CN109136723B - 一种铁基复合粉体的自蔓延合成及其应用 - Google Patents

一种铁基复合粉体的自蔓延合成及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铁基复合粉体的自蔓延合成及其应用，以钛粉，氮化硼粉，铁粉或/和铁基合金粉为原料，均匀混合后采用自蔓延烧结制备而成。与现有技术相比，本发明提供的一种铁基复合粉体，包含TiB2/TiN二元陶瓷增强相，BN润滑相（自润滑介质），可用于制备增强型自润滑铁基复合材料，兼具TiB2/TiN高硬度、高耐磨的特性以及纯铁或铁基合金的高强度。

Description

一种铁基复合粉体的自蔓延合成及其应用
技术领域
本发明涉及一种铁基复合粉体的自蔓延合成及其应用，具体说，是涉及一种包含TiB2/TiN二元陶瓷相，BN润滑相以及Fe(或Fe合金)金属相的一种复合粉体的自蔓延合成及其应用。
背景技术
铁基粉末冶金材料是最重要的粉末冶金材料之一，是采用含有Fe、Cu、Ni、Cr、Co、石墨等组分的粉末通过压制烧结制成的，相比传统铸铁材料，铁基粉末冶金材料具有更高的强度、硬度和更好的耐磨性。如汽车的发动机、轮轴、进排气系统中均大量应用铁基复合材料。然而，随着当前汽车高速化、高载荷等能力的需要，对零部件的耐热、耐磨、耐腐蚀等性能提出了更高的要求。制备陶瓷相增强铁基复合材料(CMMCs)是提高材料性能的有效途径。它是以陶瓷(颗粒、短纤维、连续长纤维)为增强相，以铁及其合金为基体制备的一种兼具金属与非金属的综合性能的复合材料。得益于陶瓷相的增强作用，该复合材料具有比传统铁合金更高的硬度、强度，更好的耐腐蚀性，更加优异的耐磨性，并且具有相对较低的密度，因为成为替代传统铁合金材料的理想选择。
陶瓷相的选择对铁基复合材料的性能有至关重要的影响。二硼化钛(TiB2)是一种具有高强度、高硬度、高杨氏模量的陶瓷材料，是铁基复合材料的理想增强相。此外，由于TiB2具有较低的密度，可以有助于部件的轻量化。氮化钛(TiN)是一种具有优异的力学和耐磨性能的陶瓷材料，并且具有良好的导热性能、良好的耐高温性能和化学稳定性，其与金属材料的界面结合性能较好，被广泛应用于硬质合金材料的增强相。
TiB2和TiN被用作增强相制备铁基复合材料的传统多采用粉末冶金、液态或半固态铸造、预制件渗透等方法。
然而，其中采用粉末冶金法，将陶瓷相与Fe基体粉末机械混合，由于烧结温度低于金属相的熔点，烧结过程中基本无液相产生，且陶瓷相与金属相之间无化学反应性结合，仅存在较弱的互扩散作用，导致界面结合较弱，降低了陶瓷相的增强效果；采用液态或半固态铸造法，TiB2和TiN容易因密度差上浮，导致材料的密度不均，难于获得均质材料；采用预制件渗透方法，虽然可以克服各相密度差造成的材料不均，但材料内部容易形成残余气孔，且该方法过程复杂，对设备要求较高，高昂的成本限制了该方法广泛应用。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种自蔓延合成铁基复合粉体的方法，以钛粉，氮化硼粉，铁粉或/和铁基合金粉为原料，均匀混合后采用自蔓延烧结制备而成。
本发明以钛粉，氮化硼粉，铁粉或/和铁基合金粉为原料，所述原料中钛粉和氮化硼粉在自蔓延烧结的过程中发生反应：3Ti+2BN→2TiN+TiB2，即BN粉与Ti粉通过自蔓延生成陶瓷增强相TiN+TiB2，不仅避免了直接采用采用TiB2或TiN颗粒作为陶瓷增强相，而且工艺和设备简单，节约了制备成本。此外，根据上述反应3Ti+2BN→2TiN+TiB2：若是自蔓延反应过程中Ti粉过量，则BN基本完全反应。过量的Ti粉可能会以Ti相的形式存在，还可能会与Fe基合金形成新的合金相。若是BN过量，则钛粉完全反应且所述BN相还有剩余，此时剩余BN还可作为自润滑介质存在于所述铁基复合粉体中。
