CN115430708A - 一种热处理-形变制备高强度高塑性铜材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热处理‑形变制备高强度高塑性铜材的方法，包括：S1.提供N个厚度相同的轧制铜板；S2.将N个轧制铜板按照不同的退火制度进行退火处理，获得晶粒尺寸呈梯度排列的退火铜板；S3.对退火铜板进行表面处理；S4.取任意两块相邻梯度的退火铜板进行叠轧，得到双层梯度复合板；S5.对双层梯度复合板进行表面处理；S6.取另一退火铜板，与双层梯度复合板再次进行叠轧，得到三层梯度复合板；S7.重复步骤S5～S6，得到N层梯度复合板；S8.对N层梯度复合板进行表面处理；S9.将N层梯度复合板裁剪成两块复合板并进行叠轧，得到2N层对称梯度的复合板。本发明的方法，通过控制铜板材晶粒尺寸大小，使之成梯度排布，再经过叠轧，制成高强度高塑性的梯度纯铜材。
Description
技术领域
本发明涉及金属复合材料制备技术领域，具体涉及一种热处理-形变制备高强度高塑性铜材的方法。
背景技术
目前主流的大塑性变形工艺主要包括高压扭转、等通道角挤压和累积叠轧等。叠轧变形工艺是制备高强材料的主要成形技术，该工艺可以使变形材料产生高密度位错，通过继续加工使其转变成小角度和大角度晶界。叠轧变形工艺是一种有效的细化晶粒方法。通过在变形过程中引入大应变量，将块体金属组织细化至超细晶和纳米晶级别。
累积叠轧工艺由日本大阪大学的Y.Saito教授首次提出，并在纯铝上首试成功，将晶粒细化到1μm范围内。首先，采用两块形状、尺寸相同的薄板材料，并对其进行表面处理，主要是去除表面污渍和打磨，目的是增加叠轧金属的结合强度；然后将两块薄板迅速叠合在一起，在一定温度下进行轧制，使其结合成一个整体；最后，将轧制成整体的板料从中截断，再经表面处理、叠合、轧制等重复操作，进行多次的轧制，从而使材料发生较大变形，组织得到细化，材料的力学性能大幅提升。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于热处理-形变制备高强度高塑性铜材的方法，通过在不同的退火环境中，控制铜板材晶粒尺寸大小，使之成梯度排布，再经过叠轧，制成高强度高塑性的梯度纯铜材。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明第一方面提供了一种热处理-形变制备高强度高塑性铜材的方法，包括以下步骤：
S1.提供N(N＞2)个厚度相同的轧制铜板；
S2.将所述N个厚度相同的轧制铜板分别按照不同的退火制度进行退火处理，获得晶粒尺寸呈梯度排列的退火铜板；
S3.对所述退火铜板进行表面处理；
S4.取任意两块相邻梯度的退火铜板进行叠轧，得到双层梯度复合板；
S5.对所述双层梯度复合板进行表面处理；
S6.取另一退火铜板，与所述双层梯度复合板再次进行叠轧，得到三层梯度复合板；其中，所述另一退火铜板与所述双层梯度复合板的晶粒尺寸呈相邻梯度；
S7.重复步骤S5～S6，得到N层梯度复合板；
S8.对所述N层梯度复合板进行表面处理；
S9.将所述N层梯度复合板裁剪成两块复合板，并使两块复合板中大晶粒尺寸的表面贴合在一起进行叠轧，得到2N层对称梯度的复合板。
在金属材料的轧制过程中，经过轧制材料结构细化之后，其强度和硬度提高了，约为同等成分粗晶态材料强度的数倍，但是却牺牲了材料本身的塑性和韧性。有研究表明，制备纳米结构材料过程，进行多级构筑可以有效克服材料纳米结构化带来的弊端，梯度结构便是其中的一种重要构筑类型。梯度结构是指材料的结构单元尺寸(如晶粒尺寸或层片厚度)在空间上呈梯度变化，即从纳米尺度连续增加到宏观尺度。
本发明根据累积叠轧的方法，叠轧前对板材进行不同制度的梯度退火，从而使板材的晶粒尺寸呈梯度分布；接着将表面进行处理后尺寸相等的两块薄板材料在一定温度下叠轧并使其自动焊合，然后重复进行相同的工艺反复叠轧，一方面使材料的组织得到细化，另一方面使复合板材中的晶粒尺寸呈梯度均匀分布，从而大幅度提高材料的力学性能，同时降低了材料本身的塑性和韧性的牺牲。
