CN115417374B - 有机液体储氢材料的脱氢方法和脱氢装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机液体储氢材料的脱氢方法和脱氢装置，脱氢方法，包括以下过程：对有机液体储氢材料进行加热，同时施加超声波，进行脱氢反应，其中，所述加热的温度为50℃～200℃，所述超声波的功率为60W～80W，所述超声波的频率为18kHz～150kHz。本发明通过超声辅助加热，能够显著降低储氢材料的加热温度。
Description
技术领域
本发明涉及储氢技术领域，更具体地，涉及一种有机液体储氢材料的脱氢方法和脱氢装置。
背景技术
相比于传统的化石能源，氢能是一种非常清洁的能源形式。
常用的储氢技术包括加压储氢、低温液态储氢、合金储氢、活性炭或其他碳材料储氢、金属有机骨架材料(MOFs)储氢和有机液体储氢等。有机液体储氢的优点很多，包括储氢密度大、储存和远程运输安全、设备和管路的保养容易、便于使用现有的输送管道和设备。同时，该项技术成本低，储氢材料可以循环多次使用，因此成为氢能储运过程中最可行的方法。
液态有机储氢材料研究的催化脱氢反应多为分子数增多的强吸热非均相反应，目前，乙基咔唑的脱氢温度最低，但脱氢温度仍然在200℃以上，较高的脱氢温度限制了有机液体储氢材料的实际应用。降低有机液体储氢材料的脱氢温度对于此类材料的实际应用具有非常重要的研究意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种有机液体储氢材料的脱氢方法和脱氢装置，能够显著降低脱氢温度。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种有机液体储氢材料的脱氢方法，包括以下过程：
对有机液体储氢材料进行加热，同时施加超声波，进行脱氢反应，其中，所述加热的温度为50℃～200℃，所述超声波的功率为60W～80W，所述超声波的频率为18kHz～150kHz。
本发明还提供了一种有机液体储氢材料的脱氢装置，包括超声反应器和加热组件，所述超声反应器用于容纳有机液体储氢材料并对所述有机液体储氢材料施加超声波，所述有机液体储氢材料在所述超声反应器内发生脱氢反应，所述加热组件用于对所述超声反应器进行加热。
实施本发明实施例，将具有如下有益效果：
本发明实施例通过施加超声波辅助加热进行脱氢反应，能够显著降低储氢材料的加热温度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
其中：
图1是本发明实施例1在不同加热温度下脱氢量随时间的变化。
图2是本发明对比例1在不同加热温度下脱氢量随时间的变化。
图3是本发明实施例2在不同加热温度下脱氢量随时间的变化。
图4是本发明对比例2在不同加热温度下脱氢量随时间的变化。
图5是本发明实施例3在不同超声功率下脱氢量随时间的变化。
图6是本发明实施例4在不同超声频率下脱氢量随时间的变化。
图7是本发明实施例5在不同加热温度下脱氢量随时间的变化。
图8是本发明对比例3在不同加热温度下脱氢量随时间的变化。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种有机液体储氢材料的脱氢方法，包括以下过程：
对有机液体储氢材料进行加热，同时施加超声波，进行脱氢反应，其中，加热的温度为50℃～200℃，超声波的功率为60W～80W，超声波的频率为18kHz～150kHz。
本发明未改变现有脱氢体系(包括有机液体储氢材料和催化剂)，仅通过施加超声波辅助脱氢，能够显著降低现有储氢材料的加热温度。
有机液体储氢材料可以包括 中的一种或两种以上，其中，R为C1-C5烷基链，X为N、O或P原子。
具体的，有机液体储氢材料可以包括十二氢-N-乙基咔唑、6H-2,4-吡嗪、10H-N-甲基吲哚、4H喹啉、4H喹喔啉、12H-联苯和8H-喹喔啉等中的一种或两种以上。
