CN111499785A - 一种具有超支化结构的天然气水合物抑制剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有超支化结构的天然气水合物抑制剂及其制备方法与应用。制备方法包括:(1)将乙烯吡咯烷酮溶于水中,并加入铈盐进行反应;(2)向步骤(1)的反应体系中加入端羟基聚醚酯多元醇和所述铈盐,继续进行反应;(3)向步骤(2)的反应体系中继续加入乙烯吡咯烷酮和氟碳两亲表面活性剂,继续进行反应;(4)将步骤(3)的反应体系置于烘箱中干燥;然后加入氢氧化钠,水解反应即得。本发明利用铈盐和端羟基构成氧化还原引发体系制备水溶性超支化聚合物,然后直接来引发乙烯吡咯烷酮的自由基聚合,得到具有超支化结构的天然气水合物抑制剂,能够明显推迟诱导时间。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有超支化结构的天然气水合物抑制剂及其制备方法与应用,属于天然气水合物抑制剂及其制备技术领域。
背景技术
油气生产及输送系统中生成的水合物可能会在管线中发生堵塞,甚至引发安全隐患。在工业上,水合物控制通常选用从源头上抑制水合物生成的方法,即一方面可以通过加热管线或给管线保温的方法,通过改变环境使得流体温压条件位于水合物生成区之外,从而抑制水合物的生成;另一方面还可以通过向管线中注入水合物热力学抑制剂如甲醇或乙二醇来降低水合物风险,此类抑制剂可将水合物平衡曲线向更高压力和更低温度方向移动,从而达到抑制水合物生成的目的,但随着加注量增加,注入速度增加,储存成本增加,后续污水处理费用也更高昂。近年来通过风险控制来解决海洋输送管道中水合物堵塞问题的方法,获得了工业届与学术界的高度关注。风险控制方法,指的是在允许水合物在管道中生成的前提下,通过向系统中添加低剂量天然气水合物抑制剂如阻聚剂和动力学抑制剂,或者采用冷流技术,抑制水合物的成核或降低水合物颗粒间的黏聚力、减少颗粒之间的聚并黏结,从而令混输流体可以保持良好的流动性。因此,研发高效的低剂量天然气水合物抑制剂成为石油与天然气生产运输行业关注的热点。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有超支化结构的水溶性支化聚合物及其制备方法。
本发明所提供的具有超支化结构的水溶性支化聚合物通过包括如下步骤的方法制备得到:
(1)将乙烯吡咯烷酮溶于水中,加入铈盐进行反应;
(2)向步骤(1)的反应体系中加入端羟基聚醚酯多元醇和所述铈盐,继续进行反应;
(3)向步骤(2)的反应体系中继续加入乙烯吡咯烷酮和氟碳两亲表面活性剂,继续进行反应;
(4)将步骤(3)的反应体系干燥;然后加入氢氧化钠,水解反应,即得具有超支化结构的水溶性支化聚合物。
上述的制备方法步骤(1)中,所述铈盐可为CeCl3、Ce(NO3)3和Ce2(SO4)3中的至少一种;
上述的制备方法步骤(1)中,所述乙烯吡咯烷酮、所述水与所述铈盐的质量比依次可为68~72:390~420:0.03~0.04,具体可为68:390:0.04、69:400:0.03、71:400:0.03或72:400:0.035;
所述反应的温度可为45℃~50℃,具体可为45℃~48℃、45℃、48℃或50℃;
所述反应的时间可为1.5小时~2.0小时,具体可为1.5小时或2.0小时。
上述的制备方法步骤(2)中,所述端羟基聚醚酯多元醇(HPG)的结构式如式Ⅰ所示:
所述端羟基聚醚酯多元醇和所述铈盐的加入量与步骤(1)中加入的所述乙烯吡咯烷酮的质量比可为0.005~0.006:0.03~0.04:68~72,具体可为0.005:0.04:68、0.005:0.04:69、0.0054:0.03:71或0.006:0.035:72;
所述反应的温度可为45℃~50℃,具体可为45℃~48℃、45℃、48℃或50℃;
所述反应的时间可为1.5小时~2.0小时,具体可为1.5小时或2.0小时。
上述的制备方法步骤(3)中,所述氟碳两亲表面活性剂是按照下述方法制备的:
