CN115395093A - 用于高电压聚合物锂电池的电解质、锂电池及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于高电压凝胶聚合物锂电池的电解质、及凝胶聚合物电池和制备方法。凝胶聚合物电解质由含有环状结构丙烯酰胺单体与含有多氟取代的丙烯酸酯单体通过原位共聚而成。环状结构的丙烯酰胺单体分子的高抗氧化性可以保证电解质在正极侧高电压下的稳定，引入多氟取代的丙烯酸酯结构可大大提升电解质的氧化分解电压，从而改善了高压下的阳极稳定性。

Description

用于高电压聚合物锂电池的电解质、锂电池及制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂二次电池电解质、电池和电池的制备方法，特别涉及一种用于高电压的凝胶聚合物解质、二次锂电池及制备方法。
背景技术
锂离子电池二次电池因其高能量密度，已经成为混合电动汽车、便携式电子设备等领域的首选储能技术。目前商用的锂离子电池电解质多为液态电解质，在使用过程中存在电解液泄露的风险。同时锂离子在负极的不均匀沉积，容易形成锂枝晶，产生死锂，从而减少活性锂，降低电池循环寿命，甚至可能刺穿隔膜导致电池内部短路，造成严重安全事故。而使用凝胶聚合物电解质可以避免传统液态电解液泄露的问题，可以灵活加工成任意形状，同时保留了较高的离子电导率和电极相容性。为改善凝胶聚合物电解质的电池性能，对电解质的构成作了很多研究，从开始的使用单一化合物的聚合形成电解质，到使用多化合物单体聚合。如中国专利CN201910845615.7提供了一种由“丙烯酰胺和聚偏氟乙烯”作为共聚物形成凝胶聚合物电解质的方案，虽具较好的电导率，原料成本低等优点，但目前的凝胶聚合物仍普遍存在氧化分解电压低，不能匹配高电压正极材料，从而也不能适应于高电压聚合物锂二次电池的应用。
发明内容
本发明旨在提供一种凝胶聚合物电解质，该电解质具有较高的氧化分解电压，可匹配高电压正极材料在锂二次电池中应用；本发明还提供了采用该聚合物电解质的锂二次电池及制备方法。本发明通过以下方案实施。
一种用于高电压凝胶聚合物锂电池的电解质，包括共聚物、锂盐和有机溶剂，所述的共聚物是由含有环状结构丙烯酰胺单体与含有多氟取代的丙烯酸酯单体共聚反应形成的聚合物；所述含有环状结构丙烯酰胺单体选自1,4-二丙烯酰基哌嗪或1,3,5-三丙烯酰基均三嗪的一种或两种；所述含有多氟取代的丙烯酸酯单体选自1,6-二(丙烯酰氧基)-2,2,3,3,4,4,5,5-八氟己烷、丙烯酸五氟苯酚酯或
Figure BDA0003642024790000021
中一种。
共聚物占电解质中总质量的1～20％；共聚物是由所述的含有环状结构丙烯酰胺单体与含有多氟取代的丙烯酸酯单体的质量比为1：(0.5～5)共聚形成；这样的方案，聚合物电解质性能更佳。
一种制备上述用于高电压凝胶聚合物锂电池的电解质的方法，包括以下步骤：
步骤(1):在具有保护气氛且氧含量和水含量均小于1ppm的环境下，将含有环状结构丙烯酰胺单体和与含有多氟取代的丙烯酸酯单体溶解于含有锂盐的电解液中，之后加入自由基引发剂，得到凝胶聚合物电解质预聚合溶液；所述含有环状结构丙烯酰胺单体选自1,4-二丙烯酰基哌嗪或1,3,5-三丙烯酰基均三嗪的一种或两种；所述含有多氟取代的丙烯酸酯单体选自1,6-二(丙烯酰氧基)-2,2,3,3,4,4,5,5-八氟己烷、丙烯酸五氟苯酚酯或
Figure BDA0003642024790000022
中一种。
所述含有锂盐的电解液为现有技术中常用的锂离子二次电池的呈液态电解液，即将锂盐溶于有机溶剂中形成，锂盐的摩尔浓度为0.1mol/L～5mol/L。其中锂盐可采高氯酸锂、六氟磷酸锂、二草酸硼酸锂、六氟砷酸锂、四氟硼酸锂、草酸二氟硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂或双氟磺酰亚胺锂；有机溶剂可采用选自碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙酸酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、丁酸甲酯、丙酸乙酯、氟代苯、二甲基亚砜、环丁砜中的任意一种或者多种组成。
所述的自由基引发剂化合物选自偶氮二异丁腈、过氧化环己酮、偶氮二异庚腈、叔丁基过氧化氢或偶氮二异丁酸二甲酯，自由基引发剂化合物的质量与含有环状结构丙烯酰胺单体和含有多氟取代的丙烯酸酯单体的质量之和的比例为 0.01wt％～10wt％。