通常，脱氢反应需通过催化剂来实现，脱氢反应过程中还加入催化剂，脱氢体系包括有机液体储氢材料和催化剂。催化剂包括过渡金属均相催化剂和/或过渡金属非均相催化剂。具体的，过渡金属均相催化剂选自Pt、Cr、Co、Fe、Mo、W、Rh、Ru、Ir、Pd、Ni、Ti、Pd、Ta、Ag和Sn中的一种或两种以上。过渡金属非均相催化剂选自Pt、Cr、Co、Fe、Mo、W、Rh、Ru、Ir、Pd、Ni、Ti、Pd、Ta、Ag和Sn氧化物中的一种或两种以上。
在一具体实施例中，有机液体储氢材料包括十二氢-N-乙基咔唑，施加功率为60W～80W、频率为60kHz～150kHz的超声波辅助，可以将加热的温度由220℃以上降低至100℃～200℃，即加热温度优选100℃～200℃。
在一具体实施例中，有机液体储氢材料包括6H-2,4-吡嗪，施加功率为60W～80W、频率为60kHz～150kHz的超声波辅助，可以将加热的温度由160℃以上降低至80℃～100℃，即加热温度优选80℃～100℃。
在一具体实施例中，有机液体储氢材料包括10H-N-甲基吲哚，施加功率为60W～80W、频率为60kHz～150kHz的超声波辅助，可以将加热的温度由150℃以上降低至120℃～140℃，即加热温度优选120℃～140℃。
在一具体实施例中，有机液体储氢材料包括12H-联苯，施加功率为60W～80W、频率为60kHz～150kHz的超声波辅助，可以将加热的温度由300℃以上降低至240℃～260℃，即加热温度优选240℃～260℃。
在一具体实施例中，有机液体储氢材料包括8H-喹喔啉，施加功率为60W～80W、频率为60kHz～150kHz的超声波辅助，可以将加热的温度由120℃以上降低至100℃～110℃，即加热温度优选100℃～110℃。
在一具体实施例中，脱氢方法还包括：采用排水法收集氢气。
本发明还公开了一种有机液体储氢材料的脱氢装置，包括超声反应器和加热组件，超声反应器用于容纳有机液体储氢材料并对有机液体储氢材料施加超声波，有机液体储氢材料在超声反应器内发生脱氢反应，加热组件用于对超声反应器进行加热。
具体的，超声反应器设有进液口、排液口和出气口，进液口用于供有机液体储氢材料进入，排液口用于排空有机液体储氢材料，出气口用于排出氢气。
脱氢装置还包括与出气口相连通的氢气收集装置。
以下为具体实施例。
实施例1
以十二氢-N-乙基咔唑为储氢材料，采用Ru-Al2O3作为催化剂，将5g十二氢-N-乙基咔唑在无溶剂条件下加入到超声反应器中，加入上述催化剂，设置超声反应器的功率为60W，频率为100kHz，分别采用不同加热温度进行加热，采用排水法收集氢气。
不同加热温度下脱氢量随时间的变化如图1所示，从图1中可以看到：当辅助超声波作用时，采用150℃和200℃进行加热，在加热3h时都可以实现完全脱氢(脱氢量5.6％)，即加热3h内完全脱氢的最低加热温度是150℃。
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅在于：不施加超声波。
不同加热温度下脱氢量随时间的变化如图2所示，从图2中可以看到：当脱氢体系与实施例1相同时，不施加超声辅助，在3h内实现完全脱氢(脱氢量5.6％)的最低加热温度是220℃。
将对比例1和实施例1相比，可见，超声辅助可以将最低加热温度从220℃降低至150℃，显著降低脱氢的加热温度。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于仅在于，催化剂不同，具体如下：
以十二氢-N-乙基咔唑为储氢材料，采用作为催化剂，将5g十二氢-N-乙基咔唑在无溶剂条件下加入到超声反应器中，加入上述催化剂-，设置超声反应器的功率为60W，频率为100kHz，分别采用不同加热温度进行加热，采用排水法收集氢气。
不同加热温度下脱氢量随时间的变化如图3所示，从图3中可以看到：在该脱氢体系下，3h内的最低完全脱氢温度为100℃。
对比例2
对比例2与实施例2的区别仅在于：不施加超声波。
不同加热温度下脱氢量随时间的变化如图4所示，从图4可以看到：在实施例2的脱氢体系下，当不施加超声辅助时，实现完全脱氢的最低温度超过160℃。
