CN115400458B

CN115400458B - 大花红景天总黄酮的提取方法

Info

Publication number: CN115400458B
Application number: CN202211261259.2A
Authority: CN
Inventors: 张春颖; 许波; 杨旭锦
Original assignee: Tibet Tianhong Technology Co ltd
Current assignee: Tibet Tianhong Technology Co ltd
Priority date: 2022-10-14
Filing date: 2022-10-14
Publication date: 2023-06-23
Anticipated expiration: 2042-10-14
Also published as: CN115400458A

Abstract

本发明公开了一种大花红景天总黄酮的提取方法，包括以下步骤：S1、设置提取罐，提取罐包括：提取罐本体，其内部空间等间隔分隔为2n个分提取腔；2n个翻转组件与隔板一一对应，每个翻转组件包括翻转板、中药袋；S2、将大花红景天粉末均匀固定于中药袋内；S3、向分提取腔内注入提取剂，任意相邻两个分提取腔的提取剂分别为20％‑40％的乙醇溶液、80％‑95％的乙醇溶液；S4、超声提取，每隔3‑4min，全部翻转板翻转一次；S5、回收提取溶剂浓缩粗提取物，粗提取物过滤后纯化，得红景天总黄酮。本发明具有同时提高水溶性苷和脂溶性苷元两类成分的提取率的有益效果。

Description

大花红景天总黄酮的提取方法

技术领域

本发明涉及大红花景天总黄酮提取技术领域。更具体地说，本发明涉及一种大花红景天总黄酮的提取方法。

背景技术

大红花景天主要产于西藏、青海、甘肃等高原地带，是一种药用植物，有“高原人参”、“植物黄金”的美称，其根茎粗壮且略带芳香，是主要入药部位。红景天根茎中含有红景天苷、酪醇、黄酮类化合物等，其中，黄酮类化合物是红景天中主要活性成分之一，研究发现，黄酮类化合物具有预防心血管疾病、调节免疫、抗衰老、抗菌抗病毒等诸多功效，已列为保健食品的一类功能因子。研究发现，大花红景天的黄酮类化合物主要以水溶性苷或脂溶性苷元2种形式存在，由于苷与苷元的极性相差较大，使用同一溶剂的传统提取方法如水煎煮法、回流法、超声法等均难以同时提高两类成分的提取率，而如若使用不同溶剂分别提取，长时间的热处理，会导致稳定性较差的黄酮类成分氧化或分解，同样难以同时提高两类成分的提取率。如何实现大红花景天总黄酮内苷与苷元共提取，同时提高水溶性苷和脂溶性苷元两类成分的提取率，是目前急需解决的问题。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种大花红景天总黄酮的提取方法，实现大花红景天总黄酮的共提取，同时提高水溶性苷和脂溶性苷元两类成分的提取率。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种大花红景天总黄酮的提取方法，包括以下步骤：

S1、设置提取罐，所述提取罐包括：

提取罐本体，其内部空间由上至下分为活动腔、总提取腔，所述总提取腔通过隔板沿周向等间隔分隔为2n个分提取腔，其中，n≥1；

2n个翻转组件，2n个翻转组件与隔板一一对应，每个翻转组件包括可转动架设于隔板上的翻转板、可拆卸设于翻转板上的中药袋；

S2、将大花红景天粉末均匀固定于中药袋内，并将中药袋一一固定于翻转板底端上，翻转所述翻转板，以使中药袋一一对应悬挂于分提取腔内；

S3、向分提取腔内注入提取剂，任意相邻两个分提取腔的提取剂分别为第一溶剂、第二溶剂，其中，第一溶剂为20％-40％的乙醇溶液，第二溶剂为80％-95％的乙醇溶液；

