CN115414520A - 一种自凝胶止血粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物医用材料和医疗器械技术领域，具体涉及一种自凝胶止血粉及其制备方法和应用。该凝胶止血粉的制备方法，将氨基酸丙烯酰胺衍生物与纳米粘土进行聚合，并对生成物进行干燥，获得自凝胶止血粉。本发明提供一种自凝胶止血粉的制备方法，利用生物相容性良好的氨基酸丙烯酰胺衍生物和可以与聚合物产生氢键作用的纳米粘土进行聚合，制得可以迅速吸收血液形成水凝胶，并且具有优异的止血性能、粘接性能以及细胞毒性小的自凝胶止血粉。其原料廉价易得，制备步骤方便简单，具有较高的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于生物医用材料和医疗器械技术领域，具体涉及一种自凝胶止血粉及其制备方法和应用。
背景技术
止血是伤口愈合的第一步，意义重大，不可控的出血往往会导致患者的死亡。但是，如果没有止血装置和药剂，仅仅靠自凝是无法做到及时止血。目前，在临床上使用较多的止血材料有止血纱布类、海绵类、止血胶水类、止血粉类等。其中由于止血粉特有的性质，其可以深入伤口内部，比表面积大，因此在临床上应用广泛。但是目前临床使用的止血粉工艺复杂，功能单一，并不能满足医生和患者的使用需求。
目前大多数的止血材料并不能完全贴合伤口部位，深入伤口止血，对于多点的毛细血管止血并没有较好的止血效果。虽然止血粉具有良好的流动性可以适应不规则伤口，但是其黏附力差而容易脱落。因此发展具有优异止血性能且能够在伤口牢固粘接的止血粉是目前需要解决的关键问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种自凝胶止血粉及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种自凝胶止血粉的制备方法，将氨基酸丙烯酰胺衍生物与纳米粘土进行聚合，并对生成物进行干燥，获得自凝胶止血粉。
进一步的，包括以下步骤：将纳米粘土充分分散于去离子水中，得到均匀的粘土悬浮液；
将氨基酸丙烯酰胺衍生物溶解于所述粘土悬浮液中，并混合均匀，待恢复至室温后，再加入引发剂混合均匀进行聚合，控制温度并静置后得到复合水凝胶；对所述复合水凝胶依次进行冷冻干燥、研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
进一步的，各组分的用量为：所述纳米粘土为大于0wt％，小于等于7.5wt％；所述氨基酸丙烯酰胺衍生物为25wt％～50wt％；所述引发剂为0.25wt％～0.5wt％；所述去离子水为50wt％～75wt％。
进一步的，所述氨基酸丙烯酰胺衍生物具有如下式所示结构：
其中，取代基R为如下基团中的任意一种：
进一步的，所述氨基酸丙烯酰胺衍生物为丙烯酰苯丙氨酸、丙烯酰丙氨酸、丙烯酰天冬氨酸、丙烯酰缬氨酸、丙烯酰亮氨酸、丙烯酰甘氨酸、丙烯酰丝氨酸、丙烯酰谷氨酰胺、丙烯酰甲硫氨酸、丙烯酰苏氨酸、丙烯酰异亮氨酸或丙烯酰酪氨酸。
进一步的，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、光引发剂2959、光引发剂1173中的一种或多种。
进一步的，该方法的反应温度在20℃～80℃之间。
进一步的，该方法的反应时间为20min～24h。
本发明还提供一种自凝胶止血粉，如上述的自凝胶止血粉的制备方法所制得的自凝胶止血粉。
本发明也提供如上述的自凝胶止血粉在止血、凝血领域的应用。
相较于现有技术，本发明提供的技术方案至少具有以下优点：
本发明提供一种自凝胶止血粉的制备方法，利用生物相容性良好的氨基酸丙烯酰胺衍生物和可以与聚合物产生氢键作用的纳米粘土进行聚合，制得可以迅速吸收血液形成水凝胶，并且具有优异的止血性能、粘接性能以及细胞毒性小的自凝胶止血粉。其原料廉价易得，制备步骤方便简单，具有较高的经济效益。
附图说明
一个或多个实施例通过与之对应的附图中的图片进行示例性说明，这些示例性说明并不构成对实施例的限定，除非有特别申明，附图中的图不构成比例限制。
图1是实施例1-3中不同粘土(锂皂石)浓度制备的粘土基纳米复合止血粉的血液吸收能力；
图2是实施例1-3中不同粘土(锂皂石)浓度制备的粘土基纳米复合止血粉的成胶时间；
图3是实施例2中粘土基纳米复合止血粉的凝血性能。
具体实施方式
由背景技术可知，目前的止血粉存在黏附力差而容易脱落的问题。
