CN115404342A - 一种无载体161Tb的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无载体161Tb的制备方法，第一步：采用一级或者多级镧系树脂分离柱和DGA柱相结合的分离纯化技术对辐照靶料进行初纯化，得到含有161Tb的粗产品溶液；第二步：采用离子交换色谱柱结合镧系树脂置换柱对含有161Tb的粗产品溶液进行二次纯化，得到无载体161Tb产品。本发明具有分离载量高、产品纯度高的优势，能够满足居里级甚至更高规模的无载体161Tb生产需求。

Description

一种无载体161Tb的制备方法
技术领域
本发明属于药用放射性同位素制备领域，涉及制造治疗或诊断用的无载体161Tb，具体涉及一种无载体161Tb的制备方法。
背景技术
近几年，基于其优异的射线性质，161Tb得到了大家越来越多的关注。无载体161Tb的生产，目前主要通过通过反应堆中子反应160Gd(n，γ)161Gd→161Tb获得，再通过化学手段进行分离纯化得到无载体161Tb。其中辐照靶料为160Gd，辐照产物为161Tb，其中还包括161Tb衰变子体核素161Dy。由于161Dy与161Tb的配位性质非常类似，161Dy的存在会影响到161Tb的放射性标记。因此，在161Tb的制备过程中，除了要去除未发生中子反应的原料160Gd外，还需要除掉发生衰变产物161Dy。
目前通用的161Tb纯化方法主要包括离子交换色谱法与镧系树脂柱分离法两种。其中离子交换色谱法能够实现160Gd、161Tb、161Dy三种核素的同步分离，但其上样量过低，难以进行大规模居里级生产；而镧系树脂柱分离法具有载样量大的优势，能够满足大规模161Tb的生产需求，但根据已有的文献报道，只用来进行160Gd、161Tb两种核素的分离，并未对辐照靶料中161Dy核素残留高的问题进行系统性研究。
发明内容
有鉴于此，本发明公开了无载体161Tb的制备方法，该方法通过镧系树脂(LNR)分离柱与DGA柱相结合实现初分离与提纯，离子交换色谱柱与镧系树脂置换柱联用实现161Tb的进一步提纯，获得无载体161Tb产品。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：一种无载体161Tb的制备方法，所述方法包括：第一步：采用一级或者多级镧系树脂分离柱和DGA柱相结合的分离纯化技术对辐照靶料进行初纯化，得到含有161Tb的粗产品溶液；第二步：采用离子交换色谱柱结合镧系树脂置换柱对含有161Tb的粗产品溶液进行二次纯化，得到无载体161Tb。
优选的，所述第一步包括：
1.1：辐照后靶料经过酸液溶解后，加载到镧系树脂分离柱上；
1.2：依次用不同浓度的酸液a、b和c淋洗镧系树脂分离柱，将靶料中的160Gd、161Tb、161Dy从镧系树脂分离柱上淋洗下来，分别得到淋洗液I、II、III，收集含有161Tb的淋洗液II；
1.3：将淋洗液II直接或调节酸浓度后加载到DGA柱上，再用低浓度酸液d淋洗DGA柱，得到淋洗液IV；
1.4：对淋洗液IV进行质检，若质检合格，收集淋洗液IV用于第二步离子交换色谱柱上样液的制备；若质检不合格，则将淋洗液IV加载到镧系树脂分离柱上，并重复步骤1.2～1.4。
优选的，所述第二步包括：
2.1：将淋洗液IV直接或者加入V1体积的离子交换色谱流动相-1后作为离子交换色谱的上样液S-H；
2.2：将上样液S-H在T1温度下，以流速S1加载到离子交换色谱柱上，按照设定的淋洗梯度曲线用流动相-1和流动相-2梯度淋洗，得到三种不同的馏分，即包含161Dy的馏分-1、包含161Tb的馏分-2和包含160Gd的馏分-3，收集包含161Tb核素的馏分-2；
2.3：在T2温度下，将含有161Tb的馏分-2，以流速S2加载到镧系树脂置换柱上，然后用体积V2的低浓度酸液e淋洗，得到最终的161Tb产品。
优选的，所述酸液a、b、c和d均为盐酸或硝酸，酸液a、b、c浓度均≤10M，且酸液a的酸浓度≤酸液b的酸浓度≤酸液c的酸浓度；酸液d的酸浓度≤1M。
