CN112872722A - 梯度纳米结构金属材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及精密加工技术领域，提供了一种梯度纳米结构金属材料的制备方法，包括如下步骤：提供n块原始金属材料，采用等径角挤压工艺将所述原始金属材料分别进行不同道次的挤压处理，得到n块具有不同晶粒尺寸的金属材料；将n块所述金属材料采用线切割工艺分别进行切割处理，并进行除杂处理，得到n块具有不同晶粒尺寸的金属材料薄板；提供原始金属材料薄板、粗晶金属材料薄板，与n块所述金属材料薄板按照晶粒尺寸的大小依次层叠设置，采用累积叠轧焊工艺依次进行叠轧处理，制备得到梯度纳米结构金属材料。该制备方法简单方便，灵活性大，使得到的梯度纳米结构金属材料能够同时保证具有较高的材料强度以及材料韧性。
Description
技术领域
本申请属于精密加工技术领域，尤其涉及一种梯度纳米结构金属材料及其制备方法。
背景技术
金属材料的性能决定着材料的适用范围及应用的合理性。金属材料的性能主要分为四个方面，即：机械性能、化学性能、物理性能、工艺性能。基于金属材料具有较优异的四个方面的性能，其应用领域越来越广泛。然而，大量研究表明，当金属材料内部晶粒尺寸减小、材料强度得到增强时，材料韧性将大大降低，这是金属材料研究领域长期存在的难题，而这一问题的存在，也限制了金属材料的应用广泛性。
通常提高材料韧性的策略之一是改变内部组织微结构，在材料内部引入一种或多种梯度分布的微结构，避免由于特征尺寸如晶粒尺寸变异导致的性能突变，有效解决强度和韧性的“倒置关系”难题，这种材料被称为梯度纳米结构材料。人工制备的梯度纳米结构金属主要在已经发展成熟的金属材料内部引入梯度纳米结构，从而提高其强韧性能力。
现有技术中，一般都是通过表面研磨处理(SMAT)在孪晶诱发塑性(TWIP)钢表面引入大量的塑性变形，使其表面晶粒细化，随着深度的增加，晶粒细化的程度逐渐降低，同时塑性变形也会导致位错演化和孪晶的产生。由于这类工艺是通过对金属材料的表面进行大量的塑性变形，制备的梯度纳米结构材料只局限在距离钢表面约0.1mm的厚度，得到的金属材料为形成部分梯度纳米结构的材料，无法获得具有块状梯度纳米结构金属材料，因此也限制了金属材料的广泛应用。
发明内容
本申请的目的在于提供一种梯度纳米结构材料及其制备方法，旨在解决现有技术中的加工方法仅能使金属材料的表面形成部分梯度纳米结构，导致无法同时提高金属材料的韧性和强度的问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种梯度纳米结构金属材料的制备方法，包括如下步骤：
提供n块原始金属材料，采用等径角挤压工艺将所述原始金属材料分别进行不同道次的挤压处理，得到n块具有不同晶粒尺寸的金属材料，其中，n不少于3；
将n块所述金属材料采用线切割工艺分别进行切割处理，并进行除杂处理，得到n块具有不同晶粒尺寸的金属材料薄板；
提供原始金属材料薄板、粗晶金属材料薄板，与n块所述金属材料薄板按照晶粒尺寸的大小依次层叠设置，采用累积叠轧焊工艺依次进行叠轧处理，制备得到梯度纳米结构金属材料。
第二方面，本申请提供一种梯度纳米结构金属材料，所述梯度纳米结构金属材料为块状梯度纳米结构金属材料，所述梯度纳米结构金属材料从表面至芯部为依次层叠设置的不同晶粒尺寸的金属材料薄板，所述晶粒尺寸从表面至芯部依次为从小到大的不同晶粒尺寸。