S4、控制超声波功率为500-600W，超声提取15-18min，每隔3-4min，全部翻转板翻转一次；

S5、回收提取溶剂浓缩粗提取物，粗提取物过滤后纯化，得红景天总黄酮。

优选的是，所述分提取腔为2个或者4个。

优选的是，所述提取罐本体底端与每个分提取腔对应向下突出形成集液槽，每个集液槽低端连通出液管，每个出液管上设置出液阀门。

优选的是，所述总提取腔内同轴设置立柱，多个隔板设于立柱与总提取腔之间，以分隔总提取腔；

所述立柱顶端同轴固设容纳筒，所述容纳筒内设置有旋转机构，所述旋转机构包括：

电机，其输出轴固接输入锥齿轮，所述输入锥齿轮底端与所述容纳筒底端可转动连接；

2n个输出锥齿轮，2n个输出锥齿轮均与所述输入锥齿轮啮合，且分别同轴固接旋转杆，旋转杆密封可转动穿出所述容纳筒，2n个旋转杆与隔板一一对应，且分别可转动架设于对应隔板上，2n个翻转板一一对应固设于旋转杆上。

优选的是，提取过程中，控制翻转板在预定角度范围内往复转动，以带动中药袋在提取剂内摆动。

优选的是，当所述中药袋被悬挂时，其顶底端间的距离比翻转板的高度多L，所述中药袋上可拆卸安装坠石，所述坠石距离所述翻转板的距离大于L，以翻转所述翻转板时，通过坠石牵引所述中药袋坠落。

优选的是，步骤S1中第一溶剂为20％的乙醇溶液，第二溶剂为95％的乙醇溶液；

与每个分提取腔对应还包括调节龙头，与调节龙头连通具有储液箱，每次翻转后，向所述分提取腔内注入调节液，以控制所述第一溶剂的乙醇浓度为40％-60％，第二溶剂的乙醇浓度为80％-95％。

优选的是，所述第一溶剂、第二溶剂均还包括10-14％的乙酸乙酯。

优选的是，所述活动腔上部设置环状的内支座，所述容纳筒外周与所述内支座等高设置外支座，所述内支座、外支座之间通过连杆连接。

本发明至少包括以下有益效果：

第一、将提取罐设置为多个分提取腔，配合翻转组件的设置，使大花红景天粉末间断置于不同提取溶剂中，满足同时对苷与苷元类总黄酮的提取，提高提取率，进一步，虽然间断置于不同提取溶剂中，但不减少总超声时间，即双提取剂提取，但是不延长提取时间，有效降低稳定性较差的黄酮类成分氧化或分解；

第二、翻转组件通过电机配合输入锥齿轮、输出锥齿轮设置，实现多个翻转组件的同步动作，且在提取过程中，设置为摆动，促进提取，进一步，通过坠石配合中药袋和翻转板相对长度的设置，在高载药量的基础上，提高翻转效果，且进一步提高摆动过程中对提取剂的扰动效果；

第三、调节液的注入，有利于实现提取剂均保持在较优的提取范围内，提高提取效果。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1为本发明的其中一种技术方案所述提取罐的结构示意图；

图2为本发明的图1中A部分的放大结构示意图；

图3为本发明的其中一种技术方案所述提取罐的俯视结构示意图；

图4为本发明的其中一种技术方案所述翻转组件翻转示意图；

图5为本发明的其中一种技术方案所述翻转组件翻转示意图。

附图标记具体为：提取罐本体1；活动腔2；立柱3；隔板30；分提取腔4；集液槽40；出液管41；出液阀门42；翻转板5；中药袋6；坠石60；容纳筒7；电机8；输入锥齿轮80；输出锥齿轮81；旋转杆82；支架83；内支座9；外支座90；连杆91。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

<实施例1>

大花红景天总黄酮的提取方法，包括以下步骤：

S1、设置提取罐，所述提取罐包括：

①提取罐本体1，其内部空间上下分为活动腔2、总提取腔，所述总提取腔通过隔板30沿周向等间隔分隔为4个分提取腔4，具体的：所述总提取腔内同轴设置立柱3，4个隔板30设于立柱3与总提取腔之间，以分隔总提取腔为4个分提取腔4，所述提取罐本体1底端与每个分提取腔4对应向下突出形成集液槽40，每个集液槽40低端连通出液管41，每个出液管41上设置出液阀门42；

