CN115386786A - 一种增强陶瓷颗粒与基体结合强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种增强陶瓷颗粒与基体结合强度的方法，属于耐磨材料制备技术领域。本发明所述方法通过粘接剂包覆陶瓷增强颗粒方法制备复合材料，并结合粉末冶金＋铸渗相结合的工艺制备而成；所述制备方法包括以下步骤：将增强颗粒、合金粉末、粘接剂和无水乙醇放入球磨机中均匀混合，将混合后的合金粉末进行真空干燥后放入压片机中进行压力成型，得到预制体；将预制体放入真空管式炉中烧结成型，然后将成型的预制体放入型腔内部，然后进行重力浇筑；粘接剂可以加速元素扩散的能力，可使得碳化钨复合材料的界面反应区达到一定的厚度；改善陶瓷增强颗粒与基体结合状态，更使得碳化钨复合材料的各种机械性能得到了提升。
Description
技术领域
本发明属于一种增强陶瓷颗粒与基体结合强度的方法，属于耐磨材料制备技术领域。
背景技术
随着装备制造业向规模大型化、应用工况苛刻化及运转高效化等方向发展，对耐磨材料的尺寸和性能要求越来越高，我国每年由于磨损所消耗的钢铁占很大比例，在服役过程中，耐磨材料既要在高速、高冲击、氧化、腐蚀的环境中工作，同时又被硬质磨料磨损，导致设备耐磨部件快速磨损失效；频繁因磨损失效需要更换，导致停工，使企业生产效率降低，并且还要投入更多的人力物力财力时间，增加企业的成本。而碳化钨复合材料是以高铬铸铁为基体材料。相对于传统的耐磨材料。碳化钨铁基复合材料有效地结合了钢铁材料的高塑性、高韧性和陶瓷颗粒的高硬度、高耐磨性等诸多有点。在国民经济的经济领域得到了广泛的应用。随着现代工业的高速发展，对耐磨材料的要求愈发苛刻。诸如在冶金、矿山、机械等摩擦磨损工况下使用的耐磨材料，需要同时兼具较高的耐磨性、磨损稳定性等，目前被广泛使用的传统钢铁耐磨材料，已无法满足要求，而可设计、兼具陶瓷、钢铁优势的陶瓷颗粒钢基复合材料成为新一代耐磨部件的重要发展方向，由于颗粒硬度高、稳定性好、成本低、制备工艺简单、易操作、可生产复杂件等，成为摩擦磨损工况耐磨材料的研究热点。
本发明通过添加粘接剂的方式增强陶瓷颗粒与基体之间界面结合强度，在耐磨工况下陶瓷颗粒与基体之间的界面强度对耐磨性能起到了重要作用，两者通过金属制备工艺结合后具有优异综合性和较高的性价比，因此通过改善陶瓷颗粒与基体之间的结合强度进而提升材料整体的各项性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种增强陶瓷颗粒与基体结合强度的方法，该方法在于：通过设计原则增强陶瓷颗粒与基体之间的结合强度的制备方法，将粘接剂均匀包覆在陶瓷增强颗粒上，通过粉末冶金进行预制体固化然后放入型腔之中，进行重力浇筑；通过添加粘接剂包覆在增强颗粒上的方法提升结合强度，具体包括以下步骤：
在陶瓷增强颗粒上均匀附着粘接剂，粘接剂加速元素间的相互扩散，具体包括以下步骤：
（1）将陶瓷颗粒、合金粉末、粘结剂均匀混合，陶瓷颗粒、合金粉末、粘结剂的质量比为(15~20):(30-35):(3-6)，使得粘接剂均匀附着在陶瓷增强颗粒上；粘接剂为硼砂和碳酸钠的混合溶液，混合溶液中硼砂质量百分比浓度为5-10％，碳酸钠的质量百分比浓度为1-3％。
（2）将混合均匀的粉末进行真空干燥，然后放入压片机中通过压制成型来获得预制体，将压力成型得到的预制体放入真空管式炉中烧结成型。
（3）将成型的预制体放入型腔内部，配置基体成分并放入中频感应炉熔炼，然后进行重力浇注，得到陶瓷增强颗粒金属基复合材料。
优选的，本发明所述合金粉末为镍粉和高碳铬铁粉的混合粉末，混合粉末中镍粉和高碳铬铁粉的质量比为1:1~1:1.5，平均粒径为100~160um；陶瓷颗粒的粒径为60~120um，所述陶瓷颗粒为ZTA、Al2O3、SiC、WC、TiB2中的一种或者几种。
