CN115425234A - 复合集流体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合集流体及其制备方法，属于锂电池领域，复合集流体包括导电高分子基材层、以及设置在所述导电高分子基材层两侧的电镀铜层，所述导电高分子基材层由导电材料和高分子基材组成。复合集流体的制备方法包括以下步骤：将高分子基材加热到熔融状态，然后加入导电材料搅拌均匀得到浆料；将浆料挤压喷出、拉伸后形成导电高分子基材层；最后在导电高分子基材层的两侧形成电镀铜层即可。本发明通过设置导电高分子基材层可以在其表面直接形成电镀铜层，省去了在高分子基材层表面先蒸镀或磁控溅射预处理铜层的步骤，不仅节省了工艺流程，提高了生产效率；而且能够避免出现复合集流体均匀性不一致等问题。

Description

复合集流体及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池领域，具体涉及一种复合集流体，另外，本发明还涉及一种复合集流体的制备方法。
背景技术
传统的锂离子电池负极集流体通过将铜箔压延或者电解方式制作而成，其常规厚度为6um和8um，近几年开始开发复合集流体，具体是在高分子基材上先蒸镀/磁控镀上一层铜层，使高分子基材表面具有导电性，然后通过电镀将铜层增厚，达到一定厚度后满足锂离子电池的负极集流体参数要求。
在实现本发明的过程中，发明人发现上述复合集流体至少存在以下缺陷：
(1)蒸镀和磁控的热量均很高，在高分子基材表面形成导电层时，可能会使得高分子基材表面产生一些大小孔洞缺陷，进而导致导电均匀性差，这样在后续电镀环节这一缺陷会被放大，从而导致产品出现大孔洞或导电性差异大的问题。
(2)蒸镀热量大，对基材的强度要求很高，磁控对基材的强度要求稍低，但是磁控溅射效率低并且无法批量化生产，难以满足大量生产要求。
发明内容
基于上述背景问题，本发明旨在提供一种复合集流体，通过设置导电高分子基材层可以实现在其表面直接形成电镀铜层，省去了在高分子基材层表面先蒸镀或刺龙溅射预处理铜层的步骤，不仅节省了工艺流程，提高了生产效率；而且能够避免出现复合集流体均匀性不一致等问题。
本发明的另一目的是提供一种复合集流体的制备方法。
为达到上述目的，一方面，本发明实施例提供的技术方案是：
复合集流体，包括导电高分子基材层、以及设置在所述导电高分子基材层两侧的电镀铜层，所述导电高分子基材层由导电材料和高分子基材组成。
在一个实施例中，所述导电材料与高分子基材的质量比0.01-0.1:1。
在一个实施例中，所述导电材料选自炭黑、碳纳米管、石墨烯、铜、镍、银中的至少一种。
在一个实施例中，所述高分子基材选自聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚酰亚胺、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚亚苯基硫醚、聚苯乙烯中的至少一种。
在一个实施例中，所述导电高分子基材层的表面方阻为0.5-3Ω。
在一个实施例中，所述导电高分子基材层的厚度为2-6μm。
在一个实施例中，所述电镀铜层的厚度为0.8-1.5μm。
另一方面，本发明实施例还提供一种复合集流体的制备方法，包括以下步骤：
将高分子基材加热到熔融状态，然后加入导电材料搅拌均匀得到浆料；
将浆料挤压喷出、拉伸后形成导电高分子基材层；
最后在导电高分子基材层的两侧形成电镀铜层即可。
在一个实施例中，电镀时，控制电镀槽的电流密度从前至后依次增大，且电镀槽的电流密度在0.2-5ASD之间。
进一步地，电镀时，控制导电高分子基材层的线速度为5-15m/min。
与现有技术相比，本发明实施例至少具有以下效果：
1、本发明的复合集流体包括导电高分子基材层、以及设置在导电高分子基材层两侧的电镀铜层，通过设置导电高分子基材层可以在其表面直接形成电镀铜层，省去了在高分子基材层表面先蒸镀或磁控溅射预处理铜层的步骤，不仅节省了工艺流程，提高了生产效率；而且能够避免出现复合集流体均匀性不一致等问题。
