CN115425314B - 一种旋压法回收再利用石榴石型固态电解质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种旋压法回收再利用石榴石型固态电解质的方法，其步骤是通过同时施加切向力与轴向力使固态电解质颗粒充分破碎并压实，增加其烧结活性，且周向转动时产生的切向力可使不同尺寸颗粒互相填充空隙，保证压实后素胚具有较高致密度。最终通过高温烧结可重新得到高电导率、高致密度的石榴石型固态电解质。本发明可实现废旧石榴石型固态电解质的回收再利用，回收过程绿色环保，可以实现大规模工业应用。

Description

一种旋压法回收再利用石榴石型固态电解质的方法
技术领域
本发明涉及一种石榴石型固态电解质的回收再利用方法，属于电解质回收技术领域。
背景技术
以石榴石型电解质为基础的固态电池具有高安全性、高能量密度等优势，具有极大的商业化应用潜力。在如今“碳达峰、碳中和”的时代背景之下，电池的回收问题引起广泛关注。传统的回收手段包括火法冶金、湿化学法冶金等，这些类方法在实现回收的同时不仅会引起能源的大量消耗，而且会对环境造成二次伤害。
发明内容
本发明为解决传统回收方法会引起能源的大量消耗且会对环境造成二次伤害的问题，进而提出一种旋压法回收再利用石榴石型固态电解质的方法
本发明为解决上述问题采取的技术方案是：本发明一种旋压法回收再利用石榴石型固态电解质的方法是通过如下步骤实现的：
步骤一、对待回收固态电解质清洗并烘干；
步骤二、对步骤一中清洗烘干后的待回收固态电解质进行初步粉碎；
步骤三、对步骤二中经过初步粉碎后的待回收固态电解质与5-20wt％的锂源进行混合，获得粉末A；
步骤四、通过旋压法将粉末A压制，获得素胚，所用压头的直径为10mm-25mm，压头的转速为50rpm-1500rpm，压头旋转时间为2s-300s,压头轴向力为0.5T-50T；
步骤五、对素胚进行埋粉烧结，埋粉烧结温度为1030℃-1350℃，烧结时间为2h-20h，采用MgO或Al2O3坩埚进行马弗炉烧结，坩埚中混合空气、氧气、二氧化碳、氮气、氩气、氦气中一种或者其中几种；
步骤六、对烧结后的素胚进行回收。
进一步的，步骤一中待回收固态电解质清洗步骤为：
步骤A、将待回收固态电解质投入乙醇或异丙醇溶液中；
步骤B、利用超声波对乙醇或异丙醇溶液中的待回收固态电解质进行清洗，清洗时间为5-120min；
步骤C、将清洁后的固态电解质取出并烘干。
进一步的，步骤二中对待回收固态电解质进行粉碎的方式为锤击破碎，用50目筛网对粉碎后的待回收固态电解质粉末进行筛分。
进一步的，步骤三中锂源为Li2CO3、LiNO3、LiOH中的一种或者其中的几种的组合。
进一步的，步骤四中使用旋压法时采用的约束件为孔径10mm-25mm的铝环，对应压头直径与约束件孔径相同。
本发明的有益效果是：本发明通过一种简单高效的动载旋压方法回收石榴石型固态电解质，本发明可通过同时施加切向力与轴向力使固态电解质颗粒充分破碎并压实，增加其烧结活性，且保证压实后素胚具有较高致密度。最终通过高温烧结可重新得到高电导率、高致密度的石榴石型固态电解质。使用该方法回收的固态电解质具备优异的循环性能和倍率性能，满足实际使用需求。
附图说明
图1为本发明旋压法回收固态电解质的原理图；
图2为旋压法与球磨法回收固态电解质的XRD图；
图3为旋压法回收固态电解质粉末的透射图；
图4为旋压法与球磨法回收固态电解质粉末形貌与对应的电导率和致密度；
图5为旋压法与球磨法回收固态电解质的断口图；
图6为旋压法回收固态电解质的锂对称电池循环性能图；
图7为旋压法与球磨法回收的固态电解质，并组装为固态电池循环及倍率性能图。