优选的，所述步骤2.1中，体积V1≤100倍淋洗液IV体积；所述离子交换色谱流动相-1为pH＝1～7，浓度≤10M的有机类弱酸弱碱盐缓冲液。
优选的，所述步骤2.2中，温度T1为0～100℃；流速S1≤10mL/min；离子交换色谱柱为阳离子交换色谱柱；流动相-1为pH＝1～7，酸浓度≤10M的有机类弱酸弱碱盐缓冲液；流动相-2为水或浓度小于流动相-1的有机类弱酸弱碱盐缓冲液，馏分-1、馏分-2和馏分-3在离子交换色谱柱上的保留时间顺序为：馏分-1＜馏分2＜馏分3。
优选的，所述步骤2.3中，温度T2为室温～100℃；流速S2≤10倍镧系树脂置换柱柱体积/min；镧系树脂置换柱为自制或商用的镧系树脂置换柱；体积V2≤20倍镧系树脂置换柱柱体积；低浓度酸液e为浓度≤1M的硝酸或盐酸。
本发明的有益效果是：本发明公开了一种无载体161Tb的制备方法，该方法首次通过镧系树脂分离柱与离子交换色谱技术联用，首先利用镧系树脂柱(单级或多级)载样量大的优势，对辐照靶料进行初纯化，除去90％以上的杂质(绝大部分辐照原料160Gd、部分衰变子体161Dy元素)，降低靶料规模(体积、质量)，减小后续离子交换色谱的载量负担；再利用离子交换色谱技术，对初纯化样品进行二次纯化，进一步除去靶料中的Gd、Dy元素，提高161Tb的纯度，最终实现无载体161Tb的制备。通过本发明公开的方法可以实现居里级、甚至更大规模的161Tb制备，本发明161Tb核素的回收率高达90％，原料160Gd含量低于5％，杂质161Dy含量低于5％。产品纯度高，能够满足161Tb药物医用需求。
附图说明
图1是本发明实施例中镧系树脂(LNR)分离柱(单级)与离子交换色谱联用，进行无载体161Tb制备的工艺流程图；
图2是本发明实施例中镧系树脂(LNR)分离柱(两级)与离子交换色谱联用，进行无载体161Tb制备的工艺流程图。
具体实施方式
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
一种无载体161Tb的制备方法，所述方法包括以下步骤：
第一步：采用一级或者多级镧系树脂(LNR)分离柱和DGA柱相结合的分离纯化技术初步从辐照溶解液中分离及纯化161Tb，具体过程如下：
1.1：辐照后靶料经过酸液溶解后作为第一级分离纯化中镧系树脂分离柱的上样液S-L1，值得说明的是，若进行的是第N级(N≥2)分离，则镧系树脂分离柱的上样液S-LN为上一级(N-1级)DGA柱溶液置换后的淋洗液，将上样液S-L1或者S-LN加载到镧系树脂分离柱上；
1.2：依次用不同浓度的酸液a、b和c淋洗镧系树脂分离柱，将靶料中的160Gd、161Tb、161Dy从镧系树脂分离柱上淋洗下来，分别得到淋洗液I、II、III，收集含有161Tb的淋洗液II，酸液a、b、c为盐酸或硝酸，酸液浓度均≤10M，且酸液a的浓度≤酸液b的浓度≤酸液c的浓度；
1.3：将淋洗液II直接或加入高浓度酸调节酸浓度后加载到DGA柱上，再用低浓度酸液d淋洗DGA柱，得到淋洗液IV，酸液d为盐酸或硝酸，酸液浓度≤1M；
1.4：对淋洗液IV进行质检，若质检合格，收集淋洗液IV用于第二步离子交换色谱上样液的制备；若质检不合格，则若质检不合格，则将淋洗液IV加载到镧系树脂分离柱上，并重复步骤1.2～1.4。
第二步：采用离子交换色谱柱结合镧系树脂(LNR)置换柱将初步分离及纯化的161Tb进行提纯，得到无载体161Tb，具体过程如下：
2.1：离子交换色谱上样液制备：将第一步中收集到的淋洗液IV直接作为离子交换色谱的上样液S-H，或者向淋洗液IV加入体积≤100倍淋洗液IV体积的离子交换色谱流动相1，混匀后作为离子交换色谱的上样液S-H，离子交换色谱流动相1为pH＝1～7，浓度≤10M有机类弱酸弱碱盐缓冲液；
2.2：离子交换色谱纯化：将2.1中得到的上样液S-H，在0-100℃温度下，以≤10mL/min流速加载到离子交换色谱柱上，按照设定的淋洗梯度曲线，用流动相-1、流动相-2梯度淋洗，得到三种不同的馏分，即包含161Dy的馏分1，包含161Tb的馏分2、包含160Gd的馏分3，收集包含161Tb核素的馏分2，三种馏分在离子交换色谱柱上的保留时间顺序为：馏分1＜馏分-2＜馏分-3；
