CN115403983A - 一种防晒保温车用涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防晒保温车用涂料及其制备方法,涉及涂料技术领域。本发明制备的防晒保温车用涂料,包括复合树脂、改性酚醛树脂、流平剂;本发明先将聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯、邻氨基苯基二(4‑(2‑氨基丙‑1‑烯‑1‑基)苯)胺和功能化超细空心玻璃珠混合,形成含2‑甲醛吡啶和苯并三氮唑的超支化结构,制备得到复合树脂;再将复合树脂、改性酚醛树脂、流平剂混合,可以形成互穿网络结构,并可与酸处理的铁制车身结合形成三联吡啶金属络合层,制备得到防晒保温车用涂料;本发明制备的防晒保温车用涂料具备良好的防开裂性能、防晒性能和防腐性能。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域,具体为一种防晒保温车用涂料及其制备方法。
背景技术
保温涂料是一种特殊功能的涂料,涂刷在施工表面可以减少热量的流失,同时又具有良好的粘结性及优异的力学性能,因此被广泛应用在建筑、化工、汽车等领域。
在汽车领域方面,保温涂料除了具有涂料的本身的装饰与保护性能以外,还可提供特殊的保温功能。这种控温涂料涂覆在车身及部件表面,能缓解车内高温或者低温的环境,从而提供了相对舒适的车内温度,由于隔热保温作用而节约了能源。目前应用在汽车领域的保温涂料已成为专家学者研究的热点,通过添加保温材料如超细空心玻璃珠可以大大加强汽车保温涂料的保温性能,同时一些问题也随之出现,技术人员发现汽车涂料在长时间和高温太阳的照射下极易开裂,且涂覆的铁制车皮极易生锈。
本发明关注到了这一问题,并通过制备一种防晒保温车用涂料来解决这一难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防晒保温车用涂料及其制备方法,以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
一种防晒保温车用涂料,所述防晒保温车用涂料包括复合树脂、改性酚醛树脂、流平剂;所述复合树脂是由聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯、邻氨基苯基二(4-(2-氨基丙-1-烯-1-基)苯)胺、功能化超细空心玻璃珠混合得到。
进一步的,所述改性酚醛树脂是由2-烯丙基苯甲醛和苯酚混合制得。
进一步的,所述流平剂为四氢化萘。
进一步的,所述功能化超细空心玻璃珠是由浓硫酸、浓硝酸、超细空心玻璃珠混合制得。
进一步的,一种防晒保温车用涂料的制备方法,所述防晒保温车用涂料的制备方法包括以下制备步骤:
(1)室温下,将聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯、水按质量比1:5~1:7混合,随后以600~800r/min滴加聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量0.8~1倍的质量分数为98%的浓硫酸,升温至60~80℃,加入聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量0.08~0.1倍的功能化超细空心玻璃珠,以600~800r/min搅拌2~4h,随后加入聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量0.6~0.8倍的邻氨基苯基二(4-(2-氨基丙-1-烯-1-基)苯)胺,加入聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量0.6~0.9倍的亚硝酸钠,升温至200~300℃,同步升压至4.8~6.9*106Pa,继续搅拌2~4h,加入聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量1~3倍的二氧化锰,继续搅拌2~4h,制备得到复合树脂;
(2)室温下,将2-烯丙基苯甲醛、苯酚、石油醚按质量比1:0.8~1:1混合,加入2-烯丙基苯甲醛质量0.32~0.4倍的质量分数为25%的氨水,升温至80~100℃,继续搅拌150~270min,制备得到改性酚醛树脂;
(3)室温下,将复合树脂和改性酚醛树脂按质量比1:0.8~1:1.2混合,加入复合树脂质量0.1~0.3倍的过氧化二碳酸二异丙酯,升温至63~65℃,以500~700r/min搅拌59~61min,降温至55℃,加入复合树脂质量1~1.2倍的氢氧化钾,继续加入复合树脂质量4~6倍的质量分数为99%的氨水,继续搅拌7~9h,自然冷却至室温,加入复合树脂质量20~30倍的四氢化萘搅拌均匀,制备得到防晒保温车用涂料。
