CN115403821B - 改性柠条纤维气凝胶的制备方法以及改性柠条纤维气凝胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性柠条纤维气凝胶的制备方法及其该制备方法制得的改性柠条纤维气凝胶。改性柠条纤维气凝胶的制备方法包括如下步骤：提供柠条锦鸡儿粉末；对柠条锦鸡儿粉末进行预处理，得到表面活化柠条纤维粉末；将表面活化柠条纤维粉末分散到分散液中，冷冻干燥后得到改性柠条纤维气凝胶；采用硅烷对改性柠条纤维气凝胶进行硅烷化疏水改性，得到改性柠条纤维气凝胶。结合测试例，改性柠条纤维气凝胶吸油材料能够较好的吸附水中多种轻油和重油，具有较好的净水效果。此外，改性柠条纤维气凝胶具有超轻密度、高孔隙率、高吸附容量、高循环能力的特点，其粗糙表面以及蜂窝状多孔网络结构显著提高材料的机械性能。
Description
技术领域
本发明涉及污水净化材料技术领域，尤其是涉及一种改性柠条纤维气凝胶的制备方法以及该改性柠条纤维气凝胶的制备方法制得的改性柠条纤维气凝胶。
背景技术
海上/陆上石油勘探或运输活动中石油碳氢化合物意外泄漏到水生环境中会造成严重的陆地和环境危害，这促使研究人员不断寻找方法以清理泄漏的石油。气凝胶由于其三维多孔结构，具有密度低、比表面积大、吸附容量大的优点得到了广泛的关注。就油水选择性、疏水性、重复使用性和采收率而言，气凝胶已成为一种有效的吸附水环境中有机溶剂的吸附剂。中国专利CN114854081A公开了一种水下超疏油的木质素/纤维素高强度气凝胶及其制备方法与应用。中国专利CN114515551A公开了一种用于油水分离的石墨烯气凝胶复合材料的制备方法。中国专利CN112480464B公开了一种疏水木质素/纤维素气凝胶油水分离材料的制备方法。尽管目前取得了一些成功，然而，这些气凝胶的制备通常涉及有害或昂贵的前体、复杂的工艺和复杂的设备，所以有必要寻找一个绿色，环保和经济的方法来解决这个问题。
在材料本身环境友好性越来越引起关注的今天，用天然原料替代石油基原料来合成各种废水处理用新材料备受青睐。其中，利用“源于自然”的可再生生物质资源开发新型污染物修复材料，不仅可以降低成本、提高材料的环境友好性，而且还可以为地方资源的高值化利用提供新途径。我国西部地区可用于制备污水净化材料的生物质资源非常丰富。柠条锦鸡儿(Caragana korshinskii Kom,CK)是一种广泛种植的落叶灌木，具有生命力强、耐寒、耐高温、耐旱等能力。柠条锦鸡儿作为防风固沙、保持水土、改善生态环境的优良灌木，不仅在于其超强的耐贫瘠以及萌蘖再生能力，还在于其超长的生命周期，在含水率为4.08％的沙壤土中年均生长量可达67厘米。近年来，随着西部和北方地区的生态修复和绿化规模日益扩大，柠条锦鸡儿的种植面积逐渐扩大。目前，柠条锦鸡儿在内蒙古自治区的种植面积已达三千余万亩，每年由此产生的生物质柠条锦鸡儿残枝产量超过千万吨。但目前柠条锦鸡儿生物质资源大部分都被作为生物燃料焚烧，不仅没有高值化利用生物质资源，而且会排放大量的温室气体二氧化碳引起环境污染。所以，将柠条锦鸡儿不经过燃烧直接制备成有机-无机复合污水净化材料将其用于污染修复具有广阔的应用前景。
但目前还没有基于柠条锦鸡儿制备改性柠条纤维气凝胶的相关报道，也没有应用的先例。
发明内容
基于此，有必要提供一种基于柠条锦鸡儿的改性柠条纤维气凝胶的制备方法。
此外，还有必要提供一种用于制备上述改性柠条纤维气凝胶的制备方法制得的改性柠条纤维气凝胶。
一种改性柠条纤维气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
提供柠条锦鸡儿粉末；
对所述柠条锦鸡儿粉末进行预处理，得到表面活化柠条纤维粉末；