具体实施方式
具体实施方式一：结合图1说明本实施方式，本实施方式所述一种旋压法回收再利用石榴石型固态电解质的方法是通过如下步骤实现的：
步骤一、对待回收固态电解质清洗并烘干；
步骤二、对步骤一中清洗烘干后的待回收固态电解质进行初步粉碎；
步骤三、对步骤二中经过初步粉碎后的待回收固态电解质与5-20wt％的锂源进行混合，获得粉末A；
步骤四、通过旋压法将粉末A压制，获得素胚，所用压头的直径为10mm-25mm，压头的转速为50rpm-1500rpm，压头旋转时间为2s-300s,压头轴向力为0.5T-50T；
步骤五、对素胚进行埋粉烧结，埋粉烧结温度为1030℃-1350℃，烧结时间为2h-20h，采用MgO或Al2O3坩埚进行马弗炉烧结，坩埚中混合空气、氧气、二氧化碳、氮气、氩气、氦气中一种或者其中几种；
步骤六、对烧结后的素胚进行回收。
通过上述方法能够高效、绿色、无污染回收的将固态电解质进行回收再利用，使用该方法回收的固态电解质具备优异的循环性能和倍率性能，满足实际使用需求。
具体实施方式二：结合图1对具体实施方式一中步骤一对待回收固态电解质清洗并烘干作进一步说明，对待回收固态电解质清洗步骤为：
步骤A、将待回收固态电解质投入乙醇或异丙醇溶液中；
步骤B、利用超声波对乙醇或异丙醇溶液中的待回收固态电解质进行清洗，清洗时间为5-120min；
步骤C、将清洁后的固态电解质取出并烘干。
通过上述方法将石榴石型固态电解质表面残留的杂质进行清理。
具体实施方式三：结合图1对具体实施方式一中步骤二中对待回收固态电解质进行粉碎的方式为锤击破碎，用50目筛网对粉碎后的待回收固态电解质粉末进行筛分。确保粉碎后的粉末符合加工需求。
具体实施方式四：结合图1对具体实施方式一中步骤三对粉碎后待回收固态电解质和5-20wt％的锂源进行混合得到粉末A作进一步说明，跟粉碎后的固态电解质混合的锂源为Li2CO3、LiNO3、LiOH中的一种或者其中的几种的组合，用于预补锂。
具体实施方式五：结合图1对具体实施方式一中步骤四通过旋压法将粉末A压制到素胚作进一步说明，使用旋压法时，需要选取孔径10mm-25mm的铝环作为约束件，选用的压头直径与约束件的孔径相同，从而确保能够加工出大小与铝环孔径相同的素胚。
工作原理
使用本方法进行石榴石型固态电解质的回收时，通过以下步骤进行：
步骤一、从循环后电池中拆出石榴石型固态电解质，用乙醇清洗20min并烘干；
步骤二、使用锤击方式将电池中拆出石榴石型固态电解质破碎，直至粉末可通过50目筛网，并混入10wt％的Li2CO3，用于预补锂；
步骤三、使用旋压法对粉末进行压制获得素胚，其中选取孔径为16mm的铝环作为约束，制得素胚直径为16mm，转速为100rpm，旋转时间为5s,轴向力为13T；
步骤四、对素胚进行埋粉烧结，其中埋粉烧结温度为1150℃，烧结时间为10h，采用MgO坩埚进行马弗炉烧结，在空气气氛下进行；
步骤五、对烧结后的素胚进行回收。
传统的球磨法回收从循环后电池中拆出石榴石型固态电解质，通过以下步骤进行：
步骤一、从循环后电池中拆出石榴石型固态电解质，用乙醇清洗20min并烘干；
步骤二、使用球磨法进行破碎，并混入10wt％的Li2CO3用于预补锂，溶剂为乙醇，球磨时间为48h，转速为400rpm。烘干所得粉末并压制直径为16mm的素胚，压力450MPa，保压时间5min；
步骤三、对粉碎后的粉末进行埋粉烧结，其中，烧结温度为1150℃，烧结时间为10h，采用MgO坩埚进行马弗炉烧结，在空气气氛下进行；
步骤四、对烧结后的粉末进行回收。