上述流动相-1为pH＝1～7，浓度≤10M的有机类弱酸弱碱盐缓冲液，优选α-羟基异丁酸铵缓冲液；流动相-2为水或浓度小于流动相-1浓度的有机类弱酸弱碱盐缓冲液；梯度淋洗曲线自行设定，推荐淋洗曲线为30～120min内，流动相-1浓度由(0～10)％提升至(10～100)％。
上述离子交换色谱柱为阳离子交换色谱柱，优选苯磺酸改性填料，可以自制，也可以采用商用型号；
2.3：镧系树脂(LNR)置换柱溶液置换：在室温～100℃温度下，将含有161Tb的馏分-2，以≤10倍镧系树脂置换柱柱体积/min的流速加载到LNR置换柱上；然后用≤20倍镧系树脂置换柱柱体积、浓度≤1M的低浓度硝酸或盐酸(酸液e)淋洗，得到最终的161Tb产品。
上述LNR分离柱与LNR置换柱可以为自制、或商用的LNR柱，柱体积不限，优选为0.1～20mL。一般情况下，LNR分离柱优选LN、LN2，LNR置换柱优选LN3。自制的LNR柱指通过不同的基底树脂，负载与标准LNR柱相同的负载物，获得的通用意义上的各种镧系树脂，其中负载物包括二(2-乙基己基)磷酸酯(HDEHP)，2-乙基己基膦酸单2-乙基己酯(HEH[EHP])或二(2-乙基己基)磷酸(H[TMPeP])；基底树脂包括不同材质的可以负载以上负载物的树脂材料，包括但不限于硅胶材质、二氧化硅材质、丙烯酸类聚合物、苯乙烯聚合物等。
上述DGA柱可以是市售的normal-DGA，breached-DGA等树脂，也可以是自制的同类树脂。自制的树脂可以是指通过基底树脂负载DGA类有机化合物获得的树脂，其中DGA类有机化合物包括TODGA或TEHDGA，TODGA是指N，N，N′，N′-tetraoctyldiglycolamide，TEHDGA是指N，N，N′，N′-tetrakis-2-ethylhexyldiglycolamide；基底树脂包括不同材质的可以负载DGA类有机化合物的树脂材料，包括但不限于硅胶材质、二氧化硅材质、丙烯酸类聚合物或苯乙烯聚合物。
实施例1
图1是本实施例中镧系树脂(LNR)分离柱(单级)与离子交换色谱联用，进行无载体161Tb制备的工艺流程图；
在本实施例中，分离靶料为经过反应堆辐照后的600mg160Gd2O3靶料(内含约521.7mg 160Gd、0.024mg 161Tb、0.024mg 161Dy)，LNR-1分离柱尺寸为柱体积150mL，内径25mm，长度30cm，填料为商用LN树脂；DGA柱尺寸为体积0.25mL，内径4mm，长度2em，填料为商用DGA-N树脂；阳离子交换色谱柱为5μm苯磺酸改性硅柱；LNR-2置换柱尺寸为体积0.5mL，内径5mm，长度2.5cm，填料为商用LN3树脂。所用酸液a、b、c、d和e分别为1M的硝酸、3M的硝酸、9M的硝酸、0.8M的硝酸和0.8M的硝酸。离子交换色谱所用流动相1为α-羟基异丁酸铵缓冲液，浓度为8M，pH为6.8，流动相-2为纯水。
本实施例的具体步骤如下：
第一步：LNR-1分离柱与DGA柱进行初纯化：
1.1：LNR-1柱上样液制备：向靶料中加入4M硝酸5mL，60℃下搅拌加热0.5h，待靶料溶解后，加入50mL纯水，得到LNR-1柱上样液S-L；室温下，以10mL/min的流速将上样液S-L加载到LNR-1柱上；
1.2：LNR-1分离柱柱梯度淋洗：室温下，依次用1L酸液a、1L酸液b、1L酸液c，以10mL/min的流速淋洗LNR-1柱，分别得到淋洗液I、II、III。其中溶液II中含有产品161Tb，收集淋洗液II；
1.3：DGA柱溶液置换：淋洗液II直接作为DGA柱上样液S-D，以5mL/min注入到DGA柱上，然用30mL酸液d，以5mL/min的流速对DGA柱进行淋洗，收集淋洗液IV；
1.4：质检：淋洗液IV经质检后，合格，用于第二步离子交换色谱柱上样液的制备；
第二步：离子交换色谱柱与LNR-2置换柱进行二次纯化：