经过研究，发明人发现氨基酸丙烯酰胺衍生物是一种具有良好生物相容性的材料，其通过吸收血液原位构筑的水凝胶材料具有良好的机械性能和粘附性能，可以粘附在血管处形成物理屏障，并且浓缩凝血因子促进止血。同时该止血粉吸收血液所形成的水凝胶材料可以在数天内自降解，减少因为剥离止血材料而对伤口造成二次伤害。并且，2D合成纳米粘土，如锂皂石，具有圆盘状形态，并呈现边缘带正电，表面带负电的双电荷表面，可以与聚合物产生氢键作用。聚合物和纳米粘土之间相互作用的解离可以耗散大量能量并延缓水凝胶网络的破坏，增强止血粉的使用寿命。并且粘土可以通过与物理止血功能配合来加速止血,促进血浆吸收以增加血细胞浓度,并具有负电荷刺激的凝血因子的内源性止血途径。所以，将氨基酸丙烯酰胺衍生物与纳米粘土复合获得具有优异止血性能且能够在伤口牢固粘接的止血粉是可行的。
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
将粘土(锂皂石)充分分散于去离子水中，得到均匀的水性悬浮液，使粘土的质量分数为3％。将400mg丙烯酰天冬氨酸溶解于去离子水中，使得丙烯酰天冬氨酸的浓度为40wt％，涡旋使其混合均匀，完全溶解后，依次加入5mg过硫酸铵作为引发剂和1mgN，N，N，N-四甲基乙二胺作为引发剂促进剂，混合均匀后放入60℃的烘箱中静置3小时(即为反应时间)，得到复合水凝胶。将复合水凝胶冷冻干燥后研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
实施例2
将粘土(锂皂石)充分分散于去离子水中，得到均匀的水性悬浮液，使粘土的质量分数为7％。将400mg丙烯酰天冬氨酸溶解于去离子水中，使得丙烯酰天冬氨酸的浓度为40wt％，涡旋使其混合均匀，完全溶解后，依次加入5mg过硫酸铵作为引发剂和1mgN，N，N，N-四甲基乙二胺作为引发剂促进剂，混合均匀后放入60℃的烘箱中静置3小时，得到复合水凝胶。将复合水凝胶冷冻干燥后研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
实施例3
将粘土(锂皂石)充分分散于去离子水中，得到均匀的水性悬浮液，使粘土的质量分数为11％。将400mg丙烯酰天冬氨酸溶解于去离子水中，使得丙烯酰天冬氨酸的浓度为40wt％，涡旋使其混合均匀，完全溶解后，依次加入5mg过硫酸铵作为引发剂和1mgN，N，N，N-四甲基乙二胺作为引发剂促进剂，混合均匀后放入60℃的烘箱中静置3小时，得到复合水凝胶。将复合水凝胶冷冻干燥3d后研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
实施例4
将粘土(锂皂石)充分分散于去离子水中，得到均匀的水性悬浮液，使粘土的质量分数为11％。将400mg丙烯酰天冬氨酸溶解于去离子水中，使得丙烯酰天冬氨酸的浓度为40wt％，涡旋使其混合均匀，完全溶解后，依次加入5mg过硫酸铵作为引发剂和1mgN，N，N，N-四甲基乙二胺作为引发剂促进剂，混合均匀后放入20℃的烘箱中静置24小时，得到复合水凝胶。将复合水凝胶冷冻干燥1d后研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
实施例5
将粘土(锂皂石)充分分散于去离子水中，得到均匀的水性悬浮液，使粘土的质量分数为11％。将400mg丙烯酰天冬氨酸溶解于去离子水中，使得丙烯酰天冬氨酸的浓度为40wt％，涡旋使其混合均匀，完全溶解后，依次加入9.73mg过硫酸铵作为引发剂和2.92mgN，N，N，N-四甲基乙二胺作为引发剂促进剂，混合均匀后放入30℃的烘箱中静置8小时，得到复合水凝胶。将复合水凝胶冷冻干燥5d后研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
实施例6
将粘土(锂皂石)充分分散于去离子水中，得到均匀的水性悬浮液，使粘土的质量分数为11％。将400mg丙烯酰天冬氨酸溶解于去离子水中，使得丙烯酰天冬氨酸的浓度为40wt％，涡旋使其混合均匀，完全溶解后，依次加入5mg过硫酸铵作为引发剂和1mgN，N，N，N-四甲基乙二胺作为引发剂促进剂，混合均匀后放入40℃的烘箱中静置6小时，得到复合水凝胶。将复合水凝胶冷冻干燥5d后研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
实施例7
