。
采用1-on-1测试标准,激光中心波长为800nm,脉宽为50fs,测得纯金膜光栅的损伤阈值为0.36J/cm2,含银量20%的金属薄膜光栅损伤阈值为0.47J/cm2。经本实施例,光栅的损伤阈值提高30.5%,仍能保证较宽的有效工作带宽,有效工作波段稍微右移,在有效工作波段范围内仍能保证90%以上的衍射效率,不影响光栅的工作效率。
本发明实现了一种提高金属脉冲压缩光栅损伤阈值的材料改进方法,并提供了在750nm-950nm波段仍能保持90%衍射效率的光栅结构范围及金银材料掺杂比例区间。结果可靠,操作简单,适用范围广。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式,但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制,应当指出,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种提高脉冲压缩光栅激光损伤阈值的材料改进方法,其特征在于,首先,分析不同掺杂比例的金银共镀薄膜的杨氏模量与反射谱线变化规律;然后,建立脉冲压缩光栅在飞秒脉冲作用下的杨氏模量与应力场之间的关联模型,以工作带宽内的平均衍射效率更高、光栅表面平均应变量更小为根据优化选择薄膜金银元素掺杂比例;最后,制备高损伤阈值脉冲压缩光栅;步骤如下:
第一步:不同比例金银共镀薄膜的性能分析
1.1)利用磁控溅射装置,采用直流电对金、银靶材在石英表面进行溅射成膜,首次溅射金银比例为10:0的金属薄膜,然后以10%为步长增加含银量降低含金量溅射出多组金属薄膜,直至得到金银比例为0:10的金属薄膜;其中,金属厚度为180nm-220nm;按照薄膜不同的金、银含量,根据公式(1)计算选择合适的溅射时间与溅射速率,
Figure FDA0003584358350000011
其中,PAu为金靶材溅射功率、PAg为银靶材溅射功率,VAu为单位功率下金靶材的溅射速率、VAg为单位功率下银靶材的溅射速率,t为溅射时间,d为薄膜厚度,ωAu为薄膜金元素含量、ωAg为薄膜银元素含量;
1.2)利用椭圆偏振光谱仪测量步骤1.1得到的金银薄膜在750-950nm波段内的光学折射率的实部n和虚部k,并计算薄膜在750-950nm波段的反射率谱线;
1.3)利用原子力显微镜装置测量金属薄膜的杨氏模量E;
第二步:脉冲压缩光栅材料金银比例选择
2.1)利用严格耦合波理论,建立光栅在工作波段范围内的衍射效率与光栅结构参数的线性关系,步骤如下:
①建立光栅二维单元结构模型,模型从上至下依次为空气层、金属薄膜层、光刻胶、基底;其中,光刻胶和光栅脊为正弦型,光栅结构参数选择定义:光栅的脊高h为205-235nm,光栅周期p为530-560nm,光刻胶占宽比d为0.67-0.78,金属薄膜厚度w为180-220nm;
②将第一步中获得的不同金银比例的金属薄膜的薄膜反射率N及n、k值导入到电磁仿真软件中;将光栅二维单元结构模型的空气层顶端设置为周期性端口,设置激励源,激光入射角度θ为53°;基底底端设置为周期性端口,无激励源;模型两侧设置为Floquet周期性边界条件,k矢量选择来自于周期性端口;
③选择波长域研究,波长范围为750-950nm,步长为1nm;仿真按公式(3)计算光栅在工作波段的衍射效率与光栅结构参数的线性关系,
Figure FDA0003584358350000021
其中,p为光栅周期,h为光栅脊高,λ为激光波长,η为光栅衍射效率,π为圆周率,θ为激光入射角度,n为光栅台阶数,B为光栅对激光振幅的调制幅度;
2.2)预测激光照射下光栅表面的应力分布;脉冲压缩光栅表面应力主要来自于热积累产生的形变,采用傅里叶模型计算光栅表面温度场变化,并利用胡克定律计算由于温度变化引起的薄膜表面应力变化;按公式(4)计算光栅表面热应力分布:
Figure FDA0003584358350000022
其中,ρ为金属密度,Cp为金属比热容,t为时间,x为坐标轴横向分量,k为热传导系数,Q为光栅表面热通量,T为光栅表面温度,ce为约束因子,α为薄膜热膨胀系数,E为杨氏模量,T为光栅表面温度,T0为环境温度,σT为表面热应力;
2.3)将第一步中获得的不同金银比例的金属薄膜的反射率与杨氏模量重复带入到步骤2.1和步骤2.2中,得到光栅衍射效率谱线和光栅表面应力分布曲线;在光栅表面沿横轴x方向每间隔10nm取一个参考点,定义材料金银掺杂比例的性能评价指标ηeff、εavg
Figure FDA0003584358350000023
其中,η为光栅衍射效率,WB为光栅有效工作带宽,ηeff为光栅工作带宽上的平均衍射效率,εavg为光栅表面平均应变量,σTi为参考点处应力值,k为参考点数;
针对相同结构参数的光栅,优选表面平均应变量εavg更小,有效工作带宽内平均衍射效率ηeff更高的金银材料掺杂比例;
第三步:制备高损伤阈值脉冲压缩光栅
3.1)在超净间使用丙酮清洗石英基底,采用正性光刻胶,清洗后将光刻胶旋涂在石英基底顶部,通过控制旋转器的旋转时间及旋转速度,将光刻胶厚度控制在230-250nm;将光刻胶掩膜进行烘烤,硬化光刻胶;
3.2)使用Kr离子激光器在全息干涉系统中曝光光刻胶;再将曝光后的光栅基底显影,得到正弦型的光刻胶基底;通过调整曝光时间和显影时间控制光刻胶掩膜的占宽比,掩膜厚度控制在215-235nm;
3.3)利用磁控溅射装置向光刻胶掩模版上溅射厚度w为180-220nm的金属薄膜;根据步骤2.3中所确定的金银掺杂比例,金、银靶材的溅射速率和溅射时间应按照公式(1)要求计算取适当值;
最终,针对步骤2.1中的光栅结构:脊高h为205-235nm、周期p为530-560nm、占宽比d为0.67-0.78、金属膜厚度w为190-205nm,及步骤2.3的材料掺杂比例选取原则,优化得到金属脉冲压缩光栅的顶层金属薄膜含银量为10%-30%。
2.根据权利要求1所述的一种提高脉冲压缩光栅激光损伤阈值的材料改进方法,其特征在于,所述步骤1.1)中,金、银靶材的纯度均应大于99.99%。
3.根据权利要求1所述的一种提高脉冲压缩光栅激光损伤阈值的材料改进方法,其特征在于,所述步骤1.1)中,金靶材的溅射速率VAu为25-180W,银靶材的溅射速率VAg为25-180W。
4.根据权利要求1所述的一种提高脉冲压缩光栅激光损伤阈值的材料改进方法,其特征在于,所述的步骤1.2)中,根据椭圆偏振光谱仪所测得的数据及公式(2)计算薄膜在750-950nm波段的反射率谱线,
Figure FDA0003584358350000031
其中,n为薄膜的折射率实部,k为薄膜的折射率虚部,N为薄膜反射率。
5.根据权利要求1所述的一种提高脉冲压缩光栅激光损伤阈值的材料改进方法,其特征在于,所述步骤1.3)中,将金属薄膜表面等分为4×4共十六个区域,测量每个区域中心点的杨氏模量,取平均值作为薄膜的杨氏模量E。
6.根据权利要求1所述的一种提高脉冲压缩光栅激光损伤阈值的材料改进方法,其特征在于,所述步骤3.1)中,所述烘烤过程具体为:将光刻胶掩膜在90℃下烘烤30-45分钟。
7.根据权利要求1所述的一种提高脉冲压缩光栅激光损伤阈值的材料改进方法,其特征在于,所述的步骤3.2)中,曝光光刻胶的时间为190-240s,曝光光强为10lux;曝光后光栅基底显影时间为80s。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115437053A (zh) * 2022-09-29 2022-12-06 中国科学院上海光学精密机械研究所 脉冲压缩的琥珀金光栅及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102313919A (zh) * 2011-09-05 2012-01-11 青岛大学 一种用于飞秒啁啾脉冲放大系统的宽光谱金属介质膜光栅
CN104155709A (zh) * 2014-08-21 2014-11-19 苏州大学 一种透射式脉冲压缩光栅器件及其制备方法
CN104730868A (zh) * 2015-03-25 2015-06-24 中国科学院上海光学精密机械研究所 大口径衍射光栅曝光装置及大口径衍射光栅的制备方法
CN108008478A (zh) * 2017-12-01 2018-05-08 暨南大学 基于金属多层介质膜的偏振选择反射式光栅
US20210263201A1 (en) * 2017-06-02 2021-08-26 Lawrence Livermore National Security, Llc Innovative solutions to improve laser damage thresholds of optical structures

