CN107778523A - 一种可降解的改性纤维素气凝胶复合材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种可降解的改性纤维素气凝胶复合材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

一种可降解的改性纤维素气凝胶复合材料的制备方法及应用，属于纤维素材料制备技术领域。所述方法如下：对生物质中的纤维素进行提取，除去半纤维素、木质素等杂质，烘干待用；将纤维素溶于NaOH和尿素的混合溶液中，低温冷冻，解冻，使用无水乙醇浸泡气凝胶，再用蒸馏水浸泡至中性，将得到的中性气凝胶冷冻干燥数天，再用三甲基氯硅烷在真空干燥箱对其进行“蒸镀”改性处理，即得到可降解的改性纤维素气凝胶。本发明的优点是：纤维素气凝胶的制备与改性：气凝胶的原料来源于荒废的稻壳秸秆，实现生物质利用，可降解，对环境无危害；对制备的纤维素进行改性，使其具有更大的比表面积和更高的表面能，具有良好的吸油疏水特性，符合现代低碳环保的理念。

Description

一种可降解的改性纤维素气凝胶复合材料的制备方法及应用
技术领域
本发明属于纤维素材料制备技术领域，具体涉及一种可降解的改性纤维素气凝胶复合材料的制备方法及应用。
背景技术
世界石油总储量大概为3000亿吨，其中海底石油储量达到1000多亿吨，而在海底油田的开采中，往往发生井喷事件。除此之外，海上大型货轮在运油过程中发生事故也会造成严重的石油污染，全世界每年因船舶失事流入海中的石油达50万吨。例如2010年4月发生的墨西哥漏油事件，截至2010年6月1日，泄入墨西哥湾的石油超过2700万加仑，可以盛满40多个奥林匹克标准泳池。该事件造成阿拉斯加地区捕捞业损失近200亿美元、旅游业损失近190亿美元。进入海洋的石油会对整个生态系统以及经济造成严重损失。漏油会导致海水中二氧化碳和有机质含量增高，溶解氧含量下降，使得海洋中生物大量死亡。漏油还会遮蔽阳光，阻碍植物的光合作用，进而影响到整个食物链。除此之外，漏油中含有毒性物质，存活下来的生物在受到冲击后的数年中，受毒物的影响将遗传至数种生物的后代。因此，解决海上漏油问题至关重要。
目前存在多种除油方式，但是依然存在较多问题：物理处理法，如采用围油栏、吸油材料、“油扫帚”、旋涡式海面清洁器等，价格昂贵，过程繁琐；化学处理法，如喷洒分散剂、去垢剂、洗涤剂和其他界面活性剂等，由于化学试剂本身带有毒性，极易造成二次污染；生物处理法，如利用微生物清除油膜等，虽然相对环保，但除油周期很长，油污的长时间扩散可能造成大面积长期污染。因此，迫切需要一种能够快速吸油且无二次污染的材料，并且寻找一套低能耗清洁环保的海上漏油回收系统。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前除油过程中存在的二次污染、除油周期长等问题，提供一种可以高效清除水面漏油并循环使用的可降解的改性纤维素气凝胶复合材料的制备方法及应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种可降解的改性纤维素气凝胶复合材料的制备方法，所述方法步骤如下：
步骤一：取2g生物质粉末，置于索氏提取器中，加入150mL的苯乙醇溶液，在88~92℃的油浴环境下抽滤6h，脱除抽取物，其中，苯乙醇溶液中苯和乙醇的体积比为2：1；
步骤二：用冰醋酸调节NaClO2溶液的pH值至4~5，将步骤一抽滤后的粉末置于酸化后的NaClO2溶液中，80℃油浴，保持5h，除去木质素；
步骤三：将步骤二中剩余固体抽滤之后浸没在质量分数为2%-5%的KOH溶液，于90℃下浸润2h，除去半纤维素；
步骤四：将步骤三得到的产物用蒸馏水稀释离心5~7次，得到纤维素，在75℃温度下烘干48 h，待用；
步骤五：配置NaOH和尿素的混合溶液，使NaOH质量分数为1.9％，尿素的质量分数为10％，取步骤四得到的纤维素于混合溶液中，使纤维素的质量分数为3%，在溶解的过程中保持溶液的温度处于2-5℃；
步骤六：将步骤五的溶液置于-18℃的环境中，冷冻12~24 h；
步骤七：将步骤六冷冻了的溶液取出，室温解冻，将形成的水凝胶用无水乙醇浸泡24-48 h，再用蒸馏水浸泡，每隔12h换一次水，直至溶液的pH值接近于中性，以最后一次的溶液不会使pH试纸变色为参考；
步骤八：将步骤七得到的中性水凝胶试样用液氮快速冷冻30~60s，冷冻温度为-196℃~-200℃，干燥48 h，得到可降解的纤维素气凝胶；
步骤九：采用三甲基氯硅烷作为纤维素气凝胶的改性剂，并在真空干燥箱对其进行封闭环境下的蒸镀改性处理，蒸镀过程中温度为15-25℃，时间为12~24 h，即得到可降解的改性纤维素气凝胶。