本申请第一方面提供的梯度纳米结构金属材料的制备方法，该制备方法先采用等径角挤压工艺将原始金属材料进行反复挤压若干道次后获得具有不同晶粒尺寸的金属材料，通过控制进行不同道次的挤压处理，可以控制得到的晶粒尺寸的大小，可根据需要进行调整；再经过线切割处理，得到大小一致的不同晶粒尺寸的金属材料薄片，再利用累积叠轧焊的方法依次将两块大小一致的金属材料薄片进行轧制，循环反复几次后就可以把薄片叠轧焊和，得到具有梯度纳米结构的金属材料，与现有技术中距离表面一小段距离具有梯度纳米结构的金属材料相比，该制备方法是基于等径角挤压和累积叠轧焊工艺，采用两种方法协同作用得到的金属材料整体均具有梯度纳米结构，可根据实际需要，控制得到的金属材料具有不同的梯度纳米结构，同时也可对晶粒尺寸的大小进行控制，因此，该制备方法简便易操作，灵活性大，可根据实际需求，进一步对金属材料的梯度纳米结构以及晶粒尺寸大小进行控制，使得到的梯度纳米结构金属材料能够同时保证具有较高的材料强度以及材料韧性，以实现使用需求，扩大了使用范围。
本申请第二方面提供的一种梯度纳米结构金属材料，所述梯度纳米结构金属材料为块状梯度纳米结构金属材料，所述梯度纳米结构金属材料从表面至芯部为依次层叠设置的不同晶粒尺寸的金属材料薄板，所述晶粒尺寸从表面至芯部依次为从小到大的不同晶粒尺寸；由于梯度纳米结构金属材料整体具有梯度纳米结构，使得到的梯度纳米结构金属材料能够同时保证具有较高的材料强度以及材料韧性，同时该梯度纳米结构金属材料的梯度纳米结构以及晶粒尺寸均可调节，得到的产品适用性广，可根据实际的需求进行设置，实现了广泛应用。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的梯度纳米结构金属材料的制备方法的流程图。
图2是本申请实施例提供的等径角挤压工艺的装置图。
图3是本申请实施例提供的等径角挤压工艺的操作图。
图4是本申请实施例提供的线切割工艺的操作图。
图5是本申请实施例1提供的经过4个道次等径角挤压工艺处理后的纯铜金属材料的晶粒微结构图。
图6是本申请实施例1提供的经过6个道次等径角挤压工艺处理后的纯铜金属材料的晶粒微结构图。
图7是本申请实施例1提供的经过8个道次等径角挤压工艺处理后的纯铜金属材料的晶粒微结构图。
图8是本申请实施例1提供的纯铜梯度纳米结构金属材料的结构图。
图9是本申请实施例2提供的经过4个道次等径角挤压工艺处理后的6061铝合金金属材料的晶粒微结构图。
图10是本申请实施例2提供的经过6个道次等径角挤压工艺处理后的6061铝合金金属材料的晶粒微结构图。
图11是本申请实施例2提供的经过8个道次等径角挤压工艺处理后的6061铝合金金属材料的晶粒微结构图。
图12是本申请实施例2提供的6061铝合金梯度纳米结构金属材料的结构图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一“、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供一种梯度纳米结构金属材料的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S01.提供n块原始金属材料，采用等径角挤压工艺将所述原始金属材料分别进行不同道次的挤压处理，得到n块具有不同晶粒尺寸的金属材料，其中，n不少于3；
S02.将n块所述金属材料采用线切割工艺分别进行切割处理，并进行除杂处理，得到n块具有不同晶粒尺寸的金属材料薄板；
S03.提供原始金属材料薄板、粗晶金属材料薄板，与n块所述金属材料薄板按照晶粒尺寸的大小依次层叠设置，采用累积叠轧焊工艺依次进行叠轧处理，制备得到梯度纳米结构金属材料。