将粘土(锂皂石)充分分散于去离子水中，得到均匀的水性悬浮液，使粘土的质量分数为3％。将500mg丙烯酰天冬氨酸在60℃下溶解于去离子水中，使得丙烯酰天冬氨酸的浓度为25wt％，涡旋使其混合均匀，完全溶解后，待溶液温度冷却至室温，依次加入6mg过硫酸铵作为引发剂和1mgN，N，N，N-四甲基乙二胺作为引发剂促进剂，混合均匀后放入60℃的烘箱中静置3小时，得到复合水凝胶。将复合水凝胶冷冻干燥7d后研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
实施例8
将粘土(锂皂石)充分分散于去离子水中，得到均匀的水性悬浮液，使粘土的质量分数为3％。500mg丙烯酰谷氨酸在60℃下溶解于去离子水中，使得丙烯酰天冬氨酸的浓度为25wt％，涡旋使其混合均匀，完全溶解后，待溶液温度冷却至室温，依次加入6.4mg过硫酸铵作为引发剂和1mgN，N，N，N-四甲基乙二胺作为引发剂促进剂，混合均匀后放入60℃的烘箱中静置3小时，得到复合水凝胶。将复合水凝胶冷冻干燥5d后研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
实施例9
将粘土(锂皂石)充分分散于去离子水中，得到均匀的水性悬浮液，使粘土的质量分数为3％。500mg丙烯酰甘氨酸在60℃下溶解于去离子水中，使得丙烯酰天冬氨酸的浓度为25wt％，涡旋使其混合均匀，完全溶解后，待溶液温度冷却至室温，依次加入4.1mg过硫酸铵作为引发剂和0.7mgN，N，N，N-四甲基乙二胺作为引发剂促进剂，混合均匀后放入60℃的烘箱中静置3小时，得到复合水凝胶。将复合水凝胶冷冻干燥5d后研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
实施例10
将粘土(锂皂石)充分分散于去离子水中，得到均匀的水性悬浮液，使粘土的质量分数为3％。500mg丙烯酰丝氨酸在25℃下溶解于去离子水中，使得丙烯酰天冬氨酸的浓度为25wt％，涡旋使其混合均匀，完全溶解后，待溶液温度冷却至室温，依次加入5.1mg过硫酸铵作为引发剂和0.9mgN，N，N，N-四甲基乙二胺作为引发剂促进剂，混合均匀后放入60℃的烘箱中静置3小时，得到复合水凝胶。将复合水凝胶冷冻干燥5d后研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
实施例11
将粘土(锂皂石)充分分散于去离子水中，得到均匀的水性悬浮液，使粘土的质量分数为3％。500mg丙烯酰苏氨酸在60℃下溶解于去离子水中，使得丙烯酰天冬氨酸的浓度为25wt％，涡旋使其混合均匀，完全溶解后，待溶液温度冷却至室温，依次加入5.6mg过硫酸铵作为引发剂和0.9mgN，N，N，N-四甲基乙二胺作为引发剂促进剂，混合均匀后放入60℃的烘箱中静置3小时，得到复合水凝胶。将复合水凝胶冷冻干燥5d后研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
实施例12
将粘土(锂皂石)充分分散于去离子水中，得到均匀的水性悬浮液，使粘土的质量分数为5％。500mg丙烯酰甘氨酸在60℃下溶解于去离子水中，使得丙烯酰天冬氨酸的浓度为25wt％，涡旋使其混合均匀，完全溶解后，待溶液温度冷却至室温，依次加入4.1mg过硫酸铵作为引发剂和0.7mgN，N，N，N-四甲基乙二胺作为引发剂促进剂，混合均匀后放入60℃的烘箱中静置3小时，得到复合水凝胶。将复合水凝胶冷冻干燥7d后研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
实施例13
将粘土(锂皂石)充分分散于去离子水中，得到均匀的水性悬浮液，使粘土的质量分数为6％。600mg丙烯酰丝氨酸在80℃下溶解于去离子水中，使得丙烯酰天冬氨酸的浓度为30wt％，涡旋使其混合均匀，完全溶解后，待溶液温度冷却至室温，依次加入6.2mg过硫酸铵作为引发剂和1mgN，N，N，N-四甲基乙二胺作为引发剂促进剂，混合均匀后放入60℃的烘箱中静置3小时，得到复合水凝胶。将复合水凝胶冷冻干燥7d后研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
实施例14
将粘土(锂皂石)充分分散于去离子水中，得到均匀的水性悬浮液，使粘土的质量分数为5％。600mg丙烯酰苏氨酸在60℃下溶解于去离子水中，使得丙烯酰天冬氨酸的浓度为30wt％，涡旋使其混合均匀，完全溶解后，待溶液温度冷却至室温，依次加入6.7mg过硫酸铵作为引发剂和1.1mgN，N，N，N-四甲基乙二胺作为引发剂促进剂，混合均匀后放入60℃的烘箱中静置3小时，得到复合水凝胶。将复合水凝胶冷冻干燥7d后研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
