CN117467423B - 耐高温泡沫驱油剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐高温泡沫驱油剂，涉及油田用助剂技术领域。以质量百分比计，该耐高温泡沫驱油剂包括：0.3~0.6%的起泡剂，0.5~1.5%的亲水性纳米颗粒；所述起泡剂通过以下方法制备而成：取第一单体和3,3'‑二羟基‑4,4'‑联苯二胺分别配置成溶液，在20~80℃条件下，将第一单体滴加至3,3'‑二羟基‑4,4'‑联苯二胺溶液中，后反应一段时间，反应结束后，对其进行分离提纯即得。本发明的耐高温泡沫驱油剂，其具有良好的耐温性能和起泡性能，同时其在高温条件下具有良好的封堵性能，进而提高原油的采收率。
Description
技术领域
本发明属于油田用助剂技术领域，具体涉及一种耐高温泡沫驱油剂。
背景技术
泡沫驱是近年来受到广泛关注的一种驱油技术，其采用泡沫对油藏进行驱替，以增加采收率，其驱油机理为：泡沫进入地层后，首先进入高渗层，在贾敏效应的作用下，泡沫在高渗层的流动阻力逐渐增加，从而使得泡沫进入低渗层，使得低渗层得到启动；同时，泡沫的起泡剂为表面活性剂，其能够对储层中的油进行驱替，因此使得泡沫驱油剂具有良好的驱油效果；且泡沫驱油剂还有利于泵注。泡沫驱因此是目前的研究热点。
泡沫驱所用泡沫通常由起泡剂、稳泡剂、水和气体组成，其中，起泡剂和稳泡剂是泡沫驱油剂的关键。磺酸盐类表面活性剂是常见的起泡剂，比如目前在油田上常用的十二烷基磺酸钠等，然而，单纯的磺酸盐的起泡性能有限。因此，现有技术中尝试制备一些双子磺酸盐表面活性剂。
比如中国专利CN201310375627.0提出了一种乙二醇双子琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法，其首先通过马来酸酐和乙二醇进行单酯化反应，随后将产物于异辛醇进行双酯化反应，最后将产物与亚硫酸钠进行磺化反应制得；中国专利CN200810223447.X提出了一种双子长链烷基苯磺酸盐驱油剂的制备方法，其首先利用N，N-二甲基甲酰胺和长链烷基苄基氯反应，随后在产物中加入发烟硫酸进行磺化即得。然而，这些技术方案中，均存在能够水解的酰胺基团或者羧酸酯，因此，其在油藏条件下特别是高温油藏中容易降解，导致其难以应用于高温油藏。
发明内容
为解决上述至少一种问题，本发明提出了一种耐高温泡沫驱油剂。
本发明的技术方案如下：一种耐高温泡沫驱油剂，以质量百分比计，包括：0.3~0.6%的起泡剂，0.5~1.5%的亲水性纳米颗粒；
所述起泡剂通过以下方法制备而成：取摩尔比为2~4.1:1第一单体和3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺分别配置成溶液，在20~80℃条件下，将第一单体滴加至3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺溶液中，后反应5~24h，反应结束后，对其进行分离提纯即得；
所述第一单体为3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸或其盐、3-烯丁基氧基-2-羟基-1-丙磺酸或其盐中的一种。
在本发明中，利用多磺酸基团表面活性剂作为起泡剂，该起泡剂中，具有丰富的羟基、磺酸基团、氨基等亲水基团，同时也具有联苯在内的疏水基团，是一种优秀的表面活性剂。其表面张力较低，同时在180℃的条件下仍然能够保持较低的表面张力。目前常规的双子磺酸盐表面活性剂，比如目前依靠羧酸酯制备的双子表面活性剂，其虽然在低温条件下具有较低的表面张力，然而当温度上升至90℃时，其通常会开始水解，特别是在地层中，较多的原油具有一定的酸值，这些酸性物质会加速这些表面活性剂的水解，导致其难以应用于高温条件。而本发明的表面活性剂，并不存在容易水解的酰胺基团或羧酸酯基团，能够较好的应用于较高温度。
对于稳泡剂来讲，目前通常包括聚合物和纳米颗粒。聚合物通常包括聚乙二醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺等等，由于这些聚合物具有较高的粘度，因此能够增强泡沫液膜的粘度，从而降低液膜的排液速度，进而增强泡沫的稳定性；然而，聚合物通常耐高温性能较差，比如目前常用的聚乙二醇，其在110℃条件下就开始降解，难以应用于高温条件。纳米颗粒是另一类较为常用的泡沫稳定剂，其稳定泡沫的机理通常包括脱附能理论、颗粒聚集理论、颗粒排列阻碍排液理论等，其具有较好的耐温性能。因此，本发明中，将耐高温的多磺酸基团表面活性剂和纳米颗粒进行配合，使得生成的泡沫具有较好的耐温性能。
对于第一单体，其包括3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸或其盐、3-烯丁基氧基-2-羟基-1-丙磺酸或其盐两种，其中，3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸或其盐属于常规商业品，能够从市场上买到，而对于3-烯丁基氧基-2-羟基-1-丙磺酸或其盐，其难以购买，因此，发明人查阅大量资料后，发现其可以参考3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸或其盐的制备方法进行制备，具体包括以下步骤：取第二单体，并加入高氯酸催化剂并混合均匀，在40~70℃条件下，滴加环氧氯丙烷并反应2~5h，反应结束后，减压蒸馏除去未反应的第二单体，即得中间体；配制无机强碱的水溶液，后将中间体和亚硫酸钠水溶液加入无机强碱溶液中，在55~75℃条件下反应1~3h即得；其中，第二单体为烯丙醇或3-丁烯-1-醇中的一种，所述第二单体、环氧氯丙烷、亚硫酸钠的摩尔比为1：1.05~1.2：1.05~1.2，所述高氯酸催化剂的加量为所述第二单体质量的0.8~1.5%，所述无机强碱的加量为所述第二单体质量0.8~2.0%。同时，对于采用本发明方法制备的第一单体，在制备起泡剂的过程中可以不加入碱，但是在反应过程中需要保证反应体系为碱性。