本发明提供的自蔓延合成铁基复合粉体的方法，以钛粉，氮化硼粉，铁粉或/和铁基合金粉为原料，均匀混合后采用自蔓延烧结制备而成，不需要制备陶瓷预制块、工艺简单，而且也可以避免以TiB2或TiN颗粒为原料所导致的在混料过程中由于颗粒密度的差异和陶瓷颗粒的团聚问题。所制备的材料相组成除了包括Fe(和/或铁基合金)，还包括TiB2和TiN。较佳地，所述材料的主要组成相为TiB2、TiN、BN、Fe(和/或铁基合金)。更佳地，所述材料包括质量分数为30～80.6％的Fe和/或铁基合金，(包含与反应中的过量Ti形成合金)、7～24.3％的TiB2、12.4～43％的TiN、0～14.8％的BN。
较佳地，以原料总质量为100％计，所述原料中钛粉的质量分数为15～50％、氮化硼粉的质量分数为5～20％、铁粉或/和铁基合金粉的质量分数为80～30％。
较佳地，所述铁基合金粉为硅铁、锰铁、硅锰、铬铁、钨铁、钒铁、镍铁、钼铁、钛铁、磷铁、硼铁等中的至少一种。
较佳地，所述钛粉的平均粒径为1～50微米。
较佳地，所述氮化硼粉的平均粒径为0.05～20微米。
较佳地，所述铁粉或/和铁基合金粉的平均粒径为10～100微米。
较佳地，所述自蔓延烧结的气氛为真空或惰性气氛，优选为真空或Ar气气氛。
另一方面，本发明还提供了一种根据上述方法制备的制备的铁基复合粉体，所述铁基复合粉体的相组成包括Fe或/和铁基合金、TiB2和TiN。
较佳地，还包括BN相或/和Ti相。
较佳地，所述铁基复合粉体包括质量分数为30～80.6％的Fe(和/或铁基合金，包含与反应中的过量Ti形成合金)、7～24.3％的TiB2、12.4～43％的TiN、0～14.8％的BN。
再一方面，本发明还提供了一种由上述方法制备的铁基复合粉体制备的增强型自润滑铁基复合材料。上述铁基复合粉体的一种用途，是用于制备增强型自润滑铁基复合材料，可广泛应用于制备各种机械部件。利用本发明所述方法方法制备的铁基复合粉体，增强相(TiB2、TiN)以及润滑相(BN)晶粒细小，且在基体(Fe或Fe基合金)内分布均匀；该复合粉体可应用于制备增强型自润滑铁基复合材料，有助于提高材料的力学和耐磨性能。
与现有技术相比，本发明提供的一种铁基复合粉体，包含TiB2/TiN二元陶瓷增强相，BN润滑相(自润滑介质)，可用于制备增强型自润滑铁基复合材料，兼具TiB2/TiN高硬度、高耐磨的特性以及纯铁或铁基合金的高强度。此外，BN润滑介质的引入，有助于材料获得较低、较稳定的摩擦系数，降低材料的磨损率，满足铁基复合材料在闸片、活塞、气缸等应用领域低磨损、长寿命、高稳定的要求；此外，陶瓷相的引入可使材料的高温力学和摩擦学性能得到显著改善，提高器件在高温环境中的可靠性，具有较强的实用价值。
附图说明
图1为实施例1制备的铁基复合粉体的形貌图；
图2为实施例1制备的铁基复合粉体的XRD图；
图3为实施例2制备的铁基复合粉体的形貌图；
图4为实施例2制备的铁基复合粉体的XRD图；
图5为实施例3制备的铁基复合粉体的形貌图；
图6为实施例3制备的铁基复合粉体的XRD图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明中所述铁基复合粉体是由纯钛粉、氮化硼粉、铁或/和铁基合金粉为原料，经混合均匀(混合方式可采用球磨等)后进行自蔓延烧结制备的复合物粉体。