将所述表面活化柠条纤维粉末分散到聚乙烯醇、单宁酸和黄原胶的混合水溶液中，冷冻干燥后得到改性柠条纤维气凝胶；以及
采用硅烷对所述改性柠条纤维气凝胶进行硅烷化疏水改性，得到所需要的改性柠条纤维气凝胶。
在一个实施例中，所述将所述表面活化柠条纤维粉末分散到聚乙烯醇、单宁酸和黄原胶混合水溶液中的操作中，所述表面活化柠条纤维粉末与所述混合水溶液中聚乙烯醇、单宁酸和黄原胶的总质量的质量比为10～100：1～20，所述聚乙烯醇、单宁酸和黄原胶的质量比为50～60:5:35～45，混合水溶液中聚乙烯醇、单宁酸和黄原胶的总质量浓度为0.25％～10％。
在一个实施例中，所述冷冻干燥的温度为-40℃～-80℃，所述冷冻干燥的时间为12h～96h。
在一个实施例中，所述采用硅烷对所述改性柠条纤维气凝胶进行硅烷化疏水改性的操作为：
将所述硅烷和所述改性柠条纤维气凝胶置于密封容器内，加热使硅烷挥发至气凝胶表面和孔道内部，以完成对所述柠条纤维气凝胶进行硅烷化疏水改性。
在一个实施例中，所述加热的温度为100℃～140℃，所述加热的时间为2h～6h。
在一个实施例中，所述改性柠条纤维气凝胶和所述硅烷的质量比为10～1000：1～10，所述硅烷与所述改性柠条纤维气凝胶的体积比1～5：100；所述改性柠条纤维气凝胶的密度为0.5-2kg/m3；
所述硅烷选自3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-十二烷基三甲氧基硅烷、(3-氯丙基)三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、(3-氨丙基)三甲氧基硅烷、(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
在一个实施例中，所述对所述柠条粉末进行预处理，得到表面活化柠条纤维粉末的操作为：
将所述柠条锦鸡儿粉末与碱性溶液混合，第一次加热反应后进行第一次分离，清洗干净后干燥得到碱处理柠条纤维粉末；
将所述碱处理柠条纤维粉末与氧化剂溶液混合，第二次加热反应后进行第二次分离，清洗干净后干燥得到所述表面活化柠条纤维粉末。
在一个实施例中，所述碱性溶液的溶质选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、硅酸钾和碳酸氢钾中的至少一种；
所述碱性溶液的质量浓度为0.5％～5％；
所述第一次加热反应的温度为75℃～90℃；
所述第一次加热反应的时间为1h～5h。
在一个实施例中，所述氧化剂溶液的溶质选自次氯酸钠、次氯酸钾和次氯酸中的至少一种；
所述氧化剂溶液的质量浓度为0.5％～5％；
所述第二次加热反应的温度为75℃～90℃；
所述第二次加热反应的时间为1h～5h。
一种改性柠条纤维气凝胶，所述改性柠条纤维气凝胶由上述的改性柠条纤维气凝胶的制备方法制备得到。
结合说明书测试例以及说明书附图可以看出，这种改性柠条纤维气凝胶吸油材料的制备方法制备得到的改性柠条纤维气凝胶吸油材料能够较好的吸附水中多种轻油和重油，具有较好的净水效果。
此外，本发明制备的改性柠条纤维气凝胶具有超轻密度、高孔隙率、高吸附容量、高循环能力的特点，其粗糙表面以及蜂窝状多孔网络结构显著提高材料的机械性能。
具体来说，(1)本发明用源于自然的天然生物质为主要原料制备了改性柠条纤维气凝胶吸油材料，具有性能优异、价格低廉、绿色环保的多重优势；
(2)本发明的改性柠条纤维气凝胶吸油材料的制备方法工艺简单，不需要复杂的设备。材料制备过程中使用的溶剂为水，未使用有毒有害的有机溶剂和表面活性剂，因此工艺较绿色环保，实现了原料和工艺的双向绿色化；
