CN115433986A - 一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法，包括以球状钛颗粒为阳极，外包裹空心球作为阴极，放入电解质溶液中；控制球状钛颗粒在空心球内按预设转速进行旋转，采用阳极氧化法在球状钛颗粒外表面上制得二氧化钛纳米管，球状钛颗粒可以通过堆积形成过滤层，实现过滤式电解，其中，二氧化钛纳米管提升了颗粒的比表面积与稳定性，增强反应时的效率与应用时的寿命，工艺简单、可操作性强，可作为电极材料的载体，具有比表面积大，稳定性强等优点。
Description
技术领域
本发明涉及电极载体材料制备技术领域，具体为一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法。
背景技术
电化学氧化技术是一种环境友好型技术，具有去除速率快、操作简便、易自动化、占地空间小和易于大规模使用的特点，近些年来备受研究者们的关注。传统的电化学氧化技术以板式电极为主，在废水中插入两个电极板，利用电极板上的电化学反应生成羟基自由基(·OH)完成污染物的降解，但这种方式污染物的传质效率低、与电极板的接触几率小，因而能耗高，难以实现工业应用。因而推动电化学氧化技术发展的关键在于阳极材料的开发，目前最热门的阳极材料为微孔电极或电催化膜电极，以多孔钛基体为材料取代原先的封闭的钛板材料，利用多孔结构使污染物可在动力驱动(如泵)的条件下穿过电极，从而形成定向流动，因而提高了污染物的传质，从而提升了降解效率。但这种电极需通过外接压力实现污染物的定向传质，且微孔电极的孔道为微米级，因而增加了泵的能耗。
在废水处理中，增加填料形成过滤式处理是提高处理效率的常见手段之一。因而可以突破传统思维，将电极形状由板式改为小球状，数个小球形成填料层，当水流通过时发生电化学氧化反应，可提升处理效果，且水流可自然流过，无需增加泵能的消耗，且与常见的三维电极相比，能提高污染物的传质且减少了中间填料的投入，但为保证处理效果，需要保证一定的比表面积，二氧化钛纳米管可极大的提升比表面积，因而以球状钛颗粒为基体，在其表面制备二氧化钛纳米管可实现大比表面积的球状电化学氧化电极载体的制备。
发明内容
本发明提供一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法，用于解决现有电极材料性能上的不足的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法，包括如下步骤：
S1、预处理，对球状钛颗粒进行清洗；
S2、以球状钛颗粒为阳极，外包裹空心球作为阴极，放入电解质溶液中；
S3、控制球状钛颗粒在空心球内按预设转速进行旋转，采用阳极氧化法在球状钛颗粒外表面上制得二氧化钛纳米管。
优选的，在步骤S1中，对球状钛颗粒先经过超纯水冲洗2min，再经异丙醇超声清洗20min，再经NaOH超声清洗15min，最后经超纯水超声清洗30min。
优选的，在步骤S2中，球状钛颗粒位于空心球中心，且球状钛颗粒表面与空心球内壁间距为1cm。
优选的，所述球状钛颗粒的直径为2-5cm，空心球的直径4-7cm。
优选的，在步骤S2中，电解质溶液包括乙二醇、去离子水和氟化氨，其中，乙二醇与去离子水的质量比为2-40:1，氟化氨的用量占混合溶液质量的0.05-0.6％。
优选的，在步骤S3中，控制球状钛颗粒在空心球内以2-6s/周的转速下进行旋转。
优选的，所述球状钛颗粒上连接一钛棒，钛棒一端伸出空心球并于电机的输出轴相连，且钛棒与电机做绝缘处理，通过电机带动钛棒旋转，从而控制球状钛颗粒进行旋转。
优选的，在步骤S3中，在20V-80V的电压下电解保持0.5-3h，然后在马弗炉中400-700℃下煅烧2-8h，升温速率为0.5-4℃/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明以球状钛颗粒为基体，在旋转模式下，采用阳极氧化法在其外表面均匀制备二氧化钛纳米管，球状钛颗粒可以通过堆积形成过滤层，实现过滤式电解，可以作为载体材料，可做还原处理或沉积、刷涂等手段负载催化层以作为电化学氧化技术的电极，其中，二氧化钛纳米管提升了颗粒的比表面积与稳定性，增强反应时的效率与应用时的寿命，本发明工艺简单、可操作性强，可作为电极材料的载体，具有比表面积大，稳定性强等优点。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
在附图中：
图1是本发明球状钛颗粒与空心球组装的结构示意图；
图2是本发明球状钛颗粒上制备的二氧化钛纳米管阵列的SEM图；
图3是本发明球状钛颗粒上制备的二氧化钛纳米管阵列的EDS图图；
图4是本发明有无二氧化钛纳米管的数据对比图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
参考图1所示，为球状钛颗粒与空心球组装的示意图，其中，以球状钛颗粒为阳极，外包裹空心球作为阴极，放入电解质溶液中，控制球状钛颗粒在空心球内按预设转速进行旋转，如图1所示，可在球状钛颗粒上连接一钛棒，钛棒一端伸出空心球并于电机的输出轴相连，且钛棒与电机做绝缘处理，通过电机带动钛棒旋转，从而控制球状钛颗粒进行旋转，其中，转速范围为2-6s/周。
其中，球状钛颗粒位于空心球中心，且球状钛颗粒表面与空心球内壁间距为1cm。
电解质溶液包括乙二醇、去离子水和氟化氨，其中，乙二醇与去离子水的质量比为2-40:1，氟化氨的用量占混合溶液质量的0.05-0.6％；
电解环境为：在20V-80V的电压下电解保持0.5-3h，电解后在马弗炉中400-700℃下煅烧2-8h，升温速率为0.5-4℃/min。
实施例1：一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法，包括如下步骤：
S1、直径2cm的球状钛颗粒先经过超纯水冲洗2min，再经异丙醇超声清洗20min，再经NaOH超声清洗15min，最后经超纯水超声清洗30min；