②4个翻转组件，4个翻转组件与隔板30一一对应，每个翻转组件包括：

Ⅰ：容纳筒7，所述立柱3顶端同轴固设容纳筒7(中空圆柱状筒体)，同步，由于容纳筒7的底端直径大于立柱3顶端直径，所以所述容纳筒7底端超出立柱3部分支撑于四个立柱3上，为提高容纳筒7安装的稳定性，所述活动腔2上部设置环状的内支座9，所述容纳筒7外周与所述内支座9等高设置有环状的外支座90，所述内支座9、外支座90之间通过连杆91连接，连杆91的个数优选为3-4个，连杆91与内支座9、外支座90之间通过螺栓可拆卸连接；

Ⅱ：旋转机构，所述容纳筒7内设置有旋转机构，所述旋转机构包括：

电机8，其固设于所述容纳筒7内，且输出轴竖直向下设置，所述电机8的输出轴同轴固接输入锥齿轮80，所述输入锥齿轮80底端与所述容纳筒7底端可转动连接，以使电机8带动所述输入锥齿轮80旋转；

4个输出锥齿轮，4个输出锥齿轮均与所述输入锥齿轮80啮合，且分别同轴固接旋转杆82，所述旋转杆82水平设置，每个旋转杆82密封可转动穿出所述容纳筒7，4个旋转杆82与隔板30一一对应，且分别可转动架设于对应隔板30上，具体的：所述旋转杆82位于对应隔板30上方，所述旋转杆82上间隔套设3个旋转轴承，所述旋转轴承通过支架83固定支撑于对应隔板30上方，即电机8带动所述输入锥齿轮80旋转，同步带动4个输出锥齿轮转动，进而带动旋转轴水平转动；

4个翻转板5，每个翻转板5的板面为矩形，4个翻转板5一一对应可转动架设于隔板30上，具体的：4个翻转板5一一对应固设于旋转杆82上，所述翻转板5与所述旋转杆82固接，所述翻转板5上设有避让旋转轴承的缺口，即不使旋转轴承及对应支架83影响翻转板5的转动；

4个中药袋6，每个中药袋6为扁平状的矩形，其内部容纳中药粉末后，被均匀分隔固定为多个网格，以使中药粉末被均匀容纳，沿对应旋转杆82长度方向，所述中药袋6两端间的距离略小于所述翻转板5两端间的距离，4个中药袋6一一对应可拆卸设于翻转板5上，具体的，所述翻转板5底端(远离翻转杆的一端)凹陷具有卡槽，所述卡槽沿翻转杆长度方向贯穿设置，每个翻转板5与卡槽对应可拆卸设置压杆，所述中药袋6的一端通过压杆压设于所述翻转板5上，以使所述中药袋6可拆卸固定与对应翻转板5上，其中，如图4-5所示，当所述中药袋6被悬挂时，其顶底端间的距离比翻转板5的高度多L，所述中药袋6上可拆卸安装坠石60，所述坠石60距离所述翻转板5的距离大于L，以翻转所述翻转板5时，通过坠石60牵引所述中药袋6坠落；

S2、将大花红景天根茎清洗后干燥、粉碎、过80目筛，得大花红景天粉末；

将大花红景天粉末均匀固定于中药袋6内，并将中药袋6一一固定于翻转板5底端上，翻转所述翻转板5(所述活动腔2的空间满足使翻转板5翻转)，以使中药袋6一一对应悬挂于分提取腔4内，即每个分提取腔4内悬挂一个中药袋6；