将实施例2和对比例2相比，可见，超声辅助能降低完全脱氢的最低温度对不同催化剂的脱氢体系具有普适性。
实施例3
实施例3与实施例1的区别仅在于：固定加热温度为150℃以及超声频率为100kHz，设置不同的超声功率，具体如下：
以十二氢-N-乙基咔唑为储氢材料，采用Ru-Al2O3作为催化剂，将5g十二氢-N-乙基咔唑在无溶剂条件下加入到超声反应器中，加入Ru-Al2O3，设置加热温度为150℃，设置超声反应器的频率为100kHz，分别采用不同的超声功率，采用排水法收集氢气。
不同超声功率下脱氢量随时间的变化如图5所示，从图5可以看到：若超声功率过小，降低脱氢反应速率，超声功率的优选范围为60W～80W。
实施例4
实施例4与实施例1的区别仅在于：固定加热温度为150℃以及超声功率为60W，设置不同的超声频率，具体如下：
以十二氢-N-乙基咔唑为储氢材料，采用Ru-Al2O3作为催化剂，将5g十二氢-N-乙基咔唑在无溶剂条件下加入到超声反应器中，加入Ru-Al2O3，设置加热温度为150℃，设置超声反应器的功率为60W，分别采用不同的超声频率，采用排水法收集氢气。
不同超声频率下脱氢量随时间的变化如图6所示，从图6可以看到：若超声频率过小，降低脱氢反应速率，超声功率的优选范围为60kHz～150kHz。
实施例5
以6H-2,4-吡嗪为储氢材料，采用Ru-Al2O3作为催化剂，将5g6H-2,4-吡嗪在无溶剂条件下加入到超声反应器中，加入催化剂，设置超声反应器的功率为60W，频率为100kHz，分别采用不同加热温度进行加热，采用排水法收集氢气。如图7所示，当辅助超声波作用时，采用80℃和100℃进行加热，在加热3h时都可以实现完全脱氢(脱氢量5.5％)，即加热3h内完全脱氢的最低加热温度是80℃。
对比例3
对比例3与实施例5的区别仅在于，未施加超声辅助。如图8所示，当没有辅助超声波作用时，采用120℃和140℃进行加热，在加热3h时都可以实现完全脱氢(脱氢量5.5％)。将对比例3和实施例5相比，可见，超声辅助可以将最低加热温度从120℃降低至80℃，显著降低脱氢的加热温度。
其它实施例
表1给出了其他脱氢体系的超声参数以及3h内完全脱氢的最低加热温度。
表1：各脱氢体系的超声参数以及最低加热温度
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种有机液体储氢材料的脱氢方法，其特征在于，包括以下过程：
对有机液体储氢材料进行加热，同时施加超声波，进行脱氢反应，其中，所述加热的温度为50℃～200℃，所述超声波的功率为60W～80W，所述超声波的频率为60kHz～150kHz。
2.根据权利要求1所述的有机液体储氢材料的脱氢方法，其特征在于，所述有机液体储氢材料包括 中的一种或两种以上，其中，R为C1-C5烷基链，X为N、O或P原子。
3.根据权利要求1或2所述的有机液体储氢材料的脱氢方法，其特征在于，所述加热的温度为100℃～200℃。
4.根据权利要求1所述的有机液体储氢材料的脱氢方法，其特征在于，所述脱氢反应过程中还加入催化剂。
5.根据权利要求4所述的有机液体储氢材料的脱氢方法，其特征在于，所述催化剂包括过渡金属均相催化剂和/或过渡金属非均相催化剂。
6.根据权利要求5所述的有机液体储氢材料的脱氢方法，其特征在于，所述过渡金属均相催化剂选自Pt、Cr、Co、Fe、Mo、W、Rh、Ru、Ir、Pd、Ni、Ti、Pd、Ta、Ag和Sn中的一种或两种以上；
所述过渡金属非均相催化剂选自Pt、Cr、Co、Fe、Mo、W、Rh、Ru、Ir、Pd、Ni、Ti、Pd、Ta、Ag和Sn氧化物中的一种或两种以上。
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| CN115417374A (zh) | 2022-12-02 |
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