S2、配制乙二醇、去离子水和氟化氨的电解质溶液，电解质溶液中，乙二醇和去离子水质量比为2：1，氟化氨的质量浓度为0.3％，将球状钛颗粒放入该电解质溶液中进行阳极氧化，阳极氧化的电压为60V，时间为3h，电机转速为2s/周；
S3、将阳极氧化后的球状钛颗粒以2℃/min的升温速率升温至600℃，并在600℃下煅烧2h。
实施例2：一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法，包括如下步骤：
S1、直径5cm的球状钛颗粒先经过超纯水冲洗2min，再经异丙醇超声清洗20min，再经NaOH超声清洗15min，最后经超纯水超声清洗30min；
S2、配制乙二醇、去离子水和氟化氨的电解质溶液，电解质溶液中，乙二醇和去离子水质量比为20：1，氟化氨的质量浓度为0.05％，将球状钛颗粒放入该电解质溶液中进行阳极氧化，阳极氧化的电压为40V，时间为1h，电机转速为3s/周；
S3、阳极氧化后的球状钛颗粒以3℃/min的升温速率升温至700℃，并在700℃下煅烧2h。
实施例3：一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法，包括如下步骤：
S1、直径2cm的球状钛颗粒先经过超纯水冲洗2min，再经异丙醇超声清洗20min，再经NaOH超声清洗15min，最后经超纯水超声清洗30min；
S2、配制乙二醇、去离子水和氟化氨的电解质溶液，电解质溶液中，乙二醇和去离子水质量比为10：1，氟化氨的质量浓度为0.05％，将球状钛颗粒放入该电解质溶液中进行阳极氧化，阳极氧化的电压为80V，时间为0.5h，电机转速为3s/周；
S3、将阳极氧化后的球状钛颗粒以5℃/min的升温速率升温至500℃，并在500℃下煅烧2h。
实施例4：一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法，包括如下步骤：
S1、直径3cm的球状钛颗粒先经过超纯水冲洗2min，再经异丙醇超声清洗20min，再经NaOH超声清洗15min，最后经超纯水超声清洗30min；
S2、配制乙二醇、去离子水和氟化氨的电解质溶液，电解质溶液中，乙二醇和去离子水质量比为8：1，氟化氨的质量浓度为0.6％，将球状钛颗粒放入该电解质溶液中进行阳极氧化，阳极氧化的电压为40V，时间为2h，电机转速为6s/周；
S3、将阳极氧化后的球状钛颗粒以0.5℃/min的升温速率升温至550℃，并在550℃下煅烧2h。
实施例5：一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法，包括如下步骤：
S1、直径2cm的球状钛颗粒先经过超纯水冲洗2min，再经异丙醇超声清洗20min，再经NaOH超声清洗15min，最后经超纯水超声清洗30min；
S2、配制乙二醇、去离子水和氟化氨的电解质溶液，电解质溶液中，乙二醇和去离子水质量比为20：1，氟化氨的质量浓度为0.3％，将球状钛颗粒放入该电解质溶液中进行阳极氧化，阳极氧化的电压为55V，时间为2h，电机转速为5s/周；
S3、将阳极氧化后的球状钛颗粒以5℃/min的升温速率升温至550℃，并在550℃下煅烧2h。
参考图2所示，为实施例5制得的球状钛颗粒上制备的二氧化钛纳米管阵列的SEM图，从图2中可以看出二氧化钛纳米管阵列已成功的制备于球状钛颗粒上，整体结构紧凑，无塌陷。
参考图3所示，为实施例5制得的球状钛颗粒上制备的二氧化钛纳米管阵列的EDS图，从图3中可以看出二氧化钛纳米管阵列的组成元素是Ti和O。
参考图4所示，为实心钛球以及二氧化钛纳米管的吸附和脱附数据对比图。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、预处理，对球状钛颗粒进行清洗；
S2、以球状钛颗粒为阳极，外包裹空心球作为阴极，放入电解质溶液中；
S3、控制球状钛颗粒在空心球内按预设转速进行旋转，采用阳极氧化法在球状钛颗粒外表面上制得二氧化钛纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法，其特征在于：在步骤S1中，对球状钛颗粒先经过超纯水冲洗2min，再经异丙醇超声清洗20min，再经NaOH超声清洗15min，最后经超纯水超声清洗30min。
3.根据权利要求1所述的一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法，其特征在于：在步骤S2中，球状钛颗粒位于空心球中心，且球状钛颗粒表面与空心球内壁间距为1cm。
4.根据权利要求3所述的一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法，其特征在于：所述球状钛颗粒的直径为2-5cm，空心球的直径4-7cm。
5.根据权利要求1所述的一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法，其特征在于：在步骤S2中，电解质溶液包括乙二醇、去离子水和氟化氨，其中，乙二醇与去离子水的质量比为2-40:1，氟化氨的用量占混合溶液质量的0.05-0.6％。
6.根据权利要求1所述的一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法，其特征在于：在步骤S3中，控制球状钛颗粒在空心球内以2-6s/周的转速下进行旋转。
7.根据权利要求1或6所述的一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法，其特征在于：所述球状钛颗粒上连接一钛棒，钛棒一端伸出空心球并于电机的输出轴相连，且钛棒与电机做绝缘处理，通过电机带动钛棒旋转，从而控制球状钛颗粒进行旋转。
8.根据权利要求1所述的一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法，其特征在于：在步骤S3中，在20V-80V的电压下电解保持0.5-3h，然后在马弗炉中400-700℃下煅烧2-8h，升温速率为0.5-4℃/min。
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