CN115418086A - 一种超低介电树脂新材料的制备方法及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种超低介电树脂新材料的制备方法，包括以下步骤：S10、烘干：通过80‑90℃的循环热风对PBT树脂单体进行干燥，烘干时间3‑4h，使得所述PBT树脂单体水分含量低于0.2％；S20、按质量百分比称取粉末状PBT树脂单体、玻璃微珠、低介电纤维、增韧剂和抗氧剂，进行混合，然后搅拌均匀；S3、冷却成型：直线流动的熔体通过所述主模出口被均匀流入导流板，通过所述导流板进行分流，分别进入水槽内冷却成型，并经过冷风系统进行吹干；S4、切粒：将成型后的线材进行切粒。本发明通过低介电纤维粉末和玻璃微珠的添加来降低树脂的介电常数，提高了材料的性能稳定性，获得具有超低介电常数的玻璃微珠/树脂复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及材料科学技术领域，特别涉及一种超低介电树脂新材料的制备方法及其设备。
背景技术
随着5G时代电子通讯设备以及智能移动终端设备的发展，电子产品中传输信号频率越来越高，因此对电子电气材料尤其是印刷线路板相关的材料，在低介电性能、高耐热性、环境可靠性等提出了更高的要求。由高分子树脂和介电填料混合而成的复合树脂，由于其具有较好的介电性能和加工性能，因此被应用于如智能手环，路由器外壳，电脑外壳的生产中。
随着电子产品技术的更新以及市场的需求，对电子产品的性能要求也越来越高，因而对于介电性能要求也在不断提升。为了提升材料的介电常数，可以提高体系的介电填料添加量，但是一般来说，添加量超过50％后，由于体系缺陷，如气孔，填料粒子团聚的存在，介电常数无法继续提升，而且力学性能会大大下降。
通过在体系中添加一定量的导电粒子，在体系到接近渗流阈值时，体系的介电常数会大大提升。不过这类介电填料/导电粒子/树脂的三元复合树脂由于其导电粒子的团聚，分散不良等问题，往往存在着高介电高损耗的问题。
因此，有必要开发出一种超低介电树脂新材料以满足市场的需求。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种超低介电树脂新材料的制备方法及其设备，以解决现有技术中介质材料介电常数较高，性能不稳定的技术问题。
为实现上述目的，本发明一方面提出一种超低介电树脂新材料的制备方法，包括以下步骤：
S10、烘干：通过80-90℃的循环热风对PBT树脂单体进行干燥，烘干时间3-4h，使得所述PBT树脂单体水分含量低于0.2％；
S20、按质量百分比称取粉末状PBT树脂单体、玻璃微珠、低介电纤维、增韧剂和抗氧剂，进行混合，然后搅拌均匀；
S30、塑化挤出：通过机筒的温度与挤出螺杆的作用使所述S20中的混料转变为具有一定流动性的均匀连续熔体被挤出，挤出温度为230-250℃；
S40、均化分流：在所述挤出螺杆的旋转挤压下，通过料嘴进入主模，熔体在所述主模内进一步均化，并且将熔体由螺旋运动转为直线运动；
S50、冷却成型：直线流动的熔体通过所述主模出口被均匀流入导流板，通过所述导流板进行分流，分别进入水槽内冷却成型，并经过冷风系统进行吹干；
S60、切粒：将成型后的线材进行切粒。
优选地，在所述的S10中，各组分的质量百分比分别为：
抗氧剂0.1％-0.5％；
增韧剂5％-15％；
低介电纤维10％-40％；
玻璃微珠10％-30％；
PBT 45％-74.9％。
优选地，在所述的S30中，前后分为三区对所述机筒加温：
一区加料段温度为230-240℃；
二区融熔压缩段温度为240-250℃；
三区均化段温度为230-250℃；
接头温度为240-250℃；
所述挤出螺杆为专用等距渐变型的PBT炮筒螺杆，螺杆长径比为25：1，压缩比为3.3，挤出速度为200-550r/min。