步骤(2)：将步骤(1)制得的预聚合溶液滴加或涂覆于多孔支撑材料表面多孔支撑材料表面，于30～80℃反应一定时间得到凝胶聚合物电解质。
多孔支撑材料选自聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯腈、聚(偏氟乙烯-六氟乙烯)、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、芳纶和纤维素中单一或多种组成的多孔膜
实验发现，在第(1)步中，含有环状结构丙烯酰胺单体与含有多氟取代的丙烯酸酯单体的质量之和占电解质预聚合溶液总质量的3～10wt％，两者的质量比为1：(0.5～5)时，聚合物性能更佳。
一种高电压聚合物凝胶电解质二次锂电池，与现有技术中凝胶电解质二次锂电池的基本相同的部件，包括壳体和封装于壳体内的正极、负极和介于正负极之间的凝胶聚合物电解质，本发明中二次锂电池的所述凝胶聚合物电解质采用上述用于高电压凝胶聚合物锂电池的电解质；所述正极的活性材料选自化学通式为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi0.8Co0.1Al0.1O2或 Li[Li0.2Mn0.53Ni0.27]O2中的一种。
一种制备高电压聚合物凝胶电解质二次锂电池的方法，采用与现有技术中凝胶电解质二次锂电池制备基本相同的方法，在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境下，在电池壳体内封装正、负极片和多孔支撑材料，本发明的制备方法中，所述正极的活性材料选自化学通式为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、 LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi0.8Co0.1Al0.1O2或Li[Li0.2Mn0.53Ni0.27]O2中的一种；在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境下，向所述电池壳体内注入上述用于高电压凝胶聚合物锂电池的电解质制备方法中的预聚合溶液，于 40～70℃，反应一定时间，得到高电压聚合物凝胶电解质二次锂电池。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明中由于特别选择了“有环状结构丙烯酰胺单体和与含有多氟取代的丙烯酸酯单体”中的特定单体化合物合共聚，作为凝胶电解质的聚合物基体，提高了电解质的氧化分解电压，可与高电压正极材料匹配，适用于高能量密度电池。
2.引入的酰胺基单体可在负极侧产生丰富的氮化物，形成电子绝缘，离子快速传输的无机层；同时聚酰胺分子的高抗氧化性可以保证电解质在正极侧高电压下的稳定。在此基础上，可开环结构的引入进一步增加了电解质的电化学稳定性。
3.对可交联结构进行氟化降低了电解质最高占有分子轨道(HOMO)的能级，通过引入这种多氟取代的丙烯酸酯结构，大大提升了电解质的氧化分解电压，从而改善了高压下的阳极稳定性。研究较多的多氟取代的偏氟乙烯聚合条件要求极高，无法做到原位聚合。本专利所用可交联剂结构氟化物聚合条件温和，可适用于更多应用场景。
具体实施方式
实施例1
一种制备用于高电压凝胶聚合物锂电池的电解质的方法，包括以下步骤：
步骤(1):在氩气保护气氛且氧含量和水含量均小于1ppm的环境下，将0.04g的1,3,5-三丙烯酰基均三嗪，和0.06g的1,6-二(丙烯酰氧基)-2,2,3,3,4,4,5,5-八氟己烷溶于含锂盐的电解液中，所述电解液为是0.397 g的双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶解于由碳酸乙烯酯与碳酸甲乙酯质量比为2:3的溶剂中形成，电解液的总质量为1.94g，搅拌10min后，在形成的混合有机溶液当中加入引发剂0.001g的偶氮二异丁腈，得到预聚合溶液；
步骤(2)：将步骤(1)制得的预聚合溶液涂覆于多孔聚乙烯隔膜表面，并置于60℃下加热2h进行原位聚合得到凝胶聚合物电解质。
在氩气保护且水含量和氧含量均小于1ppm的手套箱中，将上述步骤(1) 的预聚合溶液凝胶聚合物电解质预聚合溶液注入多孔聚乙烯隔膜，并组装成不锈钢片/电解质/锂片的扣式电池，其中锂片作为参比电极与辅助电极，不锈钢片作为工作电极。之后将扣式电池置于60℃下加热2h进行原位聚合。采用线性循环伏安法测试电解质的起始氧化分解电位。经测试，该电解质的起始分解电压超过6.1V。
