CN115394563B - 一种应用于超级电容器的狗尾草状硒化物纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于超级电容器的狗尾草状硒化物纳米材料的制备方法：将聚苯乙烯纤维浸没于含有1‑3wt％的明胶的水溶液中，然后取出，烘干，得到包覆纤维；在超声波辅助下将包覆纤维浸入四氢呋喃溶液中进行溶胀3‑5min；然后取出烘干，用50‑70℃的热水除去包覆纤维表面的明胶，再次烘干后得到枝化聚苯乙烯纤维；将枝化聚苯乙烯纤维浸入亚硒酸钠的饱和水溶液中，吸附饱和后捞出，控干水分，烘干，然后水洗，得到含硒聚苯乙烯纤维；将含硒聚苯乙烯纤维与金属离子复合后，形成狗尾草状纤维；将狗尾草状纤维浸入四氢呋喃，溶解去除聚苯乙烯，得到狗尾草状硒化物纳米材料，本发明克服了现有技术的不足，形成狗尾草状硒化物，提高了硒化物的比表面积。
Description
技术领域
本发明涉及硒化物的制备技术领域，具体属于一种应用于超级电容器的狗尾草状硒化物纳米材料的制备方法。
背景技术
由于逐渐严重环境污染和能量短缺等问题，人们关注到了高效、绿色、成本低廉的能量储存装置。其中超级电容器被认为是有前途的能量存储系统,可以实现具有高能量和高功率的显著电化学性质。硒化物具有优良的半导体性质、光电特性和非线性光学特性，更重要的是其具有独特的电学性质、特殊的化学性质和良好的化学稳定性，可作为下一代储能装置的高性能电极。所以可以将过渡金属硒化物作为超级电容器的正极材料，组装成一个新型储能器件。但是硒化物纳米材料制备过程中的形貌控制是制备的难题，而通过改变硒化物纳米粒子的微观结构，能够有效的提高其比表面积，从而提高其在超级电容器中的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种应用于超级电容器的狗尾草状硒化物纳米材料的制备方法，克服了现有技术的不足。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种应用于超级电容器的狗尾草状硒化物纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将聚苯乙烯纤维浸没于含有1-3wt%的明胶的水溶液中，然后取出，烘干，得到包覆纤维，由于浸泡后的聚苯乙烯纤维表面被明胶溶液包裹，在烘干的过程中，明胶内的水分蒸发，使明胶包裹的聚苯乙烯纤维的明胶层上形成大量的微孔结构；
S2，在超声波辅助下将包覆纤维浸入四氢呋喃溶液中进行溶胀3-5min，四氢呋喃通过明胶层上的微孔结构对聚苯乙烯纤维进行溶胀，使部分聚苯乙烯分子膨胀并进入明胶层上的微孔结构；然后取出烘干，用50-70℃的热水除去包覆纤维表面的明胶，使聚苯乙烯的表面形成若干个向外凸起的结构，再次烘干后得到枝化聚苯乙烯纤维；
S3，将枝化聚苯乙烯纤维浸入亚硒酸钠的饱和水溶液中，吸附饱和后捞出，控干水分，烘干，置于二氧化硫和水蒸气的氛围内，加热还原，使亚硒酸钠转化为金属硒，并包覆在枝化聚苯乙烯纤维的表面，然后水洗，得到含硒聚苯乙烯纤维；
S4，将含硒聚苯乙烯纤维与金属离子复合后，形成狗尾草状纤维；
S5，将狗尾草状纤维浸入四氢呋喃，溶解去除聚苯乙烯，得到狗尾草状硒化物纳米材料。
优选地，步骤S4中金属离子为钴离子或镍离子。
优选地，含硒聚苯乙烯纤维与镍离子复合包括以下步骤：
将0.3-0.6g的含硒聚苯乙烯纤维与80mL 1mol/L的Ni2+水溶液混合均匀，然后加入10ml水合肼和6mg维生素C，搅拌混合均匀，置于反应釜内，140-180℃反应10-18h，冷却后，过滤水洗，得到狗尾草状纤维。
优选地，含硒聚苯乙烯纤维与钴离子复合包括以下步骤：
将0.3-0.6g的含硒聚苯乙烯纤维与80mL含5mmol Co2+的乙二醇溶液混合均匀，然后加入2mg硼氢化钠和1mL油酸，搅拌混合均匀，置于反应釜内，160-200℃反应15-25h，冷却后，过滤水洗，得到狗尾草状纤维。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
