CN115386756B - 一种高塑性钛铝合金制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高塑性钛铝合金制备方法，包括如下步骤：S1、制备热等静压用金属包套，向金属包套内装满钛铝合金粉末并在振动台上振实；S2、对装有钛铝合金粉末的包套依次进行抽真空除气及焊接密封处理；S3、对焊接密封后的包套进行分级处理；S4、将分级处理后的包套进行酸洗或机械加工，直至包套完全去除，获得钛铝合金。该方法通过对焊接密封后的装有钛铝合金粉末的包套进行分级处理，获得精细结构全片层组织，得到了高塑性钛铝合金，极大程度减少了钛铝合金内部微裂纹、孔隙等缺陷。
Description
技术领域
本发明属于有色金属粉末冶金技术领域，涉及一种高塑性钛铝合金制备方法。
背景技术
钛铝合金具有密度低、熔点高、抗氧化性强、高温强度高等优点，适用于航空航天以及高端汽车制造领域，钛铝合金的制备方法通常有：铸造、增材制造、粉末冶金等。但众所周知，钛铝合金具有室温脆性和抗断裂韧性差等缺点，导致钛铝合金加工困难，严重限制了钛铝合金的工程应用。钛铝合金制备难点在于：如何在保证强度的同时，提高合金塑性。钛铝合金存在四种组织状态：等轴γ组织、双态组织、近片层组织和全片层组织。其中，具有精细片层间距、片层团尺寸可控的全片层组织塑性最高。传统技术要想获得类似的全片层需要进行至少三级的淬火-回火热处理，但获得片层组织中片层团尺寸较大（片层团直径大于100μm）、且片层间距较宽（两相片层间距大于1μm），无法满足高塑性要求。另外，由于合金自身本征脆性，温度梯度过大会导致或加速合金开裂，因此多次淬火处理也会导致钛铝合金开裂，这就需要采用一种新的工艺方法，在保证片层组织尺寸要求、提高合金塑性的同时减少或避免合金开裂，最大程度降低由于开裂引起的产品报废。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提出一种高塑性钛铝合金制备方法，有利于调整合金组织结构的同时实现钛铝合金内部的气孔缺陷闭合，在压应力作用下防止裂纹的产生和扩展，最大程度降低了制造过程中出现的合金开裂问题，实现钛铝合金高塑性。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种高塑性钛铝合金制备方法，包括如下步骤：
S1、制备热等静压用金属包套，向金属包套内装满钛铝合金粉末并在振动台上振实；
S2、对装有钛铝合金粉末的包套依次进行抽真空除气及焊接密封处理；
S3、将焊接密封后的包套进行分级处理；
S4、将分级处理后的包套进行酸洗或机械加工，直至包套完全去除，获得钛铝合金。
进一步地，所述S1中钛铝合金粉末的粒度为15-212μm，所述钛铝合金粉末中铝元素的原子占比为20-50at.%。
进一步地，所述S3中的分级处理为三级高温高压耦合处理。
进一步地，所述三级高温高压耦合处理具体包括：
S31、一级处理：将焊接密封后的包套在温度为1230-1260℃范围内、压力为120-170MPa范围内保温保压4小时，进行热等静压致密化处理；
S32、二级处理：将室温升温至1300-1350℃，在100-120MPa压力环境下对包套进行第一次热等静压保温保压处理，时间为1-2小时，随炉冷却至室温，不出炉；
S33、三级处理：将室温升温至1000-1030℃，在100-120MPa压力环境下对包套进行第二次热等静压保温保压处理，时间为6-8小时，随炉冷却至室温，出炉。
进一步地，对所述S33中三级处理后的带包套的钛铝合金进行显微组织分析，若钛铝合金组织形貌为精细全片层组织，则进行S4；否则重复S32和S33，直至钛铝合金组织形貌满足要求。
进一步地，所述S4中酸洗的过程具体为：将装有钛铝合金粉末的包套置于浓度为30%的硝酸水溶液中48-60小时。
进一步地，所述S4中钛铝合金的相对密度为100%，孔隙率为0%，室温塑性≥1%。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.通过将焊接密封后的装有钛铝合金粉末的包套进行分级处理，获得精细结构全片层组织，其片层团直径小于100μm、片层间距小于1μm，得到了高塑性钛铝合金，钛铝合金室温延伸率可提高至1%以上；
2.钛铝合金在三级高温高压耦合作用下实现组织转变的同时，极大程度减少了钛铝合金内部微裂纹、孔隙等缺陷，在保证片层组织尺寸要求、提高钛铝合金塑性的同时减少或避免了合金开裂，最大程度降低了由于开裂引起的产品报废。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种高塑性钛铝合金分级制备方法流程图；
图2为本发明高塑性钛铝合金分级处理前的合金形貌；