(3)柠条纤维素表面的超疏水超亲油性能，能够快速吸附水中浮油；
(4)柠条锦鸡儿平均每三年必须平茬一次，随着柠条锦鸡儿的种植面积不断增加，平茬产生的生物质资源的产量剧增，这些沙生灌木枝无法较快的自然腐烂分解，大面积堆积将会带来环境污染，大面积焚烧将会带来严重的大气污染。所以本发明利用柠条锦鸡儿为原料开发出高附加值新材料，可为沙生灌木资源高值利用提供新途径；
(5)我国北方地区水资源短缺问题日益加剧，所以利用柠条锦鸡儿生物质为原料开发多功能污水净化材料、提高污水再生利用率不仅为柠条的利用提供了新途径，同时有利于实现“循环经济”发展模式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
其中：
图1为一实施方式的改性柠条纤维气凝胶的制备方法的流程图。
图2为实施例1得到的改性柠条纤维气凝胶的水湿润性测试的照片。
图3a为油包水乳液微观照片。
图3b为油包水乳液经过实施例1得到的改性柠条纤维气凝胶分离后的再生水微观照片。
图4为实施例1得到的改性柠条纤维气凝胶对不同油的吸附能力对比图。
图5为实施例1得到的改性柠条纤维气凝胶对正己烷的循环吸附性能图。
图6为实施例1得到的改性柠条纤维气凝胶的应力应变曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示的一实施方式的改性柠条纤维气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
S10、提供柠条锦鸡儿粉末。
优选的，柠条锦鸡儿粉末为去皮的柠条锦鸡儿枝条干燥并粉碎后，再次清洗干净得到。
具体来说，本实施方式中，柠条锦鸡儿粉末为过60目筛后得到的粉末。在其他的实施方式中，也可以根据实际需求选择合适范围的粉末粒径。
S20、对S10得到的柠条锦鸡儿粉末进行预处理，得到表面活化柠条纤维粉末。
需要特别指出的是，本发明中，未特别说明的溶液，其溶剂均为水。
本实施方式中，S20为：将柠条锦鸡儿粉末与碱性溶液混合，第一次加热反应后进行第一次分离，清洗干净后干燥得到碱处理柠条纤维粉末；将碱处理柠条纤维粉末与氧化剂溶液混合，第二次加热反应后进行第二次分离，清洗干净后干燥得到表面活化柠条纤维粉末。
优选的，S20中，碱性溶液的溶质选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、硅酸钾和碳酸氢钾中的至少一种。
优选的，碱性溶液的质量浓度为0.5％～5％。
优选的，第一次加热反应的温度为75℃～90℃。
优选的，第一次加热反应的时间为1h～5h。
优选的，S20中，氧化剂溶液的溶质选自次氯酸钠、次氯酸钾和次氯酸中的至少一种。
优选的，氧化剂溶液的质量浓度为0.5％～5％。
优选的，第二次加热反应的温度为75℃～90℃。
优选的，第二次加热反应的时间为1h～5h。
优选的，S20中，还包括在将碱处理柠条纤维粉末与氧化剂溶液混合的操作之后，用pH调节剂(优选为冰醋酸)将混合体系的pH调节至5.4～5.8(优选为5.6)的操作。
S30、将S20得到的表面活化柠条纤维粉末分散到分散液中，冷冻干燥后得到改性柠条纤维气凝胶。
一般来说，分散液为水性溶液。
优选的，S30中，分散液为聚乙烯醇、单宁酸和黄原胶的混合水溶液，表面活化柠条纤维粉末和分散液中的聚乙烯醇、单宁酸和黄原胶的总质量的质量比为10～100：1～20，聚乙烯醇、单宁酸和黄原胶的质量比为50～60：5：35～45(优选为55：5：40)，分散液中聚乙烯醇、单宁酸和黄原胶的总质量浓度为0.25％～10％。
优选的，冷冻干燥的温度为-40℃～-80℃，冷冻干燥的时间为12h～96h。