2.1：离子交换色谱柱上样液制备：质检合格的淋洗液IV中加入3mL流动相-1，混匀后作为离子交换色谱的上样液S-H；
2.2：离子交换色谱纯化：上样液S-H，90℃下以9mL/min的流速加载到离子交换色谱柱上，按照设定的淋洗梯度曲线，用流动相-1、流动相-2梯度淋洗。梯度淋洗曲线为0～60min内，流动相-1比例由0.5％提升至5％。得到三种不同的馏分(馏分-1，馏分-2、馏分-3)，收集包含161Tb核素的馏分-2；
2.3：LNR-2置换柱溶液置换：90℃下，将含有161Tb的馏分-2，以加载到LNR-2柱上，然后用10mL的低浓度酸液e，以5mL/min流速淋洗LNR-2置换柱，收集淋洗液得到最终的161Tb产品。
实施例2
图2是本实施例中镧系树脂(LNR)分离柱(两级)与离子交换色谱联用，进行无载体161Tb制备的工艺流程图；
在本实施例中，分离靶料为经过反应堆辐照后的1000mg160Gd2O3靶料(内含约869.6mg 160Gd、0.04mg 161Tb、0.04mg161Dy)，第一级LNR-1分离柱尺寸为柱体积247mL，内径30mm，长度35cm；第二级LNR-2分离柱尺寸为柱体积10mL，内径10mm，长度13cm；LNR-1、LNR-2填料为商用LN2树脂。第一级DGA-1柱尺寸为体积10mL，内径10mm，长度13cm；第二级DGA-2柱尺寸为体积0.5mL，内径4mm，长度4cm；DGA-1、DGA-2填料为商用DGA-B树脂。阳离子交换色谱柱为5μm苯磺酸改性硅填料；LNR-3置换柱尺寸为体积0.5mL，内径5mm，长度2.5cm，填料为自制树脂。所用酸液a、b、c、d、e分别为1M的盐酸、1.5M的盐酸、3.0M的盐酸、0.1M的盐酸、0.1M的盐酸。离子交换色谱所用流动相-1为α-羟基异丁酸铵缓冲液，浓度为0.5M，pH为2.5，流动相-2为纯水。
本实施例的具体步骤如下：
第一步：LNR分离柱与DGA柱进行初纯化：
1.1：第一级LNR-1分离柱与DGA-1柱纯化
1.1.1：LNR-1分离柱上样液制备：向靶料中加入4M硝酸8mL，50℃下搅拌加热0.5h，待靶料溶解后，加入80mL纯水，得到LNR-1上样液S-L1；室温下，以20mL/min的流速将上样液S-L1加载到LNR-1柱上；
1.1.2：LNR-1分离柱梯度淋洗：室温下，依次用1.5L酸液a、1.5L酸液b、1.5L酸液c，以20mL/min的流速淋洗LNR-1柱，分别得到淋洗液I-1、II-1、III-1。其中溶液II-1中含有产品161Tb，收集淋洗液II-1；
1.1.3：DGA-1柱溶液置换：淋洗液II-1直接作为DGA-1柱上样液S-D1；以2.5mL/min注入到DGA-1柱上；然用30mL酸液d，以5mL/min的流速对DGA-1柱进行淋洗，收集淋洗液IV-1；
1.1.4：质检：淋洗液IV-1经质检后，不合格，需要进行第二级的LNR分离柱纯化；(经多次重复实验后，可无需质检，直接进入第二级镧系树脂柱纯化)
1.2：第二级LNR-2分离柱纯化
1.2.1：LNR-2分离柱上样液制备：1.1中收集到的淋洗液IV-1，直接作为第二级LNR-2分离柱纯化的上样液S-L2；室温下，以2mL/min的流速将上样液S-L2加载到LNR-2柱上；
1.2.2：LNR-2分离柱梯度淋洗：室温下，依次用40mL酸液a、40mL酸液b、40mL酸液c，以2mL/min的流速淋洗LNR-2柱，分别得到淋洗液I-2、II-2、III-2。其中溶液II-2中含有产品161Tb，收集淋洗液II-2；
1.2.3：DGA-2柱溶液置换：淋洗液II-2直接作为DGA-2柱上样液S-D2，以0.2mL/min注入到DGA-2柱上，然用0.5mL酸液d，以0.1mL/min的流速对DGA-2柱进行淋洗，收集淋洗液IV-2；
1.2.4：质检：淋洗液IV-2经质检后，合格，作为第二步离子交换色谱上样液的原料进行下一步。(经多次重复实验后，可无需质检，直接进入下一步)
第二步：离子交换色谱柱与LNR-3置换柱进行二次纯化
