CN115430306B - 大豆种皮多糖与二氧化硅颗粒协同制备Pickering乳液的方法 - Google Patents
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- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
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Abstract
本发明提供一种大豆种皮多糖与二氧化硅颗粒协同制备Pickering乳液的方法，包括如下步骤：大豆种皮多糖溶液置于反应瓶中，将0.1%‑0.5%（w/v）二氧化硅颗粒分散在0.25‑4%（w/v）的大豆种皮多糖溶液中，搅拌均匀后，静置水合得到表面活性剂水溶液；在20℃‑25℃下，向反应瓶中加入盐酸调节水溶液的pH至2‑6；在20℃‑25℃下，将油相物质加入到反应瓶中，用高速剪切机进行剪切2‑5分钟，得到Pickering乳液。本发明的制备方法所制备的乳液具有优异的流变学性能和储存稳定性（TSI<1.5，90 d），该制备方法操作简单，成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于生物材料技术领域，具体涉及大豆种皮多糖与二氧化硅颗粒协同制备Pickering乳液的方法。
背景技术
Pickering乳液是一种由固体粒子代替传统表面活性剂稳定的乳液，与传统表面活性剂稳定的乳液相比，具有更好的热力学稳定性和良好的生物相容性，因此Pickering乳液在科研和工业中的应用不断扩大。Pickering乳液广泛用于牛奶、冰淇淋、人造黄油和饮料等食品中，Pickering乳液可以改善食品质地和口感降低脂肪和热量。
许多类型的胶体颗粒，例如二氧化硅，碳酸钙，玉米醇溶蛋白、磁铁矿颗粒和壳聚糖包覆的海藻酸盐已被用于稳定Pickering乳液。亲水性二氧化硅颗粒被认为是安全、无毒和环保的。此外，颗粒在连续相中可以很好地分散，可以防止相变，但由于其亲水性强，不易吸附在油水界面上，难以形成均匀的Pickering乳液。因此，需要对其表面进行修饰或改性，从而可以得到稳定的乳液体系。修改颗粒表面性质的通用方法是通过共价化学和聚合物接枝进行化学改性，该方法耗时、不环保且成本高昂。有一种更简便的方法可以通过将聚合物物理吸附到颗粒上来调节疏水性和界面张力。可以通过吸附有机表面活性剂对颗粒表面进行改性，形成大分子颗粒乳化剂。大豆皮多糖（SHP）是一种从大豆皮中提取的阴离子多糖，主要由同聚半乳糖醛酸（HGA）和I型鼠李糖半乳糖醛酸（RG-I）组成。SHP不仅具有良好的乳化性能，而且还具有优异的凝胶性能。然而，到目前为止，还没有研究探讨SHP与亲水性二氧化硅颗粒的相互作用及其对食品乳液形成和稳定性的影响。
发明内容
发明目的：
本发明旨在提出大豆种皮多糖和亲水性二氧化硅颗粒协同制备Pickering乳液的方法。利用SHP增加SiO2颗粒的表面活性以形成一类稳定的Pickering乳液。
技术方案：
一种大豆种皮多糖与二氧化硅颗粒协同制备Pickering乳液的方法，该方法包括以下步骤：
（1）大豆种皮多糖溶液置于反应瓶中，将0.1%-0.5%（w/v）二氧化硅颗粒分散在0.25-4%（w/v）的大豆种皮多糖溶液中，搅拌均匀后，静置水合得到表面活性剂水溶液；
（2）在20℃-25℃下，向反应瓶中加入盐酸调节水溶液的pH至2-6；
（3）在20℃-25℃下，将油相物质加入到反应瓶中，用高速剪切机进行剪切2-5分钟，得到Pickering乳液。
优选的，步骤（1）中二氧化硅颗粒是亲水性单分散二氧化硅颗粒。
优选的，二氧化硅颗粒与大豆种皮多糖溶液的质量浓度比为0.3%-0.5%（w/v）：2-4%（w/v）。
优选的，步骤（1）中搅拌时间为2-3小时。
优选的，步骤（1）中水合时间为10-12小时。
优选的，步骤（2）中盐酸浓度为0.5-1 M，调节水溶液的pH至4-6。