S3、向分提取腔4内注入提取剂，任意相邻两个分提取腔4的提取剂分别为第一溶剂、第二溶剂，其中，第一溶剂为20％-40％的乙醇溶液，第二溶剂为80％-95％的乙醇溶液，具体的：初步加入时第一溶剂为20％的乙醇溶液，第二溶剂为95％的乙醇溶液；

与每个分提取腔4对应还包括调节龙头，与调节龙头连通具有储液箱，每个储液箱内储存有调节液，其中，与第一溶剂对应分提取腔4连通的储液腔内存储有水溶液，与第二溶剂对应的提取腔连通的储液腔内存储体积分数大于95％的乙醇溶液，每次翻转后，向所述分提取腔4内对应注入调节液(具体注入量根据实际情况调控)，以控制所述第一溶剂的乙醇浓度为40％-60％，第二溶剂的乙醇浓度为80％-95％

S4、每个分提取腔4内设置超声换能器，控制超声波功率为550W，超声提取16min，每隔4min，全部翻转板5翻转一次(尽可能控制中药袋6在相邻两个分提取腔4内的时间相等，翻转过程不计入提取时间)，其中，提取过程中，控制翻转板5在预定角度范围内往复转动，以带动中药袋6在提取剂内摆动；

S5、回收提取溶剂浓缩纯化，得红景天总黄酮。

<实施例2>

大花红景天总黄酮的提取方法，同实施例1，不同的是，所述总提取腔通过隔板30沿周向等间隔分隔为2个分提取腔4，后续配套装置的设置以两个分提取腔4为准设置。

<实施例3>

大花红景天总黄酮的提取方法，同实施例1，不同的是，步骤S3具体为：

向分提取腔4内注入提取剂，任意相邻两个分提取腔4的提取剂分别为第一溶剂、第二溶剂，其中，第一溶剂为20％-40％的乙醇溶液，第二溶剂为80％-95％的乙醇溶液，且所述第一溶剂、第二溶剂均还包括10-14％的乙酸乙酯；

具体的：初步加入时第一溶剂为20％的乙醇溶液，第二溶剂为95％的乙醇溶液，且所述第一溶剂、第二溶剂均还包括12％的乙酸乙酯；

与每个分提取腔4对应还包括调节龙头，与调节龙头连通具有储液箱，每个储液箱内储存有调节液，其中，与第一溶剂对应分提取腔4连通的储液腔内存储有12％的乙酸乙酯水溶液，与第二溶剂对应的提取腔连通的储液腔内存储体积分数大于95％的乙醇溶液，且还包括12％的乙酸乙酯，每次翻转后，向所述分提取腔4内对应注入调节液，以控制所述第一溶剂的乙醇浓度为40％-60％，第二溶剂的乙醇浓度为80％-95％。

<对比例1>

大花红景天总黄酮的提取方法，同实施例1相同料液比(实施例1最终提取完全时的料液比)的情况下，设定提取剂为30％乙醇溶液，控制超声波功率为550W，超声提取16min。

<对比例2>

大花红景天总黄酮的提取方法，同实施例1相同料液比(实施例1最终提取完全时的料液比)的情况下，在提取剂为90％的乙醇溶液中，控制超声波功率为550W，提取16min。

1、总黄酮提取率测定：以芦丁标准品为对照品，采用NaNO₂-Al(NO₃)₃-NaOH法测定总黄酮含量。

1.1芦丁标准曲线绘制

以510nm为测定波长，芦丁质量溶度(X，μg/mL)为横坐标、吸光度(Y)为纵坐标进行线性回归，得回归方程，且结果表明，芦丁质量浓度在4.013-63.215μg/mL范围内与吸光度线性关系良好。

1.2黄铜提取率计算

将实施例1、3，对比例1，对比例2得到的红景天总黄酮均稀释至100mL，再移取其中的1mL，按照芦丁标准液的测定步骤，测定红景天滤液在510nm波长的吸光度，依据该吸光度配合回归方程，计算标准曲线对应黄酮浓度C(μg/mL)，进而求的红景天总黄酮提取量M₁；