通过对比两种方法，如图2所示烧结后XRD数据，使用旋压法回收的固态电解质为纯立方相，而传统球磨法回收的固态电解质，为立方相与四方相的混合。分析如图3所示的旋压法回收固态电解质粉末的透射数据也证明其为纯立方相。球磨后与旋压后的粉末粒径如图4所示，最大粒径分别为60μm与10μm，且旋压后粉末粒径分布更加均匀，通过旋压法回收固态电解质的离子电导率与致密度分别为3.55×10-4S·cm-1，95.6％，而球磨法回收的固态电解质的离子电导率与致密度分别为1.21×10-4S·cm-1，93.8％，证明前者电解质的性能更优异。通过两种方式回收后的断口形貌如图5所示，可以发现，球磨法回收的固态电解质存在异常晶粒长大现象，断裂方式为穿晶断裂与沿晶断裂混合模式。对比旋压法回收的固态电解质，其晶粒分布均匀，断裂模式为穿晶断裂，证明其良好的致密度与力学性能。
通过旋压法制备的固态电解质组装锂对称电池，可以在0.1mA·cm-2下稳定循环1200h，未产生明显极化现象如图6所示。为探究旋压法与球磨法回收的固态电解质的电化学稳定性，使用磷酸铁锂作为正极组装了固态电池，倍率采用0.5C，使用球磨法回收的固态电解质，其循环82周后即出现破坏，如图7所示，作为对照，使用旋压法回收的固态电解质，其循环400周后容量剩余仍剩余89％以上，循环性能优异。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质，在本发明的精神和原则之内，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种旋压法回收再利用石榴石型固态电解质的方法，其特征在于：所述一种旋压法回收再利用石榴石型固态电解质的方法是通过如下步骤实现的：
步骤一、对待回收固态电解质清洗并烘干；
步骤二、对步骤一中清洗烘干后的待回收固态电解质进行初步粉碎；
步骤三、对步骤二中经过初步粉碎后的待回收固态电解质与5-20wt％的锂源进行混合，获得粉末A；
步骤四、通过旋压法将粉末A压制，获得素胚，所用压头的直径为10mm-25mm，压头的转速为50rpm-1500rpm，压头旋转时间为2s-300s,压头轴向力为0.5T-50T；
步骤五、对素胚进行埋粉烧结，埋粉烧结温度为1030℃-1350℃，烧结时间为2h-20h，采用MgO或Al2O3坩埚进行马弗炉烧结，坩埚中混合空气、氧气、二氧化碳、氮气、氩气、氦气中一种或者其中几种；
步骤六、对烧结后的素胚进行回收。
2.根据权利要求1所述的一种旋压法回收再利用石榴石型固态电解质的方法，其特征在于：步骤一中待回收固态电解质清洗步骤为：
步骤A、将待回收固态电解质投入乙醇或异丙醇溶液中；
步骤B、利用超声波对乙醇或异丙醇溶液中的待回收固态电解质进行清洗，清洗时间为5-120min；
步骤C、将清洁后的固态电解质取出。
3.根据权利要求1所述的一种旋压法回收再利用石榴石型固态电解质的方法，其特征在于：步骤二中对待回收固态电解质进行初步粉碎的方式为锤击破碎，用50目筛网对粉碎后的待回收固态电解质粉末进行筛分。
4.根据权利要求1所述的一种旋压法回收再利用石榴石型固态电解质的方法，其特征在于：步骤三中锂源为Li2CO3、LiNO3、LiOH中的一种或者其中的几种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种旋压法回收再利用石榴石型固态电解质的方法，其特征在于：步骤四中使用旋压法时采用的约束件为孔径10mm-25mm的铝环，对应压头直径与约束件孔径相同。
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