作为一种优选方案，所述原料由钛粉、氮化硼粉、铁或铁基合金粉组成。
本发明所述铁基复合粉体，是以钛粉、氮化硼粉、铁或/和铁合金粉为原料，经球磨混合得到均匀原料混合物，进行自蔓延烧结得到。以下示例说明本发明提供的铁基复合粉体的制备方法。
本发明中，所述原料由钛粉、氮化硼粉、铁或铁基合金粉组成。
作为进一步优选方案，所述钛粉质量分数可为15～40％，氮化硼粉质量分数可为5～20％，铁粉质量分数可为80～40％。
按照上述配比称取原料，后均匀混合，得到原料粉体。其中均匀混合的方式包括但不仅限于研磨、球磨等。研磨或球磨后还可再进行干燥、过筛等，得到原料粉体。其中干燥可为球磨过后在50-80℃下干燥2～6小时。过筛一般可过100目的筛。所述原料粉末中钛粉的平均粒径可为1～50μm。氮化硼粉的平均粒径可为0.05～20μm。铁或/和铁基合金粉的平均粒径可为10～100μm。采用上述粒径粉末，可以在保证Ti与BN完全反应的基础上，尽可能降低对材料的粒度要求，降低材料的制备成本。
将所得原料粉体进行自蔓延烧结，得到所述铁基复合粉体。具体来说，将混合物粉末置于石墨坩埚内，放入自蔓延烧结炉中烧结，即得到所需铁基复合粉体。所述的自蔓延烧结工艺采用的气氛为真空或惰性气氛，例如Ar气或其他惰性气氛等。其中，自蔓延烧结过程中，温度是反应自发达到，无具体温度要求。
作为一个制备铁基复合粉体方法的示例，包括：
a)按配比称取钛粉、氮化硼粉、铁或/和铁基合金粉；
b)球磨使上述粉体混合均匀，制得原料粉体；
b)将上步所得原料粉体进行自蔓延烧结，得到所需复合粉体。
本发明还提供了一种由上述铁基复合粉体制备的增强型自润滑铁基复合材料。具体来说，将所得铁基复合粉体经过成型、烧结后，得到增强型自润滑铁基复合材料。其中成型的方式包括但不仅限于干压成型、热压成型、冷等静压成型等。烧结的温度可为1200～1650摄氏度，时间可为0.5～3小时。
本发明制备的铁基复合粉体，主要成分有TiB2、TiN、Fe或/和Fe基合金，此外还可包括BN相或/和Ti相。本发明制备的包含TiB2、TiN、Fe、Fe基合金、BN、Ti等组分的铁基复合粉体，可用于制备增强型自润滑铁基复合材料，其中TiB2/TiN作为二元增强相，BN作为自润滑介质，可使材料满足闸片、活塞、气缸等的应用要求；此外，该复合粉体也可用作增强相制备Al、Ti、Mg、Ni等其他金属基复合材料。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
称取6g中位粒径0.5μm的氮化硼粉末、20g中位粒径为15μm的纯钛粉、30g中位粒径为50μm的纯铁粉以，加入40g无水乙醇，滚动球磨3小时，制得均匀稳定的浆料；
将浆料在50～80℃下干燥3小时，过100目筛，得到混合物粉末；
将混合物粉末置于坩埚内，放入自蔓延烧结炉中烧结，即得到所需铁基复合粉体。
本实施例所需原料组分和制得复合粉末组分见表1，所制得的复合物前驱体粉末(铁基复合粉体)的粉末形貌见图1所示，相组成见图2所示。图1中可以看到，复合粉体颗粒结构为细小的TiB2、TiN陶瓷颗粒均匀附着于Fe大颗粒表面。从图2中可知所述复合粉体的相组成包括Fe、TiB2、TiN，其中，过量的Ti与Fe形成Fe-Ti合金。
实施例2
称取6g中位粒径0.5μm的氮化硼粉末、12g中位粒径为15μm的纯钛粉、30g中位粒径为50μm的纯铁粉以，加入40g无水乙醇，滚动球磨3小时，制得均匀稳定的浆料；