优选地，在所述的S40中，所述主模分九区设定恒温：
第一区温度为235-245℃；
第二区温度为235-245℃；
第三区温度为235-245℃；
第四区温度为235-245℃；
第五区温度为235-245℃；
第六区温度为235-245℃；
第七区温度为235-245℃；
第八区温度为235-245℃；
第九区温度为235-245℃。
优选地，在所述的S50中，所述水槽温度为20-50℃，水槽长度为5-6m。
优选地，在线材切粒后还包括后期保温热处理步骤：
将线粒进行热处理，分为十一段：
第一段 加温温度50℃ 升温时间：100分钟；
第二段 恒温温度60℃ 恒温时间：60分钟；
第三段 加温温度70℃ 加温时间：20分钟；
第四段 恒温温度100℃ 恒温时间：120分钟；
第五段 加温温度120℃ 加温时间：20分钟；
第六段 恒温温度100℃ 恒温时间：120分钟；
第七段 加温温度70℃ 加温时间：20分钟；
第八段 恒温温度50℃ 恒温时间：120分钟；
第九段 加温温度50℃ 加温时间：30分钟；
第十段 恒温温度50℃ 恒温时间：120分钟；
第十一段 降温温度50℃ 降温时间：20分钟。
优选地，在所述冷却成型之后，还包括：
牵引：通过牵引机构对冷却成型处理后的线材牵引以使线材形成一定的压力，以提高线材的结构紧密型以及调节线材的厚度与偏心度。
本发明还提供一种超低介电树脂新材料的制备设备，以实现上述所述的超低介电树脂新材料的制备方法。
本发明的一种超低介电树脂新材料的制备方法及其设备，通过低介电纤维粉末的添加来降低树脂的介电常数，同时通过在原料中添加玻璃微珠以及增韧剂的方法，获得分散稳定的玻璃微珠浆料，提高了材料的性能稳定性，获得具有超低介电常数的玻璃微珠/树脂复合材料。可通过复合材料中低介电纤维、玻璃微珠含量的控制，实现复合材料介电常数由2.2至2.5之间的调节，以满足不同的应用需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种超低介电树脂新材料的制备方法流程图；
图2为本发明实施例提供的一种超低介电树脂新材料的制备设备示意图。
附图标号说明：
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
在本发明实施例中，参照图1，一种超低介电树脂新材料的制备方法，包括以下步骤：
S10、烘干：由于PBT树脂吸温性较大，在挤出成型前必须经进干燥处理，排除水分，否则其水分含量超过一定限度，水分就会在挤出机筒内挥发成气体，使制品内部含有气孔，使得制品强度下降。
在本步骤中，针对PBT塑料粒的特性，通过80-90℃的循环热风对PBT塑料粒进行干燥使得所述PBT塑料粒水分含量低于0.2％，采用80-90℃的循环热风对PBT塑料粒干燥同时实现PBT塑料粒的预热效果，利于后期塑化。
当然，本实施例的原料不仅局限与PBT，也可以是PPO、PS、POK等，当原料为PPO、PS或POK时，相应的挤出温度和生产工艺参数也有所改变。
S20、按质量百分比称取粉末状PBT树脂单体、玻璃微珠、低介电纤维、增韧剂和抗氧剂，进行混合，然后搅拌均匀；其中，
抗氧剂 0.1％-0.5％；
增韧剂 5％-15％；
低介电纤维 10％-40％；
玻璃微珠 10％-30％；
PBT 45％-74.9％。
在本实施例中，抗氧剂采用芳香胺类抗氧剂(:二苯胺、对苯二胺和二氢喹啉等化合物及其衍生物或聚合物)或者受阻酚类抗氧剂(2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯等)，可延缓或抑制复合物氧化过程的进行，从而阻止复合物的老化并延长其使用寿命；
