CN115403692B - 一种粉末型聚羧酸盐类聚合物分散剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分散剂领域，尤其涉及一种粉末型聚羧酸盐类聚合物分散剂及其制备方法。粉末型聚羧酸盐类聚合物分散剂，以质量份计，原料包括：聚合单体150～400份，有机酸酯1～40份，引发剂10～50份，碱剂200～400份，水300～700份，醇类200～300份。本申请制备的分散剂其与现有通常使用的分散剂相比，其具有优秀独特的化学结构，具有更加优异且高效的分散作用，并且能够有效的解决现有技术分散剂中的结块、崩解差以及悬浮率低和热稳定性差的问题，具有良好的成粒性能。
Description
技术领域
本发明涉及分散剂领域，尤其涉及一种粉末型聚羧酸盐类聚合物分散剂及其制备方法。
背景技术
分散剂是一种能够帮助粒子分裂和分散、并能防止絮凝和使粒子稳定化的物质。促使物料颗粒均匀分散于介质中,形成稳定悬浮体的药剂。在油田、染料、水泥、水处理、颜料，化妆品，农药等许多行业都有应用。常用的无机分散剂有硅酸盐类和碱金属磷酸盐类，有机分散剂包括三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇等。分散剂可选用的品种繁多，并且牌号众多，有些表现出较好效果，也有较差的或者不合适的，并且现有的多种分散剂其生产周期长，成本较高，则导致产品价格较高，限制行业发展。
木质素磺酸盐是一类阴离子表面活性剂，在新开发的农药剂型中，木质素磺酸盐作为分散剂也有着广泛的应用。木质素磺酸盐相对分子质量大，不仅可提供静电斥力，而且还能提供空间位阻作用，使分散的颗粒不团聚、不凝聚，提供良好的分散性和悬浮能力。木质素磺酸盐在水中溶解很快，有助于颗粒的崩解，并且与液体化肥的混用性也好；不足之处在于它在降低表面张力，润湿性和渗透力方面较差，分散持久性较差，而且常带有颜色。
现有技术(CN201811103099.2)提供了一种萘磺酸盐甲醛缩合物类的分散剂产品，其主要通过萘与烷基化的试剂在硫酸的催化下生成两者的混合液，之后加入硫酸和甲醛经过一系列反应得到分散剂，并且声称其分散剂产品具有优异的分散效果，在农药中使用时具有更好的悬浮性和热稳定性。但是，其并未有效解决其类型分散剂容易在贮存时的受潮吸湿性，不利于分散剂的保存和本申请效果。
因此，为了解决上述问题本申请中提供了一种新型的粉末型聚羧酸盐类聚合物分散剂及其制备方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种粉末型聚羧酸盐类聚合物分散剂，以质量份计，原料包括：聚合单体150～400份，有机酸酯1～40份，引发剂10～50份，碱剂200～400份，水300～700份，醇类200～300份。
作为一种优选的方案，所述粉末型聚羧酸盐类聚合物的重均分子量为2000～40000。
作为一种优选的方案，所述粉末型聚羧酸盐类聚合物的重均分子量为5000～20000。
作为一种优选的方案，所述粉末型聚羧酸盐类聚合物的重均分子量为12000～14000。
作为一种优选的方案，所述聚合单体为苯基单体、有机酸类单体、丙烯酸酯类单体、烷烃单体中的至少两种。
作为一种优选的方案，所述聚合单体为苯乙烯和甲基丙烯酸。
作为一种优选的方案，所述苯乙烯和甲基丙烯酸的质量比为7～9：18～20。
作为一种优选的方案，所述聚合单体为甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸。
作为一种优选的方案，所述甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的质量比为7～9:18～20。
作为一种优选的方案，所述有机酸酯为丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述有机酸酯为丙烯酸正丁酯。
作为一种优选的方案，所述引发剂为过氧化物类或过硫化物类中的任一种；所述醇类为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的任一种。
作为一种优选的方案，所述引发剂为过硫酸钠和/或过硫酸铵。
作为一种更优选的方案，所述引发剂为过硫酸钠。
作为一种优选的方案，所述醇类为乙醇和/或异丙醇。
作为一种更优选的方案，所述醇类为异丙醇。
作为一种优选的方案，所述碱剂为金属碱、氨水、乙醇胺、氢氧化物水溶液中的至少一种。
作为一种优选的方案，碱剂为氢氧化钠水溶液和/或氨水水溶液。
作为一种优选的方案，碱剂为氢氧化钠水溶液。
作为一种优选的方案，所述聚合单体与有机酸酯的质量比为200～300：4～10。
作为一种优选的方案，所述聚合单体与有机酸酯的质量比为270：6。
作为一种优选的方案，所述聚合单体与引发剂的质量比为240～280：10～30。
作为一种优选的方案，作为一种优选的方案，所述聚合单体与引发剂的质量比为270：19。