图3为本发明高塑性钛铝合金分级处理后的合金形貌。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的方法的例子。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述。
一种高塑性钛铝合金制备方法，包括如下步骤：
步骤一、制备热等静压用金属包套，向金属包套内装满钛铝合金粉末并在振动台上振实；钛铝合金粉末的粒度为15-212μm，钛铝合金粉末中铝元素的原子占比为20-50at.%。
步骤二、对装有钛铝合金粉末的包套依次进行抽真空除气及焊接密封处理。
步骤三、将焊接密封后的包套进行三级高温高压耦合处理，具体为：
一级处理：将焊接密封后的包套在温度为1230-1260℃范围内、压力为120-170MPa范围内保温保压4小时，进行热等静压致密化处理；
二级处理：将室温升温至1300-1350℃，在100-120MPa压力环境下对包套进行第一次热等静压保温保压处理，时间为1-2小时，随炉冷却至室温，不出炉；
三级处理：将室温升温至1000-1030℃，在100-120MPa压力环境下对包套进行第二次热等静压保温保压处理，时间为6-8小时，随炉冷却至室温，出炉。对三级处理后的带包套的钛铝合金进行显微组织分析，若合金组织形貌为精细全片层组织，即片层团直径小于100μm、片层间距小于1μm，则完成组织调控，继续进行步骤四；否则重复二级处理和三级处理，直至钛铝合金组织形貌满足组织要求。
步骤四、将分级处理后的包套进行酸洗或机械加工，直至包套完全去除，获得钛铝合金目标构件；酸洗时，将装有钛铝合金粉末的包套置于浓度30%的硝酸水溶液中48-60小时。
分级处理后钛铝合金相对密度可达100%，孔隙率为0%，室温塑性≥1%。
热等静压技术是集高温、高压为一体的双重耦合技术，与传统热处理工艺比较，该技术优势在于升温过程中增加压力，合金在热处理过程中进一步实现致密化。不同于传统热处理过程无应力情况，热等静压过程为高温高压耦合环境，应力会诱导相变发生，相变温度的选择就不能仅仅依靠相图判定，而需要结合工程试验经验和模拟结果得到每一级热等静压处理工艺参数。该制备方法通过分级处理获得精细结构全片层组织，其中，片层团直径小于100μm、片层间距小于1μm，得到的高塑性钛铝合金，合金室温延伸率可提高至1%以上。经过三级循环热等静压处理，合金在高温高压耦合多次作用下实现组织转变的同时极大程度减少了合金内部微裂纹、孔隙等缺陷。热处理过程中加热-冷却环节均在高压环境下进行，有利于调整合金组织结构的同时实现合金内部气孔缺陷闭合，在压应力作用下防止裂纹产生和扩展，通过这种有效工艺参数的控制实现钛铝合金高塑性，最大程度地降低了制造过程中产生的合金开裂问题，使用钛铝粉末作为与目标件成分一致的合金粉末，粉末填充过程无需混粉，可一次性得到成分组织均匀、无偏析的合金。
下面结合具体的工艺处理过程进行说明：
实施例1：
制备TiAl-4522 (Ti-45Al-2Mn-2Al-1Bat.%)合金，包括如下骤：
步骤一、制备热等静压用金属包套，向金属包套内装满TiAl-4522合金粉末并在振动台上振实；TiAl-4522合金粉末的粒度为90-212μm，TiAl-4522合金中铝元素原子占比为45at.%。
步骤二、对装有钛铝合金粉末的包套依次进行抽真空除气及焊接密封处理。
步骤三、对焊接密封后的包套分三级进行处理：
一级处理：将焊接密封后的包套在温度为1250℃、压力为150MPa时保温保压4小时，进行热等静压致密化处理；
二级处理：将室温升温至1300℃，在120MPa压力环境下对包套进行第一次热等静压保温保压处理，时间为2小时，随炉冷却至室温，不出炉；
三级处理：将室温升温至1000℃，在120MPa压力环境下对包套进行第二次热等静压保温保压处理，时间为7小时，随炉冷却至室温，出炉。
步骤四、将分级处理后的带包套合金置于浓度为30%的硝酸水溶液中58小时，直至包套完全去除，获得钛铝合金目标构件。
TiAl-4522合金传统制备方法和本申请制备方法获得的力学性能对比表见表1：
表1
| 热处理工艺 | 室温塑性 % | 高温塑性 % |
| 传统制备方法 | 0.8 | 1.1 |
| 本申请制备方法 | 1.2 | 2.2 |
从表1中可以看出，采用本申请的方法制备出的钛铝合金室温塑性和高温塑性均大于传统制备方法制备出的合金的室温塑性和高温塑性。
图2为本发明高塑性钛铝合金分级处理前的合金形貌，图3为本发明高塑性钛铝合金分级处理后的合金形貌，对分级处理前及分级处理后的钛铝合金进行显微组织分析，从图2和图3中可以看出，分级处理前钛铝合金内部有少量孔隙缺陷，组织形貌为近γ组织；分级处理后钛铝合金内部孔隙缺陷消失，且片层团直径小于100μm、片层间距小于1μm，因此，钛铝合金组织形貌为精细全片层组织。
实施例2
制备TiAl-4822(Ti-48Al-2Cr-2Nbat.%)合金，包括如下步骤：