对比例1：预聚合溶液仅采用0.06g的1,3,5-三丙烯酰基均三嗪的单体，其余条件均与本实施例相同制作得到的扣式电池，其氧化分解电位约5.9V。
对比例2：预聚合溶液仅采用0.06g的丙烯酰胺的单体，其余条件均与本实施例相同制作得到的扣式电池，其氧化分解电位为5.7V。
从上述测试结果对比可看到，本实施例1的这种由1,3,5-三丙烯酰基均三嗪与1,6-二(丙烯酰氧基)-2,2,3,3,4,4,5,5-八氟己烷共聚形成的凝胶聚合物电解质的氧化分解电压有显著提升，电化学稳定性升高。
实施例2
在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境下，在电池壳体内封装正、负极片和多孔聚乙烯隔膜，其中正极片是：在铝箔上涂覆了活性物质， LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2；负极片是：金属锂片；在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境下，向电池壳体内注入实施例1中步骤(1)预聚合溶液，于60℃加热2h进行原位聚合，得到一种高电压聚合物凝胶电解质二次锂电池。
作为对比，分别采用对比例1和对比例2的预聚合溶液，其余均与本实施例2相同，制备得到对比例3和对比例4的聚合物凝胶电解质二次锂电池。在相同条件下测试上述三种二次锂电池的：在30℃下，将锂离子电池以0.1C恒流充电4.45V，然后以0.1C恒流放电至2.8V；随后将锂离子电池以1C恒流充电至4.45V，以1C恒流放电至2.8V，循环200次后，本实施例1的电池容量保持率为91.0％，对比例1电池容量保持率为83.7％，对比例2电池容量保持率78.2％。
从上述测试结果对比可看到，本实施例1的这种由1,3,5-三丙烯酰基均三嗪与1,6-二(丙烯酰氧基)-2,2,3,3,4,4,5,5-八氟己烷共聚形成的凝胶聚合物的高电压二次锂电池，在截止电压为4.45V情况下，循环200次后容量保持率明显高于对比例3和对比例4，说明实施例1电解质在高电压下更加稳定。
实施例3
一种制备用于高电压凝胶聚合物锂电池的电解质的方法，包括以下步骤：
步骤(1):在氩气保护气氛且氧含量和水含量均小于1ppm的环境下，将 0.04g的1,4-二丙烯酰基哌嗪，和0.08g的2-(全氟己基)乙基甲基丙烯酸酯溶于含锂盐的电解液中，所述电解液为是0.397g的双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶解于由碳酸乙烯酯与碳酸甲乙酯质量比为2:3的溶剂中形成，电解液的总质量为1.94g，搅拌10min后，在形成的混合有机溶液当中加入引发剂0.001g 的偶氮二异丁腈，得到预聚合溶液；
步骤(2)：将步骤(1)制得的预聚合溶液涂覆于多孔聚乙烯隔膜表面，并置于60℃下加热2h进行原位聚合得到凝胶聚合物电解质。
在氩气保护且水含量和氧含量均小于1ppm的手套箱中，将上述步骤(1) 的预聚合溶液凝胶聚合物电解质预聚合溶液注入多孔聚乙烯隔膜，并组装成不锈钢片/电解质/锂片的扣式电池，其中锂片作为参比电极与辅助电极，不锈钢片作为工作电极。之后将扣式电池置于60℃下加热2h进行原位聚合。采用线性循环伏安法测试电解质的起始氧化分解电位。经测试，该电解质的起始分解电压超过6.1V。
实施例4
一种制备用于高电压凝胶聚合物锂电池的电解质的方法，包括以下步骤：
步骤(1):在氩气保护气氛且氧含量和水含量均小于1ppm的环境下，将 0.04g的1,3,5-三丙烯酰基均三嗪，和0.08g的丙烯酸五氟苯酚酯溶于含锂盐的电解液中，所述电解液为是0.397g的双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶解于由碳酸乙烯酯与碳酸甲乙酯质量比为2:3的溶剂中形成，电解液的总质量为1.94g，搅拌10min后，在形成的混合有机溶液当中加入引发剂0.001g的偶氮二异丁腈，得到预聚合溶液；
步骤(2)：将步骤(1)制得的预聚合溶液涂覆于多孔聚乙烯隔膜表面，并置于60℃下加热2h进行原位聚合得到凝胶聚合物电解质。
在氩气保护且水含量和氧含量均小于1ppm的手套箱中，将上述步骤(1) 的预聚合溶液凝胶聚合物电解质预聚合溶液注入多孔聚乙烯隔膜，并组装成不锈钢片/电解质/锂片的扣式电池，其中锂片作为参比电极与辅助电极，不锈钢片作为工作电极。之后将扣式电池置于60℃下加热2h进行原位聚合。采用线性循环伏安法测试电解质的起始氧化分解电位。经测试，该电解质的起始分解电压超过6.2V。
实施例5