一般来说，可以通过震荡、磁力搅拌、机械搅拌和超声等方式实现将表面活化柠条纤维粉末分散到分散液中。
本实施方式中，清洗的操作可以通过去离子水实现。
S40、采用硅烷对S30得到的改性柠条纤维气凝胶进行硅烷化疏水改性，得到所需要的改性柠条纤维气凝胶。
具体来说，S40为：将硅烷和改性柠条纤维气凝胶置于密封容器内真空烘烤，加热使硅烷挥发至改性柠条纤维气凝胶表面和孔道内部，以对柠条锦鸡儿气凝胶进行硅烷化疏水改性。
优选的，真空烘烤的温度为100℃～140℃，真空烘烤的时间为2h～6h。
优选的，改性柠条纤维气凝胶和硅烷的质量比为10～1000：1～10，硅烷与改性柠条纤维气凝胶的体积比1～5：100，改性柠条纤维气凝胶的密度为0.5kg/m3～2kg/m3。
优选的，硅烷选自3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-十二烷基三甲氧基硅烷、(3-氯丙基)三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、(3-氨丙基)三甲氧基硅烷、(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
结合说明书测试例以及说明书附图可以看出，这种改性柠条纤维气凝胶吸油材料的制备方法制备得到的改性柠条纤维气凝胶吸油材料能够较好的吸附水中多种轻油和重油，具有较好的净水效果。
此外，本发明制备的改性柠条纤维气凝胶具有超轻密度、高孔隙率、高吸附容量、高循环能力的特点，其粗糙表面以及蜂窝状多孔网络结构显著提高材料的机械性能。
具体来说，(1)本发明用源于自然的天然生物质为主要原料制备了改性柠条纤维气凝胶吸油材料，具有性能优异、价格低廉、绿色环保的多重优势。
(2)本发明的改性柠条纤维气凝胶吸油材料的制备方法工艺简单，不需要复杂的设备。材料制备过程中使用的溶剂为水，未使用有毒有害的有机溶剂和表面活性剂，因此工艺较绿色环保，实现了原料和工艺的双向绿色化。
(3)柠条纤维素表面的超疏水超亲油性能，能够快速吸附水中浮油。
(4)柠条锦鸡儿平均每三年必须平茬一次，随着柠条锦鸡儿的种植面积不断增加，平茬产生的生物质资源的产量剧增，这些沙生灌木枝无法较快的自然腐烂分解，大面积堆积将会带来环境污染，大面积焚烧将会带来严重的大气污染。所以本发明利用柠条锦鸡儿为原料开发出高附加值新材料，可为沙生灌木资源高值利用提供新途径。
(5)我国北方地区水资源短缺问题日益加剧，所以利用柠条锦鸡儿生物质为原料开发多功能污水净化材料、提高污水再生利用率不仅为柠条的利用提供了新途径，同时有利于实现“循环经济”发展模式。、
本发明还公开了一实施方式的由上述的改性柠条纤维气凝胶的制备方法制备得到的改性柠条纤维气凝胶。
以下为具体实施例。
实施例1
将柠条锦鸡儿干枝粉碎，用去离子水清洗干燥后，通过40目筛收集0.425mm以下的颗粒；将10kg柠条锦鸡儿干粉加入氢氧化钾溶液(0.5wt％，240L)中，75℃搅拌3h，处理后的柠条锦鸡儿粉末用去离子水洗涤，除去多余的残留杂质；将处理过的柠条锦鸡儿粉末浸泡在1.5wt％的次氯酸钠中，用冰醋酸调整pH为5.6，然后在75℃搅拌4.5小时。最后，用去离子水清洗混合物，直到中和，然后在70℃下干燥24小时，得到柠条锦鸡儿纤维素纤维。取10kg柠条锦鸡儿纤维素纤维分散到100kg质量分数为1％的含有0.55kg聚乙烯醇、0.05kg单宁酸和0.4kg黄原胶的混合水溶液中。通过搅拌和超声波处理后，将悬浮液在-50℃下，冷冻干燥48小时，得到改性柠条纤维气凝胶。将一个装有1mL 3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和20mL改性柠条纤维气凝胶的小开瓶置于烧杯中。然后烧杯被密封，放置在真空烘箱中120℃，4小时进行硅烷化反应。烘干得到疏水的改性柠条纤维气凝胶，编号为：CKA-1。