进一步的,步骤(1)所述聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯的制备方法如下:在60~80℃下,将聚丙烯酸、3-(3,4-二羟基苯基)丙烯醛、水按质量比1:2.2:10~1:2.3:20混合,以40~60滴/min滴加聚丙烯酸质量0.3~0.5倍的质量分数为98%的浓硫酸,以600~800r/min搅拌2~4h,过滤,用去离子水洗涤2~4次,放入烘箱烘1~3h,制备得到聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯。
进一步的,步骤(1)所述邻氨基苯基二(4-(2-氨基丙-1-烯-1-基)苯)胺的制备方法如下:在氩气保护条件下,将1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯和二氯甲烷按质量比1:20~1:30混合均匀,加入1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯质量0.08~0.1倍的铜,随后升温至200℃,以40~60滴/min滴加1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯质量0.36~0.38倍的2,4-二硝基苯胺,以600~800r/min搅拌8~10h,过滤后自然冷却至室温,再加入1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯质量0.06~0.08倍的镍,加压至1.5~2.0MPa,以3~5m3/h通入1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯质量3~5倍的氢气,制备得到邻氨基苯基二(4-(2-氨基丙-1-烯-1-基)苯)胺。
进一步的,步骤(1)所述功能化超细空心玻璃珠的制备方法如下:将2800~3000目的超细空心玻璃珠和质量分数为98%的浓硫酸按质量比1:100~1:110混合,在38~47kHz下超声振荡25~35min,随后加入超细空心玻璃珠质量27~29倍的质量分数为68%的浓硝酸,以1100~1300r/min搅拌8~12min,升温至58~62℃,继续搅拌110~130min,加入超细空心玻璃珠质量99~101倍的去离子水稀释,静置3.5~4.5h,过滤,用去离子水洗涤至滤液pH为7,随后用无水乙醇洗涤2~4次,放入55~65℃烘箱烘40~60min,制得功能化超细空心玻璃珠。
进一步的,所述聚丙烯酸的分子量为2*106~4*106。
进一步的,所述防晒保温车用涂料适用于酸浸的铁制车皮。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
本发明制备的防晒保温车用涂料,包括复合树脂、改性酚醛树脂、流平剂;本发明先将聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯、邻氨基苯基二(4-(2-氨基丙-1-烯-1-基)苯)胺和功能化超细空心玻璃珠混合,制备得到复合树脂;再将复合树脂、改性酚醛树脂、流平剂混合,制备得到防晒保温车用涂料;所述防晒保温车用涂料适用于酸浸的铁制车皮。
首先,聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯一端的羧基和超细空心玻璃珠表面的羟基反应,邻氨基苯基二(4-(2-氨基丙-1-烯-1-基)苯)胺和超细空心玻璃珠表面上的羧基反应,聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯上的丙烯醛和邻氨基苯基二(4-(2-氨基丙-1-烯-1-基)苯)胺上的2-氨基丙烯反应,形成含2-甲醛吡啶,引入亚硝酸钠将邻氨基苯基二(4-(2-氨基丙-1-烯-1-基)苯)胺上的邻氨基苯重氮化,再与聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯上的苯酚反应,形成含苯并三氮唑的超支化结构,将超细空心玻璃珠稳固地嵌入复合聚丙烯酸树脂中,增强了复合聚丙烯酸树脂的防开裂性能和防晒性能。
其次,改性酚醛树脂通过复合树脂空腔快速穿入到复合树脂中,并通过丙烯和复合树脂上的丙烯反应,形成了互穿网络结构,增加了防晒保温车用涂料的交联密度,进而增强了防晒保温车用涂料的防腐性能;复合树脂上的2-甲醛吡啶与改性酚醛树脂上的苯甲醛反应,引入二氧化锰氧化,形成三联吡啶,使用时,防晒保温车用涂料上部分羧基和车身上的羟基反应接枝,三联吡啶与车声表面游离的铁离子络合,在车身表面形成致密的三联吡啶金属络合层,进一步增强了防晒保温车用涂料的防腐性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在将以下实施例中制得的防晒保温车用涂料的各指标测试方法如下:
防晒性能:将相同表面积的车皮浸入其质量3倍的98%的浓硫酸中25min,捞出,随后在车皮表面涂覆一层300μm厚的实施例和对比例制得的防晒保温车用涂料,放入70℃烘箱烘4h,按照GB/T1447测试用365nm的紫外光连续照射8h,间隔10h,循环5次前后拉伸强度变化率来测定防晒性能,拉伸强度变化率=100%*(紫外照射前拉伸强度-紫外照射后拉伸强度)/紫外照射前拉伸强度。