本申请第一方面提供的梯度纳米结构金属材料的制备方法，该制备方法先采用等径角挤压工艺将原始金属材料进行反复挤压若干道次后获得具有不同晶粒尺寸的金属材料，通过控制进行不同道次的挤压处理，可以控制得到的晶粒尺寸的大小，可根据需要进行调整；再经过线切割处理，得到大小一致的不同晶粒尺寸的金属材料薄片，再利用累积叠轧焊的方法依次将两块大小一致的金属材料薄片进行轧制，循环反复几次后就可以把薄片叠轧焊和，得到具有梯度纳米结构的金属材料，与现有技术中距离表面一小段距离具有梯度纳米结构的金属材料相比，该制备方法是基于等径角挤压和累积叠轧焊工艺，采用两种方法协同作用得到的金属材料整体均具有梯度纳米结构，可根据实际需要，控制得到的金属材料具有不同的梯度纳米结构，同时也可对晶粒尺寸的大小进行控制，因此，该制备方法简便易操作，灵活性大，可根据实际需求，进一步对金属材料的梯度纳米结构以及晶粒尺寸大小进行控制，使得到的梯度纳米结构金属材料能够同时保证具有较高的材料强度以及材料韧性，以实现使用需求，扩大了使用范围。
在步骤S01中，提供n块原始金属材料，原始金属材料的种类没有限制，可以根据需要选择任意种类的原始金属材料进行试验。在本发明具体实施例中，原始金属材料选自纯铜材料或铝合金材料。
其中，原始金属材料可选自但不限于棒状材料、块状材料，具体的形状可根据具体的需求进行选择，没有限制。在一些实施例中，选择棒状原始金属材料进行试验，棒状原始金属材料的直径选自15～20mm，表面平均晶粒大小为7～10μm。
进一步的，n不少于3，为了保证得到的金属材料具有梯度纳米结构，因此，至少提供3块金属材料分别进行不同道次的挤压处理，得到3块具有不同晶粒尺寸的金属材料，在后续材料制备过程中方能呈现梯度纳米结构。在一些实施例中，n选自但不包括3、4、5、6、7、8、9、10。
进一步的，采用等径角挤压工艺将原始金属材料分别进行不同道次的挤压处理，得到n块具有不同晶粒尺寸的金属材料。
其中，等径角挤压工艺是指利用纯剪切变形细化晶粒的大塑性变形加工方法，具体的工艺处理的装置如图2所示，等径角挤压工艺的模具是由两个具有相同形状且横截面积相等的通道按照一定的角度相互交截组成的，两通道相交的内模具拐角为Φ，通道相交的模具圆心角为Ψ，通道相交的内模具拐角为Φ，90°≤Φ≤120°；通道相交的模具圆心角等于Ψ，且60°≤Ψ≤90°。角度的选择能够直接控制材料变形过程中的强烈程度，进而控制材料的细化程度，不同的处理角度会影响得到的材料的晶粒大小的情况。
在一些实施例中，通道相交的内模具拐角Φ为90°；通道相交的模具圆心角Ψ为90°进行等径角挤压处理，采用该角度进行处理能够得到大角度的晶界的晶结构，保证形成纳米结构。
进一步的，采用等径角挤压工艺将原始金属材料分别进行不同道次的挤压处理的步骤中，包括如下步骤：将原始原始金属材料放入模具的垂直通道中，在压头的压力的作用下，原始金属材料从垂直通道被挤压到水平通道，完成挤压处理。如图3所示，当经过两通道的相交处(弯曲部位)时，原始金属材料在主要变形区产生近似理想的纯剪切变形。通过等径角挤压工艺的处理，能够保证原始金属材料在横截面形状和尺寸大小不改变的情况下，由于挤压变形处理，每道次变形的应变量累积叠加可得到较大的总应变量，使原始金属材料的内部较大的晶粒破碎细化成亚微米甚至纳米级的超细晶晶粒，发生较大的变形，形成不同晶粒细度的组织结构。
在一些实施例中，采用等径角挤压工艺将原始金属材料分别进行不同道次的挤压处理的步骤中，每次挤压后，原始金属材料不旋转，直接进行下一道次的挤压处理，能够保证得到的原始金属材料在相同位置达到应变累积叠加，形成较大的总应变量。
在一些实施例中，采用等径角挤压工艺将原始金属材料分别进行不同道次的挤压处理的步骤中，挤压处理的温度为20～25℃，采用在室温条件下进行挤压处理，保证原始金属材料的变形过程中晶粒的细化程度较好。若挤压处理的温度过高，则金属材料内部的内能越高，原子的热运动越剧烈，但过高的温度会导致晶粒变形过快，不利于大角度晶界的形成，导致细晶化程度降低，无法实现细晶化的目的。
