CN115403407A - 一种高纯石墨毡制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯石墨毡制备方法，采用立式真空感应炉设备对碳毡或石墨毡实施高温化学提纯，通过物料单元、物料单元集合和单元模块组合结构，在毡体之间合理设置气道，有利于杂质排放、物料快速加热和受热均匀，提高了纯化效果，在高温环境下采用多次真空～微正压循环，有利于清除纯化气体中的氯元素和氟元素杂质。本发明制备的高纯石墨毡或石墨布杂质含量小于5ppm，可以满足半导体行业的要求。

Description

一种高纯石墨毡制备方法
技术领域
本发明涉及碳材料制备领域，更具体地，涉及一种高纯石墨毡制备方法。
背景技术
碳纤维石墨软毡或硬毡是半导体单晶炉等热工装备中的重要保温材料，现有技术一般都采用卧式电阻炉对碳纤维石墨软毡或硬毡实施高温化学提纯热处理，由于电阻炉受工作温度限制(小于2500℃)，影响石墨毡的高温纯化效果；另一方面，由于电阻炉温度较低，需在纯化过程中使用较大剂量化学气体，对环境影响较大。
公告号为CN109576899B的中国发明专利公开了一种环保固化碳毡及其制备方法，固化碳毡以天然竹纤维为原材料制备而成；制备方法包括：裁切及脱胶、酸洗及制丝、酸处理及软化、开松并制毡、碳化及定型、CVD处理和高温处理。上述技术方案中固化碳毡主要为碳元素，碳元素含量为95～97％，难以满足现有工业生产的需要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种高纯石墨毡制备方法，提高了石墨毡的纯化效果，可获得杂质含量小于5ppm的高纯石墨毡。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种高纯石墨毡制备方法，采用立式真空感应炉设备对碳毡或石墨毡实施高温化学提纯，包括以下步骤：
S1、将所述碳毡或石墨毡卷绕在支撑管外侧使之形成一个物料单元，物料单元的数量为一个以上；多个物料单元从里到外同心布置使之形成一个物料单元集合，物料单元集合中的同心布置的相邻的物料单元之间设有管状间歇，将物料单元集合置于物料托盘上使之形成一个单元模块；单元模块中的物料托盘上设有与管状间歇相通的气道；在多个单元模块模式下，单元模块可上下叠置，也可上下布置在料架上，还可水平布置；将单元模块置于立式真空感应炉中，关闭炉盖，抽真空处理后向炉内输入惰性气体，使炉内压力上升并保持在600～900托；
S2、开启加热电源，使感应炉工作温度达到2000～3000℃工艺温度，加入工作气体对物料实施高温化学提纯；
S3、提纯结束后，关闭加热电源和S2步骤中的工作气体，对炉体进行抽真空处理并保持真空度，，随后加入惰性气体，使炉内压力上升并保持在600～900托，检测真空感应炉排放气体中的杂质元素含量，如果杂质元素含量超标，再次开启真空泵并关闭惰性气体，对炉体进行抽真空处理并保持真空度，，再次加入惰性气体，使炉内压力上升并保持在600～900托，再次检测炉中气体中的杂质元素含量，通过重复抽真空～加惰性气体～检测炉中气体中的杂质元素含量，直至炉中气体中的杂质元素含量小于工艺值，保持真空度，等待炉温下降，随后加入保护气体使炉内压力升至760托大气压，打开炉盖取出物料，获得高纯石墨毡材料。
进一步地，所述管状间隙距离为10～100mm。
进一步地，所述碳毡或石墨毡的卷绕厚度为20～200mm。
进一步地，所述单元模块的数量为一个以上。
进一步地，所述碳毡包括PAN基、黏胶基、沥青基碳毡或碳布；所述石墨毡包括PAN基、黏胶基、沥青基石墨毡或石墨布。
进一步地，所述工作气体为纯化气体或纯化气体与惰性气体的混合气体，纯化气体为含氯气体或/和含氟气体，包括氯气、氟利昂、四氯化碳及其组合。
