CN114380936B - 含有多肽结构的高吸血性聚丙烯酸钠树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种具有高吸血性能的聚丙烯酸钠树脂及其制备方法，在传统聚丙烯酸钠高吸收性树脂的配方中，添加具有天然多肽结构的N‑多肽基丙烯酰胺，该单体与血液中的有机成分蛋白质具有相似的多肽结构，从而对血液中的蛋白质具有强烈的吸附作用，同时其结构中带有亲水性的羧基、酰胺基和肽键，其水溶性不受影响，因此在保持高吸收性树脂的高吸水性和高吸盐水性的同时，对血液的吸收远远高于普通高吸收性树脂。

Description

含有多肽结构的高吸血性聚丙烯酸钠树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于聚丙烯酸钠高吸收性树脂的生产领域，具体涉及一种含有与血液中蛋白质结构一样的肽键的具有高吸血性能的改性聚丙烯酸钠高吸收性树脂及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，对于妇女卫生巾、宠物垫以及手术吸血等领域采用的吸血材料的性能要求越来越高，要求其具有极强的吸血性能，以达到超薄，防侧漏、反渗等性能方面的要求，采用传统的木浆等作为吸血材料已经不能满足要求。作为超强吸水材料的高分子超吸水树脂成为主选材料，但是由于该类材料在结构设计上注重的是其吸水性能，而人血和动物血的构成非常复杂，除了绝大部分的水分以外，还有蛋白质等各种有机组份，传统的超吸收性树脂是不能实现对血液成分的超强吸收性能的。
由于血液中90％以上的为水分，6-9％是蛋白质，剩余2％左右的电解质和小分子有机物质，也就是蛋白质是血液中最主要的大分子物质，其他均为小分子物质，而一般的高吸收性树脂对水和电解质等小分子物质都有较强的吸收能力，而由于蛋白质是大分子物质，其有效体积很大，很难进入高吸收性树脂的孔道，因此要提高吸血性能就必须解决其对蛋白质的吸附问题。
目前，为了改进聚丙烯酸钠高吸水树脂的吸血性能，人们一般致力于在原有配方的聚丙烯酸钠高吸收性树脂的基础上，通过表面改性技术，来改变树脂的孔结构，从而实现吸血性能的提高，如中国专利ZL201710757755.X中采用多级表面改性技术，在聚丙烯酸钠高吸收性树脂的表面形成了渐变式层级结构，提高了吸水树脂的吸液速度和吸血能力，美国专利US20170144130采用多价金属盐表面改性，并采用聚乙二醇单丙烯酸酯与丙烯酸共聚的方式制备了高吸血性树脂。但是由于血液中的蛋白质是大分子，其体积很大，很难像水、电解质等小分子一样进入高吸水树脂的孔道，不能从实质上提高其吸血性能。而中国专利ZL201910268969.X则在聚合配方中引入了含有氨基酸结构的功能单体来提高其吸血性能，因为蛋白质是各种氨基酸的聚合物，但是蛋白质是各种氨基酸通过肽键联系起来的，而该专利的配方中没有肽键，其吸血性能尚需改善。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对血液中的蛋白质具有很强吸附能力的高吸收性树脂及其合成工艺，从而使其对血液具有高吸收性能，其次在保证树脂对血液的高吸收性的同时，也能像普通的高吸水性树脂一样具有优异的吸液速率和凝胶强度，同时又基本上不牺牲其吸水倍率和吸盐水倍率。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有多肽结构的高吸血性聚丙烯酸钠树脂，其由聚丙烯酸钠高吸收性树脂和具有天然多肽结构的N-多肽基丙烯酰胺得到。
一种具有多肽结构的高吸血性聚丙烯酸钠树脂，其由树脂配方和引发剂配方得到，其中树脂配方包括丙烯酸、N-多肽基丙烯酰胺、交联剂、去离子水、氢氧化钠。
上述一种具有多肽结构的高吸血性聚丙烯酸钠树脂，其具体包括以下按重量分数计的原料：
树脂配方：
Figure BDA0003400012130000021