本申请中，通过选用特定的聚合单体复配以及其与有机酸酯的复配有效提高了分散剂的分散性能，并且使其具有优异的崩解性，热稳定性以及成粒效果。本申请人认为：当本申请中采用苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸作为聚合单体，当两者的质量比为7～9:18～20且与丙烯酸正丁酯的质量比为270：6时，相应单体上带有的亲油性长分子链以及特定的亲水性的羧酸盐分子聚合，在能够形成长主碳链的同时，有效提高亲水段链段以及亲油段链段的长度和或性基团的数量，使得聚合物本身就能够具有优异的碳链缠结度，并且另一方面亲水端的增强能够极大地提高分散剂在水体中使用时分散剂在水中浸润速度，因此使得分散剂整体具有优异分散性，崩解性以及成粒效果。
本发明第二方面提供了一种上述粉末型聚羧酸盐类聚合物分散剂的制备方法，步骤包括以下几步：(1)将聚合单体混合搅拌均匀；(2)将水和醇类投入反应釜，升温至60～95℃搅拌均匀备用；(3)将单体混合液，引发剂滴加至反应釜中，滴加完成后保温反应1～3小时；(4)升温至96～110℃，收集醇类并用碱调节PH值至6.0～9.0，然后进行喷雾干燥，即得。
作为一种优选的方案，所述滴加至反应釜的滴加反应时间为2～2.5小时。
作为一种优选的方案，所述保温反应时间为1.5小时。
本发明第三方面提供了一种上述粉末型聚羧酸盐类聚合物分散剂的应用，其特征在于：包括该粉末型聚羧酸盐类聚合物分散剂在悬浮剂农药组合物中的应用。
有益效果：
1、本申请中提供了一种聚羧酸盐类聚合物分散剂，其与现有通常使用的分散剂相比，其具有优秀独特的化学结构，具有更加优异且高效的分散作用，并且能够有效的解决现有技术分散剂中的结块、崩解差以及悬浮率低和热稳定性差的问题，具有良好的成粒性能。
2、本申请中提供了一种聚羧酸盐类聚合物分散剂，其通过选用特定的聚合单体复配以及其与有机酸酯的复配有效提高了分散剂的分散性能，并且使其具有优异的崩解性，热稳定性以及成粒效果。当本申请中采用苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸作为聚合单体，当两者的质量比为7～9:18～20且与丙烯酸正丁酯的质量比为270：6时，相应单体上带有的亲油性长分子链以及特定的亲水性的羧酸盐分子聚合，在能够形成长主碳链的同时，有效提高亲水段链段以及亲油段链段的长度和或性基团的数量，使得聚合物本身就能够具有优异的碳链缠结度，并且有效提高分散剂在水体中使用时分散剂在水中浸润速度。
具体实施方式
实施例1
实施例1第一方面提供了一种粉末型聚羧酸盐类聚合物分散剂，以质量份计，原料包括：聚合单体270份，有机酸酯6份，引发剂19份，碱剂210份，水330份，醇类270份。
其中，聚合单体为80份苯乙烯和190份甲基丙烯酸；有机酸酯为丙烯酸正丁酯；引发剂为过硫酸钠；碱剂为1wt％氢氧化钠水溶液；醇类为异丙醇。
本实施例第二方面提供了一种上述粉末型聚羧酸盐类聚合物分散剂的制备方法，步骤包括：(1)将聚合单体混合搅拌均匀；(2)将水和醇类投入反应釜，升温至75℃搅拌均匀备用；(3)保温，并将单体混合液，引发剂滴加(75℃)至反应釜中，滴加反应2小时，滴加完成后保温反应1.5小时；(4)升温至100℃，收集醇类并用碱调节PH值至8.5，然后进行喷雾干燥，即得。
本申请制得的分散剂的重均分子量为12800。
实施例2
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：滴加反应温度为85℃。
本申请制得的分散剂的重均分子量为15800。
实施例3
本实施例的具体实施方式同实施例2，不同之处在于：不加入异丙醇，改为加入20份OP-10乳化剂。
本申请制得的分散剂的重均分子量为11300。
实施例4
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：滴加反应温度为70℃。
聚合单体为80份甲基丙烯酸甲酯和190份甲基丙烯酸。
本申请制得的分散剂的重均分子量为12800。
实施例5
本实施例的具体实施方式同实施例4，不同之处在于：滴加反应温度为75℃。
本申请制得的分散剂的重均分子量为13200。
实施例6
本实施例的具体实施方式同实施例4，不同之处在于：滴加反应温度为75℃。
本申请制得的分散剂的重均分子量为13600。
对比例1
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：聚合单体为125份苯乙烯和125份甲基丙烯酸。
对比例2
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：不加入有机酸酯：丙烯酸正丁酯。
性能评价
对上述实施例和对比例制备的分散剂进行分散性能测试，具体测试如下：
1.称取实施例和对比例样品各5g，配制成500ml水溶液，备用
2.准备试剂0.1％油酸钠溶液，0.1％无水氯化钙溶液
3.取0.1％油酸钠溶液，30ml，然后滴入配置好的实施例1-5样品溶液，观察是否有沉淀生成。
4.若有沉淀生成，则相应增加滴入的配制好的样品溶液量，若无沉淀生成则相应减少滴入配制好的样品溶液量，找出临界点V值，V值小则分散性能好。