进一步地，所述纯化气体中的杂质元素包括氯元素、氟元素。
进一步地，所述惰性气体包括氩气、氦气。
进一步地，所述保护气体包括氩气、氮气。
进一步地，所述支撑管包括石墨管、气相沉积碳碳复合材料管、碳纤维布层压管、管状硬质碳纤维毡。
进一步地，所述物料单元为一个，立式真空感应炉中每次只纯化一个物料单元。
进一步地，所述物料单元为多个独立的物料单元，没有物料单元集合，即多个物料单元分散布置在立式真空感应炉中。
进一步地，所述物料单元还可以是各种形状的固化碳毡或固化石墨毡，在固化毡模式下，支撑管可省略。
进一步地，所述真空感应炉抽真空处理后的真空度为0.01～10托。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、采用立式真空感应炉获得3000℃的高温，有利于提高纯化效果。
2、通过物料单元、物料单元集合和单元模块组合结构，在毡体之间合理设置气道，有利于杂质排放、物料快速加热和受热均匀，从布料和布气方面进一步提高了纯化效果。3、通纯化气体结束后，在高温环境下采用多次真空～微正压循环，有利于清除纯化气体中的氯元素和氟元素杂质。
4、采用本发明工艺可获得半导体行业要求的杂质含量小于5ppm的高纯石墨毡或石墨布，并提高了生产效率、降低了生产成本，适合规模化生产。
附图说明
图1为物料单元的结构示意图；
图2为物料单元集合的结构示意图；
图3为物料托盘的结构示意图；
图4为物料模块的结构示意图；
图5为物料模块组合的结构示意图；
图6为无支撑管的物料单元的结构示意图；
其中，1为物料单元，2为物料单元集合，3为单元模块，4为管状间歇，11为支撑管，12为石墨毡，13为物料托盘。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如所述物料托盘13不一定是图3形式，只要能支撑物料单元1，且物料托盘上设有与单元集合管状间歇和中心孔相通的气道，均被视为本发明的物料托盘。
实施例1
如图1～5所示，本实施例提供一种纯化PAN基石墨毡的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将所述PAN基石墨毡12卷绕在支撑管11外侧使之形成一个物料单元1，每3个物料单元从里到外同心布置使之形成一个物料单元集合2，如图2所示，由石墨毡12-1、12-2、12-3分别卷绕在支撑管11-1、11-2、11-3上，构成一个物料单元集合，物料单元集合中的同心布置的相邻的物料单元之间设有30mm的管状间歇4，碳毡或石墨毡的卷绕厚度为60mm，将物料单元集合置于物料托盘13上使之形成一个单元模块3；单元模块3的数量为2个；单元模块中的物料托盘13上设有与单元集合管状间歇4和中心孔相通的气道；2个单元模块上下叠置于立式真空感应炉中，关闭炉盖，开启真空泵，使炉内真空度升至0.02托以上，关闭真空泵，向炉内输入惰性气体，使炉内压力上升并保持在600～900托；间歇和气道可以使气体气体排放更加顺畅，温度更均匀。
S2、开启加热电源，使立式感应炉工作温度达到2200℃工艺温度，加入氯气、氟利昂22、氩气的混合气体，氯气、氟利昂22、氩气的体积混合比例为1：1：1，对物料实施高温化学提纯，提纯时间为180分钟；
S3、提纯时间结束后，关闭加热电源，开启真空泵，使炉内真空度升至0.02托并保持10分钟，关闭真空泵，加入氩气，使炉内压力上升并保持在780托，检测炉中气体中的氯元素和氟元素含量，如果所述元素含量≧0.5ppm，再次开启真空泵，使炉内真空度升至0.01托并保持该真空度，再次加入惰性气体，使炉内压力上升并保持在780托，再次检测炉中气体中的氯元素和氟元素含量，通过重复抽真空～加氩气～检测炉中气体中的氯元素和氟元素含量，直至炉中气体中的氯元素和氟元素含量小于0.5ppm，保持真空度在0.01托，等待炉温下降，当炉温降至100℃以后，加入氮气使炉内压力升至760托大气压，打开炉盖取出物料，获得碳含量大于99.9995％的高纯PAN基石墨毡材料。通过真空、微正压的不断循环，使氩气产生“冲洗”作用，将炉体内的氟、氯气体置换出去，达到工艺要求的纯度。