优选的，本发明所步骤（1）中通过湿法球磨就行混合，具体过程为：将陶瓷颗粒、合金粉末、粘结剂、无水乙醇放入球磨罐进行，球磨机转速为300r/min，球磨3-4小时小时；混合物与磨球的质量比为1:3，大磨球与小磨球质量比为1:5。
优选的，本发明所步骤（2）中压片机的压力为10~25pa，保压10min。
优选的，本发明所步骤（2）中烧结条件为：先以6℃/min-8℃/min的速率升温至500℃，再以8℃/min-10℃/min的速率升温至800℃，再以6℃/min-10℃/min的速率升温至1000℃，再以3℃/min -5℃/min的速率升温至1300~1500℃，保温60min-80min，再按照前期步骤的逆过程降温至室温。
优选的，本发明所步骤（3）中浇筑温度为1500℃-1600℃。
本发明所述陶瓷增强颗粒金属基复合材料为常规的陶瓷增强颗粒金属基复合材料，常规的陶瓷和金属基均可以用于本发明。
本发明有益效果是：
（1）本发明在选用粒径为60~120μm的陶瓷增强颗粒，先与粘接剂均匀混合，使得粘接剂均匀包覆在陶瓷增强颗粒上，先采用粉末冶金法制备预制体，然后采用重力浇注与铁基体复合。
（2）粘接剂的加入有效的改善了陶瓷颗粒与基体间的界面状态，不仅提高了基体粉末和增强颗粒之间的润湿性，并使得陶瓷增强颗粒与基体之间形成了良好的冶金结合，大大提高了材料整体的结合状态。
（3）由于温度的作用粘接剂加速元素间的相互扩散，在原有的基础上进一步提高了复合层的结合强度，并拓宽界面宽度改善界面组织，进而提升材料的各项性能；此外进行添加粘接剂不仅提升了复合材料界面处的力学性能，并且具有一定程度上的的减缓塑性变形；同时，该制备增强陶瓷颗粒与基体结合强度方法，具有制备简便，成本低的优点。
附图说明
图1是本发明的制备复合材料的工艺示意图；
图2是实施例1中复合材料界面处的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例为本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种增强陶瓷颗粒与基体结合强度的方法，具体包括以下步骤：
（1）烧结前处理：将40g粒径60~120umWC粉末碳化钨增强陶瓷颗粒、60g粒径为100~160um合金粉末（合金粉末为30g镍粉和30g高碳铬铁粉的混合粉末）、6g的粘结剂溶液（粘结剂溶液的选择和浓度如表1所示）、100ml无水乙醇放入球磨罐均匀球磨混合3小时（转速为300r/min），将粘接剂均匀的附着在陶瓷增强颗粒上；混合物与磨球的质量比为1:3，大磨球与小磨球质量比为1:5；所述碳化钨颗粒、合金粉末及粘接剂溶液的质量分数比为20:30:3。
表1不同实施例添加粘结剂的种类及数量
（2）预制体的制备：将混合均匀的粉末进行真空干燥后放入压片机中进行压力成型，压片机的压力为10pa，保压10min得到预制体。
（3）预制体成型：将预制体放入真空管式炉中烧结成型，烧结温度为1500℃，保温60min后随炉冷却至室温，先以8℃/min的速率升温至500℃，再以10℃/min的速率升温至800℃，再以10℃/min的速率升温至1000℃，再以5℃/min的速率升温至1500℃，保温60min，再按照前期步骤的逆过程降温至室温。
（4）复合材料制备：粉末冶金制备的预制体放入型腔之中，配置基体成分（高碳铬铁、低碳铬铁、中碳锰铁、硅铁、钼铁的质量比为20:10:2:1:1，全部都是市售现成品）并放入中频感应炉熔炼20kg，然后进行重力浇注，浇注温度为1600℃，然后进行重力浇筑，得到碳化钨陶瓷增强颗粒金属基复合材料。