在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境下，在电池壳体内封装正、负极片和多孔聚乙烯隔膜，其中正极片是：在铝箔上涂覆了活性物质， Li[Li0.2Mn0.53Ni0.27]O2；负极片是：金属锂片；在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境下，向电池壳体内注入实施例1中步骤(1)预聚合溶液，于60℃加热2h进行原位聚合，得到一种高电压聚合物凝胶电解质二次锂电池。
按照以下条件对上述二次锂电池进行测试：在30℃下，将锂电池以0.1C 恒流充电4.7V，然后以0.1C恒流放电至2.0V；随后将锂离子电池以1C恒流恒压充电至4.65V，截止电流为0.035mA，以1C恒流放电至2.0V,循环200次本实施例的电池容量保持率为92.4％。

Claims (8)

1.一种用于高电压凝胶聚合物锂电池的电解质，包括共聚物、锂盐和有机溶剂，其特征在于：所述的共聚物是由含有环状结构丙烯酰胺单体与含有多氟取代的丙烯酸酯单体共聚反应形成的聚合物；所述含有环状结构丙烯酰胺单体选自1,4-二丙烯酰基哌嗪或1,3,5-三丙烯酰基均三嗪的一种或两种；所述含有多氟取代的丙烯酸酯单体选自1,6-二(丙烯酰氧基)-2,2,3,3,4,4,5,5-八氟己烷、丙烯酸五氟苯酚酯或
Figure FDA0003642024780000011
中一种。
2.如权利要求1所述的用于高电压凝胶聚合物锂电池的电解质，其特征在于：所述的共聚物占电解质中总质量的1～20％。
3.如权利要求1或2所述的用于高电压凝胶聚合物锂电池的电解质，其特征在于：所述共聚物是由所述的含有环状结构丙烯酰胺单体与含有多氟取代的丙烯酸酯单体的质量比为1：(0.5～5)共聚形成。
4.一种制备如权利要求1～3之一所述的用于高电压凝胶聚合物锂电池的电解质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1):在具有保护气氛且氧含量和水含量均小于1ppm的环境下，将含有环状结构丙烯酰胺单体和与含有多氟取代的丙烯酸酯单体溶解于含有锂盐的电解液中，之后加入自由基引发剂，得到凝胶聚合物电解质预聚合溶液；所述含有环状结构丙烯酰胺单体选自1,4-二丙烯酰基哌嗪或1,3,5-三丙烯酰基均三嗪的一种或两种；所述含有多氟取代的丙烯酸酯单体选自1,6-二(丙烯酰氧基)-2,2,3,3,4,4,5,5-八氟己烷、丙烯酸五氟苯酚酯或
Figure FDA0003642024780000012
中一种；
步骤(2)：将步骤(1)制得的预聚合溶液滴加或涂覆于多孔支撑材料表面多孔支撑材料表面，于30～80℃反应一定时间得到凝胶聚合物电解质。
5.如权利要求4所述的用于高电压凝胶聚合物锂电池的电解质的制备方法，其特征在于：在所述第(1)步中，所述的含有环状结构丙烯酰胺单体与含有多氟取代的丙烯酸酯单体的质量之和占电解质预聚合溶液总质量的1～20％。
6.权利要求5所述的用于高电压凝胶聚合物锂电池的电解质的制备方法，其特征在于：所述的含有环状结构丙烯酰胺单体与含有多氟取代的丙烯酸酯单体的质量比为1：(0.5～5)。
7.一种高电压聚合物凝胶电解质二次锂电池，包括壳体和封装于壳体内的正极、负极和介于正负极之间的凝胶聚合物电解质，其特征在于：所述凝胶聚合物电解质采用如权利要求1～3之一所述的电解质，所述正极的活性材料选自化学通式为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi0.8Co0.1Al0.1O2或Li[Li0.2Mn0.53Ni0.27]O2中的一种。
8.一种制备如权利要求7所述的高电压聚合物凝胶电解质二次锂电池的方法，在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境下，在电池壳体内封装正、负极片和多孔支撑材料，其特征在于：所述正极的活性材料选自化学通式为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi0.8Co0.1Al0.1O2或Li[Li0.2Mn0.53Ni0.27]O2中的一种；在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境下，向所述电池壳体内注入如权利要求4～6之一所述的预聚合溶液，于30～80℃，反应一定时间，得到聚合物凝胶电解质二次锂电池。
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