增韧剂采用低介电常数的助剂，如POE、SEBS等，或者采用热塑性弹性体类增韧剂(聚氨酯类、苯乙烯类、聚烯烃类、聚酯类、间规1，2-聚丁二烯类和聚酰胺类等)，从而降低材料的脆性，增大韧性，提高承载强度；
低介电纤维粉末的添加来降低树脂的介电常数；同时也可以引入低介电常数填充料，例如云母粉、高岭土等来降低树脂的介电常数；
通过玻璃微珠与PBT树脂复合的方式，利用封闭于玻璃微珠中的空气，大幅度降低复合材料整体的介电常数，获得超低介电常数的玻璃微珠/树脂复合材料。
在投料时，应当及时投料，保证料斗不空，不同的料不能混用，注意分清料的牌号及料的类型，防止杂物、杂料进入料斗，造成下料口堵塞。
S30、塑化挤出：通过机筒的温度与挤出螺杆的作用使所述S20中的混料转变为具有一定流动性的均匀连续熔体被挤出，挤出温度为230-250℃；
其中，前后分为三区对所述机筒加温：
一区加料段温度为230-240℃(例如231℃、232℃、233℃、234℃、235℃、236℃、237℃、238℃、239℃)；
二区融熔压缩段温度为240-250℃(例如241℃、242℃、243℃、244℃、245℃、246℃、247℃、248℃、249℃)；
三区均化段温度为230-250℃(例如231℃、232℃、233℃、234℃、235℃、236℃、237℃、238℃、239℃、241℃、242℃、243℃、244℃、245℃、246℃、247℃、248℃、249℃)；
接头温度为240-250℃(例如241℃、242℃、243℃、244℃、245℃、246℃、247℃、248℃、249℃)；
所述挤出螺杆为专用等距渐变型的PBT炮筒螺杆，螺杆长径比为25：1，压缩比为3.3，挤出速度为200-550r/min(例如300/400、500r/min)。
通过选择特定的螺杆长径比、压缩比、三区加温温度、接头温度以及挤出速度，能够使PBT塑料粒更完全地塑化、熔融以及挤出成型，每一参数的设置都影响着板材制品的应力、气孔以及机械性能等。
S40、均化分流：在所述挤出螺杆的旋转挤压下，通过料嘴进入主模，熔体在所述主模内进一步均化，并且将熔体由螺旋运动转为直线运动；其中：
所述主模分九区设定恒温：
第一区温度为235-245℃；
第二区温度为235-245℃；
第三区温度为235-245℃；
第四区温度为235-245℃；
第五区温度为235-245℃；
第六区温度为235-245℃；
第七区温度为235-245℃；
第八区温度为235-245℃；
第九区温度为235-245℃。
S50、冷却成型：直线流动的熔体通过所述主模出口被均匀流入导流板，通过所述导流板进行分流，分别进入水槽内冷却成型，并经过冷风系统进行吹干；其中，
所述水槽温度为20-50℃，通过冷水的不断循环使熔料的温度不断降低，便于线材的成型；
水槽长度为5-6m，使得线材充分的冷却。同时通过冷风系统对残留在线材表面的水分进行吹干，同时进一步对线材进行固化定型。
在切粒后还包括后期保温热处理步骤：
将线粒进行热处理，分为十一段：
第一段 加温温度50℃ 升温时间：100分钟；
第二段 恒温温度60℃ 恒温时间：60分钟；
第三段 加温温度70℃ 加温时间：20分钟；
第四段 恒温温度100℃ 恒温时间：120分钟；
第五段 加温温度120℃ 加温时间：20分钟；
第六段 恒温温度100℃ 恒温时间：120分钟；
第七段 加温温度70℃ 加温时间：20分钟；
第八段 恒温温度50℃ 恒温时间：120分钟；
第九段 加温温度50℃ 加温时间：30分钟；
第十段 恒温温度50℃ 恒温时间：120分钟；
第十一段 降温温度50℃ 降温时间：20分钟。
通过以上具体的后期热处理步骤，采用特定时间、多段对PBT线粒制品进行特定温度热处理，降低了树脂基质和填料之间分离的风险，提高了复合树脂的生物力学特性，并避免了堆积期间产生的气泡。将复合树脂稳定加热到一定的温度，可得到用于粘固的流动性更好的复合树脂。