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102313919A (zh) * 2011-09-05 2012-01-11 青岛大学 一种用于飞秒啁啾脉冲放大系统的宽光谱金属介质膜光栅
CN104155709A (zh) * 2014-08-21 2014-11-19 苏州大学 一种透射式脉冲压缩光栅器件及其制备方法
CN104730868A (zh) * 2015-03-25 2015-06-24 中国科学院上海光学精密机械研究所 大口径衍射光栅曝光装置及大口径衍射光栅的制备方法
US20210263201A1 (en) * 2017-06-02 2021-08-26 Lawrence Livermore National Security, Llc Innovative solutions to improve laser damage thresholds of optical structures
CN108008478A (zh) * 2017-12-01 2018-05-08 暨南大学 基于金属多层介质膜的偏振选择反射式光栅

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115437053A (zh) * 2022-09-29 2022-12-06 中国科学院上海光学精密机械研究所 脉冲压缩的琥珀金光栅及其制备方法
WO2024065893A1 (zh) * 2022-09-29 2024-04-04 中国科学院上海光学精密机械研究所 脉冲压缩的琥珀金光栅及其制备方法
CN115437053B (zh) * 2022-09-29 2024-04-12 中国科学院上海光学精密机械研究所 脉冲压缩的琥珀金光栅及其制备方法

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