实施例2
将柠条锦鸡儿干枝粉碎，用去离子水清洗干燥后，通过40目筛收集0.425mm以下的颗粒；将10kg柠条锦鸡儿干粉加入氢氧化钠溶液(5wt％，240L)中，90℃搅拌1h，处理后的柠条锦鸡儿粉末用去离子水洗涤，除去多余的残留杂质；将处理过的柠条锦鸡儿粉末浸泡在4wt％的次氯酸钾中，用冰醋酸调整pH为5.6，然后在90℃搅拌2小时。最后，用去离子水清洗混合物，直到中和，然后在70℃下干燥24小时，得到柠条锦鸡儿纤维素纤维。取10kg柠条锦鸡儿纤维素纤维分散到50kg质量分数为4％的含有1.1kg聚乙烯醇、0.1kg单宁酸和0.8kg黄原胶的混合水溶液中。通过搅拌和超声波处理后，将悬浮液在-80℃下，冷冻干燥12小时，得到改性柠条纤维气凝胶。将一个装有2mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷和40mL改性柠条纤维气凝胶的小开瓶置于烧杯中。然后烧杯被密封，放置在真空烘箱中140℃，6小时进行硅烷化反应。烘干得到疏水的改性柠条纤维气凝胶，编号为：CKA-2。
实施例3
将柠条锦鸡儿干枝粉碎，用去离子水清洗干燥后，通过40目筛收集0.425mm以下的颗粒；将10kg柠条锦鸡儿干粉加入碳酸钾溶液(2.5wt％，240L)中，85℃搅拌5h，处理后的柠条锦鸡儿粉末用去离子水洗涤，除去多余的残留杂质；将处理过的柠条锦鸡儿粉末浸泡在2.5wt％的次氯酸中，用冰醋酸调整pH为5.6，然后在85℃搅拌3小时。最后，用去离子水清洗混合物，直到中和，然后在70℃下干燥24小时，得到柠条锦鸡儿纤维素纤维。取10kg柠条锦鸡儿纤维素纤维分散到200kg质量分数为10％的含有11kg聚乙烯醇、1kg单宁酸和8kg黄原胶的混合水溶液中。通过搅拌和超声波处理后，将悬浮液在-40℃下，冷冻干燥60小时，得到改性柠条纤维气凝胶。将一个装有3mL(3-氯丙基)三甲氧基硅烷和100mL改性柠条纤维气凝胶的小开瓶置于烧杯中。然后烧杯被密封，放置在真空烘箱中100℃，2小时进行硅烷化反应。烘干得到疏水的改性柠条纤维气凝胶，编号为：CKA-3。
实施例4
将柠条锦鸡儿干枝粉碎，用去离子水清洗干燥后，通过40目筛收集0.425mm以下的颗粒；将10kg柠条锦鸡儿干粉加入碳酸钠溶液(3wt％，240L)中，85℃搅拌4h，处理后的柠条锦鸡儿粉末用去离子水洗涤，除去多余的残留杂质；将处理过的柠条锦鸡儿粉末浸泡在5wt％的次氯酸钾中，用冰醋酸调整pH为5.6，然后在90℃搅拌1小时。最后，用去离子水清洗混合物，直到中和，然后在70℃下干燥24小时，得到柠条锦鸡儿纤维素纤维。取10kg柠条锦鸡儿纤维素纤维分散到40kg质量分数为0.25％的含有55g聚乙烯醇、5g单宁酸和40g黄原胶的混合水溶液中。通过搅拌和超声波处理后，将悬浮液在-70℃下，冷冻干燥96小时，得到改性柠条纤维气凝胶。将一个装有4mL N-十二烷基三甲氧基硅烷和200mL改性柠条纤维气凝胶的小开瓶置于烧杯中。然后烧杯被密封，放置在真空烘箱中150℃，2小时进行硅烷化反应。烘干得到疏水的改性柠条纤维气凝胶，编号为：CKA-4。
实施例5
