CN115433592A - 一种耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂及其制备方法 - Google Patents

一种耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115433592A
CN115433592A CN202211190026.8A CN202211190026A CN115433592A CN 115433592 A CN115433592 A CN 115433592A CN 202211190026 A CN202211190026 A CN 202211190026A CN 115433592 A CN115433592 A CN 115433592A
Authority
CN
China
Prior art keywords
foam
component
product
phase emulsion
internal phase
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202211190026.8A
Other languages
English (en)
Inventor
张永民
徐志浩
卢国强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangnan University
Original Assignee
Jiangnan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangnan University filed Critical Jiangnan University
Priority to CN202211190026.8A priority Critical patent/CN115433592A/zh
Publication of CN115433592A publication Critical patent/CN115433592A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
    • C09K23/017—Mixtures of compounds
    • C09K23/018—Mixtures of two or more different organic oxygen-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C213/00—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C213/02—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton by reactions involving the formation of amino groups from compounds containing hydroxy groups or etherified or esterified hydroxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C227/00—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C227/04—Formation of amino groups in compounds containing carboxyl groups
    • C07C227/06—Formation of amino groups in compounds containing carboxyl groups by addition or substitution reactions, without increasing the number of carbon atoms in the carbon skeleton of the acid
    • C07C227/08—Formation of amino groups in compounds containing carboxyl groups by addition or substitution reactions, without increasing the number of carbon atoms in the carbon skeleton of the acid by reaction of ammonia or amines with acids containing functional groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/32—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of salts of sulfonic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/61—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups
    • C07C45/64—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by introduction of functional groups containing oxygen only in singly bound form
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
    • C09K23/04—Sulfonates or sulfuric acid ester salts derived from polyhydric alcohols or amino alcohols or derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
    • C09K23/18—Quaternary ammonium compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
    • C09K23/28—Aminocarboxylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
    • C09K23/54—Silicon compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂及其制备方法，由含有醛基的组分A与含有氨基或酰肼基团的组分B按照摩尔比1.5:1‑3:1在水中原位混合产生，收率均在93％以上。本发明所述的耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂不仅具有优异的泡沫性能(发泡和稳泡)，而且可以与多种油相形成高内相乳液，表现出类凝胶对的特征；无机电解质的加入不仅不会降低对本发明所述稳定剂性能(发泡、乳化)，而且还会进一步增强其稳定性。

Description

一种耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂及其制备方法
技术领域
本发明属于表面活性剂及泡沫、乳液稳定领域，具体涉及到一种耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂及其制备方法。
背景技术
泡沫/乳液是一种生产生活中极为常见的分散体系，被广泛地应用于洗涤、食品、药物、涂料、纺织、建筑、采油等多个领域。泡沫/乳液的形成有赖于稳定剂在气液/液液界面上形成的吸附膜。
泡沫/乳液的稳定剂既可以是表面活性剂等分子，也可以固体颗粒。虽然颗粒稳定的泡沫/乳液通常具有更高的稳定性，但也会带来一些负面影响，比如：堵塞孔道。因此，开发分子稳定剂依然是重要的。
然而，传统的分子稳定剂形成的泡沫/乳液稳定性较差，且在高矿化度条件下会快速失稳。同时，分子稳定剂较难形成高内相乳液。
因此，本领域亟需一种可在高矿化度条件下可以稳定泡沫，且可以形成高内相乳液的新型稳定剂。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂的制备方法，包括，
将组分A和组分B在混合，溶于水中，搅拌即得所述乳液稳定剂；
其中，组分A和组分B的分子结构如下所示：
Figure BDA0003868948830000021
R1为碳原子数为2-12的饱和或不饱和烷烃中的任意一种；
R2为-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH2CH2OH中的任意一种；
R3为-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH2CH2OH、苄基、-CH2COOH、-CH2CH2SO3H、-CH2CH2CH2SO3H、-CH2CH(OH)CH2SO3H中的任意一种；
R4为碳原子数为2-12的饱和或不饱和烷烃中的任意一种；
R5为-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH2CH2OH、-C(CH3)3中的任意一种；
M为-NH2、-C(＝O)NH-NH2中的任意一种；
X为Cl、Br、I、NO3中的任意一种。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述组分A和组分B的摩尔比为1.5:1～3:1。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述组分A和组分B的摩尔比为2:1。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂的制备方法制得的产品，所述产品为耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂，在水中溶解后具有优异的发泡能力和乳化能力，且不受电解质的影响。
作为本发明所述产品的一种优选方案，其中：所述产品在pH小于8时不再具有发泡和稳定乳液能力。
作为本发明所述产品的一种优选方案，其中：所述电解质包括氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、氯化铝和硫酸铝。