实施例15
将粘土(锂皂石)充分分散于去离子水中，得到均匀的水性悬浮液，使粘土的质量分数为2％。600mg丙烯酰丝氨酸在60℃下溶解于去离子水中，使得丙烯酰天冬氨酸的浓度为30wt％，涡旋使其混合均匀，完全溶解后，待溶液温度冷却至室温，依次加入6.2mg过硫酸铵作为引发剂和1mgN，N，N，N-四甲基乙二胺作为引发剂促进剂，混合均匀后放入60℃的烘箱中静置3小时，得到复合水凝胶。将复合水凝胶冷冻干燥7d后研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
实施例16
将粘土(锂皂石)充分分散于去离子水中，得到均匀的水性悬浮液，使粘土的质量分数为8％。600mg丙烯酰丝氨酸在60℃下溶解于去离子水中，使得丙烯酰天冬氨酸的浓度为30wt％，涡旋使其混合均匀，完全溶解后，待溶液温度冷却至室温，依次加入6.2mg过硫酸铵作为引发剂和1mgN，N，N，N-四甲基乙二胺作为引发剂促进剂，混合均匀后放入60℃的烘箱中静置3小时，得到复合水凝胶。将复合水凝胶冷冻干燥7d后研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
实施例17
将粘土(锂皂石)充分分散于去离子水中，得到均匀的水性悬浮液，使粘土的质量分数为10％。将450mg丙烯酰天冬氨酸在30℃下溶解于去离子水中，使得丙烯酰天冬氨酸的浓度为45wt％，涡旋使其混合均匀，完全溶解后，待溶液温度冷却至室温，依次加入5.5mg过硫酸铵作为引发剂和0.8mgN，N，N，N-四甲基乙二胺作为引发剂促进剂，混合均匀后放入60℃的烘箱中静置3小时，得到复合水凝胶。将复合水凝胶冷冻干燥7d后研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
实施例18
将粘土(锂皂石)充分分散于去离子水中，得到均匀的水性悬浮液，使粘土的质量分数为8％。将400mg丙烯酰天冬氨酸在60℃下溶解于去离子水中，使得丙烯酰天冬氨酸的浓度为40wt％，涡旋使其混合均匀，完全溶解后，待溶液温度冷却至室温，加入4.8mg光引发剂2959，混合均匀紫外灯照射1小时，得到复合水凝胶。将复合水凝胶冷冻干燥7d后研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
实施例19
将700mg丙烯酰天冬氨酸在20℃下溶解于去离子水中，使得丙烯酰天冬氨酸的浓度为35wt％，涡旋使其混合均匀，完全溶解后，待溶液温度冷却至室温，加入6.1mg光引发剂1173，混合均匀后紫外灯照射1小时，得到复合水凝胶。将复合水凝胶冷冻干燥7d后研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
实施例20
将400mg丙烯酰天冬氨酸在50℃下溶解于去离子水中，使得丙烯酰天冬氨酸的浓度为40wt％，涡旋使其混合均匀，完全溶解后，待溶液温度冷却至室温，依次加入4.9mg过硫酸铵作为引发剂和0.7mgN，N，N，N-四甲基乙二胺作为引发剂促进剂，混合均匀后放入50℃的烘箱中静置5小时，得到复合水凝胶。将复合水凝胶冷冻干燥7d后研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
实施例21
将粘土(锂皂石)充分分散于去离子水中，得到均匀的水性悬浮液，使粘土的质量分数为9％。300mg丙烯酰丝氨酸在60℃下溶解于去离子水中，使得丙烯酰天冬氨酸的浓度为30wt％，涡旋使其混合均匀，完全溶解后，待溶液温度冷却至室温，依次加入3.1mg过硫酸铵作为引发剂和0.5mgN，N，N，N-四甲基乙二胺作为引发剂促进剂，混合均匀后放入60℃的烘箱中静置12小时，得到复合水凝胶。将复合水凝胶冷冻干燥7d后研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
实施例22
将粘土(锂皂石)充分分散于去离子水中，得到均匀的水性悬浮液，使粘土的质量分数为5％。600mg丙烯酰丝氨酸在80℃下溶解于去离子水中，使得丙烯酰天冬氨酸的浓度为30wt％，涡旋使其混合均匀，完全溶解后，待溶液温度冷却至室温，依次加入6.2mg过硫酸铵作为引发剂和1mgN，N，N，N-四甲基乙二胺作为引发剂促进剂，混合均匀后放入80℃的烘箱中静置24小时，得到复合水凝胶。将复合水凝胶冷冻干燥6d后研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