本发明中，在轧制过程中，将晶粒大的板材放在内侧，保证外侧晶粒组织小，使其复合板材表面具有高强度；而中间组织的晶粒大，保证了组织的塑性不会很差，在强度和塑性之间进行了权衡。
进一步地，步骤S1中，所述轧制铜板的原始铜材为纯铜板或铜合金，所述铜合金包括但不限于铜锡合金、铜银合金、铜镍合金。原始铜材的抗拉强度一般为190～320MPa，维氏硬度为>＝59HV。
进一步地，步骤S1中，所述原始铜材厚度大于1mm，经过多道次轧制后，总变形量在45～70％，厚度一般为0.3～3mm。优选地，所述N个厚度相同的轧制铜板是由原始铜材轧制成铜板后，切割后得到的；其中轧制铜板的个数N＞2，例如可以为3、4、5、6、7、8、9、10等。
进一步地，步骤S1中，所述原始铜材的晶粒粒径为50～600μm，经过多道次轧制后，晶粒尺寸统一变小，最终晶粒粒径为5～50μm。
本发明步骤S2中，通过在不同的退火环境中，控制铜板材晶粒尺寸大小，使之成梯度排布。优选地，所述退火处理的温度为270～700℃，例如可以为300℃、400℃、500℃、600℃；时间优选为10min～2h，例如可以为10min、20min、30min、40min、60min、90min、120min。
在一典型的实施例中，通过不同的退火处理，晶粒粒径控制在三个梯度范围内：5～25μm，15～35μm，25～50μm。
进一步地，步骤S3、S5和S8中，所述表面处理包括机械处理和化学试剂处理，以除去铜板表面的杂质及有机化合物。
进一步地，步骤S4和S6中，所述叠轧在室温下进行，其形变量为35～75％。
本发明步骤S7中，经过多次叠轧得到的N层梯度复合板，每一层的铜板中的晶粒尺寸呈梯度分布，即晶粒平均尺寸由一侧向另一侧逐渐减小或增大。
进一步地，步骤S9中，所述叠轧在室温下进行，其形变量为45～70％。
进一步地，步骤S1、S4、S6、S9中，轧机的轧辊转速为400～600r/min，各道次的轧制方向相同。
本发明第二方面提供了由所述的方法制备得到的高强度高塑性铜材，该铜材同时具有高强度和高塑性。以本发明制备的六层复合铜板为例，其屈服强度为400～480MPa，抗拉强度>＝480MPa，维氏硬度为120～135HV，断后延伸率在6％左右。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明基于退火工艺对铜板进行热处理，通过控制不同铜板的晶粒尺寸变化，使其进行梯度排列，再使用同步叠轧工艺，将不同晶粒大小的等厚度纯铜铜板进行非完全对称轧制，在轧制的过程中，受轧辊及剪切力的影响，组织晶粒被拉长、细化变小，最终使铜板形成了芯部晶粒尺寸大、表层的晶粒尺寸小的微观结构，且晶粒尺寸沿厚度方向有明显的梯度排布，获得了具有梯度结构的高强度高塑性纯铜板材。
2.本发明的方法可以灵活调控叠轧前板材组织结构，根据实际性能需求制备所需梯度组织结构，实现高强度与高塑性的良好匹配。
附图说明
图1为本发明实施例1中的复合板的截面结构图；
图2为本发明实施例2中的高强度高塑性纯铜板材显微组织图；
图3为本发明实施例3中的三块退火板的显微组织图；
图4为本发明实施例4中的原始铜板的显微组织图；
图中，箭头指向的线条为相邻两层的结合界面。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明实施例中观测显微组织采用的设备为EPIPHOT 300金相显微镜。复合铜板的力学性能测试依据GB/T1527-2006中规定的方法进行。
实施例1
本实施例提供了一种高强度高塑性六层复合铜板的制备方法，包括以下步骤：
将纯铜板进行多道次室温轧制，轧制至1mm厚，总变形率在45％，轧机的轧辊转速在450r/min，各道次轧制方向相同。
将轧制后的铜板裁剪成三份尺寸相同的板材。
将这三块铜板在400℃，500℃，600℃的环境下进行热处理；退火时间控制在30min，实际退火实验中，炉内退火温度与实验设定温度上下不得超出10℃。