同时，在本发明的反应需要在溶剂中进行，虽然常规来讲，无论是商业品还是采用本发明方法制得的第一单体通常都是直接溶解在水中，但是3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺难溶于水，因此，为了促进两者的反应，还需要将3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺进行溶解，且溶解3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺的溶剂最好能够和水混溶。因此，溶解3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺的溶剂可以选择较为常见的N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-乙基-2-吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜等，本领域技术人员也可以选择其余的、满足上述条件的溶剂。
本发明的一种实施方式在于，所述第一单体和3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺的摩尔比为2~2.1：1。在该条件下，大约2摩尔份第一单体和1摩尔份3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺反应。从理论上来讲，1摩尔份的3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺能够和4摩尔份的第一单体反应，但是从实际效果来看，当在1摩尔份的3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺中添加2摩尔份的第一单体时，最终反应产物即具有良好的性能，且其产率较高，最终仅需将溶剂除去即能得到较为纯净的产物，且1摩尔份的3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺与2摩尔份的第一单体得到的产物为双子磺酸盐表面活性剂。
进一步的，在分离提纯后，还包括以下步骤：加入小分子烷基卤对产物进行季铵化反应。利用小分子烷基卤对仲胺进行季铵化的反应属于本领域常规反应，可以采用本领域常规手段进行。比如将产物溶解于非水溶剂中，同时加入缚酸剂，在冰浴条件下，将小分子烷基卤滴加至前述溶液中，滴加完毕后，在常温条件下反应一段时间后，除去溶剂即得。这些手段属于本领域常规手段，本领域技术人员也可以采用其余的季铵化方法。在进行该步骤后，使得最终产物中，不仅含有相应的2个磺酸基团，同时还含有2个羟基、2个季铵基团，极大的增加了其性能。
优选的，所述烷基卤为一卤甲烷、一卤乙烷，所述产物和烷基卤的摩尔比为1:4.05~4.2。本领域技术人员可以知晓的是，1摩尔份的3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺和2摩尔份的第一单体反应后，将2摩尔份的伯胺转化为2摩尔份的仲胺基团，要使得1摩尔份的仲胺基团季铵化，则理论上需要2摩尔份的烷基卤，2摩尔份的仲胺则需要4摩尔份的烷基卤，但是为了使得反应完全，烷基卤通常需要过量。对于一卤甲烷和一卤乙烷，由于其位阻较小，因此易于反应。
本发明的一种实施方式在于，所述第一单体和3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺的摩尔比为3.9~4.1:1。在这样的配比下，制备的表面活性剂亲水基团较多，导致其亲水性更强，虽然会导致泡沫的稳定性下降，但是其驱油能力相对更好。因此本领域技术人员可以根据实际情况选择合适的配比。
本发明的一种实施方式在于，所述亲水性纳米颗粒包括亲水性纳米二氧化硅、亲水性碳酸钙、亲水性氧化镁、亲水性二氧化钛中的至少一种。这些纳米颗粒是本领域常见的泡沫稳定剂。
本发明的一种实施方式在于，所述起泡剂的制备过程中，还添加有缚酸剂，所述缚酸剂和所述第一单体的摩尔比为1:0.9~1；所述缚酸剂为无机碱或有机碱，比如三乙胺、乙醇钠、吡啶、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾等，这些属于本领域常见的缚酸剂。虽然在本发明中，3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺本身具有一定的碱性，能够在一定程度上支持反应的进行，但是其碱性较弱，因此，为了加快反应速度、促进反应的进行，还可以添加相应的缚酸剂。
本发明的有益效果在于：
本发明的耐高温泡沫驱油剂，其具有良好的耐温性能和起泡性能，同时其在高温条件下具有良好的封堵性能，进而提高原油的采收率。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和技术优点更加清楚，下面将结合实施例，对本发明的实施过程中的技术方案进行清楚、完整的描述。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中，所采用的3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠为商业品，净含量为40%。
实施例1：本实施例中，耐高温泡沫驱油剂包括如下组分：0.55%的起泡剂，1.2%的亲水性纳米二氧化硅。其中，起泡剂采用以下方法制备而成：