采用全自动显微维氏硬度计（HMV-G-FA，Shimadzu）对添加粘接剂为硼砂＋碳酸钠溶液复合材料界面处硬度进行测试，试验荷载为980.7mN，保压时间为10s，测试结果如表2所示。
表2不同实施例所得试样的硬度
从表可以看出样品4的界面强度最好，在加入粘接剂为硼砂＋碳酸钠溶液过后，碳化钨复合材料的界面强度有明显的提升，这主要的原因是是由于粘接剂中的硼砂在高温下分解产生B2O3和B；B2O3具有一定的抗氧化能力并且在高温下具有流动性，利用高温下可流动性带动试样中的元素相互扩散形成均匀的复合界面；硼砂中分解的B原子会进入到碳化物中以替代部分的C原子，由于B原子的尺寸大于C原子，以B代C会导致碳化物晶格畸变，不利于碳化物的粗化，B元素的产生使得碳化物的平均粗化系数降低，对界面处硬度有显著的提升；而碳酸钠在作用是将硼砂和碳酸钠溶液均匀的附着在陶瓷增强颗粒上，使其在后续的制备工艺中制备的复合材料样品更好；碳酸钠含量不变的情况下，硼砂的加入量越多复合材料的性能反而成下降趋势；硼砂含量不变的情况下，碳酸钠的加入量越多复合材料的性能成上升趋势。
当粘接剂中硼砂质量百分比不变时，复合材料界面处的硬度随碳酸钠质量百分比增加而提升，这是因为碳酸钠主要起增强颗粒与硼砂直接的粘接作用。当碳酸钠质量百分比较少时，硼砂不能较好的粘接在增强颗粒表面并起到增强复合材料界面处硬度的作用。所以碳酸钠的增加与复合材料界面处的硬度成正相关；当碳酸钠质量分数不变时，复合材料界面处的硬度随着硼砂质量百分比增强反而减小；这是由于硼砂受热分解产生氧化硼（B2O3）而氧化硼（B2O3）在与金属液中C元素反应产生一氧化碳（CO）分解式如下：
正是在制备复合材料过程中产生了大量的一氧化碳气体，而气体的排出使得复合材料界面产生缺陷，复合材料界面处的硬度降低。
实施例2
一种增强陶瓷颗粒与基体结合强度的方法，具体包括以下步骤：
（1）烧结前处理：将30g粒径60~120umWC粉末碳化钨增强陶瓷颗粒、70g粒径为100~160um合金粉末（合金粉末为30g镍粉和40g高碳铬铁粉的混合粉末）、10g的粘结剂溶液（粘接剂为硼砂和碳酸钠的混合溶液，混合溶液中硼砂质量百分比浓度为8％，碳酸钠的质量百分比浓度为2％）、100ml无水乙醇放入球磨罐均匀球磨混合4小时（转速为300r/min），将粘接剂均匀的附着在陶瓷增强颗粒上；混合物与磨球的质量比为1:3，大磨球与小磨球质量比为1:5；所述碳化钨颗粒、合金粉末及粘接剂溶液的质量分数比为15:35:5。
（2）预制体的制备：将混合均匀的粉末进行真空干燥后放入压片机中进行压力成型，压片机的压力为15pa，保压10min得到预制体。
（3）预制体成型：将预制体放入真空管式炉中烧结成型，烧结温度为1400℃，保温60min后随炉冷却至室温，先以7℃/min的速率升温至500℃，再以9℃/min的速率升温至800℃，再以8℃/min的速率升温至1000℃，再以4℃/min的速率升温至1400℃，保温70min，再按照前期步骤的逆过程降温至室温。
（4）复合材料制备：粉末冶金制备的预制体放入型腔之中，配置基体成分（高碳铬铁、低碳铬铁、中碳锰铁、硅铁、钼铁的质量比为20:10:2:1:1，全部都是市售现成品）并放入中频感应炉熔炼20kg，然后进行重力浇注，浇注温度为1550℃，然后进行重力浇筑，得到碳化钨陶瓷增强颗粒金属基复合材料。
采用全自动显微维氏硬度计（HMV-G-FA，Shimadzu）对添加粘接剂为硼砂＋碳酸钠溶液复合材料界面处硬度进行测试，试验荷载为980.7mN，保压时间为10s，测试硬度为1387.93。
实施例3
一种增强陶瓷颗粒与基体结合强度的方法，具体包括以下步骤：