1、本发明通过明胶和四氢呋喃对聚苯乙烯纤维进行处理，使聚苯乙烯纤维表面得到了粗糙化，解决了聚苯乙烯纤维表面难以负载金属粒子的问题。
2、本发明通过二氧化硫对枝化聚苯乙烯纤维表面的亚硒酸钠进行还原，不仅在枝化聚苯乙烯纤维的表面原位还原得到硒，同时二氧化硫还对枝化聚苯乙烯纤维的表面进行了活化，使硒化物能够在枝化聚苯乙烯纤维的表面均匀生长，形成狗尾草状硒化物，提高了硒化物的比表面积。
3、本发明使用维生素C配合水合肼制备硒化镍，使硒化镍在枝化聚苯乙烯纤维的表面呈发散状结构，避免了硒化镍呈颗粒状生长，提高了硒化镍的比表面积，使其能够应用于超级电容器的电极材料。
4、同样地，本发明通过使用油酸诱导Co2+的定向堆积生长，使硒化钴在枝化聚苯乙烯纤维的表面均匀且呈片状结构生长，提高了硒化钴的比表面积，使其能够应用于超级电容器的电极材料。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的枝化聚苯乙烯纤维的扫描电子显微镜图片；
图2为本发明的实施例1制备的硒化镍的扫描电子显微镜图片；
图3为本发明的实施例3制备的硒化钴的扫描电子显微镜图片；
图4为本发明的对比例1制备的硒化镍的扫描电子显微镜图片；
图5为本发明的对比例2制备的硒化钴的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将直径150-200nm的聚苯乙烯纤维浸没于含有3wt%的明胶的水溶液中，然后取出，烘干，得到包覆纤维，在超声波辅助下将包覆纤维浸入四氢呋喃溶液中进行溶胀5min，然后取出烘干，用70℃的热水除去包覆纤维表面的明胶，再次烘干后得到枝化聚苯乙烯纤维，如图1所示。
将枝化聚苯乙烯纤维浸入亚硒酸钠的饱和水溶液中，吸附饱和后捞出，控干水分，烘干，置于二氧化硫和水蒸气的氛围内，加热还原，然后水洗，得到含硒聚苯乙烯纤维。
将0.3g的含硒聚苯乙烯纤维与80mL 1mol/L的氯化镍的水溶液混合均匀，然后加入10ml水合肼和6mg维生素C，搅拌混合均匀，置于反应釜内，180℃反应10h，冷却后，过滤水洗，得到狗尾草状纤维，如图2所示，硒化镍在聚苯乙烯纤维的表面呈发散状生长；将狗尾草状纤维浸入四氢呋喃，溶解去除聚苯乙烯，得到狗尾草状硒化物纳米材料。
实施例2
将直径150-200nm的聚苯乙烯纤维浸没于含有1wt%的明胶的水溶液中，然后取出，烘干，得到包覆纤维，在超声波辅助下将包覆纤维浸入四氢呋喃溶液中进行溶胀3min，然后取出烘干，用50℃的热水除去包覆纤维表面的明胶，再次烘干后得到枝化聚苯乙烯纤维。
将枝化聚苯乙烯纤维浸入亚硒酸钠的饱和水溶液中，吸附饱和后捞出，控干水分，烘干，置于二氧化硫和水蒸气的氛围内，加热还原，然后水洗，得到含硒聚苯乙烯纤维。
将0.6g的含硒聚苯乙烯纤维与80mL 1mol/L的或硝酸镍的水溶液混合均匀，然后加入10ml水合肼和6mg维生素C，搅拌混合均匀，置于反应釜内，140℃反应18h，冷却后，过滤水洗，得到狗尾草状纤维；将狗尾草状纤维浸入四氢呋喃，溶解去除聚苯乙烯，得到狗尾草状硒化物纳米材料。
实施例3
将直径150-200nm的聚苯乙烯纤维浸没于含有2wt%的明胶的水溶液中，然后取出，烘干，得到包覆纤维，在超声波辅助下将包覆纤维浸入四氢呋喃溶液中进行溶胀4min，然后取出烘干，用60℃的热水除去包覆纤维表面的明胶，再次烘干后得到枝化聚苯乙烯纤维。
将枝化聚苯乙烯纤维浸入亚硒酸钠的饱和水溶液中，吸附饱和后捞出，控干水分，烘干，置于二氧化硫和水蒸气的氛围内，加热还原，然后水洗，得到含硒聚苯乙烯纤维。
将0.5g的含硒聚苯乙烯纤维与80mL含5mmol 乙酸钴的乙二醇溶液混合均匀，然后加入2mg硼氢化钠和1mL油酸，搅拌混合均匀，置于反应釜内，200℃反应15h，冷却后，过滤水洗，得到狗尾草状纤维，如图3所示，硒化钴将聚苯乙烯纤维包裹，且硒化钴呈片状向外发散，片与片之间形成空间，增大了比表面积；将狗尾草状纤维浸入四氢呋喃，溶解去除聚苯乙烯，得到狗尾草状硒化物纳米材料。