优选的，步骤（3）中表面活性剂水溶液和油相物质体积比为1:0.25-4，均质剪切转速为5000r/min-9000r/min。
优选的，步骤（3）中表面活性剂水溶液和油相物质体积比为1:1-4。
油相物质为大豆油、玉米油、菜籽油等植物性油脂。
优选的，油相物质为大豆油。
优点及效果：
本发明通过将大豆种皮多糖（SHP）吸附在二氧化硅颗粒表面增强了颗粒的表面活性，制备了稳定的Pickering乳液。
SHP（含有半乳糖，木糖，半乳糖醛酸，阿拉伯糖，葡萄糖和鼠李糖）在酸性条件下表现出较强凝胶性，2%-4%（w/v）SHP和二氧化硅颗粒可以协同制备倒置不流动的乳液凝胶。乳液凝胶具有优异的流变学性能和储存稳定性。
本发明所述大豆种皮多糖与二氧化硅颗粒协同稳定Pickering乳液的制备方法所制备的乳液凝胶可以稳定三个月以上，SiO2-SHP颗粒不可逆的附着在油水界面使乳液非常稳定。
附图说明
图1为本发明中由SiO2-SHP制备Pickering乳液的原理图；
图2为SHP吸附在SiO2颗粒表面的场发射扫描电镜图；
图3为SHP, SiO2, SiO2-SHP的红外光谱图；
图4为SiO2颗粒制备乳液直观图；
图5为不同SHP添加量时制备的SiO2-SHP颗粒稳定乳液直观图；
图6不同SHP添加量时SiO2-SHP颗粒在界面的吸附率；
图7为不同SHP添加量时制备的SiO2-SHP颗粒稳定乳液30d稳定性指数；
图8为不同SHP添加量时制备的SiO2-SHP颗粒稳定乳液随剪切频率而变化的弹性模量和黏性模量曲线；
图9为不同SHP添加量时制备的SiO2-SHP颗粒稳定乳液随剪切速率而变化的黏度曲线；
图10为不同SiO2颗粒添加量SiO2-SHP颗粒的油-水界面张力随时间的变化曲线；
图11为不同pH值SiO2-SHP颗粒的油-水界面张力随时间的变化曲线；
图12为不同油相占比制备的SiO2-SHP颗粒稳定乳液激光共聚焦图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
如图1所示，本发明的制备方法是SHP和SiO2颗粒分散在酸性溶液中，互不相容的两相在剪切作用下制成乳液。在酸性条件下，SHP的-COOH通过氢键作用吸附在SiO2颗粒表面（图2-图3），增加颗粒的润湿性和表面能，驱动颗粒进一步进入界面，并通过三相接触线处的毛细力将颗粒保持在界面处。乳液油相对SiO2-SHP体系疏水基团的分子识别使SiO2-SHP颗粒在界面处组装，进一步使油/水界面张力降低。本发明制备乳液的连续相和液滴界面中的SHP与SiO2颗粒和SHP分子之间存在的氢键相互作用，导致乳液自组装成三维凝胶网络。在连续水相中形成的胶体凝胶为乳液提供了屈服应力，从而使其在低剪切条件下具有凝胶状特性。因此制备的乳液表现出优异的流变学性能（较高的凝胶强度和黏度）（图8-图9）和储存稳定性（TSI<1.5, 30d）（图7）。
实施例1
对照组：Pickering乳液的制备。
（1）将10 mL浓度为0.3%（w/v）亲水性二氧化硅颗粒分散液加入反应瓶中，在室温下搅拌2h，水合10 h；
（2）在20℃-25℃下，向反应瓶中加入1 M盐酸，调节pH为4；
（3）在20℃-25℃下，将10 mL大豆油加入到反应瓶中，用高速剪切机在6000 r/min条件下剪切均质3 min制备得到乳液。
如图4所示，以单一亲水性二氧化硅颗粒为表面活性剂制备的乳液，立即出现分层现象。
实施例2
Pickering乳液的制备。
（1）将14 mL包含0.1%（w/v）亲水性二氧化硅颗粒和2%大豆种皮多糖分散液加入反应瓶中，在室温下搅拌3 h，水合10 h；
（2）在20℃-25℃下，向反应瓶中加入0.7 M盐酸，调节pH为5；
（3）在20℃-25℃下，将6 mL玉米油加入到反应瓶中，用高速剪切机在6000 r/min条件下剪切均质2 min制备得到乳液。
实施例3
Pickering乳液的制备。