（1）烧结前处理：将30g粒径60~120umWC粉末碳化钨增强陶瓷颗粒、70g粒径为100~160um合金粉末（合金粉末为24g镍粉和46g高碳铬铁粉的混合粉末）、12g的粘结剂溶液（粘接剂为硼砂和碳酸钠的混合溶液，混合溶液中硼砂质量百分比浓度为8％，碳酸钠的质量百分比浓度为2％）、100ml无水乙醇放入球磨罐均匀球磨混合3小时（转速为300r/min），将粘接剂均匀的附着在陶瓷增强颗粒上；混合物与磨球的质量比为1:3，大磨球与小磨球质量比为1:5；所述碳化钨颗粒、合金粉末及粘接剂溶液的质量分数比为15:35:6。
（2）预制体的制备：将混合均匀的粉末进行真空干燥后放入压片机中进行压力成型，压片机的压力为25pa，保压10min得到预制体。
（3）预制体成型：将预制体放入真空管式炉中烧结成型，烧结温度为1300℃，保温60min后随炉冷却至室温，先以6℃/min的速率升温至500℃，再以8℃/min的速率升温至800℃，再以6℃/min的速率升温至1000℃，再以3℃/min的速率升温至1300℃，保温60min，再按照前期步骤的逆过程降温至室温。
（4）复合材料制备：粉末冶金制备的预制体放入型腔之中，配置基体成分（高碳铬铁、低碳铬铁、中碳锰铁、硅铁、钼铁的质量比为20:10:2:1:1，全部都是市售现成品）并放入中频感应炉熔炼20kg，然后进行重力浇注，浇注温度为1500℃，然后进行重力浇筑，得到碳化钨陶瓷增强颗粒金属基复合材料。
采用全自动显微维氏硬度计（HMV-G-FA，Shimadzu）对添加粘接剂为硼砂＋碳酸钠溶液复合材料界面处硬度进行测试，试验荷载为980.7mN，保压时间为10s，测试硬度为1427.80。
Claims (6)
1.一种增强陶瓷颗粒与基体结合强度的方法，其特征在于：在陶瓷增强颗粒上均匀附着粘接剂，粘接剂加速元素间的相互扩散，具体包括以下步骤：
（1）将陶瓷颗粒、合金粉末、粘结剂均匀混合，陶瓷颗粒、合金粉末、粘结剂的质量比为(15~20):(30-35):(3-6)，使得粘接剂均匀附着在陶瓷增强颗粒上；粘接剂为硼砂和碳酸钠的混合溶液，混合溶液中硼砂质量百分比浓度为5-10％，碳酸钠的质量百分比浓度为1-3％；
（2）将混合均匀的粉末进行真空干燥，然后放入压片机中通过压制成型来获得预制体，将压力成型得到的预制体放入真空管式炉中烧结成型；
（3）将成型的预制体放入型腔内部，配置基体成分并放入中频感应炉熔炼，然后进行重力浇注，得到陶瓷增强颗粒金属基复合材料。
2.根据权利要求1所述增强陶瓷颗粒与基体结合强度的方法，其特征在于：所述合金粉末为镍粉和高碳铬铁粉的混合粉末，混合粉末中镍粉和高碳铬铁粉的质量比为1:1 ~1:1.5，平均粒径为100~160um；陶瓷颗粒的粒径为60~120um。
3.根据权利要求2所述增强陶瓷颗粒与基体结合强度的方法，其特征在于：步骤（1）中通过湿法球磨就行混合，具体过程为：将陶瓷颗粒、合金粉末、粘结剂、无水乙醇放入球磨罐进行，球磨机转速为300r/min，球磨3-4小时小时；混合物与磨球的质量比为1:3，大磨球与小磨球质量比为1:5。
4.根据权利要求1或3所述增强陶瓷颗粒与基体结合强度的方法，其特征在于：步骤（2）中压片机的压力为10~25pa，保压10min。
5.根据权利要求4所述增强陶瓷颗粒与基体结合强度的方法，其特征在于：步骤（2）中烧结条件为：先以6℃/min-8℃/min的速率升温至500℃，再以8℃/min-10℃/min的速率升温至800℃，再以6℃/min-10℃/min的速率升温至1000℃，再以3℃/min -5℃/min的速率升温至1300~1500℃，保温60min-80min，再按照前期步骤的逆过程降温至室温。
6.根据权利要求4所述增强陶瓷颗粒与基体结合强度的方法，其特征在于：步骤（3）中浇筑温度为1500℃-1600℃。
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