防开裂性能、防腐性能:将相同表面积的车皮浸入其质量3倍的98%的浓硫酸中25min,捞出,随后在车皮表面涂覆一层300μm厚的实施例和对比例制得的防晒保温车用涂料,放入70℃烘箱烘4h,按照GB9277测试防晒保温车用涂料的防开裂性能、防腐性能。
实施例1
(1)在60℃下,将分子量为2*106的聚丙烯酸、3-(3,4-二羟基苯基)丙烯醛、水按质量比1:2.2:10混合,以40滴/min滴加聚丙烯酸质量0.3倍的质量分数为98%的浓硫酸,以600r/min搅拌2h,过滤,用去离子水洗涤2次,放入烘箱烘1h,制备得到聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯;
(2)在氩气保护条件下,将1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯和二氯甲烷按质量比1:20混合均匀,加入1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯质量0.08倍的铜,随后升温至200℃,以40滴/min滴加1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯质量0.36倍的2,4-二硝基苯胺,以600r/min搅拌8h,过滤后自然冷却至室温,再加入1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯质量0.06倍的镍,加压至1.5MPa,以3m3/h通入1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯质量3倍的氢气,制备得到邻氨基苯基二(4-(2-氨基丙-1-烯-1-基)苯)胺;
(3)将2800目的超细空心玻璃珠和质量分数为98%的浓硫酸按质量比1:100混合,在38kHz下超声振荡25min,随后加入超细空心玻璃珠质量27倍的质量分数为68%的浓硝酸,以1100r/min搅拌8min,升温至58℃,继续搅拌110min,加入超细空心玻璃珠质量99倍的去离子水稀释,静置3.5h,过滤,用去离子水洗涤至滤液pH为7,随后用无水乙醇洗涤2次,放入55℃烘箱烘40min,制得功能化超细空心玻璃珠;
(4)室温下,将聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯、水按质量比1:5混合,随后以600r/min滴加聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量0.8倍的质量分数为98%的浓硫酸,升温至60℃,加入聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量0.08倍的功能化超细空心玻璃珠,以600r/min搅拌2h,随后加入聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量0.6倍的邻氨基苯基二(4-(2-氨基丙-1-烯-1-基)苯)胺,加入聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量0.6倍的亚硝酸钠,升温至200℃,同步升压至4.8*106Pa,继续搅拌2h,加入聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量1倍的二氧化锰,继续搅拌2h,制备得到复合树脂;
(5)室温下,将2-烯丙基苯甲醛、苯酚、石油醚按质量比1:0.8混合,加入2-烯丙基苯甲醛质量0.32倍的质量分数为25%的氨水,升温至80℃,继续搅拌150min,制备得到改性酚醛树脂;
(6)室温下,将复合树脂和改性酚醛树脂按质量比1:0.8混合,加入复合树脂质量0.1倍的过氧化二碳酸二异丙酯,升温至63℃,以500r/min搅拌59min,降温至55℃,加入复合树脂质量1倍的氢氧化钾,继续加入复合树脂质量4倍的质量分数为99%的氨水,继续搅拌7h,自然冷却至室温,加入复合树脂质量20倍的四氢化萘搅拌均匀,制备得到防晒保温车用涂料。
实施例2
(1)在70℃下,将分子量为3*106的聚丙烯酸、3-(3,4-二羟基苯基)丙烯醛、水按质量比1:2.25:15混合,以50滴/min滴加聚丙烯酸质量0.4倍的质量分数为98%的浓硫酸,以700r/min搅拌3h,过滤,用去离子水洗涤3次,放入烘箱烘2h,制备得到聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯;
