CN115394998A - 一种钼掺杂的纳米纤维素基硅酸锰锂作为正极活性材料在锂离子电池中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钼掺杂的纳米纤维素基硅酸锰锂复合正极材料在锂离子电池中的应用。本发明引入过渡金属Mo，来改变Li2MnSiO4中锰离子周围的电子环境，调节其电子电导率。同时，本发明引入纳米纤维素作为碳源来改善Li2MnSiO4的电子电导率。本发明中的复合正极材料作为锂离子电池正极材料用，具有较高的结构稳定性、较高的放电比容量以及较好的循环稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型钼掺杂的纳米纤维素基硅酸锰锂复合正极材料在锂离子电池中的应用，属于化学电源材料和锂离子电池领域。
背景技术
锂离子电池具有电压平台高、比能量高、自放电系数小、无记忆效应、循环寿命长、安全性能好、重量轻和环境友好等优点，在电动汽车和混合动力汽车电源等领域有广阔的应用前景。锂离子电池通过锂离子在正负极之间的移动实现化学能与电能的转换。比较成熟的锂离子电池正极材料体系大致分为两大类：一是过渡金属氧化物，包括层状结构的LiCoO2、三元材料Li(NixCoyMn1-x-y)O2以及尖晶石结构的LiMn2O4、LiNi0.5Mn1.5O4；一类是聚阴离子型正极材料，包括橄榄石结构的LiMPO4(M＝Fe、Mn、Co、Ni)和正硅酸盐体系的Li2MSiO4(M＝Fe、Mn、Co、Ni)。其中，Li2MnSiO4理论上能脱出两个Li+，理论比容量高达333mAh/g，且由于它的环境亲和性好、价格便宜、电压平台高等优点成为发展前景的正极材料之一。但是，由于[MnO4]四面体被[SiO4]四面体包围，而[SiO4]的导电性较差，这导致Li2MnSiO4的电子电导率很低。而且Li2MnSiO4充放电过程中受到姜泰勒效应的影响，伴随着较大的体积变化和晶体结构的变化，循环稳定性较差。因此改善Li2MnSiO4正极材料的电子电导率和结构稳定性成为研究热点和难点。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明合成了一种钼掺杂的纳米纤维素基硅酸锰锂复合正极材料Mo-LMS/CNF，并首次将其应用到锂离子电池领域，探究其在锂离子电池中的应用可能性。本发明中的复合正极材料作为锂离子电池正极材料用，具有较高的结构稳定性、较高的放电比容量以及较好的循环稳定性。
本发明的技术方案如下：
一种钼掺杂的纳米纤维素基硅酸锰锂作为正极活性材料在锂离子电池中的应用。
基于以上技术方案，所述正极活性材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将锰源、钼源和锂源按Mn:Mo:Li为摩尔比(0.9-0.99):(0.01-0.1):2溶解在乙醇、乙酸和去离子水的混合溶液中，得到锰源、钼源和锂源的均匀溶液；
(2)向步骤(1)中得到的锰源、钼源和锂源的混合溶液中加入葡萄糖、纳米纤维素(CNF)、正硅酸四乙酯(TEOS)，在70-100℃水浴条件下持续搅拌，直至形成凝胶状，然后烘干，得到Li2Mn(x)Mo(1-x)SiO4(x为0.9-0.99)和纳米纤维素复合干凝胶。
(3)将步骤(2)得到的产物置于惰性气体氛围中，在温度为600℃-900℃的条件下煅烧5-10h，得到正极活性材料粉末(Mo-LMS/CNF)。
基于以上技术方案，优选的，步骤(1)中，所述锰源为Mn(CH3COO)2、MnCO3、Mn(NO3)2中的一种；所述钼源为(NH4)2MoO4、MoO12S3、H3PO4·12MoO3、H2MoO4中的一种；所述锂源为CH3COOLi、Li2CO3、LiOH中的一种。
基于以上技术方案，优选的，步骤(1)中，Mn:Mo:Li的摩尔比为0.97:0.03:2。
基于以上技术方案，优选的，步骤(1)中，所述乙醇、乙酸和去离子水的混合溶液中乙醇、乙酸与去离子水的体积比为1:1:(1-5)，优选为1:1:3。
基于以上技术方案，优选的，步骤(2)中，所述纳米纤维素为纤维素纳米晶、纤维素纳米纤维、微晶纤维素和细菌纳米纤维素中的一种或多种。
基于以上技术方案，优选的，步骤(3)中，所述纳米纤维素为纳米纤维素纤丝(直径为10-30nm)。
基于以上技术方案，优选的，步骤(2)中，所述葡萄糖的用量为相对于Li2Mn(x)Mo(1-x)SiO4质量的5％-20％，所述纳米纤维素的用量为相对于Li2Mn(x)Mo(1-x)SiO4质量的5％-20％，所述TEOS与Li2Mn(x)Mo(1-x)SiO4的摩尔比为(1-1.5):1，优选为1:1。
基于以上技术方案，优选的，步骤(2)中，所述搅拌时间为1-5h，直至形成凝胶状。
基于以上技术方案，优选的，步骤(3)中，所述惰性气体为氮气或氩气。
有益效果
本发明引入过渡金属Mo，来改变Li2MnSiO4中锰离子周围的电子环境，调节其电子电导率。同时，本发明引入纳米纤维素作为碳源来改善Li2MnSiO4的电子电导率。纳米纤维素表面丰富的含氧官能团可与过渡金属配位或发生氢键作用，从而可形成结合较为牢固的结构更稳定的碳基复合物；纳米纤维素为一维纳米材料，可为颗粒之间提供“线对线”的连接，进而提高材料的电子电导率；此外，纳米纤维具有较高的孔隙率，在有效缓解正极材料在充放电过程中的体积膨胀问题的同时，可进一步为离子传输提供快速通道。
在Mo元素调节和纳米纤维素的共同作用下，复合正极材料的初次比容量可高达235mAh/g，且在100次循环后仍保持93.3mAh/g(见图1)，远高于传统的普通碳包覆的Li2MnSiO4(100个循环后几乎为0)，这说明Mo元素调节和纳米纤维素的复合改性确实能提高Li2MnSiO4的电化学性能。从图2可以看出复合正极材料的倍率性能也有所提高，在不同倍率下的放电比容量均优于普通碳包覆的Li2MnSiO4。图3的阻抗测试显示复合材料的电荷传质阻抗较低，说明该发明的设计提高了Li2MnSiO4的电子电导率。