2、本发明限定导电材料与高分子基材的质量比0.01-0.1:1，当导电材料的添加量高于该限定范围时，会导致熔融状态下的高分子基材难以拉伸，而导电材料的添加量低于该限定范围时，会导致形成的导电高分子基材电阻过大而难以进行下一步电镀工艺。
3、本发明的复合集流体制备方法在制备高分子基材层时，是将导电材料加入到熔融的高分子基材中搅拌均匀之后进行挤压喷出、拉伸成型，拉伸过程中可以使导电材料在高分子基材中均匀分布，从而形成均匀且致密的导电高分子基材层。
4、本发明的复合集流体制备方法在电镀时，控制制电镀槽的电流密度从前至后依次增大，这是由于刚开始电镀时，导电高分子基材层的导电性能较差，因此电流密度应控制在较低的水平，后面随着电镀铜层的厚度增加，导电性能增强，电流密度也应随之增大；控制导电高分子基材层的线速度为5-15m/min，可以与电流密度配合形成一定厚度的电镀铜层。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例1中复合集流体的剖面示意图；
图2为本发明实施例1中复合集流体的断面电镜图。
图3为对比例中复合集流体的剖面示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“顶”、“底”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于说明书附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
为了解决现有复合集流体通过蒸镀/磁控溅射形成预处理金属层时存在的破坏高分子基材结构等问题，本发明实施例提供过一种复合集流体，通过设置导电高分子基材层可以在其表面直接形成电镀铜层，省去了在高分子基材层表面先蒸镀或磁控溅射预处理铜层的步骤，不仅节省了工艺流程，提高了生产效率；而且能够避免出现复合集流体均匀性不一致等问题。
导电高分子基材层由导电材料和高分子基材组成，其中导电材料非限制性地选自炭黑、碳纳米管、石墨烯、铜、镍、银中的至少一种；高分子基材非限制性地选自聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚酰亚胺、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚亚苯基硫醚、聚苯乙烯中的至少一种。
接下来通过具体实施例对本发明的技术方案进行描述。
实施例1
复合集流体，如图1所示，包括：导电高分子基材层1、电镀铜层I 2、电镀铜层II 3，所述电镀铜层I 2、电镀铜层II 3分设在导电高分子基材层1的两侧。
在本实施例中，所述导电高分子基材层1由镍粉和聚乙烯组成，镍粉和聚乙烯的质量比为0.1:1。导电高分子基材层1的厚度为2μm，表面方阻为0.5Ω。
在本实施例中，所述电镀铜层I 2、电镀铜层II 3的厚度均为0.8μm，表面方阻为18mΩ。
本实施例的复合集流体的制备方法包括以下步骤：
(1)将高分子基材聚乙烯加热至熔融状态，然后加入导电材料镍粉搅拌均匀，得到浆料；
(2)将步骤(1)中的浆料挤压喷出，横向和纵向拉伸至设定厚度即可得到导电高分子基材层；
(3)将步骤(2)中得到的导电高分子基材层在电镀槽中形成电镀铜层I和电镀铜层II，电镀槽为30m，供分为6节，控制6节电镀槽的电流密度从前至后依次为0.2ASD、0.6ASD、1.2ASD、2ASD、3ASD、5ASD，控制导电高分子基材层的线速度为5m/min，电镀结束后即可在导电高分子基材层的两侧表面形成设定厚度的电镀铜层I和电镀铜层II，制备得到的复合集流体的断面SEM图如图2所示。
实施例2
复合集流体，与实施例1不同的是，本实施例的导电高分子基材层由石墨烯和聚酰亚胺组成。本实施例的复合集流体的制备方法与实施例1相同。
实施例3
复合集流体，与实施例1不同的是，本实施例的导电高分子基材层由银粉和聚苯乙烯组成。本实施例的复合集流体的制备方法与实施例1相同。
实施例4
复合集流体，与实施例1不同的是，所述导电高分子基材层由碳纳米管和聚对苯二甲酸乙二醇酯组成，碳纳米管和聚对苯二甲酸乙二醇酯的质量比为0.01:1。