一种上述制备的改性纤维素气凝胶复合材料的应用，所述复合材料用作海上吸油漂浮块。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
（1）纤维素气凝胶的制备与改性：气凝胶的原料来源于荒废的稻壳秸秆，实现生物质利用，可自然降解，对环境无任何危害；对制备的纤维素进行改性，使其具有更大的比表面积和更高的表面能，具有良好的吸油疏水特性，符合现代低碳环保的理念。
（2）本发明的改性纤维素气凝胶用于海上吸油漂浮块，吸收泄露的石油后，可以利用GPS定位系统对漂浮块进行定位，便于回收利用；该种复合材料使用方便，成本低廉，除了应用于海上漏油处理外，更可适用于深层石油的开采、工业污水中的废油、厨房油污等多种场合。
附图说明
图1为本发明制备改性纤维素气凝胶复合材料的流程图。
图2为本发明制备纤维素的原理图。
图3为本发明制备的原始未改性纤维素气凝胶材料图片。
图4为本发明制备的改性纤维素气凝胶材料图片。
图5为本发明制备的改性纤维素气凝胶材料电镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：如图1和图2所示，本实施方式记载的是一种可降解的改性纤维素气凝胶复合材料的制备方法，所述方法步骤如下：
步骤一：取2g生物质粉末，置于索氏提取器中，加入150mL的苯乙醇溶液，在88~92℃的油浴环境下抽滤6h，脱除抽取物，其中，苯乙醇溶液中苯和乙醇的体积比为2：1；
步骤二：用冰醋酸调节NaClO2溶液的pH值至4~5，将步骤一抽滤后的粉末置于酸化后的NaClO2溶液中，80℃油浴，保持5h，除去木质素；
步骤三：将步骤二中剩余固体抽滤之后浸没在质量分数为2%-5%的KOH溶液，于90℃下浸润2h，除去半纤维素；
步骤四：将步骤三得到的产物用蒸馏水稀释离心5~7次，得到纤维素，在75℃温度下烘干48 h，待用；
步骤五：配置NaOH和尿素的混合溶液，用来溶解纤维素，使NaOH质量分数为1.9％，尿素的质量分数为10％，取步骤四得到的纤维素于混合溶液中，使纤维素的质量分数为3%，在溶解的过程中保持溶液的温度处于2-5℃；
步骤六：将步骤五的溶液置于-18℃的环境中，冷冻12~24 h；
步骤七：将步骤六冷冻了的溶液取出，室温解冻，将形成的水凝胶用无水乙醇浸泡24-48 h，再用蒸馏水浸泡，每隔12h换一次水，直至溶液的pH值接近于中性，以最后一次的溶液不会使pH试纸变色为参考；
步骤八：将步骤七得到的中性水凝胶试样用液氮快速冷冻30~60s，温度在-196℃到-200℃之间，干燥48 h，得到可降解的纤维素气凝胶如图3；
步骤九：采用三甲基氯硅烷作为纤维素气凝胶的改性剂，并在真空干燥箱对其进行封闭环境下的蒸镀改性处理，蒸镀过程中温度为15-25℃，时间为12-24 h，即得到如图4所示的可降解的改性纤维素气凝胶，其具有很高的表面能，从而具有较好的亲油疏水特性，其扫描电镜结果如图5所示。
具体实施方式二：一种具体实施方式一制备的改性纤维素气凝胶复合材料的应用，所述复合材料用作海上吸油漂浮块，并自主设计制作出使用太阳能供电的GPS工作系统，实现对气凝胶位置观测，为后期的回收工作做好准备，以此实现对泄漏石油的回收利用。
实施例1：
本实施例提供了一种改性纤维素气凝胶复合材料的制备方法，如图1所示，具体实施步骤如下：
（1）首先取2g麦秸秆（或者其他生物质）粉末，置于索氏提取器中，加入体积比为2：1的苯/乙醇溶液，在90度的油浴环境下抽滤6h，脱除抽取物。
（2）将步骤（1）抽滤后的粉末置于酸化的NaClO2溶液（用冰醋酸调节pH=5），在油浴80℃，保持5h的条件下除去木质素。
（3）将步骤（2）中剩余固体抽滤之后浸入质量分数为3%的KOH溶液，于90℃下浸润2h，除去半纤维素。
（4）将步骤（3）中产物稀释离心6次，得到纤维素，烘干待用。
（5）配置NaOH/尿素的混合溶液，用来溶解纤维素，取步骤（4）制得的纤维素于溶液中（质量分数为3%），在溶解的过程中保持溶液处于5℃。
（6）将步骤（5）的溶液置于零下18℃的环境下，冷冻18小时。
（7）将步骤（6）试样取出，室温解冻，将形成的水凝胶用无水乙醇浸泡48小时，再用蒸馏水浸泡，每隔12h换一次水，直至溶液的pH值趋于中性（最后一次的溶液不会pH试纸变色）。
（8）将试样冷冻干燥2天，得到可降解的纤维素气凝胶。
（9）采用三甲基氯硅烷作为纤维素气凝胶的改性剂，并在真空干燥箱对其进行“蒸镀”改性处理，使其具有很高的表面能，从而具有较好的亲油疏水特性。