1)将全氟辛基磺酰氟溶于乙酸乙酯中,与多乙烯多胺混合,加热后再加入氢氧化钠或氢氧化钾,反应完毕后得到双全氟辛基磺酰胺;
2)将所述双全氟辛基磺酰胺与2-氯乙醇在有机溶剂中混合,再加入氢氧化钠或氢氧化钾进行反应,得到N,N-乙醇双全氟辛基磺酰胺;
3)将所述N,N-乙醇双全氟辛基磺酰胺与双氧水混合,再加入氢氧化钠或氢氧化钾进行反应,得到所述氟碳两亲表面活性剂;
上述制备所述氟碳两亲表面活性剂方法可参见中国发明专利200910077705.2中记载的制备氟碳双子表面活性剂的方法进行制备,具体条件如下:
步骤1)中,氢氧化钠或氢氧化钾与所述全氟辛基磺酰氟的摩尔比可为0.05~0.1:0.8~2.0;
加热步骤的终温度为70℃~80℃,反应时间为6~8小时;
所述多乙烯多胺具体可为1,3-丙二胺、乙二胺、1,4-丁二胺和三乙烯四胺中至少一种;
步骤2)中,氢氧化钠或氢氧化钾与2-氯乙醇的摩尔比可为0.05~0.1:0.8~2.0;
所述反应的温度为70℃~80℃,反应时间为6~8小时;
步骤3)中,氢氧化钠或氢氧化钾与双氧水的摩尔比可为0.05~0.1:0.8~2.0;
所述反应的温度为70℃~80℃,反应时间为2~4小时;
步骤1)至步骤3)中,全氟辛基磺酰氟、多乙烯多胺、2-氯乙醇与双氧水的摩尔比可为2~2.5:0.8~1.0:2~2.5:2~2.5。
所述乙烯吡咯烷酮和所述氟碳两亲表面活性剂的加入量与步骤(1)中加入的所述乙烯吡咯烷酮的质量比可为2~3:0.8~1.0:68~72,具体可为2:0.8:71、2:0.8:69、2.5:0.85:72或3:0.9:68;
所述反应的温度可为45℃~50℃,具体可为45℃~48℃、45℃、48℃或50℃;
所述反应的时间可为1.5小时~2.0小时,具体可为1.5小时或2.0小时。
上述的制备方法步骤(4)中,所述干燥在烘箱中进行;
所述烘箱的温度可为80℃~90℃,具体可为80℃~85℃、80℃、85℃或90℃,置于所述烘箱中干燥的时间可为4小时~6小时,具体可为4小时、5小时或6小时;
上述的制备方法步骤(4)中,所述氢氧化钠的加入量与步骤(1)中加入的所述乙烯吡咯烷酮的质量比可为16~18:68~72,具体可为16:71、16.8:68、17:72或16:69;
所述水解反应的温度可为120℃~140℃,具体可为120℃、130℃或140℃;
所述水解反应的时间可为2小时~4小时,具体可为2小时、3小时或4小时。
上述具有超支化结构的水溶性支化聚合物作为天然气水合物抑制剂的应用也属于本发明的保护范围。
所述应用为:用于井筒、管道和开采过程中水合物的抑制。
作为天然气水合物抑制剂时,所述具有超支化结构的水溶性支化聚合物的使用浓度为1-3%(基于天然气的质量),具体可为1.5%-3%。
本发明还提供一种天然气水合物抑制剂,其包括所述具有超支化结构的水溶性支化聚合物。
本发明提供的具有超支化结构的天然气水合物抑制剂,具有以下特点:
1)本发明利用铈盐和端羟基构成氧化还原引发体系制备水溶性超支化聚合物,然后直接来引发乙烯吡咯烷酮的自由基聚合,得到水溶性超支化多臂共聚物;
2)本发明提供的水溶性支化聚合物的制备方法,采用后固化,后水解工艺,产品性能稳定;
3)本发明提供的具有超支化结构的天然气水合物抑制剂比常规天然气水合物抑制剂具有使用浓度低,效果更好的方法。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的具有超支化结构的天然气水合物抑制剂的诱导时间曲线。
图2为本发明实施例2制备的具有超支化结构的天然气水合物抑制剂的诱导时间曲线。
图3为本发明实施例3制备的具有超支化结构的天然气水合物抑制剂的诱导时间曲线。
图4为本发明实施例4制备的具有超支化结构的天然气水合物抑制剂的诱导时间曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明,但本发明并不局限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法;下述实施例中所用的试剂、材料等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