（1）将16 mL包含0.2%（w/v）亲水性二氧化硅颗粒和3%大豆种皮多糖分散液加入反应瓶中，在室温下搅拌2 h，水合11 h；
（2）在20℃-25℃下，向反应瓶中加入0.9 M盐酸，调节pH为4；
（3）在20℃-25℃下，将4 mL菜籽油加入到反应瓶中，用高速剪切机在7000 r/min条件下剪切均质4 min制备得到乳液。
实施例4
Pickering乳液的制备。
（1）将10 mL包含0.4%（w/v）亲水性二氧化硅颗粒和不同浓度大豆种皮多糖分散液加入反应瓶中，在室温下搅拌3 h，水合10 h；
（2）在20℃-25℃下，向反应瓶中加入0.6 M盐酸，调节pH为6；
（3）在20℃-25℃下，将10 mL大豆油加入到反应瓶中，用高速剪切机在5000 r/min条件下剪切均质5 min制备得到乳液。
本实例对步骤（1）中大豆种皮多糖浓度进行了梯度试验，浓度分别为：0.25%、0.5%、1%、2%、3%、4%。不同浓度的SHP和0.3%二氧化硅颗粒制备的乳液直观图如5所示，0.25%-1%制备的乳液有明显的分层现象，2%-4%制备的乳液具有优异的储存稳定性（TSI，30d）和流变学性能（图7-图9）。随着SHP浓度的增加黏度增加，说明吸附在液滴表面和分散在连续相中的颗粒和SHP相互作用，减小了液滴间的扩散速率，增加了乳液的聚集稳定性。此外，界面颗粒的吸附率随着浓度的增加而增加，在4%时颗粒吸附率达到66%（图6），说明SHP可以增加颗粒吸附到界面的驱动力。本发明中2%-4%制备的乳液可以稳定三个月以上，与现有技术制备的Pickering乳液稳定性相比，有极大的优势。
实施例5
Pickering乳液的制备
（1）将12 mL包含不同浓度亲水性二氧化硅颗粒和4%（w/v）大豆种皮多糖分散液加入反应瓶中，在室温下搅拌2 h，水合12 h；
（2）在20℃-25℃下，向反应瓶中加入0.9 M盐酸，调节pH为4；
（3）在20℃-25℃下，将8 mL玉米油加入到反应瓶中，用高速剪切机在8000 r/min条件下剪切均质2 min制备得到乳液。
本实例对步骤（1）中SiO2颗粒添加量进行了梯度试验，浓度分别为：0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%。不同SiO2颗粒添加量，SiO2-SHP体系的界面张力结果如图10，随着颗粒浓度的增大，界面张力减小，但颗粒浓度在0.3%、0.4%、0.5%时界面张力随时间的变化趋势基本一致，最终达到的界面张力值相差很小，所以认为0.3%时颗粒足够覆盖液滴表面。
实施例6
Pickering乳液的制备。
（1）将4 mL包含0.3%（w/v）亲水性二氧化硅颗粒和0.25%（w/v）大豆种皮多糖分散液加入反应瓶中，在室温下搅拌2 h，水合11 h；
（2）在20℃-25℃下，向反应瓶中加入1 M盐酸或氢氧化钠，调节pH；
（3）在20℃-25℃下，将16 mL菜籽油加入到反应瓶中，用高速剪切机在9000 r/min条件下剪切均质3 min制备得到乳液。
本实例中对步骤（2）中用盐酸或氢氧化钠调节pH值进行了梯度试验，pH值分别为：2、4、6，不同pH值下，SiO2-SHP体系的界面张力结果如图11。胶体颗粒的表面电荷的大小对乳液的形成及其稳定性有着很大的影响，故调节颗粒的pH值以研究其界面活性。界面张力随着时间的增加而不断减小，说明颗粒吸附到油水界面上。在pH值为2时界面张力较大，pH值为4-6时趋于稳定，说明弱酸环境下颗粒更容易吸附于界面。
实施例7
Pickering乳液的制备
（1）将10 mL包含0.5%（w/v）亲水性二氧化硅颗粒和1%（w/v）大豆种皮多糖分散液加入反应瓶中，在室温下搅拌2 h，水合12 h；
（2）在20℃-25℃下，向反应瓶中加入0.8 M盐酸，调节pH为6；
（3）在20℃-25℃下，将不同量大豆油加入到反应瓶中，用高速剪切机在7000 r/min条件下剪切均质4 min制备得到乳液。