取3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺21.6g溶于二甲基亚砜中，取3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠溶液109g（0.2mol），在60℃条件下，加入20g三乙胺，同时将3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠溶液滴加至3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺溶液中，滴加完毕后，反应8h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂即得。
实施例2：本实施例中，耐高温泡沫驱油剂包括如下组分：0.35%的起泡剂，0.6%的亲水性纳米碳酸钙。其中，起泡剂采用以下方法制备而成：
取3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺21.6g溶于二甲基亚砜中，取3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠溶液220g（0.4mol），在45℃条件下，在3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺溶液中加入40g三乙胺，随后将3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠溶液滴加至前述溶液中，滴加完毕后，反应24h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂即得。
实施例3：本实施例中，耐高温泡沫驱油剂包括如下组分：0.45%的起泡剂，1.0%的亲水性纳米碳酸钙。其中，起泡剂采用以下方法制备而成：
S1、3-烯丁基氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠的制备：取3-丁烯-1-醇14.4g，加入0.14g高氯酸并混合均匀，在60℃并持续搅拌的条件下，滴加100g环氧氯丙烷并反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去剩余的反应物即得中间体；配制浓度为2%的氢氧化钠溶液7.5ml，同时将136g亚硫酸钠配置成水溶液，后将亚硫酸钠水溶液、中间体滴加至氢氧化钠溶液中，在70℃条件下反应90min，反应结束后，加水调节产物的浓度为40%。
S2、取3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺21.6g溶于二甲基亚砜中，取3-烯丁基氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠溶液116g（0.2mol），在75℃条件下，将3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠溶液滴加至3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺溶液中，滴加完毕后，反应6h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂即得；反应过程中，通过滴加氢氧化钠溶液控制体系的pH大于8。
实施例4：本实施例中，耐高温泡沫驱油剂包括如下组分：0.55%的起泡剂，1.5%的亲水性纳米二氧化钛。其中，起泡剂采用以下方法制备而成：
取3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺21.6g溶于N，N-二甲基甲酰胺中，取3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠溶液163g（0.3mol），在25℃条件下，在3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺溶液中加入30g三乙胺，同时将3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠溶液滴加至前述溶液中，滴加完毕后，反应20h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂即得。
实施例5：本实施例中，与实施例3的区别在于，还包括有S3：取S2的产物，减压蒸馏后，取32g并溶解于二甲亚砜中，同时加入三乙胺，在冰浴条件下，将溴乙烷10.9g滴加至前述溶液中，在常温条件下反应10h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂即得。其余均相同。
对比例1
与实施例1的区别在于，将109g净含量为40%的3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠溶液替换为28.8g烯丙基磺酸钠，其余均相同。
对比例2
与实施例1的区别在于，将21.6g的3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺替换为10.8g对苯二胺，其余均相同。
对比例3
与实施例1的区别在于，将21.6g的3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺替换为11.6g己二胺，其余均相同。
对比例4
与实施例1的区别在于，将109g净含量为40%的3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠溶液替换为43.2g的3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠，其余均相同.