作为本发明所述产品的一种优选方案，其中：所述耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂稳定油相，形成高内相乳液，无需其它助剂。
作为本发明所述产品的一种优选方案，其中：所述油包括石蜡、硅油、三油酸甘油酯、辛基十二醇、辛癸酸甘油酯、肉豆蔻酸异丙酯和棕榈酸。
作为本发明所述产品的一种优选方案，其中：所述高内相乳液具有典型的类凝胶特性。
作为本发明所述产品的一种优选方案，其中：泡沫的半衰期在高矿化度下可以达到20～50小时。
本发明有益效果：
(1)本发明的耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂无需复杂的有机合成，只需将组分A和组分B按照一定的摩尔比于水中混合即可原位产生，收率可达85％以上，残留的反应物并不会影响泡沫和乳液的稳定；
(2)本发明所制备的耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂在高矿化度盐水中具有优异的发泡/稳泡和乳化性能，无需任何其它助剂，方便现场配制，操作简单；
(3)本发明所制备的耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂可以乳化多种油相，形成高内相乳液凝胶；
(4)本发明所述的本发明所制备的耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂可在pH小于8.0时快速裂解，失去稳定泡沫/乳液的作用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明中2-(4-甲酰基苯氧基)乙基-N,N,N-三甲基溴化铵的核磁谱图。
图2为本发明中2-(4-甲酰基苯氧基)乙基-N,N-二甲基丙基磺基甜菜碱的核磁氢谱。
图3为本发明实施例1中样品9和组分A的核磁谱图。
图4为本发明稳定剂的发泡及稳泡性能图。
图5为电解质浓度对泡沫性能的影响图。
图6为实施例1中样品1所稳定的庚烷-水乳液照片。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明中组分B包括1,3-双(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷、辛二胺，购自国药试剂有限公司。
本发明中组分A：2-(4-甲酰基苯氧基)乙基-N,N,N-三甲基溴化铵的制备方法，步骤为：
(1)在1000mL三口瓶中依次加入68.0g碳酸钾、187.8g 1,2-二溴乙烷和350mL乙腈；加热至回流，开始滴加122.1g4-羟基苯甲醛；滴加完后继续回流反应10h。反应结束后，趁热过滤除去固体杂质，将滤液旋蒸，然后重新加入乙腈重结晶，获得4-(2-溴乙氧基)苯甲醛，收率94％。
(2)取24.4g4-(2-溴乙氧基)苯甲醛溶于250mL乙醇中，置于500mL三口瓶，加热回流。向反应体系中滴加24.0g三甲胺醇溶液(33wt％)。通过薄层色谱法检测反应，若4-(2-溴乙氧基)苯甲醛未完全反应，再补滴适量三甲胺，直至4-(2-溴乙氧基)苯甲醛反应完全。
(3)反应结束后，通过减压蒸馏去除甲醇和未反应的三甲胺，并用乙酸乙酯重结晶得到2-(4-甲酰基苯氧基)乙基-N,N,N-三甲基溴化铵，产率>89％。
其结构为：
Figure BDA0003868948830000041
2-(4-甲酰基苯氧基)乙基-N,N,N-三甲基溴化铵其核磁结果如图1所示。
本发明中组分A：2-(4-甲酰基苯氧基)乙基-N,N-二甲基丙基磺基甜菜碱的制备方法，主要步骤为：
(1)在1000mL三口瓶中依次加入68.0g碳酸钾、187.8g 1,2-二溴乙烷和450mL乙腈；加热至回流，开始滴加122.1g4-羟基苯甲醛；滴加完后继续回流反应10h。反应结束后，趁热过滤除去固体杂质，将滤液旋蒸，然后重新加入乙腈重结晶，获得4-(2-溴乙氧基)苯甲醛，收率80％。
(2)将19.3g4-(2-溴乙氧基)苯甲醛与20.6g二甲胺在甲醇中混合，然后在40℃下搅拌5h。反应结束后通过减压蒸馏去除甲醇和未反应的二甲胺，得到黄色油状液体N,N-二甲基-2-(4-甲酰基苯氧基)乙胺，产率>79％。
(3)将9.5gN,N-二甲基-2-(4-甲酰基苯氧基)乙胺、溶于200mL乙腈中，加入1,3-丙基磺内酯7.2g，加热至40℃反应4h。反应结束后，通过抽滤得到白色固体，用乙腈洗涤3次，然后用乙醇低温重结晶2-3次，真空干燥得获得2-(4-甲酰基苯氧基)乙基-N,N-二甲基丙基磺基甜菜碱，产率>80％。
其结构为：
Figure BDA0003868948830000051
其核磁结果如图2所示。
本发明中组分A：3-(4-甲酰基苯氧基)丙基-N,N-二乙基羧基甜菜碱
Figure BDA0003868948830000052
其制备方法具体为：
(1)在1000mL三口瓶中依次加入68.0g碳酸钾、202.0g 1,3-二溴丙烷和350mL乙腈；加热至回流，开始滴加122.1g4-羟基苯甲醛；滴加完后继续回流反应10h。反应结束后，趁热过滤除去固体杂质，将滤液旋蒸，然后重新加入乙腈重结晶，获得4-(3-溴丙氧基)苯甲醛，收率84％。