同时，在冷却成型后通过牵引机构对冷却成型后的线材牵引以线材形成一定的压力，以提高线材的结构紧密型以及调节线材的厚度与偏心度。
S60、切粒：将成型后的线材进行切粒。通过切粒机吧线材切成粒度均匀的小粒子，便于包装和运输。
本实施例的超低介电树脂新材料的制备方法，通过低介电纤维粉末的添加来降低树脂的介电常数，同时通过在原料中添加玻璃微珠以及增韧剂的方法，获得分散稳定的玻璃微珠浆料，提高了材料的性能稳定性，获得具有超低介电常数的玻璃微珠/树脂复合材料。可通过复合材料中低介电纤维、玻璃微珠含量的控制，实现复合材料介电常数由2.2至2.5之间的调节，以满足不同的应用需求。
将生产出的PBT线材进行测试，测试项目和结果如下：
以上各具体参数为本发明的发明人经过反复大量的具体实验、耗时数年才最终确定的适用于生产超低介电树脂新材料的参数，这些参数是相互依存的而并非孤立存在，这些参数配套在一起最终获得了期望的PBT线材，通过以上具体的工艺方法步骤，制得的PBT线材克服了现有技术中介质材料介电常数较高，性能不稳定的技术问题。
本发明另一方面提供一种超低介电树脂新材料的制备设备，以实现上述所述的超低介电树脂新材料的制备方法，参照图2，包括：
电机1、减速箱2、料斗3、干燥机4、控制柜5、挤出机6、水槽7、冷风系统8、保温装置9、牵引机10、切粒机11等。
所述电机1、所述减速箱2、所述料斗3、所述干燥机4、所述控制柜5、所述挤出机6等可构成所述设备的主机部分，所述水槽7、冷风系统8、牵引机9、切粒机10、保温装置11等可以构成所述设备的辅机部分。
其中，所述电机1和所述减速箱2构成了转动系统，所述电机1运转，通过皮带传动带动减速箱2，从而使PBT挤出机专用炮筒螺杆6保持一定的剪切速率。所述PBT挤出机专用炮筒螺杆6特别参数：长径比为25：1，压缩比为3.3。
所述机柜内可设有控制系统，其具体可以包括电器仪表和执行机构其主要作用是控制主机，使其操作的转速和功率正常，并保证主机和辅机的温度、压力、流量和制品的质量，实现全机组的自动控制。
提供循环冷却水的水槽7，水槽温度为20-50℃，通过冷水的不断循环使熔料的温度不断降低，便于线材的成型；
水槽长度为5-6m，使得线材充分的冷却。同时通过冷风系统8对残留在线材表面的水分进行吹干，同时进一步对线材进行固化定型。
所述牵引机9主要由传动装置、辊筒压紧装置和刹车制动装置组成，其安装在所述冷风系统8的后面，通过牵引机构对冷却处理后的线材牵引以使线材形成一定的压力，以提高线材的结构紧密型以及调节线材的厚度与偏心度
所述切粒机10为线材切割设备，通过锯片的高速旋转切割线材，切成所需要的长度线粒。
所述保温装置11在一定温度下对线粒制品进行热处理，消除线粒部分内应力，保证产品品质，翘楚现象有较大改善。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种超低介电树脂新材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10、烘干：通过80-90℃的循环热风对PBT树脂单体进行干燥，烘干时间3-4h，使得所述PBT树脂单体水分含量低于0.2％；
S20、按质量百分比称取粉末状PBT树脂单体、玻璃微珠、低介电纤维、增韧剂和抗氧剂，进行混合，然后搅拌均匀；
S30、塑化挤出：通过机筒的温度与挤出螺杆的作用使所述S20中的混料转变为具有一定流动性的均匀连续熔体被挤出，挤出温度为230-250℃；
S40、均化分流：在所述挤出螺杆的旋转挤压下，通过料嘴进入主模，熔体在所述主模内进一步均化，并且将熔体由螺旋运动转为直线运动；
S50、冷却成型：直线流动的熔体通过所述主模出口被均匀流入导流板，通过所述导流板进行分流，分别进入水槽内冷却成型，并经过冷风系统进行吹干；