为了进一步说明上述实施例中制得的耐高温泡沫驱油剂的效果，下面对以上制得的耐高温泡沫驱油剂进行测试。
1、起泡性能测试
利用高温高压泡沫分析仪对实施例1-5以及对比例1~4制得的耐高温泡沫驱油剂进行测试，且实施例1~5以及对比例1~4所用水为盐水，其中，其总矿化度为20000mg/L，Ca2+含量为160mg/L，Mg2+含量为40mg/L，其余为氯离子和钠离子。
常温测试过程中，采用Waring Blender搅拌法对其进行评价。将其在300℃条件下老化72h后，再次对其老化后的性能进行评价。最终结果如表1所示。
表1 起泡性能测试结果表
从表1可以看出，本发明实施例的耐高温泡沫驱油剂，其具有较高的发泡率和较好的稳定性能。同时在高温条件下较为稳定。
2、驱油测试
虽然上述测试已经说明本发明实施例的耐高温泡沫驱油剂的一部分效果，但是，最终耐高温泡沫驱油剂的效果还需要根据其对采收率的提高来看，同时，虽然上述测试说明了本发明实施例的耐高温泡沫驱油剂在高温下难以降解，然而，对于耐高温泡沫驱油剂的起泡剂来讲，部分起泡剂虽然同样在高温条件下难以降解，但是其在温度较高时，起泡性能下降，导致其仍然难以应用于高温油藏。因此，发明人还对本发明实施例制得的耐高温泡沫驱油剂在高温条件下的驱油性能做出了测试。
将实施例1~5以及对比例1~4的耐高温泡沫驱油剂注入模拟驱替装置的活塞容器中，同时该活塞容器连通高压氮气气瓶。取渗透率约为2000mD的岩心数根，将其分别置于模拟驱替装置的岩心夹持器中，将岩心夹持器置于温度为180℃的烘箱中，首先对岩心进行抽真空并饱和油处理，随后进行水驱，直至采出液含水率为98%，计算一次水驱采收率；以一定的气液比注入0.5PV的耐高温泡沫驱油剂和氮气段塞，随后继续进行水驱，直至采出液含水率为98%，计算最终采收率和采收率提高程度，最终结果如表2所示。
从表2可知，本发明实施例的耐高温泡沫驱油剂，其能够较好的提高采收率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种耐高温泡沫驱油剂，其特征在于，以质量百分比计，包括：0.3~0.6%的起泡剂，0.5~1.5%的亲水性纳米颗粒；
所述起泡剂通过以下方法制备而成：取摩尔比为2~4.1:1第一单体和3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺分别配置成溶液，在20~80℃条件下，将第一单体滴加至3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺溶液中，后反应5~24h，反应结束后，对其进行分离提纯即得；
所述第一单体为3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸或其盐、3-烯丁基氧基-2-羟基-1-丙磺酸或其盐中的一种；所述亲水性纳米颗粒包括亲水性纳米二氧化硅、亲水性碳酸钙、亲水性氧化镁、亲水性二氧化钛中的至少一种；所述起泡剂的制备过程中，还添加有缚酸剂，所述缚酸剂和所述第一单体的摩尔比为1:0.9~1；所述缚酸剂为无机碱或有机碱。
2.根据权利要求1所述的耐高温泡沫驱油剂，其特征在于，所述第一单体和3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺的摩尔比为2~2.1：1。
3.根据权利要求2所述的耐高温泡沫驱油剂，其特征在于，在分离提纯后，还包括以下步骤：加入小分子烷基卤对产物进行季铵化反应；所述烷基卤为一卤甲烷、一卤乙烷，所述产物和烷基卤的摩尔比为1:4.05~4.2。
4.根据权利要求1所述的耐高温泡沫驱油剂，其特征在于，所述第一单体和3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺的摩尔比为3.9~4.1:1。
5.根据权利要求1所述的耐高温泡沫驱油剂，其特征在于，所述第一单体的具体制备方法为：取第二单体，并加入高氯酸催化剂并混合均匀，在40~70℃条件下，滴加环氧氯丙烷并反应2~5h，反应结束后，减压蒸馏除去未反应的第二单体，即得中间体；配制无机强碱的水溶液，后将中间体和亚硫酸钠水溶液加入无机强碱溶液中，在55~75℃条件下反应1~3h即得；其中，第二单体为烯丙醇或3-丁烯-1-醇中的一种，所述第二单体、环氧氯丙烷、亚硫酸钠的摩尔比为1：1.05~1.2：1.05~1.2，所述高氯酸催化剂的加量为所述第二单体质量的0.8~1.5%，所述无机强碱的加量为所述第二单体质量0.8~2.0%。
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