下述实施例中使用的氟碳两亲表面活性剂是按照中国发明专利(专利号:ZL200910077705.2)记载(实施例1)的方法进行制备的,具体制备过程如下:
1)将100.4g(0.2mol)全氟辛基磺酰氟溶解于乙酸乙酯中,并与5.92g(0.08mol)1,3-丙二胺混合,加热至70℃,再加入1.12g(0.02mol)氢氧化钾在搅拌条件下进行反应8小时;干燥后,将干燥产物与质量百分比浓度为1.0%的氢氧化钠水溶液混合,萃取有机物,除水后得到棕褐色固体为双全氟辛基磺酰胺。
2)将103.8g(0.1mol)双全氟辛基磺酰胺与16.1g(0.2mol)2-氯乙醇在乙醇溶液中混合,再加入0.56g(0.01mol)氢氧化钾,在80℃搅拌条件下进行反应8小时,得到N-N-乙醇双全氟辛基磺酰胺;
3)将112.6g(0.1mol)N,N-乙醇双全氟辛基磺酰胺与6.8g(0.2mol)双氧水混合,再加入0.56g(0.01mol)氢氧化钾,搅拌条件下70℃反应2小时,得到氟碳双子表面活性剂,即氟碳两亲表面活性剂。
下述实施例中使用的式Ⅰ所示端羟基聚醚酯多元醇(HPG)是按照中国专利申请(96101119.X)记载的方法进行制备的。
实施例1、制备水溶性支化聚合物
(1)将71g N-VP(乙烯吡咯烷酮)溶于400g H2O,机械搅拌,通冷凝水,通入N2;升温至45℃,注入CeCl3 30mg,反应1.5小时;
(2)注入5.4mg HPG,补加30mg CeCl3,反应1.5小时,并保温45℃;
(3)补加2g N-VP,加入0.8g的氟碳两亲表面活性剂,反应1.5小时;
(4)将反应器置于80℃烘箱中放置4小时;
(5)取出反应器在其中加入16.0g NaOH,通冷凝水,机械搅拌,在140℃下水解2小时。
本实施例制备的具有超支化结构的天然气水合物抑制剂评价,参照《天然气水合物动力学抑制剂的评价方法》(《天然气化工—C1化学与化工》2017.5(42):126-129)中温度-诱导时间法进行。
该具有超支化结构的天然气水合物抑制剂以1%浓度添加。
图1为本实施例制备的具有超支化结构的天然气水合物抑制剂诱导时间曲线,由该图可以得知,该具有超支化结构的天然气水合物抑制剂能够明显推迟诱导时间。
实施例2、制备具有超支化结构的天然气水合物抑制剂
(1)将68g N-VP溶于390g H2O,机械搅拌,通冷凝水,通入N2;升温至50℃,注入CeCl3 40mg,反应2小时;
(2)注入5.0mg HPG,补加40mg CeCl3,反应2小时,并保温50℃;
(3)补加3g N-VP,加入0.9g的氟碳两亲表面活性剂,反应2小时;
(4)将反应器置于90℃烘箱中放置6小时;
(5)取出反应器在其中加入16.8g NaOH,通冷凝水,机械搅拌,在120℃下水解4小时。
该具有超支化结构的天然气水合物抑制剂以2%浓度添加。
本实施例制备的具有超支化结构的天然气水合物抑制剂评价,参照《天然气水合物动力学抑制剂的评价方法》(《天然气化工—C1化学与化工》2017.5(42):126-129)中温度-诱导时间法进行。
图2为本实施例制备的具有超支化结构的天然气水合物抑制剂诱导时间曲线,由该图可以得知,该具有超支化结构的天然气水合物抑制剂能够明显推迟诱导时间。
实施例3、制备具有超支化结构的天然气水合物抑制剂
(1)将72g N-VP溶于400g H2O,机械搅拌,通冷凝水,通入N2;升温至48℃,注入CeCl3 35mg,反应2小时;
(2)注入6.0mg HPG,补加35mg CeCl3,反应1.5小时,并保温48℃;
(3)补加2.5g N-VP,加入0.85g的氟碳两亲表面活性剂,反应1.5小时;
(4)将反应器置于85℃烘箱中放置5小时;
(5)取出反应器在其中加入17g NaOH,通冷凝水,机械搅拌,在130℃下水解3小时。