在一些实施例中，采用等径角挤压工艺将原始金属材料分别进行不同道次的挤压处理的步骤中，分别进行不同道次的处理，其中，分别进行1～8任意道次的挤压处理；控制挤压处理的道次，能够进一步控制得到的金属材料的晶粒尺寸的大小，若挤压处理的道次越多，晶粒尺寸不断细化和均匀化。其中，当挤压至第8个道次时，晶粒尺寸达到最小，即使挤压道次再增加，晶粒尺寸变化不大。在挤压处理的过程中，由于提供的金属材料的种类不同，挤压相同的道次得到的材料的平均晶粒尺寸也会存在差异。
在具体使用过程中可根据需求进一步确定处理的道次。在本发明具体实施例中，金属材料分别进行4个道次、6个道次、8个道次的挤压处理。
在本发明一具体实施例中，原始金属材料选自纯铜材料，提供了3块纯铜材料，采用等径角挤压工艺将3块纯铜材料分别进行4个道次、6个道次、8个道次的挤压处理，其中，挤压处理的温度为室温25℃，通道相交的内模具拐角Φ为90°；通道相交的模具圆心角Ψ为90°进行等径角挤压处理。进一步的，进行4个道次挤压处理的纯铜材料的平均晶粒尺寸为0.95μm，6个道次挤压处理的纯铜材料的平均晶粒尺寸为0.79μm，8个道次挤压处理的纯铜材料的平均晶粒尺寸为0.51μm。
在本发明另一具体实施例中，原始金属材料选自6061铝合金材料，提供了3块6061铝合金材料，采用等径角挤压工艺将3块6061铝合金材料分别进行4个道次、6个道次、8个道次的挤压处理，其中，挤压处理的温度为室温25℃，通道相交的内模具拐角Φ为90°；通道相交的模具圆心角Ψ为90°进行等径角挤压处理。进一步的，进行4个道次挤压处理的6061铝合金材料的平均晶粒尺寸为0.8μm，6个道次挤压处理的6061铝合金材料的平均晶粒尺寸为0.7μm，8个道次挤压处理的6061铝合金材料的平均晶粒尺寸为0.45μm。
在步骤S02中，将n块金属材料采用线切割工艺分别进行切割处理，并进行除杂处理，得到n块具有不同晶粒尺寸的金属材料薄板，进行线切割工艺为后续累积叠轧焊处理做准备工作，通过将得到的不同晶粒尺寸的金属材料切割形成相同厚度，相同大小的薄片，才有利于后续进行累积叠轧焊处理，进而重新组织形成具有纳米梯度结构的材料。
进一步的，将n块金属材料采用线切割工艺分别进行切割处理的步骤中，如附图4所示，包括：将n块不同晶粒尺寸的金属材料分别垂直固定在设备上，利用线切割工艺从金属材料进行切割处理。进一步的，线切割工艺包括：电压为70～75V，电流为0.4～0.5A，脉宽比为(3～3.5)：4。通过控制线切割工艺的条件，能够进一步保证切割得到的金属材料薄板尺寸统一，且表面的粗糙度保护较好，有利于进行后续累积叠轧焊处理。
在一些实施例中，将n块金属材料采用线切割工艺分别进行切割处理的步骤中，线切割工艺包括：电压为70V，电流为0.4A，脉宽比为3：4。
进一步的，在切割处理之后进行除杂处理，除杂处理主要是除去切割得到的材料表面的氧化层和表面脏污，使薄板干净整洁。
在一些实施例中，除杂处理包括采用砂纸进行打磨处理，采用有机溶剂进行超声清洗处理。其中，选择1500～2000目的砂纸进行打磨处理，打磨处理为将得到的薄板的所有端面进行摩擦至表面氧化层光亮；打磨处理的时间为15～20分钟，保证将薄板的所有端面进行摩擦至表面氧化层光亮。
进一步，采用有机溶剂进行超声清洗，能够去除氧化层及脏污，超声清洗处理的时间为10～15分钟，将薄板进行超声清洗处理，使表面的氧化层及脏污完全清洗噶经。其中，有机溶剂选自但不限于无水乙醇、丙酮。
在一些实施例中，薄板的长度为50～100mm，宽度为10～20mm，厚度为0.5～1mm。控制薄板的尺寸大小，有利于后续的累积叠轧焊处理。
在步骤S03中，提供原始金属材料薄板、粗晶金属材料薄板，与n块金属材料薄板按照晶粒尺寸的大小依次层叠设置，采用累积叠轧焊工艺依次进行叠轧处理，制备得到梯度纳米结构金属材料。累积叠轧焊工艺能将尺寸相等的两块薄板材料在一定温度下叠轧并使其自动焊合，然后重复进行相同的工艺反复叠片、轧制焊接，从而使材料的组织得到细化，夹杂物均匀分布，突破了传统轧制压下量的限制，并可连续制备薄板类的超细晶金属材料，使得到的材料厚度较薄，同时能够能生产大块超细晶金属材料。