将柠条锦鸡儿干枝粉碎，用去离子水清洗干燥后，通过40目筛收集0.425mm以下的颗粒；将10kg柠条锦鸡儿干粉加入碳酸氢钾溶液(2wt％，240L)中，85℃搅拌2h，处理后的柠条锦鸡儿粉末用去离子水洗涤，除去多余的残留杂质；将处理过的柠条锦鸡儿粉末浸泡在0.5wt％的次氯酸钠中，用冰醋酸调整pH为5.6，然后在75℃搅拌5小时。最后，用去离子水清洗混合物，直到中和，然后在70℃下干燥24小时，得到柠条锦鸡儿纤维素纤维。取10kg柠条锦鸡儿纤维素纤维分散到40kg质量分数为5％的含有1.1kg聚乙烯醇、0.1kg单宁酸和0.8kg黄原胶的混合水溶液中。通过搅拌和超声波处理后，将悬浮液在-60℃下，冷冻干燥24小时，得到改性柠条纤维气凝胶。将一个装有5mL(3-氨丙基)三甲氧基硅烷和250mL改性柠条纤维气凝胶的小开瓶置于烧杯中。然后烧杯被密封，放置在真空烘箱中140℃，3小时进行硅烷化反应。烘干得到疏水的改性柠条纤维气凝胶，编号为：CKA-5。
测试例
空气中的水润湿性测试
分别对实施例1得到的改性柠条纤维气凝胶进行在空气中的水湿润性测试，得到图2。
由图2可以看出，硅烷化疏水改性后的改性柠条纤维气凝胶表现出超疏水性。
油包水乳液分离测试
对实施例1得到的改性柠条纤维气凝胶进行油包水废乳液分离测试，得到图3a和图3b。其中，图3a中的油包水乳液分别为水/汽油乳液、水/豆油乳液、水/煤油乳液和水/四氯化碳乳液的显微镜照片，油包水乳液为实验室制备，其中油和去离子水的体积比均为9：1，并且添加1mol/L十二烷基硫酸钠作为乳化剂。将这些混合物用高速均质机(FSH-2A，新锐，中国)以10000转/分的速度均质3分钟，获得稳定的含油乳液。将改性柠条纤维气凝胶裁剪至合适尺寸，固定在柱状分离器中，将乳液倒入气凝胶上方，通过重力作用分离乳液。
将油包水乳液和净化后洁净的水分别通过光学显微镜进行观察与拍摄。
对比图3a和图3b，可以看出，油包水乳液被完全分离。
由此可以看出，实施例1得到的改性柠条纤维气凝胶对于油包水废乳液具有较好的分离效果，可以达到吸油净水的效果。
水中浮油吸附测试
分别对实施例1得到的改性柠条纤维气凝胶进行水中不同浮油吸附容量测试，结果如图4。其中，油水混合物为实验室制备，其中油和去离子水的比例均为1：9，将改性柠条纤维气凝胶放置油水混合物中，用镊子移动改性柠条纤维气凝胶，直至吸附浮油至饱和。
由图4可以看出，改性柠条纤维气凝胶对水中汽油、正己烷、四氯化碳、豆油和煤油的吸附容量分别为56.3g/g、65.3g/g、63.7g/g、59.8g/g，61.4g/g。
循环吸附测试
对实施例1得到的改性柠条纤维气凝胶进行水中浮油吸附测试，结果如图5。其中，油水混合物为实验室制备，其中油和去离子水的比例均为1：9，将改性柠条纤维气凝胶放置油水混合物中，用镊子移动改性柠条纤维气凝胶，直至吸附浮油至饱和。一次饱和吸附后，通过反复挤压，排除改性柠条纤维气凝胶中的油类物质，进行水中浮油的再次吸附。
由图5可以看出，实施例1得到的改性柠条纤维气凝胶对水中正己烷可以进行多次循环吸附。循环十次后，吸附量仍高于50g/g。说明改性柠条纤维气凝胶具有出色的循环使用能力。
机械性能测试
对实施例1得到的改性柠条纤维气凝胶进行机械性能测试，结果如图6。
由图6可以看出，块状结构的改性柠条纤维气凝胶抗压能力较强，机械性优异。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种改性柠条纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供柠条锦鸡儿粉末；
对所述柠条锦鸡儿粉末进行预处理，得到表面活化柠条纤维粉末；
将所述表面活化柠条纤维粉末分散到分散液中，冷冻干燥后得到改性柠条纤维气凝胶；所述分散液为聚乙烯醇、单宁酸和黄原胶的混合水溶液；所述表面活化柠条纤维粉末与所述分散液中聚乙烯醇、单宁酸和黄原胶的总质量的质量比为10～100：1～20，所述聚乙烯醇、所述单宁酸和所述黄原胶的质量比为50～60：5：35～45，所述分散液中所述聚乙烯醇、所述单宁酸和所述黄原胶的总质量浓度为0 .25％～10％；以及