Figure BDA0003400012130000031
其可以包含一定量(可以为500-700份)去离子水，用来得到氢氧化钠水溶液和提供反应环境。
引发剂配方可以由氧化剂4-6份，还原剂2-3份，去离子水(可以为20-30份)得到。
本发明所述的丙烯酸和N-多肽基丙烯酸酰胺的中和度为75％-90％。
本发明所述的N-多肽基丙烯酰胺为丙烯酸的羧基与天然氨基酸的形成的多肽的α氨基反应得到的酰胺，其结构如下：
Figure BDA0003400012130000032
其中R基团可以相同或不同，代表着不同的天然氨基酸种类，并可独立选自如下表格所示天然氨基酸种类。n代表多肽中肽键的多少，如n＝2代表二肽，n＝4代表四肽，而多肽结构中的R基团既可以是一样的，也可以是不一样的，如R＝H，n＝2时，是甘甘二肽；而第一R＝H，第二R＝CH3，n＝2时为甘丙二肽；而第一R＝CH3，第二R＝H，n＝2时为丙甘二肽。而其中R及其代表的天然氨基酸如下：
Figure BDA0003400012130000033
Figure BDA0003400012130000041
本发明所述的多肽类丙烯酰胺结构中的n为2-4，也就是说多肽为二至四肽。
本发明所述的交联剂为双丙酮丙烯酰胺，聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种或者其混合物。
本发明所述的氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢、叔丁基过氧化氢中的一种。
本发明所述的还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、抗坏血酸中的一种。
本发明所述的一种具有多肽结构的高吸血性聚丙烯酸钠树脂，其包括丙烯酸及其功能单体N-多肽基丙烯酸酰胺的中和反应，加入交联剂和引发剂进行聚合反应，以及干燥粉碎步骤制得。
具体而言，其制备方法包括如下步骤：
1)丙烯酸及其功能单体N-多肽基丙烯酸酰胺的中和反应：
将氢氧化钠配制成30％的水溶液(例如在去离子水中)，将剩余的去离子水和丙烯酸加入中和釜，将N-多肽基丙烯酸酰胺溶解于其中，搅拌均匀。将自然放冷到室温的氢氧化钠水溶液滴加入中和釜中，控制反应温度低于50℃，滴加完毕后再搅拌20-30分钟，自然冷却。
2)加入交联剂和引发剂进行聚合反应:
将以上得到的中和液加入聚合反应釜，搅拌下加入交联剂和引发剂的水溶液，在20℃-60℃下搅拌聚合反应10-20分钟，得到聚合物软胶体。
3)干燥粉碎:
将得到的软胶体在100℃-180℃下烘干50-120分钟，粉碎为颗粒状物料。
本发明的有益效果：在聚合单体中加入含有由不同或者相同天然氨基酸所构成的多肽(二肽至四肽)结构的功能单体，由于血液中的重要有机物为蛋白质，而蛋白质就是不同或者相同氨基酸通过肽键结合起来的聚合物，而解决吸血性高分子树脂的吸血性能的最根本问题是在保证对血液中的水分和电解质具有强吸收性能的同时，对其中的蛋白质也具有很强的吸附性能。本发明中引入的功能单体带有与蛋白质一样的肽键结构，因此与蛋白质具有极好的相容性，可以有效解决蛋白质的吸附问题。同时该功能单体也带有羧基基团，一方面与丙烯酸结构相似，相容性好，可以像丙烯酸一样发生中和反应；另一方面也具有极好的水溶性，从而使得该单体的引入对最终树脂的吸水性和吸盐水性几乎没有影响。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作行进一步说明，但是本发明并不仅局限于此。
实施例1
称取185kg氢氧化钠，用去离子水将氢氧化钠配制成30％的水溶液，放置冷却；将360kg丙烯酸、15kg的N-甘-甘二肽基丙烯酰胺(R均为H，n＝2)和100kg去离子水加入中和釜，搅拌溶解均匀后，滴加以上配制的氢氧化钠水溶液，控制中和釜的温度低于50℃，滴加完毕后，再搅拌反应20-30分钟。