2.1：离子交换色谱上样液制备：1.2中收集到的淋洗液IV-2，加入50mL流动相-1，混匀后作为离子交换色谱的上样液S-H；
2.2：离子交换色谱纯化：将得到的上样液S-H，在室温下，以1mL的流速加载到离子交换色谱柱上，按照设定的淋洗梯度曲线，用流动相-1、流动相-2梯度淋洗，梯度淋洗曲线为0～60min内，流动相-1比例由5％提升至50％，得到三种不同的馏分(馏分-1，馏分-2、馏分-3)，收集包含161Tb核素的馏分-2；
2.3：LNR-3置换柱溶液置换：在室温下，将含有161Tb的馏分2加载到LNR-3柱上，然后用10mL低浓度酸液e，以4mL/min流速淋洗LNR-3置换柱，收集淋洗液得到最终的161Tb产品。
经过测试，利用该方法最终得到的产品，Tb回收率高达95％，而Gd含量低于5％Tb，Dy含量低于5％Tb。

Claims (7)

1.一种无载体161Tb的制备方法，其特征在于，所述方法包括：第一步：采用一级或者多级镧系树脂分离柱和DGA柱相结合的分离纯化技术对辐照靶料进行初纯化，得到含有161Tb的粗产品溶液；第二步：采用离子交换色谱柱结合镧系树脂置换柱对含有161Tb的粗产品溶液进行二次纯化，得到无载体161Tb。
2.根据权利要求1所述的无载体161Tb的制备方法，其特征在于，所述第一步包括：
1.1：辐照后靶料经过酸液溶解后，加载到镧系树脂分离柱上；
1.2：依次用不同浓度的酸液a、b和c淋洗镧系树脂分离柱，将靶料中的160Gd、161Tb、161Dy从镧系树脂分离柱上淋洗下来，分别得到淋洗液I、II、III，收集含有161Tb的淋洗液II；
1.3：将淋洗液II直接或调节酸浓度后加载到DGA柱上，再用低浓度酸液d淋洗DGA柱，得到淋洗液IV；
1.4：对淋洗液IV进行质检，若质检合格，收集淋洗液IV用于第二步离子交换色谱柱的上样液的制备；若质检不合格，则将淋洗液IV加载到镧系树脂分离柱上，并重复步骤1.2～1.4。
3.根据权利要求2所述的无载体161Tb的制备方法，其特征在于，所述第二步包括：
2.1：将淋洗液IV直接或者加入V1体积的离子交换色谱流动相-1后作为离子交换色谱的上样液S-H；
2.2：将上样液S-H在T1温度下，以流速S1加载到离子交换色谱柱上，按照设定的淋洗梯度曲线用流动相-1和流动相-2梯度淋洗，得到三种不同的馏分，三种不同的馏分分别为：包含161Dy的馏分-1、包含161Tb的馏分-2和包含160Gd的馏分-3，收集包含161Tb核素的馏分-2；
2.3：在T2温度下，将含有161Tb的馏分-2，以流速S2加载到镧系树脂置换柱上，然后用体积V2的低浓度酸液e淋洗，得到最终的161Tb产品。
4.根据权利要求2所述的无载体161Tb的制备方法，其特征在于，所述酸液a、b、c和d均为盐酸或硝酸，酸液a、b、c浓度均≤10M，且酸液a的酸浓度≤酸液b的酸浓度≤酸液c的酸浓度；酸液d的酸浓度≤1M。
5.根据权利要求3所述的无载体161Tb的制备方法，其特征在于，所述步骤2.1中，体积V1≤100倍淋洗液IV的体积；所述离子交换色谱流动相-1为pH＝1～7，浓度≤10M的有机类弱酸弱碱盐缓冲液。
6.根据权利要求3所述的无载体161Tb的制备方法，其特征在于，所述步骤2.2中，温度T1为0～100℃；流速S1≤10mL/min；离子交换色谱柱为阳离子交换色谱柱；流动相-1为pH＝1～7，酸浓度≤10M的有机类弱酸弱碱盐缓冲液；流动相-2为水或浓度小于流动相-1的有机类弱酸弱碱盐缓冲液，馏分-1、馏分-2和馏分-3在离子交换色谱柱上的保留时间顺序为：馏分-1＜馏分-2＜馏分-3。
7.根据权利要求3所述的无载体161Tb的制备方法，其特征在于，所述步骤2.3中，温度T2为室温～100℃；流速S2≤10倍镧系树脂置换柱柱体积/min；镧系树脂置换柱为自制或商用的镧系树脂置换柱；体积V2≤20倍镧系树脂置换柱柱体积；低浓度酸液e为浓度≤1M的硝酸或盐酸。
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