5.由多次重复实验得出实施例的分散性能
乳液稳定性评价：将分散剂5％，脂肪酸甲酯45％，水50％按比例混合，乳液稳定性测试按照GB/T1603-2001农药乳液稳定性进行，可以看出在高速离心条件下不会发生分层现象，稳定性较好。将样品装入瓶中封口，置于54℃恒温箱中放置24小时，观察变化情况用激光粒径仪测试粒径变化情况。本发明分散剂的制备的样热储前后变化很小，证明其耐温存储性较好。
表1
通过实施例、对比例和表1可以得知，本发明提供的一种粉末型聚羧酸盐类聚合物分散剂，其与现有通常使用的分散剂相比，其具有优秀独特的化学结构，具有更加优异且高效的分散作用，并且能够有效的解决现有技术分散剂中的结块、崩解差以及悬浮率低和热稳定性差的问题，具有良好的成粒性能，适宜在分散剂领域推广。
Claims (3)
1.一种粉末型聚羧酸盐类聚合物分散剂，其特征在于：以质量份计，原料包括：聚合单体270份，有机酸酯6份，引发剂19份，碱剂210份，水330份，醇类270份；
所述聚合单体为80份苯乙烯和190份甲基丙烯酸；
所述有机酸酯为丙烯酸正丁酯；
所述引发剂为过硫酸钠；
所述碱剂为1wt％氢氧化钠水溶液；
所述醇类为异丙醇；
所述粉末型聚羧酸盐类聚合物分散剂的制备方法，步骤包括：(1)将聚合单体混合搅拌均匀；(2)将水和醇类投入反应釜，升温至75℃搅拌均匀备用；(3)保温，并将单体混合液，引发剂滴加至反应釜中，滴加反应2小时，滴加完成后保温反应1.5小时；(4)升温至100℃，收集醇类并用碱调节pH值至8.5，然后进行喷雾干燥，即得；
滴加反应温度为85℃；
所述分散剂的重均分子量为15800。
2.一种根据权利要求1所述的粉末型聚羧酸盐类聚合物分散剂的制备方法，其特征在于：步骤包括以下几步：(1)将聚合单体混合搅拌均匀；(2)将水和醇类投入反应釜，升温至60～95℃搅拌均匀备用；(3)将单体混合液，引发剂滴加至反应釜中，滴加完成后保温反应1～3小时；(4)升温至96～110℃，收集醇类并用碱调节PH值至6.0～9.0，然后进行喷雾干燥，即得。
3.一种根据权利要求1所述的粉末型聚羧酸盐类聚合物分散剂的应用，其特征在于：包括该粉末型聚羧酸盐类聚合物分散剂在悬浮剂农药组合物中的应用。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001276595A (ja) * | 2000-03-30 | 2001-10-09 | Toho Chem Ind Co Ltd | 新規分散剤化合物 |
| CN102188929A (zh) * | 2011-03-09 | 2011-09-21 | 上海师范大学 | 一种羧酸盐类三元共聚物分散剂及其制备工艺 |
| CN102585082A (zh) * | 2012-01-17 | 2012-07-18 | 上海师范大学 | 甲基丙烯酸-苯乙烯-丙烯酸羟乙酯共聚物分散剂、制备工艺和应用 |
| CN104996419A (zh) * | 2015-07-23 | 2015-10-28 | 沈阳新奇日化有限责任公司 | 一种农药水悬浮剂专用的聚羧酸盐分散剂 |
| CN111269349A (zh) * | 2020-01-23 | 2020-06-12 | 中化化工科学技术研究总院有限公司 | 一种聚羧酸类高分子乳化剂及其制备方法 |
| CN112438254A (zh) * | 2020-12-04 | 2021-03-05 | 中化化工科学技术研究总院有限公司 | 一种农药分散助剂及包含该分散助剂的农药组合物 |
-
2022
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001276595A (ja) * | 2000-03-30 | 2001-10-09 | Toho Chem Ind Co Ltd | 新規分散剤化合物 |
| CN102188929A (zh) * | 2011-03-09 | 2011-09-21 | 上海师范大学 | 一种羧酸盐类三元共聚物分散剂及其制备工艺 |
| CN102585082A (zh) * | 2012-01-17 | 2012-07-18 | 上海师范大学 | 甲基丙烯酸-苯乙烯-丙烯酸羟乙酯共聚物分散剂、制备工艺和应用 |
| CN104996419A (zh) * | 2015-07-23 | 2015-10-28 | 沈阳新奇日化有限责任公司 | 一种农药水悬浮剂专用的聚羧酸盐分散剂 |
| CN111269349A (zh) * | 2020-01-23 | 2020-06-12 | 中化化工科学技术研究总院有限公司 | 一种聚羧酸类高分子乳化剂及其制备方法 |
| CN112438254A (zh) * | 2020-12-04 | 2021-03-05 | 中化化工科学技术研究总院有限公司 | 一种农药分散助剂及包含该分散助剂的农药组合物 |
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