采用硅烷对所述改性柠条纤维气凝胶进行硅烷化疏水改性，得到所需要的改性柠条纤维气凝胶。
2.根据权利要求1所述的改性柠条纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥的温度为-40℃～-80℃，所述冷冻干燥的时间为12h～96h。
3.根据权利要求1所述的改性柠条纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述采用硅烷对所述改性柠条纤维气凝胶进行硅烷化疏水改性的操作为：
将所述硅烷和所述改性柠条纤维气凝胶置于密封容器内真空烘烤，加热使硅烷挥发至所述改性柠条纤维气凝胶表面和孔道内部，以对所述柠条锦鸡儿气凝胶进行硅烷化疏水改性。
4.根据权利要求3所述的改性柠条纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述真空烘烤的温度为100℃～140℃，所述真空烘烤的时间为2h～6h。
5.根据权利要求4所述的改性柠条纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述改性柠条纤维气凝胶和所述硅烷的质量比为10～1000：1～10，所述硅烷与所述改性柠条纤维气凝胶的体积比1～5：100，所述改性柠条纤维气凝胶的密度为0.5kg/m3～2kg/m3；
所述硅烷选自3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-十二烷基三甲氧基硅烷、(3-氯丙基)三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、(3-氨丙基)三甲氧基硅烷、(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1～5中任意一项所述的改性柠条纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述对所述柠条锦鸡儿粉末进行预处理，得到表面活化柠条纤维粉末的操作为：将所述柠条锦鸡儿粉末与碱性溶液混合，第一次加热反应后进行第一次分离，清洗干净后干燥得到碱处理柠条纤维粉末；
将所述碱处理柠条纤维粉末与氧化剂溶液混合，第二次加热反应后进行第二次分离，清洗干净后干燥得到所述表面活化柠条纤维粉末。
7.根据权利要求6所述的改性柠条纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液的溶质选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、硅酸钾和碳酸氢钾中的至少一种；
所述碱性溶液的质量浓度为0 .5％～5％；
所述第一次加热反应的温度为75℃～90℃；
所述第一次加热反应的时间为1h～5h。
8.根据权利要求7所述的改性柠条纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述氧化剂溶液的溶质选自次氯酸钠、次氯酸钾和次氯酸中的至少一种；
所述氧化剂溶液的质量浓度为0 .5％～5％；
所述第二次加热反应的温度为75℃～90℃；
所述第二次加热反应的时间为1h～5h。
9.一种改性柠条纤维气凝胶，其特征在于，所述改性柠条纤维气凝胶由权利要求1～8中任意一项所述的改性柠条纤维气凝胶的制备方法制备得到。
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