(2)在氩气保护条件下,将1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯和二氯甲烷按质量比1:25混合均匀,加入1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯质量0.09倍的铜,随后升温至200℃,以50滴/min滴加1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯质量0.37倍的2,4-二硝基苯胺,以700r/min搅拌9h,过滤后自然冷却至室温,再加入1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯质量0.07倍的镍,加压至1.75MPa,以4m3/h通入1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯质量4倍的氢气,制备得到邻氨基苯基二(4-(2-氨基丙-1-烯-1-基)苯)胺;
(3)将2900目的超细空心玻璃珠和质量分数为98%的浓硫酸按质量比1:105混合,在43kHz下超声振荡30min,随后加入超细空心玻璃珠质量28倍的质量分数为68%的浓硝酸,以1200r/min搅拌10min,升温至60℃,继续搅拌120min,加入超细空心玻璃珠质量100倍的去离子水稀释,静置4h,过滤,用去离子水洗涤至滤液pH为7,随后用无水乙醇洗涤3次,放入60℃烘箱烘50min,制得功能化超细空心玻璃珠;
(4)室温下,将聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯、水按质量比1:6混合,随后以700r/min滴加聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量0.9倍的质量分数为98%的浓硫酸,升温至70℃,加入聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量0.09倍的功能化超细空心玻璃珠,以700r/min搅拌3h,随后加入聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量0.7倍的邻氨基苯基二(4-(2-氨基丙-1-烯-1-基)苯)胺,加入聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量0.75倍的亚硝酸钠,升温至250℃,同步升压至5.9*106Pa,继续搅拌3h,加入聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量2倍的二氧化锰,继续搅拌3h,制备得到复合树脂;
(5)室温下,将2-烯丙基苯甲醛、苯酚、石油醚按质量比1:0.9混合,加入2-烯丙基苯甲醛质量0.36倍的质量分数为25%的氨水,升温至90℃,继续搅拌210min,制备得到改性酚醛树脂;
(6)室温下,将复合树脂和改性酚醛树脂按质量比1:1混合,加入复合树脂质量0.2倍的过氧化二碳酸二异丙酯,升温至64℃,以600r/min搅拌60min,降温至55℃,加入复合树脂质量1.1倍的氢氧化钾,继续加入复合树脂质量5倍的质量分数为99%的氨水,继续搅拌8h,自然冷却至室温,加入复合树脂质量25倍的四氢化萘搅拌均匀,制备得到防晒保温车用涂料。
实施例3
(1)在80℃下,将分子量为4*106的聚丙烯酸、3-(3,4-二羟基苯基)丙烯醛、水按质量比1:2.3:20混合,以60滴/min滴加聚丙烯酸质量0.5倍的质量分数为98%的浓硫酸,以800r/min搅拌4h,过滤,用去离子水洗涤4次,放入烘箱烘3h,制备得到聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯;
(2)在氩气保护条件下,将1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯和二氯甲烷按质量比1:30混合均匀,加入1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯质量0.1倍的铜,随后升温至200℃,以60滴/min滴加1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯质量0.38倍的2,4-二硝基苯胺,以800r/min搅拌10h,过滤后自然冷却至室温,再加入1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯质量0.08倍的镍,加压至2.0MPa,以5m3/h通入1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯质量5倍的氢气,制备得到邻氨基苯基二(4-(2-氨基丙-1-烯-1-基)苯)胺;
(3)将3000目的超细空心玻璃珠和质量分数为98%的浓硫酸按质量比1:110混合,在47kHz下超声振荡35min,随后加入超细空心玻璃珠质量29倍的质量分数为68%的浓硝酸,以1300r/min搅拌12min,升温至62℃,继续搅拌130min,加入超细空心玻璃珠质量101倍的去离子水稀释,静置4.5h,过滤,用去离子水洗涤至滤液pH为7,随后用无水乙醇洗涤4次,放入65℃烘箱烘60min,制得功能化超细空心玻璃珠;