将经过热处理的铜材使用机械角磨机先打磨干净，然后用丙酮溶液对表面进行擦拭；接着再次在室温下进行轧制，得到一块双层复合板。
将双层复合板和经过热处理的铜材再次在室温下进行轧制，得到一块三层复合板，形变量50％。
将三层复合板表面进行同样的表面处理，并裁剪得到两个长宽尺寸相同的复合板，在室温下进行轧制，制成对称梯度高强度高塑性铜板。
本实施例制备的高强度高塑性六层复合铜板的截面结构如图1所示。金相图片显示，复合铜板的晶粒粒径沿铜板厚度方向，中间晶粒粒径尺寸大，越往外侧，晶粒粒径尺寸越小；中部晶粒粒径在10μm左右，外侧晶粒粒径在300nm左右。
本实施例制备的高强度高塑性六层复合铜板，屈服强度>400MPa，抗拉强度>＝480MPa，维氏硬度为130HV，延伸率为5％。
实施例2
本实施例提供了一种高强度高塑性六层复合铜板的制备方法，包括以下步骤：
将铜银合金板材进行多道次室温轧制，轧制至0.8mm厚，总变形量在55％，轧机的轧辊转速在500r/min，各道次轧制方向相同。
将轧制后的铜板裁剪成三份尺寸相同的板材。
与实施例1不同的是，实施例2将这三块铜板热处理的温度设置为270℃，380℃，650℃；退火时间控制为20min，实际退火实验中，炉内退火温度与实验设定温度上下不得超出10℃。
其他步骤重复实施例1操作。
本实施例制备的高强度高塑性六层复合铜板的显微组织图如图2所示。金相图片显示，晶粒粒径沿铜板厚度方向，中间晶粒粒径尺寸大，越往外侧，晶粒粒径尺寸越小；中部晶粒粒径在5μm左右，外侧晶粒粒径在180nm左右。
本实施例制备的高强度高塑性六层复合铜板，屈服强度>385MPa，抗拉强度>＝480MPa，维氏硬度为120HV，延伸率为6％。
实施例3
本实施例提供了一种高强度高塑性六层复合铜板的制备方法，包括以下步骤：
将铜镍合金板材进行多道次室温轧制，轧制至0.5mm厚，总变形量在60％，轧机的轧辊转速在600r/min，各道次轧制方向相同。
将轧制后的铜板裁剪成三份尺寸相同的板材。
与实施例1、2不同的是，实施例3将这三块铜板热处理的温度设置为350℃，400℃，450℃；退火时间控制在60min，实际退火实验中，炉内退火温度与实验设定温度上下不得超出10℃。
其他相同步骤具体重复实施例1操作。
图3为实施例3中的三块退火板的显微组织图。金相图片显示，本实施例制备的高强度高塑性六层复合铜板中，晶粒粒径沿铜板厚度方向，中间晶粒粒径尺寸大，越往外侧，晶粒粒径尺寸越小；中部晶粒粒径在15μm左右，外侧晶粒粒径在280nm左右。
本实施例中制备的高强度高韧性六层复合铜板，屈服强度>390MPa，抗拉强度>＝490MPa，维氏硬度为128HV，延伸率为6％。
实施例4
本实施例提供了一种高强度高塑性六层复合铜板的制备方法，包括以下步骤：
将铜锡合金板材进行多道次室温轧制，轧制至0.5mm厚，总变形量在70％，轧机的轧辊转速在550r/min，各道次轧制方向相同。
将轧制后的铜板裁剪成三份尺寸相同的板材。
与实施例1、2、3不同的是，实施例4是将四块铜板进行热处理，温度设置为280℃，380℃，480℃，580℃；退火时间控制在120min，实际退火实验中，炉内退火温度与实验设定温度上下不得超出10℃。
由于增加了一块板材，在将三层复合板轧制完毕后，继续轧制第四块板材，使之形成非对称梯度四层复合板，其他相同步骤具体重复实施例1操作。
本实施例中制备的高强度高塑性八层复合铜板，金相图片显示，晶粒粒径沿铜板厚度方向，仍然中间晶粒粒径尺寸大，越往外侧，晶粒粒径尺寸越小；中部晶粒粒径在25μm左右，外侧晶粒粒径在380nm左右。
本实施例中制备的高强度高塑性八层复合铜板，屈服强度>420MPa，抗拉强度>＝520MPa，维氏硬度为133HV，延伸率为5％。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种热处理-形变制备高强度高塑性铜材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.提供N(N＞2)个厚度相同的轧制铜板；