进一步，提供原始金属材料薄板、粗晶金属材料薄板；其中，原始金属材料薄板为提供的进行等径角挤压工艺的原始金属材料，将该原始金属材料进行线切割前处理，得到与金属材料薄板规格相同的金属材料薄板；粗晶金属材料薄板是指将原始金属材料进行粗晶化处理得到的晶粒大小更大的粗晶金属材料，该粗晶金属材料的平均晶粒尺寸没有具体的限定要求，只要达到粗晶程度即可。
进一步，提供原始金属材料薄板、粗晶金属材料薄板，与n块金属材料薄板按照晶粒尺寸的大小依次层叠设置，采用累积叠轧焊工艺依次进行叠轧处理，制备得到梯度纳米结构金属材料。将薄板按照晶粒尺寸由小到大的顺序依次层叠设置，并采用累积叠轧焊工艺依次进行叠轧处理。
在一些实施例中，根据薄板数量的不同，进而确定累积叠轧焊工艺进行叠轧处理的道次，其中，叠轧处理的道次选自但不限于3次、4次、5次。随着叠轧道次的增加，材料的抗拉强度增加；若叠轧处理的道次过多，则会随着叠轧道次的增加，氧化物夹杂物增加，结合面缺陷增加，从而降低了材料的强度；且，随着叠轧道次的增加，材料出现无屈服断裂的情况，延伸率呈下降趋势。
在具体实施例中，当原始金属材料薄板、粗晶金属材料薄板，与3块不同晶粒尺寸的金属材料薄板按照晶粒尺寸的大小依次层叠设置，采用累积叠轧焊工艺依次进行叠轧处理包括：将第一层金属材料薄板和第二层金属材料薄板进行叠轧处理形成第一复合金属材料；将第一复合金属材料和第三金属材料薄板进行叠轧处理形成第二复合金属材料；将第二复合金属材料和第四金属材料薄板进行叠轧处理形成第三复合金属材料；将第三复合金属材料和第五金属材料薄板进行叠轧处理形成梯度纳米结构金属材料。
在一些实施例中，采用累积叠轧焊工艺依次进行叠轧处理的步骤中，包括：提供两辊轧机，在最大轧制力为200～250t，轧制速度0.5～1.0m/s的条件下进行叠轧处理，其中，两辊轧机的辊子直径为230～250mm，辊子长度为200～250mm。控制叠轧处理的最大轧制力和轧制速度，能够保证得到的金属材料整体均具有梯度纳米结构，使得到的梯度纳米结构金属材料能够同时保证具有较高的材料强度以及材料韧性，以实现使用需求，扩大了使用范围。
在本发明具体实施例中，采用累积叠轧焊工艺依次进行叠轧处理的步骤中，包括：提供两辊轧机，在最大轧制力为200t，轧制速度0.5m/s的条件下进行叠轧处理，其中，两辊轧机的辊子直径为230mm，辊子长度为20mm。
本申请实施例第二方面提供一种梯度纳米结构金属材料，梯度纳米结构金属材料为块状梯度纳米结构金属材料，梯度纳米结构金属材料从表面至芯部为依次层叠设置的不同晶粒尺寸的金属材料薄板，晶粒尺寸从表面至芯部依次为从小到大的不同晶粒尺寸。
本申请第二方面提供的一种梯度纳米结构金属材料，梯度纳米结构金属材料为块状梯度纳米结构金属材料，梯度纳米结构金属材料从表面至芯部为依次层叠设置的不同晶粒尺寸的金属材料薄板，晶粒尺寸从表面至芯部依次为从小到大的不同晶粒尺寸；由于梯度纳米结构金属材料整体具有梯度纳米结构，使得到的梯度纳米结构金属材料能够同时保证具有较高的材料强度以及材料韧性，同时该梯度纳米结构金属材料的梯度纳米结构以及晶粒尺寸均可调节，得到的产品适用性广，可根据实际的需求进行设置，实现了广泛应用。
在一些实施中，梯度纳米结构金属材料的厚度为0.5～1mm，控制得到的梯度纳米结构金属材料在较薄的结构下也具有多个梯度的纳米结构晶粒，使得到的梯度纳米结构金属材料能够同时保证具有较高的材料强度以及材料韧性。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
纯铜梯度纳米结构金属材料及其制备方法
纯铜梯度纳米结构金属材料的制备方法