Claims (2)

1.一种可降解的改性纤维素气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
步骤一：取2g生物质粉末，置于索氏提取器中，加入150mL的苯乙醇溶液，在88~92℃的油浴环境下抽滤6h，脱除抽取物，其中，苯乙醇溶液中苯和乙醇的体积比为2：1；
步骤二：用冰醋酸调节NaClO2溶液的pH值至4~5，将步骤一抽滤后的粉末置于酸化后的NaClO2溶液中，80℃油浴，保持5h，除去木质素；
步骤三：将步骤二中剩余固体抽滤之后浸没在质量分数为2%-5%的KOH溶液，于90℃下浸润2h，除去半纤维素；
步骤四：将步骤三得到的产物用蒸馏水稀释离心5~7次，得到纤维素，在75℃温度下烘干48 h，待用；
步骤五：配置NaOH和尿素的混合溶液，使NaOH质量分数为1.9％，尿素的质量分数为10％，取步骤四得到的纤维素于混合溶液中，使纤维素的质量分数为3%，在溶解的过程中保持溶液的温度处于2-5℃；
步骤六：将步骤五的溶液置于-18℃的环境中，冷冻12—24 h；
步骤七：将步骤六冷冻了的溶液取出，室温解冻，将形成的水凝胶用无水乙醇浸泡24-48 h，再用蒸馏水浸泡，每隔12h换一次水，直至溶液的pH值接近于中性，以最后一次的溶液不会使pH试纸变色为参考；
步骤八：将步骤七得到的中性水凝胶试样用液氮快速冷冻30~60s，温度为-196℃~ -200℃，干燥48 h，得到可降解的纤维素气凝胶；
步骤九：采用三甲基氯硅烷作为纤维素气凝胶的改性剂，并在真空干燥箱对其进行封闭环境下的蒸镀改性处理，蒸镀过程中温度为15-25℃，时间为12-24 h，即得到可降解的改性纤维素气凝胶。
2.一种权利要求1制备的改性纤维素气凝胶复合材料的应用，其特征在于：所述复合材料用作海上吸油漂浮块。
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