(2)将24.3g4-(3-溴丙氧基)苯甲醛与14.6g二乙胺在甲醇中混合，然后在30℃下搅拌6h。反应结束后通过减压蒸馏去除甲醇和未反应的二乙胺，得到黄色油状液体N,N-二乙基-3-(4-甲酰基苯氧基)丙胺，产率>89％。
(3)将23.5gN,N-二乙基-3-(4-甲酰基苯氧基)丙胺、14.0g氯乙酸、2.0g氢氧化钠溶于200mL乙醇，加热至80℃回流反应7h。反应结束后通过减压蒸馏去除溶剂，然后用无水乙醇重结晶3次，获得2-(4-甲酰基苯氧基)丙基-N,N-二乙基羧基甜菜碱，产率>90％。
本发明中组分A：4-(4-甲酰基苯氧基)丁基-N,N-二甲基羟丙基磺基甜菜碱
Figure BDA0003868948830000061
其制备方法具体为：
(1)在1000mL三口瓶中依次加入68.0g碳酸钾、216.0g 1,4-二溴丁烷和450mL乙腈；加热至回流，开始滴加122.1g4-羟基苯甲醛；滴加完后继续回流反应10h。反应结束后，趁热过滤除去固体杂质，将滤液旋蒸，然后重新加入乙腈重结晶，获得4-(4-溴丁氧基)苯甲醛，收率83％。
(2)将25.7g4-(4-溴丁氧基)苯甲醛与26.6g二甲胺在甲醇中混合，然后在40℃下搅拌5h。反应结束后通过减压蒸馏去除甲醇和未反应的二甲胺，得到黄色油状液体N,N-二甲基-4-(4-甲酰基苯氧基)丁胺，产率75％。
(3)将22.1gN,N-二甲基-4-(4-甲酰基苯氧基)丁胺溶于200mL乙醇中，加入3-氯-2-羟基丙磺酸钠21.5g，加热至70℃反应8h。反应结束后，通过抽滤得到白色固体，用乙腈洗涤3次，然后用乙醇低温重结晶2-3次，真空干燥得获得4-(4-甲酰基苯氧基)丁基-N,N-二甲基羟丙基磺基甜菜碱，产率75％。
本发明中组分A：4-(4-甲酰基苯氧基)丁基-N,N-二甲基羟乙基溴化铵
Figure BDA0003868948830000062
其制备方法具体为：
(1)在1000mL三口瓶中依次加入68.0g碳酸钾、216.0g 1,4-二溴丁烷和450mL乙腈；加热至回流，开始滴加122.1g4-羟基苯甲醛；滴加完后继续回流反应10h。反应结束后，趁热过滤除去固体杂质，将滤液旋蒸，然后重新加入乙腈重结晶，获得4-(4-溴丁氧基)苯甲醛，收率83％。
(2)取25.7g4-(4-溴丁氧基)苯甲醛溶于250mL乙醇中，置于500mL三口瓶，加热回流。向反应体系中滴加16.0gN,N-二甲基乙醇胺，继续在80℃反应5h。
(3)反应结束后，通过减压蒸馏去除甲醇和未反应的N,N-二甲基乙醇胺，并用乙酸乙酯重结晶得到4-(4-甲酰基苯氧基)丁基-N,N-二甲基羟乙基溴化铵，产率>81％。
实施例1
本实施例提供一种耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂，主要步骤为：
(1)按照表1中配比制备样品：在100mL容量瓶中依次加入固定质量的组分A和组分B，加入一定体积的水定容，室温搅拌5min即可；
(2)通过核磁表征稳定剂的形成及稳定剂产率。
表1原料配比及产率
Figure BDA0003868948830000071
实施例1中样品9和组分A的核磁谱图见图3，从图3可以看出，相对于组分A，样品1中的醛基信号不仅向低场位移，而且信号明显减弱；同时，在8.07-8.22ppm附近出现了一组新的信号。这些结果均可以证明组分A的醛基发生了反应，转变成了样品1中的亚胺键。
根据亚胺键信号峰与醛基信号峰面积之比，可以计算醛基向亚胺键的转化率，结果见表1。
由表1可以看出，当组分A与组分B按照1.5:1-3:1的摩尔比混合时，体系的pH均维持在11.3-11.5，产率可以达到93％以上；
但是，但二者的摩尔比为1:1时，产率仅有87.2％。
实施例2
泡沫性能测试
测试方法：取3mL样品水溶液置于20mL玻璃试管中，用手上下剧烈震荡20次。以泡沫的初始体积评价发泡性能，以泡沫的半衰期评价泡沫稳定性。
样品：(1)实施例1中的样品1-9；
(2)对照组为酸性条件下的实施例1中的样品1(通过滴加盐酸将pH调节至7.0)；
稳定剂的发泡及稳泡性能见图4；
从图4可以看出，本发明实施例1中样品1、3-8均具有较好的发泡性能和泡沫稳定性，其中尤以摩尔比为2:1的样品1、5-8的最好，初始泡沫体积均达到了18mL，为发泡液体积的3倍多，泡沫半衰期更是长达2500min以上。
相较之下，摩尔比为1:1的样品9和组分B结构中不含硅原子的样品2的发泡性能较差，初始泡沫体积不足5mL，泡沫半衰期更是不足10min。对照组则几乎没有任何发泡能力。
上述结果说明本发明的稳定剂具有优异的发泡及稳泡能力。
实施例3
电解质对泡沫性能的影响:
测试方法：取3mL样品水溶液置于20mL玻璃试管中，用手上下剧烈震荡20次。
以泡沫的初始体积评价发泡性能，以泡沫的半衰期评价泡沫稳定性。
样品：实施例1中的样品1。
电解质浓度对泡沫性能的影响，见图5。
从图5可以看出，样品1的发泡性能几乎不受电解质浓度的影响，即使在饱和氯化钠或氯化钙浓度下，依然保持了较高的泡沫体积，大于18mL。随着电解质的加入，泡沫对的半衰期发生了显著增长，在饱和氯化钠浓度时，泡沫半衰期可达5500min多，在饱和氯化钙浓度下泡沫的半衰期甚至可以达到6000min以上。
上述结果充分说明本发明实施例1中的样品1的泡沫性能具有优异对的耐盐性。
实施例4
乳化性能