纯铜梯度纳米结构金属材料的制备方法包括如下步骤：
提供纯铜原始金属材料，其中，原始材料选自直径15mm、平均晶粒大小约为7μm的纯铜棒料；
采用等径角挤压工艺将3块纯铜棒料分别进行4个道次、6个道次、8个道次的挤压处理，得到3块不同晶粒尺寸的金属材料；其中，挤压处理的温度为室温25℃，通道相交的内模具拐角Φ为90°；通道相交的模具圆心角Ψ为90°进行等径角挤压处理。进一步的，进行4个道次挤压处理的纯铜材料的平均晶粒尺寸为0.95μm，6个道次挤压处理的纯铜材料的平均晶粒尺寸为0.79μm，8个道次挤压处理的纯铜材料的平均晶粒尺寸为0.51μm；
将3块不同晶粒尺寸的金属材料采用线切割工艺分别进行切割处理，其中，线切割工艺包括：电压为70V，电流为0.4A，脉宽比为3：4；再进行除杂处理，除杂处理为采用1500目的砂纸进行打磨处理15分钟，采用无水乙醇进行超声清洗处理15分钟，得到3块不同晶粒尺寸的金属材料薄板，其中，金属材料薄板的厚度为长50mm、宽10mm、厚度是1mm；
提供金属材料薄板，将纯铜原始金属材料进行线切割处理，得到厚度为长50mm、宽10mm、厚度是1mm的金属材料薄板；
提供粗晶金属材料薄板，将纯铜原始金属材料在873K温度下退火4h得到晶粒尺寸是15μm的粗晶纯铜材料，并进行线切割处理，得到厚度为长50mm、宽10mm、厚度是1mm的粗晶金属材料薄板；
将平均晶粒尺寸为0.51μm的金属材料薄板与平均晶粒尺寸为0.79μm的金属材料薄板依次进行层叠设置，进行第一道叠轧工艺处理形成第一复合金属材料；将第一复合金属材料与平均晶粒尺寸为0.95μm的金属材料薄板依次进行层叠设置，进行第二道叠轧工艺处理形成第二复合金属材料；将第二复合金属材料与金属材料薄板依次进行层叠设置，进行第三道叠轧工艺处理形成第三复合金属材料；将第三复合金属材料与粗晶金属材料薄板依次层叠设置，进行第四道叠轧工艺处理形成梯度纳米结构金属材料；其中，进行叠轧处理的步骤中，包括：提供两辊轧机，在最大轧制力为200t，轧制速度0.5m/s的条件下进行叠轧处理，其中，两辊轧机的辊子直径为230mm，辊子长度为200mm。
纯铜梯度纳米结构金属材料
梯度纳米结构金属材料为块状梯度纳米结构金属材料，梯度纳米结构金属材料从表面至芯部为依次层叠设置的不同晶粒尺寸的金属材料薄板，且，晶粒尺寸从表面至芯部依次为0.51微米、0.79微米、0.95微米、7微米、15微米。
实施例2
6061铝合金梯度纳米结构金属材料及其制备方法
6061铝合金梯度纳米结构金属材料的制备方法
6061铝合金梯度纳米结构金属材料的制备方法包括如下步骤：
提供6061铝合金原始金属材料，其中，原始材料选自直径15mm、平均晶粒大小约为7μm的纯铜棒料；
采用等径角挤压工艺将3块6061铝合金棒料分别进行4个道次、6个道次、8个道次的挤压处理，得到3块不同晶粒尺寸的金属材料；其中，挤压处理的温度为室温25℃，通道相交的内模具拐角Φ为90°；通道相交的模具圆心角Ψ为90°进行等径角挤压处理。进一步的，进行4个道次挤压处理的6061铝合金材料的平均晶粒尺寸为0.8μm，6个道次挤压处理的6061铝合金材料的平均晶粒尺寸为0.7μm，8个道次挤压处理的6061铝合金材料的平均晶粒尺寸为0.45μm；
将3块不同晶粒尺寸的金属材料采用线切割工艺分别进行切割处理，其中，线切割工艺包括：电压为70V，电流为0.4A，脉宽比为3：4；再进行除杂处理，除杂处理为采用1500目的砂纸进行打磨处理15分钟，采用无水乙醇进行超声清洗处理15分钟，得到3块不同晶粒尺寸的金属材料薄板，其中，金属材料薄板的厚度为长50mm、宽10mm、厚度是1mm；
提供金属材料薄板，将6061铝合金原始金属材料进行线切割处理，得到厚度为长50mm、宽10mm、厚度是1mm的金属材料薄板；