附图说明
图1为实施例1和对比例在0.1C下的循环曲线；
图2为实施例1和对比例的倍率性能；
图3为实施例1和对比例的阻抗曲线。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
在20mL乙酸，20mL乙醇和30mL去离子水混合的溶剂中加入0.0099mol的Mn(CH3COO)2、0.0001mol的(NH4)2MoO4和0.022mol的CH3COOLi并搅拌至完全溶解，然后再加入20％葡萄糖以及20％纳米纤维素纤丝(相对于Li2Mn(x)Mo(1-x)SiO4的质量，直径20-30nm，北方世纪纤维素材料有限公司)，再加入0.01mol的TEOS，置于80℃搅拌2h至形成溶胶凝胶状，然后转移至100℃烘箱干燥12小时得到固体，精细研磨成粉末后置于管式炉中(氮气)进行煅烧，以5℃/min升温至650℃保温10h，即得到复合正极材料粉末，命名为Mo-LMS/CNF。
实施例2
在20mL乙酸，20mL乙醇和30mL去离子水混合的溶剂中加入0.0097mol的Mn(CH3COO)2、0.0003mol的(NH4)2MoO4和0.022mol的CH3COOLi并搅拌至完全溶解，然后再加入20％葡萄糖以及20％CNF(相对于Li2Mn(x)Mo(1-x)SiO4的质量，直径20-30nm，北方世纪纤维素材料有限公司)，再加入0.01mol的TEOS，置于80℃搅拌2h至形成溶胶凝胶状，然后转移至100℃烘箱干燥12小时得到固体，精细研磨成粉末后置于管式炉中(氮气)进行煅烧，以5℃/min升温至650℃保温10h，即得到复合正极材料粉末。
对比例
在20mL乙酸，20mL乙醇和30mL去离子水混合的溶剂中加入0.01mol的Mn(CH3COO)2、和0.022mol的CH3COOLi并搅拌至完全溶解，然后再加入20％葡萄糖(相对于Li2Mn(x)Mo(1-x)SiO4的质量，直径20-30nm，北方世纪纤维素材料有限公司)，再加入0.01mol的TEOS，置于80℃搅拌2h至形成溶胶凝胶状，然后转移至100℃烘箱干燥12小时得到固体，精细研磨成粉末后置于管式炉中(氮气)进行煅烧，以5℃/min升温至650℃保温10h，即得到对照组正极粉末，命名为LMS/C。
上述实施例是本发明较好的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种钼掺杂的纳米纤维素基硅酸锰锂作为正极活性材料在锂离子电池中的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述正极活性材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将锰源、钼源和锂源按Mn:Mo:Li为摩尔比(0.9-0.99):(0.01-0.1):2的比例溶解在乙醇、乙酸和去离子水的混合溶液中，得到锰源、钼源和锂源的溶液；
(2)向步骤(1)中得到的锰源、钼源和锂源的溶液中加入葡萄糖、纳米纤维素、正硅酸四乙酯，在70-100℃水浴条件下持续搅拌，直至形成凝胶状，然后烘干，得到复合干凝胶；
(3)将步骤(2)得到的干凝胶置于惰性气体氛围中，在温度为600℃-900℃的条件下煅烧5-10h，得到纳米纤维素基钼掺杂的硅酸锰锂粉末。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：步骤(1)中，所述锰源为Mn(CH3COO)2、MnCO3、Mn(NO3)2中的一种；所述钼源为(NH4)2MoO4、MoO12S3、H3PO4·12MoO3、H2MoO4中的一种；所述锂源为CH3COOLi、Li2CO3、LiOH中的一种。
4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：步骤(2)中，所述纳米纤维素为纤维素纳米晶、纤维素纳米纤维、微晶纤维素和细菌纳米纤维素中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：步骤(2)中，所述葡萄糖的用量为相对于Li2Mn(x)Mo(1-x)SiO4质量的5％-20％，所述纳米纤维素的用量为相对于Li2Mn(x)Mo(1-x)SiO4质量的5％-20％；所述正硅酸四乙酯与Li2Mn(x)Mo(1-x)SiO4的摩尔比为(1-1.5):1。
6.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：步骤(1)中，所述乙醇、乙酸和去离子水的混合溶液中乙醇、乙酸与去离子水的体积比为1:1:(1-5)。
7.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：步骤(3)中，所述惰性气体为氮气或氩气。
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| CN104300116A (zh) * | 2014-10-14 | 2015-01-21 | 上海电力学院 | 一种锂离子电池正极材料及其制备方法 |
| JP2016184569A (ja) * | 2015-03-26 | 2016-10-20 | 太平洋セメント株式会社 | 二次電池用正極活物質及びその製造方法 |
| JP2020102322A (ja) * | 2018-12-20 | 2020-07-02 | 太平洋セメント株式会社 | 二次電池用正極活物質及びその製造方法 |
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2022
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