依据红景天总黄酮提取量计算黄酮的提取率，总黄酮提取率＝M₁/M₀×100％，式中，M₀为红景天粉末的样品质量，具体数据如下表1所示：

表1总黄酮提取率

	实施例1	实施例3	对比例1	对比例2
					总黄酮提取率(％)	4.35％	4.72％	3.75％	3.24％

由表1可知，实施例1，实施例2的总黄酮提取率远大于对比例1、对比例2，其主要是由于提取罐的设置，使红景天粉末间断置于不同提取溶剂中，满足同时对苷与苷元类总黄酮的提取，且虽然间断置于不同提取溶剂中，但不减少总超声时间，即双提取剂提取，但是不延长提取时间，有效降低稳定性较差的黄酮类成分氧化或分解。

实施例3相对于实施例1提取率的增加是由于添加了乙酸乙酯，配合乙醇溶液提高提取率。

2、苷与苷元含量分析

将实施例1、3，对比例1，对比例2得到的红景天总黄酮提取物分别溶于水后，滤除水，干燥称取重量为M₂，其中，通过水溶液滤除的(M₁-M₂)主要为水溶性苷成分而保留的重量M₂对应的主要为脂溶性成分，苷与苷元提取量比＝(M₁-M₂)/M₂，具体结果如下表2所示：

表2提取物中苷与苷元含量分析

	实施例1	实施例3	对比例1	对比例2
					苷与苷元提取量比	1.20：1	1.17：1	1.43：1	0.98：1

由上表2可知，实施例1、实施例3相较于对比例2苷含量提高，而相对于对比例1苷元含量提高，即满足同时对苷与苷元类总黄酮的提取，有效增加总黄酮提取率。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims

1.大花红景天总黄酮的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、设置提取罐，所述提取罐包括：

S5、回收提取溶剂浓缩粗提取物，粗提取物过滤后纯化，得红景天总黄酮；

其中，所述总提取腔内同轴设置立柱，多个隔板设于立柱与总提取腔之间，以分隔总提取腔；

2n个输出锥齿轮，2n个输出锥齿轮均与所述输入锥齿轮啮合，且分别同轴固接旋转杆，旋转杆密封可转动穿出所述容纳筒，2n个旋转杆与隔板一一对应，且分别可转动架设于对应隔板上，2n个翻转板一一对应固设于旋转杆上；

提取过程中，控制翻转板在预定角度范围内往复转动，以带动中药袋在提取剂内摆动；

所述活动腔上部设置环状的内支座，所述容纳筒外周与所述内支座等高设置外支座，所述内支座、外支座之间通过连杆连接。

2.如权利要求1所述的大花红景天总黄酮的提取方法，其特征在于，所述分提取腔为2个或者4个。

3.如权利要求1所述的大花红景天总黄酮的提取方法，其特征在于，所述提取罐本体底端与每个分提取腔对应向下突出形成集液槽，每个集液槽低端连通出液管，每个出液管上设置出液阀门。

4.如权利要求1所述的大花红景天总黄酮的提取方法，其特征在于，当所述中药袋被悬挂时，其顶底端间的距离比翻转板的高度多L，所述中药袋上可拆卸安装坠石，所述坠石距离所述翻转板的距离大于L，以翻转翻转板时，通过坠石牵引所述中药袋坠落。

5.如权利要求1所述的大花红景天总黄酮的提取方法，其特征在于，步骤S1中第一溶剂为20％的乙醇溶液，第二溶剂为95％的乙醇溶液；

与每个分提取腔对应还包括调节龙头，与调节龙头连通具有储液箱，每次翻转后，向所述分提取腔内注入调节液，以控制所述第一溶剂的乙醇浓度为20％-40％，第二溶剂的乙醇浓度为80％-95％。

6.如权利要求1所述的大花红景天总黄酮的提取方法，其特征在于，所述第一溶剂、第二溶剂均还包括10-14％的乙酸乙酯。