本实例中对步骤（3）中大豆油体积占比进行了梯度试验，油相占比分别为：20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%，在本实施例中大豆油添加的体积分别为2.5mL、4.28mL、6.66mL、10 mL、15 mL、23.33 mL和40 mL，各个油相体积的乳液激光共聚焦显微镜图如图12所示。随着油相占比的变大乳滴的密度也逐渐变大，在油相体积在40%时，乳滴的粒径较均一，在油相体积在50%及60%时，乳滴的粒径较小，在油相体积在70%及80%时可以明显观察到乳滴界面的颗粒吸附。
由表1中TSI值可知，相比于单纯SHP为表面活性剂制备的乳液，SiO2-SHP体系稳定的乳液表现出良好的稳定性。SHP浓度为3%和4%时，SiO2-SHP乳液保存90 d时TSI<1.5，说明本发明的方法制备的乳液可以保存三个月以上。
表1 SiO2-SHP与SHP制备乳液储存期间TSI值变化
由表2可知，利用本发方法制备的乳液黏度和模量随SHP浓度的增加而增加，且相比于相同浓度单纯SHP为表面活性剂制备乳液的黏度值和模量值均较高。这表明油水界面及连续相中SiO2颗粒与SHP相互作用赋予了乳液优异的流变学特性。
表2 SiO2-SHP与SHP制备乳液的流变学特性表征
| 样品 | SiO2-SHP 0.25% | SiO2-SHP 0.5% | SiO2-SHP 1% | SiO2-SHP 2% | SiO2-SHP 3% | SiO2-SHP 4% | SHP 4% |
| 黏度（Pa.s） | 30.37 | 27.03 | 40.52 | 306.24 | 317.92 | 382.69 | 98.15 |
| 储存模量（Pa） | 118.321 | 143. 10 | 225.26 | 649.46 | 884.84 | 1650.06 | 845.87 |
| 损耗模量（Pa） | 31.66 | 44.22 | 69.70 | 193.58 | 298.85 | 576.51 | 293.91 |
以上仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的专利保护范围之内。
Claims (6)
1.一种大豆种皮多糖与二氧化硅颗粒协同制备Pickering乳液的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）大豆种皮多糖溶液置于反应瓶中，将0.3%-0.5%（w/v）二氧化硅颗粒分散在2-4%（w/v）的大豆种皮多糖溶液中，搅拌均匀后，静置水合10-12小时得到表面活性剂水溶液；
（2）在20℃-25℃下，向反应瓶中加入盐酸调节水溶液的pH至4-6；
（3）在20℃-25℃下，将油相物质加入到反应瓶中，所述油相物质为植物性油脂，表面活性剂水溶液和油相物质体积比为1:1-4；用高速剪切机进行剪切2-5分钟，得到Pickering乳液。
2.根据权利要求1所述的大豆种皮多糖与二氧化硅颗粒协同制备Pickering乳液的方法，其特征是：步骤（1）中二氧化硅颗粒是亲水性单分散二氧化硅颗粒。
3.根据权利要求1所述的大豆种皮多糖与二氧化硅颗粒协同制备Pickering乳液的方法，其特征在于，步骤（1）中搅拌时间为2-3小时。
4.根据权利要求1所述的大豆种皮多糖与二氧化硅颗粒协同制备Pickering乳液的方法，其特征在于，步骤（2）中盐酸浓度为0.5-1 M 。
5.根据权利要求1所述的大豆种皮多糖与二氧化硅颗粒协同制备Pickering乳液的方法，其特征在于，步骤（3）中均质剪切转速为5000r/min-9000r/min。
6.根据权利要求1所述的大豆种皮多糖与二氧化硅颗粒协同制备Pickering乳液的方法，其特征在于，油相物质为大豆油。
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