实施例2
本实施例提供一种纯化黏胶基石墨毡的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将所述黏胶基石墨毡12卷绕在支撑管11外侧使之形成一个物料单元1，每4个物料单元从里到外同心布置使之形成一个物料单元集合2，物料单元集合中的同心布置的相邻的物料单元之间设有35mm的管状间歇4，碳毡或石墨毡的卷绕厚度为50mm，将物料单元集合置于物料托盘13上使之形成一个单元模块3；单元模块的数量为2个；单元模块中的物料托盘上设有与单元集合管状间歇和中心孔相通的气道；2个单元模块通过料架上下布置于立式真空感应炉中，关闭炉盖，开启真空泵，使炉内真空度升至0.01托以上，关闭真空泵，向炉内输入惰性气体，使炉内压力上升并保持在600～900托；
S2、开启加热电源，使感应炉工作温度达到2800℃工艺温度，加入氟利昂22、氩气的混合气体，氟利昂22、氩气的体积混合比例为1：1，对物料实施高温化学提纯，提纯时间为120分钟；
S3、提纯时间结束后，关闭加热电源，当温度降至2500℃后开启真空泵，使炉内真空度升至0.01托并保持10分钟，关闭真空泵，加入氩气，使炉内压力上升并保持在800托，检测真空感应炉排放气体中的氯元素和氟元素含量，如果所述元素含量≧0.4ppm，再次开启真空泵，使炉内真空度升至0.01托并保持该真空度，再次加入惰性气体，使炉内压力上升并保持在800托，再次检测炉中气体中的氯元素和氟元素含量，通过重复抽真空～加氩气～检测炉中气体中的氯元素和氟元素含量，直至炉中气体中的氯元素和氟元素含量小于0.4ppm，保持真空度在0.01托，等待炉温下降，当炉温降至100℃以后，加入氩气使炉内压力升至760托大气压，打开炉盖取出物料，获得碳含量大于99.9995％的高纯黏胶基石墨毡材料。
实施例3
如图6所示，本实施例提供一种高纯沥青基石墨硬毡套筒的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将事先固化好的沥青基石墨硬毡12套筒作为一个物料单元(该硬毡套筒具有一定的强度，无需支撑管)，将单个物料单元置于物料托盘上使之形成一个单元模块；单元模块的数量为1个；单元模块中的物料托盘上设有与套筒中心孔相通的气道；将单元模块置于立式真空感应炉中，关闭炉盖，开启真空泵，使炉内真空度升至0.01托以上，关闭真空泵，向炉内输入惰性气体，使炉内压力上升并保持在600～900托；
S2、开启加热电源，使感应炉工作温度达到3000℃工艺温度，加入氯气、氟利昂22、氩气的混合气体，氟利昂22、氩气的体积混合比例为1：1：2，对物料实施高温化学提纯，提纯时间为100分钟；
S3、提纯时间结束后，关闭加热电源，当温度降至2600℃时开启真空泵，使炉内真空度升至0.01托并保持10分钟，关闭真空泵，加入氩气，使炉内压力上升并保持在800托，检测真空感应炉排放气体中的氯元素和氟元素含量，如果所述元素含量≧0.4ppm，再次开启真空泵，使炉内真空度升至0.01托并保持该真空度，再次加入惰性气体，使炉内压力上升并保持在800托，再次检测炉中气体中的氯元素和氟元素含量，通过重复抽真空～加氩气～检测炉中气体中的氯元素和氟元素含量，直至炉中气体中的氯元素和氟元素含量小于0.4ppm，保持真空度在0.01托，等待炉温下降，当炉温降至100℃以后，加入氩气使炉内压力升至760托大气压，打开炉盖取出物料，获得碳含量大于99.9998％的高纯沥青基石墨硬毡套筒材料。