实施例4
将直径150-200nm的聚苯乙烯纤维浸没于含有3wt%的明胶的水溶液中，然后取出，烘干，得到包覆纤维，在超声波辅助下将包覆纤维浸入四氢呋喃溶液中进行溶胀5min，然后取出烘干，用70℃的热水除去包覆纤维表面的明胶，再次烘干后得到枝化聚苯乙烯纤维。
将枝化聚苯乙烯纤维浸入亚硒酸钠的饱和水溶液中，吸附饱和后捞出，控干水分，烘干，置于二氧化硫和水蒸气的氛围内，加热还原，然后水洗，得到含硒聚苯乙烯纤维。
将0.4g的含硒聚苯乙烯纤维与80mL含5mmol 乙酸钴的乙二醇溶液混合均匀，然后加入2mg硼氢化钠和1mL油酸，搅拌混合均匀，置于反应釜内，160℃反应25h，冷却后，过滤水洗，得到狗尾草状纤维；将狗尾草状纤维浸入四氢呋喃，溶解去除聚苯乙烯，得到狗尾草状硒化物纳米材料。
对比例1
与实施例1的区别在于，维生素C的加入量为0，制备的硒化镍纳米材料如图4所示，硒化镍呈片状，紧密包裹在聚苯乙烯纤维的表面，且有部分起伏状结构。
对比例2
与实施例3的区别在于，油酸的加入量为0，硒化钴呈颗粒状堆积在聚苯乙烯纤维的表面，且颗粒之间具有一定的孔隙。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (2)
1.一种应用于超级电容器的狗尾草状硒化物纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将聚苯乙烯纤维浸没于含有1-3wt%的明胶的水溶液中，然后取出，烘干，得到包覆纤维；
S2，在超声波辅助下将包覆纤维浸入四氢呋喃溶液中进行溶胀3-5min，然后取出烘干，用50-70℃的热水除去包覆纤维表面的明胶，再次烘干后得到枝化聚苯乙烯纤维；
S3，将枝化聚苯乙烯纤维浸入亚硒酸钠的饱和水溶液中，吸附饱和后捞出，控干水分，烘干，置于二氧化硫和水蒸气的氛围内，加热还原，然后水洗，得到含硒聚苯乙烯纤维；
S4，将含硒聚苯乙烯纤维与金属离子复合后，形成狗尾草状纤维；
S5，将狗尾草状纤维浸入四氢呋喃，溶解去除聚苯乙烯，得到狗尾草状硒化物纳米材料；
步骤S4中金属离子为镍离子；
含硒聚苯乙烯纤维与镍离子复合包括以下步骤：
将0.3-0.6g的含硒聚苯乙烯纤维与80mL 1mol/L的Ni2+水溶液混合均匀，然后加入10ml水合肼和6mg维生素C，搅拌混合均匀，置于反应釜内，140-180℃反应10-18h，冷却后，过滤水洗，得到狗尾草状纤维。
2.一种应用于超级电容器的狗尾草状硒化物纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将聚苯乙烯纤维浸没于含有1-3wt%的明胶的水溶液中，然后取出，烘干，得到包覆纤维；
S2，在超声波辅助下将包覆纤维浸入四氢呋喃溶液中进行溶胀3-5min，然后取出烘干，用50-70℃的热水除去包覆纤维表面的明胶，再次烘干后得到枝化聚苯乙烯纤维；
S3，将枝化聚苯乙烯纤维浸入亚硒酸钠的饱和水溶液中，吸附饱和后捞出，控干水分，烘干，置于二氧化硫和水蒸气的氛围内，加热还原，然后水洗，得到含硒聚苯乙烯纤维；
S4，将含硒聚苯乙烯纤维与金属离子复合后，形成狗尾草状纤维；
S5，将狗尾草状纤维浸入四氢呋喃，溶解去除聚苯乙烯，得到狗尾草状硒化物纳米材料；
步骤S4中金属离子为钴离子；
含硒聚苯乙烯纤维与钴离子复合包括以下步骤：
将0.3-0.6g的含硒聚苯乙烯纤维与80mL含5mmol Co2+的乙二醇溶液混合均匀，然后加入2mg硼氢化钠和1mL油酸，搅拌混合均匀，置于反应釜内，160-200℃反应15-25h，冷却后，过滤水洗，得到狗尾草状纤维。
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| 硒化物纳米材料应用于超级电容器储能研究状况;李颂战;蔡子豪;陈益姝;唐星;魏莹;;西部皮革(第23期);118-119 * |
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