所述导电高分子基材层的厚度为6μm，表面方阻为3Ω，所述电镀铜层I和电镀铜层II的厚度均为1.1μm。
本实施例的复合集流体的制备方法包括以下步骤：
(1)将高分子基材聚对苯二甲酸乙二醇酯加热至熔融状态，然后加入导电材料碳纳米管搅拌均匀，得到浆料；
(2)将步骤(1)中的浆料挤压喷出，横向和纵向拉伸至设定厚度即可得到导电高分子基材层；
(3)将步骤(2)中得到的导电高分子基材层在电镀槽中形成电镀铜层I和电镀铜层II，电镀槽为30m，供分为6节，控制6节电镀槽的电流密度从前至后依次为0.3ASD、0.6ASD、0.9ASD、1.5ASD、2.1ASD、3ASD，控制导电高分子基材层的线速度为8m/min，电镀结束后即可在导电高分子基材层的两侧表面形成设定厚度的电镀铜层I和电镀铜层II。
实施例5
复合集流体，与实施例4不同的是，本实施例的导电高分子基材层中的碳纳米管和聚对苯二甲酸乙二醇酯的质量比为0.014:1。本实施例的复合集流体的制备方法与实施例4相同。
实施例6
复合集流体，与实施例4不同的是，本实施例的导电高分子基材层中的碳纳米管和聚对苯二甲酸乙二醇酯的质量比为0.025:1。本实施例的复合集流体的制备方法与实施例4相同。
实施例7
复合集流体，与实施例4不同的是，本实施例的导电高分子基材层中的碳纳米管和聚对苯二甲酸乙二醇酯的质量比为0.1:1。本实施例的复合集流体的制备方法与实施例4相同。
实施例8
复合集流体，与实施例1不同的是，所述导电高分子基材层由铜粉和聚丙烯组成，铜粉和聚丙烯的质量比为0.014:1。
所述导电高分子基材层的厚度为4.5μm，表面方阻为2Ω，所述电镀铜层层I和电镀铜层II的厚度均为1.0μm。
本实施例的复合集流体的制备方法包括以下步骤：
(1)将高分子基材聚丙烯加热至熔融状态，然后加入导电材料铜粉搅拌均匀，得到浆料；
(2)将步骤(1)中的浆料挤压喷出，横向和纵向拉伸至设定厚度即可得到导电高分子基材层；
(3)将步骤(2)中得到的导电高分子基材层在电镀槽中形成电镀铜层I和电镀铜层II，电镀槽为30m，供分为6节，控制6节电镀槽的电流密度从前至后依次为0.3ASD、0.6ASD、0.9ASD、1.2ASD、1.5ASD、2ASD，控制导电高分子基材层的线速度为10m/min，电镀结束后即可在导电高分子基材层的两侧表面形成设定厚度的电镀铜层I和电镀铜层II。
本实施例制备的复合集流体的表面方阻为25±2mΩ。
实施例9
复合集流体，与实施例1不同的是，所述导电高分子基材层由炭黑和聚萘二甲酸乙二醇酯组成，炭黑和聚萘二甲酸乙二醇酯的质量比为0.012:1。
所述导电高分子基材层的厚度为5μm，表面方阻为2.5Ω，所述电镀铜层I和电镀铜层II的厚度均为1.1μm。
本实施例的复合集流体的制备方法包括以下步骤：
(1)将高分子基材聚丙烯加热至熔融状态，然后加入导电材料铜粉搅拌均匀，得到浆料；
(2)将步骤(1)中的浆料挤压喷出，横向和纵向拉伸至设定厚度即可得到导电高分子基材层；
(3)将步骤(2)中得到的导电高分子基材层在电镀槽中形成电镀铜层I和电镀铜层II，电镀槽为30m，供分为6节，控制6节电镀槽的电流密度从前至后依次为0.3ASD、0.6ASD、0.9ASD、1.5ASD、2.1ASD、3ASD，控制导电高分子基材层的线速度为15m/min，电镀结束后即可在导电高分子基材层的两侧表面形成设定厚度的电镀铜层I和电镀铜层II。
本实施例制备的复合集流体的表面方阻为18±1mΩ。
对比例
复合集流体，如图2所示，包括：高分子基材层100、预处理金属层I 200、预处理金属层II 300、金属层I 400以及金属层II 500。
所述预处理金属层I 200和预处理金属层II 300分设在高分子基材层100的两侧，所述金属层I 400设置在预处理金属层I 200的外侧，所述金属层II 500设置在预处理金属层II 300的外侧。