测试方法：将油与样品溶液按照9:1的体积比混合，在10000rpm的转速下均质90s，用数码照片记录乳液宏观状态。
利用流变仪测试乳液在剪切速率为10s-1时的表观粘度。使用超景深三维显微镜观察并拍摄乳液形貌，统计所得照片中乳液粒径的大小。利用下式计算乳化指数。
Figure BDA0003868948830000091
样品：
(1)实施例1中的样品1-9；
(2)对照组为酸性条件下的实施例1中的样品1(通过滴加盐酸将pH调节至7.0)。
实施例1样品的乳化性能指标，见表2。
表2实施例1样品的乳化性能指标
Figure BDA0003868948830000092
Figure BDA0003868948830000101
电解质浓度对样品1稳定的庚烷-水乳液影响，见表3。
表3电解质浓度对样品1稳定的庚烷-水乳液影响
Figure BDA0003868948830000102
由表2可知，本发明实施例1中的样品1、3-8均可乳化庚烷或硅烷D80，形成高内相乳液，乳化指数大于75％，且半衰期均达到90天以上(与颗粒稳定的Pickering乳液相似)，粒径较小，粘度较大。其中，优选的样品1、5-8的乳化指数更是高达95％以上。
由表3可以看出，氯化钠和氯化钙的加入，样品1所稳定的高内相乳液依然保持稳定，乳化指数和半衰期均未发生变化，粒径则变得更小，粘度变得更大。这说明电解质的加入不仅没有破坏乳液的稳定性，而且使其变得更加稳定。这在传统表面活性剂乳液体系是不曾出现过的。
实施例1中样品1所稳定的庚烷-水乳液照片，见图6。
从图6可以看出，将装有样品1稳定的乳液的小瓶倒置，乳液并不会流动，如此放置15天后，乳液依然为流动，展现出典型的凝胶特征。
相较之下，样品2和样品9只能与两种油相形成普通乳液，乳化指数小于40％，半衰期不足1小时，粒径也较大，粘度只有几个mPa.s。对照组则根本不能形成乳液。
本发明提供了一种耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂及其制备方法，由含有醛基的组分A与含有氨基或酰肼基团的组分B按照摩尔比1.5:1-3:1在水中原位混合产生，收率均在93％以上。本发明所述的耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂不仅具有优异的泡沫性能(发泡和稳泡)，而且可以与多种油相形成高内相乳液，表现出类凝胶对的特征；无机电解质的加入不仅不会降低对本发明所述稳定剂性能(发泡、乳化)，而且还会进一步增强其稳定性。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂的制备方法，其特征在于：包括，
将组分A和组分B在混合，溶于水中，搅拌即得所述乳液稳定剂；
其中，组分A和组分B的分子结构如下所示：
Figure FDA0003868948820000011
R1为碳原子数为2-12的饱和或不饱和烷烃中的任意一种；
R2为-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH2CH2OH中的任意一种；
R3为-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH2CH2OH、苄基、-CH2COOH、-CH2CH2SO3H、-CH2CH2CH2SO3H、-CH2CH(OH)CH2SO3H中的任意一种；
R4为碳原子数为2-12的饱和或不饱和烷烃中的任意一种；
R5为-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH2CH2OH、-C(CH3)3中的任意一种；
M为-NH2、-C(＝O)NH-NH2中的任意一种；
X为Cl、Br、I、NO3中的任意一种。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述组分A和组分B的摩尔比为1.5:1～3:1。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述组分A和组分B的摩尔比为2:1。
4.权利要求1～3中任一所述的制备方法制得的产品，其特征在于：所述产品为耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂，在水中溶解后具有优异的发泡能力和乳化能力，且不受电解质的影响。
5.如权利要求4所述的产品，其特征在于：所述产品在pH小于8时不再具有发泡和稳定乳液能力。
6.如权利要求4所述的产品，其特征在于：所述电解质包括氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、氯化铝和硫酸铝。
7.如权利要求4所述的产品，其特征在于：所述耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂稳定油相，形成高内相乳液，无需其它助剂。
8.如权利要求7所述的产品，其特征在于：所述油包括石蜡、硅油、三油酸甘油酯、辛基十二醇、辛癸酸甘油酯、肉豆蔻酸异丙酯和棕榈酸。
9.如权利要求7所述的产品，其特征在于：所述高内相乳液具有典型的类凝胶特性。
10.如权利要求4所述的产品，其特征在于：泡沫的半衰期在高矿化度下可以达到20～50小时。