S2.将所述N个厚度相同的轧制铜板分别按照不同的退火制度进行退火处理，获得晶粒尺寸呈梯度排列的退火铜板；
S3.对所述退火铜板进行表面处理；
S4.取任意两块相邻梯度的退火铜板进行叠轧，得到双层梯度复合板；
S5.对所述双层梯度复合板进行表面处理；
S6.取另一退火铜板，与所述双层梯度复合板再次进行叠轧，得到三层梯度复合板；其中，所述另一退火铜板与所述双层梯度复合板的晶粒尺寸呈相邻梯度；
S7.重复步骤S5～S6，得到N层梯度复合板；
S8.对所述N层梯度复合板进行表面处理；
S9.将所述N层梯度复合板裁剪成两块复合板，并使两块复合板中大晶粒尺寸的表面贴合在一起进行叠轧，得到2N层对称梯度的复合板。
2.根据权利要求1所述的一种热处理-形变制备高强度高塑性铜材的方法，其特征在于，步骤S1中，所述轧制铜板的原始铜材为纯铜板或铜合金，所述铜合金包括铜锡合金、铜银合金、铜镍合金。
3.根据权利要求2所述的一种热处理-形变制备高强度高塑性铜材的方法，其特征在于，步骤S1中，所述原始铜材经过多道次轧制后，总变形量在45～70％，厚度为0.3～3mm。
4.根据权利要求2所述的一种热处理-形变制备高强度高塑性铜材的方法，其特征在于，步骤S1中，所述原始铜材的晶粒粒径为50～600μm，多道次轧制后，晶粒粒径尺寸为5～50μm。
5.根据权利要求1所述的一种热处理-形变制备高强度高塑性铜材的方法，其特征在于，步骤S2中，所述退火处理的温度为270～700℃，时间为10min～2h。
6.根据权利要求1所述的一种热处理-形变制备高强度高塑性铜材的方法，其特征在于，步骤S3、S5和S8中，所述表面处理包括机械处理和化学试剂处理，以除去铜板表面的杂质及有机化合物。
7.根据权利要求1所述的一种热处理-形变制备高强度高塑性铜材的方法，其特征在于，步骤S4和S6中，所述叠轧的形变量为35～75％。
8.根据权利要求1所述的一种热处理-形变制备高强度高塑性铜材的方法，其特征在于，步骤S9中，所述叠轧的形变量为45～70％。
9.根据权利要求1所述的一种热处理-形变制备高强度高塑性铜材的方法，其特征在于，步骤S1、S4、S6、S9中，轧机的轧辊转速为400～600r/min，各道次的轧制方向相同。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的高强度高塑性铜材。
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| KR20060013211A (ko) * | 2004-08-06 | 2006-02-09 | 한국기계연구원 | 반복겹침접합압연공정에 의한 고강도 구리판재 제조방법 |
| CN109647882A (zh) * | 2018-08-14 | 2019-04-19 | 南京交通职业技术学院 | 一种高强高塑的纳米叠层材料及其制备方法 |
| CN112496036A (zh) * | 2020-11-12 | 2021-03-16 | 太原理工大学 | 一种通过轧制制备金属梯度材料的方法 |
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| CN112872722A (zh) * | 2021-01-08 | 2021-06-01 | 深圳技术大学 | 梯度纳米结构金属材料及其制备方法 |
-
2022
- 2022-07-21 CN CN202210860620.7A patent/CN115430708A/zh active Pending
Patent Citations (6)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 骆俊延，贾建波，徐岩编著: "《强变形微纳米化工艺 第2版》", 31 January 2022, 燕山大学出版社, pages: 104 * |
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