所述高分子基材层100为聚对苯二甲酸乙二醇酯，高分子基材层100的厚度为6μm；预处理金属层I 200、预处理金属层II 300、金属层I 400以及金属层II 500均为铜层，预处理金属层I 200与金属层I 400的总厚度为1.1μm，预处理金属层II 300与金属层II 500的总厚度为1.1μm。
复合集流体的制备方法包括以下步骤：
(1)将高分子基材聚对苯二甲酸乙二醇酯加热至熔融状态，之后挤压喷出，横向和纵向拉伸至设定厚度即可得到高分子基材层；
(2)将步骤(1)中得到的高分子基材层置于磁控溅射的基板上制备50nm厚的预处理金属层I 200、预处理金属层II 300；
(3)将步骤(2)中的预处理后的高分子基材层放入电镀槽内电镀，电镀槽为30m，供分为6节，控制6节电镀槽的电流密度从前至后依次为0.3ASD、0.6ASD、0.9ASD、1.5ASD、2.1ASD、3ASD，控制预处理高分子基材层的线速度为8m/min，电镀结束后即可在预处理金属层I 200的外侧形成金属层I 400，在预处理金属层II 300的外侧形成金属层II 500。
将实施例4-7制备的复合集流体的表面方阻进行多点位测量，测量仪器为四探针测试仪，测量结果如表1所示：
Figure BDA0003821185110000071
从表1可以看出，本发明实施例4-7制备的复合集流体均具备较好的导电性能，且复合集流体的表面方阻的平均偏差值较小，说明本发明制备的复合集流体的导电性能更均匀，而对比例中采用先磁控溅射预处理再电镀增厚的方法制备的复合集流体的表面方阻的平均偏差至较大，说明对比例中制备的复合集流体的导电均匀性较差。
其次，对比实施例4-7中制备的复合集流体的表面方阻值可知，导电材料的添加量对复合集流体的导电均匀性没有明显影响。但是由于导电材料过多会导致熔融状态下的高分子基材难以拉伸，导电材料过少会导致形成的导电高分子电阻过大，难以进行下一步电镀工艺，因此本发明对导电材料的添加量进行了一定的限制。
应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.复合集流体，其特征在于，包括导电高分子基材层、以及设置在所述导电高分子基材层两侧的电镀铜层，所述导电高分子基材层由导电材料和高分子基材组成。
2.根据权利要求1所述的复合集流体，其特征在于，所述导电材料与高分子基材的质量比为0.01-0.1:1。
3.根据权利要求1所述的复合集流体，其特征在于，所述导电材料选自炭黑、碳纳米管、石墨烯、铜、镍、银中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的复合集流体，其特征在于，所述高分子基材选自聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚酰亚胺、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚亚苯基硫醚、聚苯乙烯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的复合集流体，其特征在于，所述导电高分子基材层的表面方阻为0.5-3Ω。
6.根据权利要求5所述的复合集流体，其特征在于，所述导电高分子基材层的厚度为2-6μm。
7.根据权利要求1所述的复合集流体，其特征在于，所述电镀铜层的厚度为0.8-1.5μm。
8.如权利要求1-7任一所述的复合集流体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将高分子基材加热到熔融状态，然后加入导电材料搅拌均匀得到浆料；
将浆料挤压喷出、拉伸后形成导电高分子基材层；
最后在导电高分子基材层的两侧形成电镀铜层即可。
9.根据权利要求8所述的复合集流体的制备方法，其特征在于，电镀时，控制电镀槽的电流密度从前至后依次增大，且电镀槽的电流密度在0.2-5ASD之间。
10.根据权利要求9所述的复合集流体的制备方法，其特征在于，电镀时，控制导电高分子基材层的线速度为5-15m/min。
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