提供粗晶金属材料薄板，提供晶粒尺寸为20μm的6061铝合金，并进行线切割处理，得到厚度为长50mm、宽10mm、厚度是1mm的粗晶金属材料薄板；
将平均晶粒尺寸为0.45μm的金属材料薄板与平均晶粒尺寸为0.7μm的金属材料薄板依次进行层叠设置，进行第一道叠轧工艺处理形成第一复合金属材料；将第一复合金属材料与平均晶粒尺寸为0.8μm的金属材料薄板依次进行层叠设置，进行第二道叠轧工艺处理形成第二复合金属材料；将第二复合金属材料与金属材料薄板依次进行层叠设置，进行第三道叠轧工艺处理形成第三复合金属材料；将第三复合金属材料与粗晶金属材料薄板依次层叠设置，进行第四道叠轧工艺处理形成梯度纳米结构金属材料；其中，进行叠轧处理的步骤中，包括：提供两辊轧机，在最大轧制力为200t，轧制速度0.5m/s的条件下进行叠轧处理，其中，两辊轧机的辊子直径为230mm，辊子长度为200mm。
6061铝合金梯度纳米结构金属材料
梯度纳米结构金属材料为块状梯度纳米结构金属材料，梯度纳米结构金属材料从表面至芯部为依次层叠设置的不同晶粒尺寸的金属材料薄板，且，晶粒尺寸从表面至芯部依次为0.45微米、0.7微米、0.8微米、7微米、20微米。
性能测试和结果分析：
将实施例1分别进行4个道次、6个道次、8个道次的等径角挤压工艺处理得到的纯铜金属材料的微结构进行EBSD表征，其中，进行4个道次的等径角挤压工艺处理得到的纯铜金属材料如附图5所示，平均晶粒尺寸为0.95微米；进行6个道次的等径角挤压工艺处理得到的纯铜金属材料如附图6所示，平均晶粒尺寸为0.79微米；进行8个道次的等径角挤压工艺处理得到的纯铜金属材料如附图7所示，平均晶粒尺寸为0.51微米。
实施例1纯铜梯度纳米结构金属材料如附图8所示，梯度纳米结构金属材料从表面至芯部为依次层叠设置的不同晶粒尺寸的金属材料薄板，且，晶粒尺寸从表面至芯部依次为0.51微米、0.79微米、0.95微米、7微米、15微米。
将实施例2分别进行4个道次、6个道次、8个道次的等径角挤压工艺处理得到的6061铝合金金属材料的微结构进行EBSD表征，其中，进行4个道次的等径角挤压工艺处理得到的6061铝合金金属材料如附图9所示，平均晶粒尺寸为0.8微米；进行6个道次的等径角挤压工艺处理得到的6061铝合金金属材料如附图10所示，平均晶粒尺寸为0.7微米；进行8个道次的等径角挤压工艺处理得到的6061铝合金金属材料如附图11所示，平均晶粒尺寸为0.45微米。
实施例2 6061铝合金梯度纳米结构金属材料如附图12所示，梯度纳米结构金属材料从表面至芯部为依次层叠设置的不同晶粒尺寸的金属材料薄板，且，晶粒尺寸从表面至芯部依次为0.45微米、0.7微米、0.8微米、7微米、20微米。
将实施例1和实施例2制备得到的梯度纳米结构金属材料的硬度和延伸率分别进行测试，其中，实施例1得到的纯铜梯度纳米结构金属材料的上表层显微硬度约HV130，而最下层的显微硬度约HV70；拉伸测试显示，制备的纯铜梯度纳米结构金属材料的延伸率明显高于超细晶材料而接近粗晶材料的延伸率；实施例2得到的6061铝合金梯度纳米结构金属材料的上表层显微硬度约HV100，而最下层的显微硬度约HV60；拉伸测试显示，制备的纯铜梯度纳米结构金属材料的延伸率明显高于超细晶材料而接近粗晶材料的延伸率。