本实施例制备的具有超支化结构的天然气水合物抑制剂评价,参照《天然气水合物动力学抑制剂的评价方法》(《天然气化工—C1化学与化工》2017.5(42):126-129)中温度-诱导时间法进行。
该具有超支化结构的天然气水合物抑制剂以2.5%浓度添加。
图3为本实施例制备的具有超支化结构的天然气水合物抑制剂诱导时间曲线,由该图可以得知,该具有超支化结构的天然气水合物抑制剂能够明显推迟诱导时间。
实施例4、制备具有超支化结构的天然气水合物抑制剂
(1)将69g N-VP溶于400g H2O,机械搅拌,通冷凝水,通入N2;升温至45℃,注入CeCl3 30mg,反应1.5小时;
(2)注入5.0mg HPG,补加40mg CeCl3,反应2小时,并保温45℃;
(3)补加2g N-VP,加入0.8g的氟碳两亲表面活性剂,反应2小时;
(4)将反应器置于80℃烘箱中放置6小时。
(5)取出反应器在其中加入16g NaOH,通冷凝水,机械搅拌,在140℃下水解3小时。
本实施例制备的具有超支化结构的天然气水合物抑制剂评价,参照《天然气水合物动力学抑制剂的评价方法》(《天然气化工—C1化学与化工》2017.5(42):126-129)中温度-诱导时间法进行。
该具有超支化结构的天然气水合物抑制剂以1.5%浓度添加。
图4为本实施例制备的具有超支化结构的天然气水合物抑制剂诱导时间曲线,由该图可以得知,该具有超支化结构的天然气水合物抑制剂能够明显推迟诱导时间。
Claims (9)
1.一种制备具有超支化结构的水溶性支化聚合物的方法,包括如下步骤:
(1)将乙烯吡咯烷酮溶于水中,加入铈盐进行反应;
(2)向步骤(1)的反应体系中加入端羟基聚醚酯多元醇和所述铈盐,继续进行反应;
(3)向步骤(2)的反应体系中继续加入乙烯吡咯烷酮和氟碳两亲表面活性剂,继续进行反应;
(4)将步骤(3)的反应体系干燥;然后加入氢氧化钠,水解反应,即得具有超支化结构的水溶性支化聚合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述铈盐为CeCl3、Ce(NO3)3和Ce2(SO4)3中的至少一种;
乙烯吡咯烷酮、水与所述铈盐的质量比依次为68~72:390~420:0.03~0.04;
所述反应的温度为45℃~50℃;
所述反应的时间为1.5小时~2.0小时。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,乙烯吡咯烷酮和氟碳两亲表面活性剂的加入量与步骤(1)中加入的所述乙烯吡咯烷酮的质量比为2~3:0.8~1.0:68~72;
所述反应的温度为45℃~50℃;
所述反应的时间为1.5小时~2.0小时。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述干燥在烘箱中进行;
所述烘箱的温度为80℃~90℃,置于所述烘箱中干燥的时间为4小时~6小时;
步骤(4)中,所述氢氧化钠的加入量与步骤(1)中加入的所述乙烯吡咯烷酮的质量比为16~18:68~72;
所述水解反应的温度为120℃~140℃;
所述水解反应的时间为2小时~4小时。
6.权利要求1-5中任一项所述方法制备得到的具有超支化结构的水溶性支化聚合物。
7.权利要求6所述的具有超支化结构的水溶性支化聚合物作为天然气水合物抑制剂的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:所述应用为:用于井筒、管道和开采过程中水合物的抑制。
9.根据权利要求6或7所述的应用,其特征在于:作为天然气水合物抑制剂时,所述具有超支化结构的水溶性支化聚合物的使用浓度为1-3%。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200807 |
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