(4)室温下,将聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯、水按质量比1:7混合,随后以800r/min滴加聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量1倍的质量分数为98%的浓硫酸,升温至80℃,加入聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量0.1倍的功能化超细空心玻璃珠,以800r/min搅拌4h,随后加入聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量0.8倍的邻氨基苯基二(4-(2-氨基丙-1-烯-1-基)苯)胺,加入聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量0.9倍的亚硝酸钠,升温至300℃,同步升压至6.9*106Pa,继续搅拌4h,加入聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量3倍的二氧化锰,继续搅拌4h,制备得到复合树脂;
(5)室温下,将2-烯丙基苯甲醛、苯酚、石油醚按质量比1:1混合,加入2-烯丙基苯甲醛质量0.4倍的质量分数为25%的氨水,升温至100℃,继续搅拌270min,制备得到改性酚醛树脂;
(6)室温下,将复合树脂和改性酚醛树脂按质量比1:1.2混合,加入复合树脂质量0.3倍的过氧化二碳酸二异丙酯,升温至65℃,以700r/min搅拌61min,降温至55℃,加入复合树脂质量1.2倍的氢氧化钾,继续加入复合树脂质量4~6倍的质量分数为99%的氨水,继续搅拌9h,自然冷却至室温,加入复合树脂质量30倍的四氢化萘搅拌均匀,制备得到防晒保温车用涂料。
对比例1
对比例1与实施例2的区别在于不制备聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯,仅使用分子量为3*106的聚丙烯酸制备复合树脂。其余制备步骤同实施例2。
对比例2
对比例1与实施例2的区别在于不制备邻氨基苯基二(4-(2-氨基丙-1-烯-1-基)苯)胺,仅使用聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯制备复合树脂。其余制备步骤同实施例2。
对比例3
对比例4与实施例2的区别在于不制备复合树脂,仅利用改性酚醛树脂制备防晒保温车用涂料。其余制备步骤同实施例2。
对比例4
对比例4与实施例2的区别在于不制备改性酚醛树脂,仅利用复合树脂制备防晒保温车用涂料。其余制备步骤同实施例2。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至4制得的防晒保温车用涂料防开裂性能、防晒性能和防腐性能的分析结果。
表1
从表1中可发现实施例1、2、3制得的防晒保温车用涂料具备良好的防开裂性能、防晒性能和防腐性能;从实施例1、2、3和对比例1的实验数据比较可发现,使用聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯制备复合树脂,可以形成含2-甲醛吡啶和苯并三氮唑,后续制备防晒保温车用涂料,可以形成三联吡啶金属络合层,制得的防晒保温车用涂料的防开裂性能、防晒性能和防腐性能较好;从实施例1、2、3和对比例2的实验数据可发现,使用邻氨基苯基二(4-(2-氨基丙-1-烯-1-基)苯)胺制备复合树脂,可以形成含2-甲醛吡啶和苯并三氮唑,后续制备防晒保温车用涂料,可以形成三联吡啶金属络合层,制得的防晒保温车用涂料的防腐性能较好;从实施例1、2、3和对比例3的实验数据可发现,使用复合树脂制备防晒保温车用涂料,可以形成三联吡啶金属络合层和互穿网络结构,制得的防晒保温车用涂料的防开裂性能、防晒性能和防腐性能较好;从实施例1、2、3和对比例4实验数据可发现,使用改性酚醛树脂制备防晒保温车用涂料,可以形成三联吡啶金属络合层和互穿网络结构,制得的防晒保温车用涂料的防开裂性能、防晒性能和防腐性能较好。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种防晒保温车用涂料,其特征在于,所述防晒保温车用涂料包括复合树脂、改性酚醛树脂、流平剂;所述复合树脂是由聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯、邻氨基苯基二(4-(2-氨基丙-1-烯-1-基)苯)胺、功能化超细空心玻璃珠混合得到。
2.根据权利要求1所述的一种防晒保温车用涂料,其特征在于,所述改性酚醛树脂是由2-烯丙基苯甲醛和苯酚混合制得。
3.根据权利要求1所述的一种防晒保温车用涂料,其特征在于,所述流平剂为四氢化萘。
4.根据权利要求1所述的一种防晒保温车用涂料,其特征在于,所述功能化超细空心玻璃珠是由浓硫酸、浓硝酸、超细空心玻璃珠混合制得。
5.一种防晒保温车用涂料的制备方法,其特征在于,所述防晒保温车用涂料的制备方法包括以下制备步骤:
(1)室温下,将聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯、水按质量比1:5~1:7混合,随后以600~800r/min滴加聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量0.8~1倍的质量分数为98%的浓硫酸,升温至60~80℃,加入聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量0.08~0.1倍的功能化超细空心玻璃珠,以600~800r/min搅拌2~4h,随后加入聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量0.6~0.8倍的邻氨基苯基二(4-(2-氨基丙-1-烯-1-基)苯)胺,加入聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量0.6~0.9倍的亚硝酸钠,升温至200~300℃,同步升压至4.8~6.9*106Pa,继续搅拌2~4h,加入聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯质量1~3倍的二氧化锰,继续搅拌2~4h,制备得到复合树脂;
(2)室温下,将2-烯丙基苯甲醛、苯酚、石油醚按质量比1:0.8~1:1混合,加入2-烯丙基苯甲醛质量0.32~0.4倍的质量分数为25%的氨水,升温至80~100℃,继续搅拌150~270min,制备得到改性酚醛树脂;
(3)室温下,将复合树脂和改性酚醛树脂按质量比1:0.8~1:1.2混合,加入复合树脂质量0.1~0.3倍的过氧化二碳酸二异丙酯,升温至63~65℃,以500~700r/min搅拌59~61min,降温至55℃,加入复合树脂质量1~1.2倍的氢氧化钾,继续加入复合树脂质量4~6倍的质量分数为99%的氨水,继续搅拌7~9h,自然冷却至室温,加入复合树脂质量20~30倍的四氢化萘搅拌均匀,制备得到防晒保温车用涂料。
6.根据权利要求5所述的一种防晒保温车用涂料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯的制备方法如下:在60~80℃下,将聚丙烯酸、3-(3,4-二羟基苯基)丙烯醛、水按质量比1:2.2:10~1:2.3:20混合,以40~60滴/min滴加聚丙烯酸质量0.3~0.5倍的质量分数为98%的浓硫酸,以600~800r/min搅拌2~4h,过滤,用去离子水洗涤2~4次,放入烘箱烘1~3h,制备得到聚丙烯酸丙烯醛基二羟基苯酯。
7.根据权利要求5所述的一种防晒保温车用涂料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述邻氨基苯基二(4-(2-氨基丙-1-烯-1-基)苯)胺的制备方法如下:在氩气保护条件下,将1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯和二氯甲烷按质量比1:20~1:30混合均匀,加入1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯质量0.08~0.1倍的铜,随后升温至200℃,以40~60滴/min滴加1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯质量0.36~0.38倍的2,4-二硝基苯胺,以600~800r/min搅拌8~10h,过滤后自然冷却至室温,再加入1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯质量0.06~0.08倍的镍,加压至1.5~2.0MPa,以3~5m3/h通入1-溴-4-(2-硝基丙-1-烯-1-基)苯质量3~5倍的氢气,制备得到邻氨基苯基二(4-(2-氨基丙-1-烯-1-基)苯)胺。
8.根据权利要求5所述的一种防晒保温车用涂料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述功能化超细空心玻璃珠的制备方法如下:将2800~3000目的超细空心玻璃珠和质量分数为98%的浓硫酸按质量比1:100~1:110混合,在38~47kHz下超声振荡25~35min,随后加入超细空心玻璃珠质量27~29倍的质量分数为68%的浓硝酸,以1100~1300r/min搅拌8~12min,升温至58~62℃,继续搅拌110~130min,加入超细空心玻璃珠质量99~101倍的去离子水稀释,静置3.5~4.5h,过滤,用去离子水洗涤至滤液pH为7,随后用无水乙醇洗涤2~4次,放入55~65℃烘箱烘40~60min,制得功能化超细空心玻璃珠。
9.根据权利要求6所述的一种防晒保温车用涂料的制备方法,其特征在于,所述聚丙烯酸的分子量为2*106~4*106。
10.根据权利要求5所述的一种防晒保温车用涂料的制备方法,其特征在于,所述防晒保温车用涂料适用于酸浸的铁制车皮。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20221129 |