称取4.6kg过硫酸铵，2.3kg亚硫酸钠和6kg双丙酮丙烯酰胺溶解于25kg去离子水中加入聚合釜，并将以上得到的丙烯酸及其功能单体的中和液加入，在20-60℃下聚合反应15分钟，得到高吸水树脂的软胶体。
将得到的软胶体在100℃-180℃下烘干50-120分钟，粉碎为颗粒状物料。
对比例1
将实施例1中的N-甘-甘二肽基丙烯酰胺改为相同量的N-甘甘氨酸基丙烯酰胺，其他同实施例1。
实施例2
称取200kg氢氧化钠，用去离子水将氢氧化钠配制成30％的水溶液，放置冷却；将380kg丙烯酸、16kg的N-丙-苯丙二肽基丙烯酰胺(R分别为CH3和PhCH2，n＝2)和80kg去离子水加入中和釜，搅拌溶解均匀后，滴加以上配制的氢氧化钠水溶液，控制中和釜的温度低于50℃，滴加完毕后，再搅拌反应20-30分钟。
称取4.8kg过硫酸铵，2.4kg亚硫酸钠和5.9kg双丙酮丙烯酰胺溶解于28kg去离子水中加入聚合釜，并将以上得到的丙烯酸及其功能单体的中和液加入，在20-60℃下聚合反应15分钟，得到高吸水树脂的软胶体。
将得到的软胶体在100℃-180℃下烘干50-120分钟，粉碎为颗粒状物料。
对比例2
将实施例2中的N-丙-苯丙二肽基丙烯酰胺改为相同量的N-丙氨酸基丙烯酰胺，其他同实施例2。
实施例3
称取180kg氢氧化钠，用去离子水将氢氧化钠配制成30％的水溶液，放置冷却；将350kg丙烯酸、15kg的N-甘-丙-亮三肽基丙烯酰胺(R分别为H，CH3和CH2CH(CH3)2，n＝3)和100kg去离子水加入中和釜，搅拌溶解均匀后，滴加以上配制的氢氧化钠水溶液，控制中和釜的温度低于50℃，滴加完毕后，再搅拌反应20-30分钟。
称取4.5kg过硫酸铵，2.3kg亚硫酸钠和6kg聚乙二醇二丙烯酸酯溶解于25kg去离子水中加入聚合釜，并将以上得到的丙烯酸及其功能单体的中和液加入，在20-60℃下聚合反应15分钟，得到高吸水树脂的软胶体。
将得到的软胶体在100℃-180℃下烘干50-120分钟，粉碎为颗粒状物料。
对比例3
将实施例3中的N-甘-丙-亮三肽基丙烯酰胺改为相同量的N-亮氨酸基丙烯酰胺，其他同实施例3。
实施例4
称取200kg氢氧化钠，用去离子水将氢氧化钠配制成30％的水溶液，放置冷却；将370kg丙烯酸、22kg的N-丙-甘-亮-异亮四肽基丙烯酰胺(R分别为CH3，H，CH2CH(CH3)2和CH(CH3)CH2CH3，n＝4)和80kg去离子水加入中和釜，搅拌溶解均匀后，滴加以上配制的氢氧化钠水溶液，控制中和釜的温度低于50℃，滴加完毕后，再搅拌反应20-30分钟。
称取4.8kg过硫酸钾，2.2kg亚硫酸氢钠和6kg双丙酮丙烯酰胺溶解于28kg去离子水中加入聚合釜，并将以上得到的丙烯酸及其功能单体的中和液加入，在20-60℃下聚合反应15分钟，得到高吸水树脂的软胶体。
将得到的软胶体在100℃-180℃下烘干50-120分钟，粉碎为颗粒状物料。
对比例4
将实施例4中的N-丙-甘-亮-异亮四肽基丙烯酰胺改为相同量的N-丙氨酸基丙烯酰胺，其他同实施例4。
实施例5
称取194kg氢氧化钠，用去离子水将氢氧化钠配制成30％的水溶液，放置冷却；将368kg丙烯酸、16kg的N-丝-丙二肽基丙烯酰胺(R分别为CH2OH和CH3，n＝2)和90kg去离子水加入中和釜，搅拌溶解均匀后，滴加以上配制的氢氧化钠水溶液，控制中和釜的温度低于50℃，滴加完毕后，再搅拌反应20-30分钟。
称取4.8kg过硫酸铵，2.4kg抗坏血酸和6.2kg聚乙二醇二丙烯酸酯溶解于30kg去离子水中加入聚合釜，并将以上得到的丙烯酸及其功能单体的中和液加入，在20-60℃下聚合反应15分钟，得到高吸水树脂的软胶体。
将得到的软胶体在100℃-180℃下烘干50-120分钟，粉碎为颗粒状物料。
对比例5