图1为实施例1-3中不同粘土(锂皂石)浓度制备的粘土基纳米复合止血粉的血液吸收能力，从中可以得到其血液吸收能力在350％以上，具有良好的血液吸收能力。
图2为实施例1-3中不同粘土(锂皂石)浓度制备的粘土基纳米复合止血粉的成胶时间，从中可以得到该止血粉在4s内就可以吸收血液形成凝胶，快速的形成物理屏障防止血液继续流失，保护伤口。
图3实施例2中粘土基纳米复合止血粉的凝血性能。结果显示其具有较好的凝血能力。
从上述的实施例可以看出，通过简单的调节氨基酸丙烯酰胺衍生物与纳米粘土比例和浓度，得到具有不同性能的止血粉材料。
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本申请的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本申请的精神和范围。任何本领域技术人员，在不脱离本申请的精神和范围内，均可作各自更动与修改，因此本申请的保护范围应当以权利要求限定的范围为准。
Claims (10)
1.一种自凝胶止血粉的制备方法，其特征在于，将氨基酸丙烯酰胺衍生物与纳米粘土进行聚合，并对生成物进行干燥，获得自凝胶止血粉。
2.根据权利要求1所述的自凝胶止血粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将纳米粘土充分分散于去离子水中，得到均匀的粘土悬浮液；
将氨基酸丙烯酰胺衍生物溶解于所述粘土悬浮液中，并混合均匀，待恢复至室温后，再加入引发剂混合均匀进行聚合，控制温度并静置后得到复合水凝胶；
对所述复合水凝胶依次进行冷冻干燥、研磨成粉，获得自凝胶止血粉。
3.根据权利要求2所述的自凝胶止血粉的制备方法，其特征在于，各组分的用量为：
所述纳米粘土为大于0wt％，小于等于7.5wt％；
所述氨基酸丙烯酰胺衍生物为25wt％～50wt％；
所述引发剂为0.25wt％～0.5wt％；
所述去离子水为50wt％～75wt％。
4.根据权利要求2所述的自凝胶止血粉的制备方法，其特征在于，所述氨基酸丙烯酰胺衍生物具有如下式所示结构：
其中，取代基R为如下基团中的任意一种：
5.根据权利要求4所述的自凝胶止血粉的制备方法，其特征在于，所述氨基酸丙烯酰胺衍生物为丙烯酰苯丙氨酸、丙烯酰丙氨酸、丙烯酰天冬氨酸、丙烯酰缬氨酸、丙烯酰亮氨酸、丙烯酰甘氨酸、丙烯酰丝氨酸、丙烯酰谷氨酰胺、丙烯酰甲硫氨酸、丙烯酰苏氨酸、丙烯酰异亮氨酸或丙烯酰酪氨酸。
6.根据权利要求2所述的自凝胶止血粉的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、光引发剂2959、光引发剂1173中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的自凝胶止血粉的制备方法，其特征在于，该方法的反应温度在20℃～80℃之间。
8.根据权利要求2所述的自凝胶止血粉的制备方法，其特征在于，该方法的反应时间为20min～24h。
9.一种自凝胶止血粉，其特征在于，如权利要求1至8中任一项所述的自凝胶止血粉的制备方法所制得的自凝胶止血粉。
10.如权利要求9所述的自凝胶止血粉在止血、凝血领域的应用。
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| CN202210875875.0A CN115414520A (zh) | 2022-07-25 | 2022-07-25 | 一种自凝胶止血粉及其制备方法和应用 |
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| CN110551299A (zh) * | 2019-10-23 | 2019-12-10 | 广东工业大学 | 一种自粘附性聚丙烯酰胺复合水凝胶及其制备方法与应用 |
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2022
- 2022-07-25 CN CN202210875875.0A patent/CN115414520A/zh active Pending
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