将浆料在50～80℃下干燥3小时，过100目筛，得到混合物粉末；
将混合物粉末置于坩埚内，放入自蔓延烧结炉中烧结，即得到所需铁基复合粉体。
本实施例所需原料组分和制得复合粉末组分见表1，所制得的复合物前驱体粉末(铁基复合粉体)的粉末形貌见图3所示，相组成见图4所示。图3中可以看到，复合粉体颗粒结构为细小的BN、TiB2、TiN陶瓷颗粒均匀附着于Fe大颗粒表面。从图4中可知所述复合粉体的相组成包括Fe、TiB2、TiN、BN。
实施例3
称取5g中位粒径0.5μm的氮化硼粉末、10g中位粒径为15μm的纯钛粉、30g中位粒径为50μm的铬铁合金粉，加入40g无水乙醇，滚动球磨3小时，制得均匀稳定的浆料；
将浆料在50～80℃下干燥3小时，过100目筛，得到混合物粉末；
将混合物粉末置于坩埚内，放入自蔓延烧结炉中烧结，即得到所需铬铁合金基复合粉体。
本实施例所需原料组分和制得复合粉末组分见表1，所制得的复合物前驱体粉末(铁基复合粉体)的粉末形貌见图5所示，相组成见图6所示。图5中可以看到，复合粉体颗粒结构为细小的BN、TiB2、TiN陶瓷颗粒均匀附着于Fe-Cr合金大颗粒表面。从图6中可知所述复合粉体的相组成包括Fe-Cr合金、TiB2、TiN、BN。
实施例4
将实施例1制备的铁基复合粉体经过20MPa干压成型，再经300MPa冷等静压处理，得到复合材料坯体，然后在1530℃下烧结2小时，得到增强型自润滑铁基复合材料。该铁基复合材料的摩擦磨损性能见表2。
实施例5
将实施例2制备的铁基复合粉体置于石墨模具中，然后在1450℃，Ar保护条件，热压烧结2小时，热压压力25MPa，得到增强型自润滑铁基复合材料。该铁基复合材料的摩擦磨损性能见表2。
实施例6
将实施例3制备的铬铁基复合粉体置于石墨模具中，然后在1450℃，Ar保护条件，热压烧结2小时，热压压力25MPa，得到增强型自润滑铬铁基复合材料。该铬铁基复合材料的摩擦磨损性能见表2。
表1.各实施例制备的复合粉体组分及含量：
Figure BDA0001333780930000061
表2为各实施例制备的复合材料摩擦磨损性能：
Figure BDA0001333780930000062

Claims (3)

1.一种自蔓延合成增强型自润滑铁基复合材料用铁基复合粉体的方法，其特征在于，以钛粉，氮化硼粉，铁粉或/和铁基合金粉为原料，均匀混合后采用自蔓延烧结制备而成，且铁基复合粉体中BN、TiB2、TiN陶瓷颗粒均匀附着于铁粉或/和铁基合金粉表面；
以原料总质量为100%计，所述原料中钛粉的质量分数为15～40%、氮化硼粉的质量分数为5～20%、铁粉或/和铁基合金粉的质量分数为80～40%，所述钛粉和氮化硼粉的质量比为2：1；所述氮化硼粉的平均粒径为0.05～0.5微米，所述钛粉的平均粒径为1～15微米，所述铁粉或/和铁基合金粉的平均粒径为50～100微米；
所述自蔓延烧结的气氛为真空或惰性气氛。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铁基合金粉为硅铁、锰铁、硅锰、铬铁、钨铁、钒铁、镍铁、钼铁、钛铁、磷铁和硼铁中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述自蔓延烧结的气氛为真空或Ar气气氛。
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