S60、切粒：将成型后的线材进行切粒。
2.如权利要求1所述的一种超低介电树脂新材料的制备方法，其特征在于，在所述的S10中，各组分的质量百分比分别为：
抗氧剂0.1％-0.5％；
增韧剂5％-15％；
低介电纤维10％-40％；
玻璃微珠10％-30％；
PBT 45％-74.9％。
3.如权利要求1所述的一种超低介电树脂新材料的制备方法，其特征在于，在所述的S30中，前后分为三区对所述机筒加温：
一区加料段温度为230-240℃；
二区融熔压缩段温度为240-250℃；
三区均化段温度为230-250℃；
接头温度为240-250℃；
所述挤出螺杆为专用等距渐变型的PBT炮筒螺杆，螺杆长径比为25：1，压缩比为3.3，挤出速度为200-550r/min。
4.如权利要求1所述的一种超低介电树脂新材料的制备方法，其特征在于，在所述的S40中，所述主模分九区设定恒温：
第一区温度为235-245℃；
第二区温度为235-245℃；
第三区温度为235-245℃；
第四区温度为235-245℃；
第五区温度为235-245℃；
第六区温度为235-245℃；
第七区温度为235-245℃；
第八区温度为235-245℃；
第九区温度为235-245℃。
5.如权利要求1所述的一种超低介电树脂新材料的制备方法，其特征在于，在所述的S50中，所述水槽温度为20-50℃，水槽长度为5-6m。
6.如权利要求1所述的一种超低介电树脂新材料的制备方法，其特征在于，在线材切粒后还包括后期保温热处理步骤：
将线粒进行热处理，分为十一段：
第一段加温温度50℃升温时间：100分钟；
第二段恒温温度60℃恒温时间：60分钟；
第三段加温温度70℃加温时间：20分钟；
第四段恒温温度100℃恒温时间：120分钟；
第五段加温温度120℃加温时间：20分钟；
第六段恒温温度100℃恒温时间：120分钟；
第七段加温温度70℃加温时间：20分钟；
第八段恒温温度50℃恒温时间：120分钟；
第九段加温温度50℃加温时间：30分钟；
第十段恒温温度50℃恒温时间：120分钟；
第十一段降温温度50℃降温时间：20分钟。
7.如权利要求1所述的一种超低介电树脂新材料的制备方法，其特征在于，在所述冷却成型处理之后，还包括：
牵引：通过牵引机构对冷却成型处理后的线材牵引以使线材形成一定的压力，以提高线材的结构紧密型以及调节线材的厚度与偏心度。
8.一种超低介电树脂新材料的制备设备，以实现上述所述的超低介电树脂新材料的制备方法。
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| CN202211225334.XA CN115418086A (zh) | 2022-10-09 | 2022-10-09 | 一种超低介电树脂新材料的制备方法及其设备 |
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Citations (2)
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| CN108752879A (zh) * | 2018-06-12 | 2018-11-06 | 杨杰 | 一种多效pbt改性塑料及制备方法 |
| CN111716672A (zh) * | 2020-07-04 | 2020-09-29 | 东莞市恩欣龙特种材料有限公司 | 专用于生产pbt塑料板的工艺方法 |
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2022
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