将实施例5中的N-丝-丙二肽基丙烯酰胺改为同量的N-丝氨酸基丙烯酰胺，其他同实施例5。
表1.各实施例及对比例所制备得到的吸收树脂的性能
Figure BDA0003400012130000081
吸血液量和吸血速度的测试按照国家标准GB/T22875-2008方法进行；吸水倍率和吸水速率按照国家标准GB22905-2008方法进行测试；吸盐水量和吸盐水速率参照GB22905-2008方法进行，只是将水用0.1％的生理盐水代替。
从表1中所列数据可以明显看出，本发明的突出优点是具有优异的吸血性能，吸血量和吸血速率明显高于对比例，而吸水量、吸盐水量及其吸收速率均与对比例相当。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种具有高吸血性能的聚丙烯酸钠树脂，其包括以下按重量份数计的原料：
树脂组分：
Figure FDA0004274067720000011
树脂组分中还含有一定量去离子水；
引发剂组分包括氧化剂4-6份，还原剂2-3份，以及一定量的去离子水；
其中，所述的N-多肽基丙烯酰胺为丙烯酸的羧基与天然氨基酸组成的多肽的α氨基反应得到的酰胺，其结构如下：
Figure FDA0004274067720000012
其中每个R基团可以相同或不同，R基团独立选自H、CH3、CH2Ph、CH2SH、CH2OH、CH(CH3)2、CH2CH(CH3)2、CH(CH3)CH2CH3、CH2CH2CONH2、CH2CH2SCH3、
Figure FDA0004274067720000013
Figure FDA0004274067720000014
(CH2)4NH2、/>
Figure FDA0004274067720000015
Figure FDA0004274067720000016
CH(OH)CH3、
CH2CH2COOH、CH2CONH2、CH2COOH；
其中，所述N-多肽基丙烯酰胺结构式中的n为2-4。
2.根据权利要求1所述的一种具有高吸血性能的聚丙烯酸钠树脂，所述的丙烯酸和N-多肽基丙烯酸酰胺的中和度为75％-90％。
3.根据权利要求1所述的一种具有高吸血性能的聚丙烯酸钠树脂，所述的交联剂为双丙酮丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种或者其混合物。
4.根据权利要求1所述的一种具有高吸血性能的聚丙烯酸钠树脂，所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢、叔丁基过氧化氢中的一种；所述还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、抗坏血酸中的一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种具有高吸血性能的聚丙烯酸钠树脂的制备方法，其包括丙烯酸及其功能单体N-多肽基丙烯酸酰胺的中和反应，加入交联剂和引发剂进行聚合反应，以及干燥粉碎步骤制得。
6.根据权利要求5所述的一种聚丙烯酸钠树脂的制备方法，其具体包括如下步骤：
1)丙烯酸及其功能单体N-多肽基丙烯酸酰胺的中和反应：
将氢氧化钠配制成水溶液，将剩余的去离子水和丙烯酸加入中和釜，将N-多肽基丙烯酸酰胺溶解于其中，搅拌均匀；将自然放冷到室温的氢氧化钠水溶液滴加入中和釜中，控制反应温度低于50℃，滴加完毕后再搅拌20-30分钟，自然冷却；
2)聚合反应
将以上得到的中和液加入聚合反应釜，搅拌下加入交联剂和引发剂的水溶液，在20℃-60℃下搅拌聚合反应10-20分钟，得到聚合物软胶体；
3)干燥粉碎
将得到的软胶体在100℃-180℃下烘干50-120分钟，粉碎为颗粒状物料。
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