步骤一、制备热等静压用金属包套，向金属包套内装满TiAl-4822钛铝合金粉末并在振动台上振实；TiAl-4822合金粉末的粒度为15-212μm，TiAl-4822合金中铝元素原子占比为50at.%。
步骤二、对装有钛铝合金粉末的包套依次进行抽真空除气及焊接密封处理。
步骤三、将焊接密封后的包套分三级进行处理：
一级处理：将焊接密封后的包套在温度为1230℃、压力为120MPa时保温保压4小时，进行热等静压致密化处理；
二级处理：将室温升温至1350℃，在100MPa压力环境下对包套进行第一次热等静压保温保压处理，时间为1小时，随炉冷却至室温，不出炉；
三级处理：将室温升温至1030℃，在100MPa压力环境下对包套进行第二次热等静压保温保压处理，时间为6小时，随炉冷却至室温，出炉。对三级处理后带包套的钛铝合金进行显微组织分析，分级处理后钛铝合金内部孔隙缺陷消失，片层团直径大于100μm、片层间距小于1μm，因此，需要重复二级处理和三级处理，当重复一次二级处理和三级处理后，经过显微组织分析，片层团直径小于100μm、片层间距小于1μm，因此，钛铝合金组织形貌为精细全片层组织。
步骤四、将分级处理后的带包套合金置于浓度30%的硝酸水溶液中48小时，直至包套完全去除，获得钛铝合金目标构件。
实施例3
制备Ti2AlNb(Ti-22Al-25Nbat.%)合金，包括如下步骤：
步骤一、制备热等静压用金属包套，向金属包套内装满Ti2AlNb合金粉末并在振动台上振实；Ti2AlNb合金粉末的粒度为90-212μm，钛铝合金中铝元素原子占比为20at.%。
步骤二、对装有钛铝合金粉末的包套依次进行抽真空除气及焊接密封处理。
步骤三、将焊接密封后的包套分三级进行处理，具体为：
一级处理：将焊接密封后的包套在温度为1260℃、压力为170MPa时保温保压4小时，进行热等静压致密化处理；
二级处理：将室温升温至1330℃，在110MPa压力环境下对包套进行第一次热等静压保温保压处理，时间为1小时，随炉冷却至室温，不出炉；
三级处理：将室温升温至1020℃，在110MPa压力环境下对包套进行第二次热等静压保温保压处理，时间为8小时，随炉冷却至室温，出炉；对三级处理后的带包套的钛铝合金进行显微组织分析，分级处理后钛铝合金内部孔隙缺陷消失，片层团直径小于100μm、片层间距小于1μm，因此，钛铝合金组织形貌为精细全片层组织。
步骤四、将分级处理后的带包套合金置于浓度30%的硝酸水溶液中60小时，直至包套完全去除，获得钛铝合金目标构件。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。
应当理解的是，本发明并不局限于上述已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (5)
1.一种高塑性钛铝合金制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备热等静压用金属包套，向金属包套内装满钛铝合金粉末并在振动台上振实；
S2、对装有钛铝合金粉末的包套依次进行抽真空除气及焊接密封处理；
S3、对焊接密封后的包套进行三级高温高压耦合处理，具体包括：
S31、一级处理：将焊接密封处理后的包套在温度为1230-1260℃范围内、压力为120-170Mpa范围内保温保压4小时，进行热等静压致密化处理；
S32、二级处理：将室温升温至1300-1350℃，在100-120MPa压力环境下对包套进行第一次热等静压保温保压处理，时间为1-2小时，随炉冷却至室温，不出炉；
S33、三级处理：将室温升温至1000-1030℃，在100-120MPa压力环境下对包套进行第二次热等静压保温保压处理，时间为6-8小时，随炉冷却至室温，出炉；
S4、将分级处理后的包套进行酸洗或机械加工，直至包套完全去除，获得钛铝合金。
2.根据权利要求1所述的一种高塑性钛铝合金制备方法，其特征在于，所述S1中钛铝合金粉末的粒度为15-212μm，所述钛铝合金粉末中铝元素的原子占比为20-50at.％。
3.根据权利要求1所述的一种高塑性钛铝合金制备方法，其特征在于，对所述S33中三级处理后的带包套的钛铝合金进行显微组织分析，若钛铝合金组织形貌为精细全片层组织，则进行S4；否则重复S32和S33，直至钛铝合金组织形貌满足要求。
4.根据权利要求1所述的一种高塑性钛铝合金制备方法，其特征在于，所述S4中酸洗的过程具体为：将装有钛铝合金粉末的包套置于浓度为30％的硝酸水溶液中48-60小时。
5.根据权利要求1所述的一种高塑性钛铝合金制备方法，其特征在于，所述S4中钛铝合金目标构件的相对密度为100％，孔隙率为0％，室温塑性≥1％。
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