综上，提供的梯度纳米结构金属材料的制备方法，该制备方法先采用等径角挤压工艺将金属材料进行反复挤压若干道次后获得具有不同晶粒尺寸的金属材料，通过控制挤压得道次不同，可以控制得到得晶粒尺寸的大小，可根据需要进行调整；再经过线切割处理，得到大小一致的不同晶粒尺寸的金属材料薄片，再利用累积叠轧焊的方法依次将两块大小一致的金属材料薄片进行轧制，循环反复几次后就可以把薄片叠轧焊和，得到具有梯度纳米结构的金属材料，与现有技术中距离表面一小段距离具有梯度纳米结构的金属材料相比，该制备方法是基于等径角挤压和累积叠轧焊工艺，采用两种方法协同作用得到的金属材料整体均具有梯度纳米结构，可根据实际需要，控制得到的金属材料具有不同的梯度纳米结构，同时也可对晶粒尺寸的大小进行控制，因此，该制备方法简便易操作，灵活性大，可根据实际需求，进一步对金属材料的梯度纳米结构以及晶粒尺寸大小进行控制，使得到的梯度纳米结构金属材料能够同时保证具有较高的材料强度以及材料韧性，以实现使用需求，扩大了使用范围。
以上仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种梯度纳米结构金属材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供n块原始金属材料，采用等径角挤压工艺将所述原始金属材料分别进行不同道次的挤压处理，得到n块具有不同晶粒尺寸的金属材料，其中，n不少于3；
将n块所述金属材料采用线切割工艺分别进行切割处理，并进行除杂处理，得到n块具有不同晶粒尺寸的金属材料薄板；
提供原始金属材料薄板、粗晶金属材料薄板，与n块所述金属材料薄板按照晶粒尺寸的大小依次层叠设置，采用累积叠轧焊工艺依次进行叠轧处理，制备得到梯度纳米结构金属材料。
2.根据权利要求1所述的梯度纳米结构金属材料的制备方法，其特征在于，所述等径角挤压工艺的模具为由两个具有相同形状且横截面积相等的通道按照一定的角度相互交截组成的，两通道相交的内模具拐角为Φ，通道相交的模具圆心角为Ψ，所述通道相交的内模具拐角为Φ，90°≤Φ≤120°；所述通道相交的模具圆心角等于Ψ，且60°≤Ψ≤90°。
3.根据权利要求1所述的梯度纳米结构金属材料的制备方法，其特征在于，采用等径角挤压工艺将所述原始金属材料分别进行不同道次的挤压处理的步骤中，分别进行1～8任意道次的挤压处理。
4.根据权利要求1～3任一所述的梯度纳米结构金属材料的制备方法，其特征在于，将n块所述金属材料采用线切割工艺分别进行切割处理的步骤中，包括：将n块所述金属材料分别垂直固定在设备上，利用线切割工艺将所述金属材料进行切割处理。
5.根据权利要求4所述的梯度纳米结构金属材料的制备方法，其特征在于，所述线切割工艺包括：电压为70～75V，电流为0.4～0.5A，脉宽比为(3～3.5)：4。
6.根据权利要求1～3任一所述的梯度纳米结构金属材料的制备方法，其特征在于，除杂处理包括：采用砂纸进行打磨处理，采用有机溶剂进行超声清洗处理。
7.根据权利要求6所述的梯度纳米结构金属材料的制备方法，其特征在于，所述打磨处理的时间为15～20分钟；和/或，
所述超声清洗处理的时间为10～15分钟。
8.根据权利要求1～3任一所述的梯度纳米结构金属材料的制备方法，其特征在于，所述金属材料薄板的长度为50～100mm，宽度为10～20mm，厚度为0.5～1mm。
9.根据权利要求1～3任一所述的梯度纳米结构金属材料的制备方法，其特征在于，采用累积叠轧焊工艺依次进行叠轧处理的步骤中，包括：提供两辊轧机，在最大轧制力为200～250t，轧制速度0.5～1.0m/s的条件下进行叠轧处理，其中，所述两辊轧机的辊子直径为230～250mm，辊子长度为200～250mm。
10.一种梯度纳米结构金属材料，其特征在于，所述梯度纳米结构金属材料为块状梯度纳米结构金属材料，所述梯度纳米结构金属材料从表面至芯部为依次层叠设置的不同晶粒尺寸的金属材料薄板，且，所述晶粒尺寸从表面至芯部依次为从小到大的不同晶粒尺寸。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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