需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种高纯石墨毡制备方法，其特征在于，采用立式真空感应炉设备对碳毡或石墨毡实施高温化学提纯，包括以下步骤：
S1、将所述碳毡或石墨毡(12)卷绕在支撑管(11)外侧使之形成一个物料单元(1)，物料单元(1)的数量为一个以上；多个物料单元(1)从里到外同心布置使之形成一个物料单元集合(2)，物料单元集合(2)中的同心布置的相邻的物料单元(1)之间设有管状间歇(4)，将物料单元集合(2)置于物料托盘(13)上使之形成一个单元模块(3)；单元模块(3)中的物料托盘(13)上设有与管状间歇和中心孔相通的气道；在多个单元模块模式下，单元模块(3)可上下叠置，也可上下布置在料架上，还可水平布置；将单元模块(3)置于立式真空感应炉中，关闭炉盖，抽真空处理后向炉内输入惰性气体，使炉内压力上升并保持在600～900托；
S2、开启加热电源，使感应炉工作温度达到2000～3000℃，加入工作气体对物料实施高温化学提纯；
S3、提纯结束后，关闭加热电源和S2步骤中的工作气体，对炉体进行抽真空处理并保持真空度，随后加入惰性气体，使炉内压力上升并保持在600～900托，检测真空感应炉排放气体中的杂质元素含量，如果杂质元素含量超标，再次开启真空泵并关闭惰性气体，对炉体进行抽真空处理并保持真空度，再次加入惰性气体，使炉内压力上升并保持在600～900托，再次检测炉中气体中的杂质元素含量，通过重复抽真空～加惰性气体～检测炉中气体中的杂质元素含量，直至炉中气体中的杂质元素含量小于工艺值，保持真空度，等待炉温下降，随后加入保护气体使炉内压力上升，打开炉盖取出物料，获得高纯石墨毡材料。
2.根据权利要求1所述的一种高纯石墨毡制备方法，其特征在于，所述碳毡(12)包括PAN基、黏胶基、沥青基碳毡或碳布；所述石墨毡(12)包括PAN基、黏胶基、沥青基石墨毡或石墨布。
3.根据权利要求1所述的一种高纯石墨毡制备方法，其特征在于，所述工作气体为纯化气体或纯化气体与惰性气体的混合气体，纯化气体为含氯气体或/和含氟气体，包括氯气、氟利昂、四氯化碳及其组合。
4.根据权利要求1所述的一种高纯石墨毡制备方法，其特征在于，所述纯化气体中的杂质元素包括氯元素、氟元素。
5.根据权利要求1所述的一种高纯石墨毡制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括氩气、氦气。
6.根据权利要求1所述的一种高纯石墨毡制备方法，其特征在于，所述保护气体包括氩气、氮气。
7.根据权利要求1所述的一种高纯石墨毡制备方法，其特征在于，所述支撑管(11)包括石墨管、气相沉积碳碳复合材料管、碳纤维布层压管、管状硬质碳纤维毡。
8.根据权利要求1所述的一种高纯石墨毡制备方法，其特征在于，所述物料单元(1)为一个，立式真空感应炉中每次只纯化一个物料单元。
9.根据权利要求1所述的一种高纯石墨毡制备方法，其特征在于，所述物料单元为多个独立的物料单元(1)，没有物料单元集合，即多个物料单元分散布置在立式真空感应炉中。
10.根据权利要求1所述的一种高纯石墨毡制备方法，其特征在于，所述物料单元(1)还可以是各种形状的固化碳毡或固化石墨毡，在固化毡模式下，支撑管(11)可省略。
11.根据权利要求1所述的一种高纯石墨毡制备方法，其特征在于，所述真空感应炉抽真空处理后的真空度为0.01～10托。
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