CN202211190026.8A 2022-09-28 2022-09-28 一种耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂及其制备方法 Pending CN115433592A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211190026.8A CN115433592A (zh) 2022-09-28 2022-09-28 一种耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211190026.8A CN115433592A (zh) 2022-09-28 2022-09-28 一种耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115433592A true CN115433592A (zh) 2022-12-06

Family

ID=84250009

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211190026.8A Pending CN115433592A (zh) 2022-09-28 2022-09-28 一种耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115433592A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10781165B2 (en) pH-responsive amphoteric surfactant n-lauryl-(α-alkyl)-β-aminopropionic acid and preparation method and uses thereof
CN104645877B (zh) 一种Bola型聚醚改性有机硅表面活性剂及其制备方法
TW202021943A (zh) （甲基）丙烯酸酯的製備
CN110437817A (zh) 一种多功能乳液型耐盐压裂液及其制备方法
CN103173197B (zh) 一种双子表面活性剂及其制备方法和在三次采油中的应用
JP2007146108A (ja) 重合性２鎖２親水基含有陰イオン界面活性剤及びその製造方法
CN111072754B (zh) 一种三硅氧烷改性肌肽及其制备方法
Nong et al. Physicochemical properties of novel phosphobetaine zwitterionic surfactants and mixed systems with an anionic surfactant
CN109232476B (zh) 一种制备n-苯基-3-吗啡啉丙酰胺的方法
CN115433592A (zh) 一种耐盐、高泡、高内相乳液稳定剂及其制备方法
CN108671850B (zh) 一种含单全氟辛基的氟硅表面活性剂以及油基泡沫驱油剂
CN110903344B (zh) 一种四硅氧烷改性谷胱甘肽及其制备方法
US20130306907A1 (en) Dicarboxylate gemini surfactant that forms a lyotropic liquid crystal
CN111004274A (zh) 一种环硅氧烷改性谷氨酸及其制备方法
JP4107715B2 (ja) イミダゾリウム系溶融塩型電解質の調製方法
WO2003076366A2 (en) A method for preparing organic fluorocompounds
WO2022026657A1 (en) Preparation of cationic surfactants
EP0061932B1 (en) Composition for use in oil recovery, its method of use, and novel surfactant compounds
BRPI0714492B1 (pt) processo para preparar um haleto de alquilamônio
CN106397239B (zh) 氨基酸酯阳离子型手性离子液体及其制备方法
CN117467423B (zh) 耐高温泡沫驱油剂
US20020193545A1 (en) Process for manufacturing the chloride of 1,3-bis- (dimethylbenzylammonium) isopropyl, acrylate alone or mixed with other monomers, and corresponding (co) polymers
CN114181717B (zh) 一种由碳氟表面活性剂颗粒构筑高稳定泡沫的制备方法
WO2008035677A1 (fr) Nouveau chlorofluorosulfonimide et son procédé de fabrication
CN106831656B (zh) 一种复合掺杂磷钨酸盐催化合成环氧大豆油的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication