CN116174717A - 一种超细多层次结构tc4钛合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超细多层次结构TC4钛合金的制备方法，特别涉及一种在TC4钛合金中获得超细多层次结构及优异强塑性的方法，属于金属材料结构性能优化领域。制备TC4钛合金预成型坯体，对TC4钛合金预成型坯体进行表面处理，表面处理完成后进行预处理，利用轧制的方式对经过预处理后的TC4钛合金预成型坯体进行多道次热轧变形，得到热轧变形后的TC4钛合金坯体，将得到的热轧变形的TC4钛合金坯体进行固溶淬火处理，得到具有超细多层次结构的TC4钛合金。

Description

一种超细多层次结构TC4钛合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超细多层次结构TC4钛合金的制备方法，特别涉及一种在TC4钛合金中获得超细多层次结构及优异强塑性的方法，属于金属材料结构性能优化领域。
背景技术
在工程应用领域，构件的轻量化是减少能源消耗和二氧化碳排放的关键。而实现构件轻量化的主要方法之一是增加使用具有高比强度的结构材料。在众多结构材料中，钛合金因具有较高的比强度、韧性和耐腐蚀性能而被广泛研究。其中，TC4钛合金具有较好的综合性能且应用最为广泛。因此，如何使其具备优异的力学性能并最大限度扩展其应用范围，是实现构件轻量化亟待解决的问题。
TC4钛合金为可热处理强化型的双相钛合金。然而，通过热处理调控的TC4钛合金的微观组织往往晶粒较为粗大。对于TC4钛合金来说，粗大的微观组织难以使其具备优异的力学性能。组织细化是提高TC4钛合金力学性能的重要途径。将变形和热处理结合起来的形变热处理工艺可以调控TC4钛合金中各相的形貌、大小、百分含量和分布方式，进而使其具备较好的力学性能。然而，由于变形前TC4钛合金的微观组织往往较为粗大，后续的形变热处理难以将其有效细化，这限制了TC4钛合金力学性能的提高。因此，如何使变形前TC4钛合金的微观组织尽可能细小，并通过后续合适的形变热处理工艺使该合金具备优异的力学性能是本领域需要解决的问题。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有制备技术的不足，提出一种超细多层次结构TC4钛合金的制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种超细多层次结构TC4钛合金的制备方法，该方法制备的TC4钛合金具有超细多层次结构及优异强塑性；
该方法的步骤包括：
第一步，制备TC4钛合金坯体，具体方法为：将TC4细粉装填在硬质合金模具中，然后将装填有TC4细粉的硬质合金模具进行烧结，得到TC4钛合金预成型坯体；硬质合金模具的直径为20-30mm，优选25mm，TC4细粉的平均粒径为30-35μm，优选33μm，当硬质合金模具的直径为25mm时，装填的TC4细粉的质量为20-25g；进行烧结时使用的烧结炉为直流电源快速热压烧结炉，进行烧结时的温度为450-650℃，优选550℃，进行烧结时的压力为280-450MPa，优选400MPa，进行烧结后，TC4细粉固结成型，成型后的TC4钛合金预成型坯体的直径为20-30mm，优选25mm，高度为10.5-12.5mm，且在烧结过程中，TC4细粉能够保持原始尺寸；
第二步，对第一步得到的TC4钛合金预成型坯体进行表面处理，表面处理完成后进行预处理，进行表面处理的方法为：将TC4钛合金预成型坯体表面车削光亮去除表面缺陷，然后进行线切割将TC4钛合金预成型坯体沿直径方向对半切开；进行预处理的方法为：将切割后的TC4钛合金预成型坯体加热至850-900℃，保温8-13min；
第三步，利用轧制的方式对第二步经过预处理后的TC4钛合金预成型坯体进行多道次热轧变形，得到TC4钛合金坯体，进行多道次热轧变形时热轧变形量为75％-85％，优选80％，分4-6道次优选5道次完成，每道次间回炉保温4-6min，最后一道次热轧结束后将样品空冷至室温；
第四步，将第三步得到的TC4钛合金坯体进行固溶淬火处理，得到具有超细多层次结构的TC4钛合金，进行固溶淬火处理时的方法为：在热轧板上切取TC4钛合金坯体的拉伸试样(样品长度方向和轧制方向平行)，将切取的拉伸试样置于玻璃管中，通入氩气后密封，然后将密封后的玻璃管加热至TC4钛合金相变点以下30-50℃，保温5-30min后水冷至室温；
对得到的具有超细多层次结构的TC4钛合金进行室温力学性能测试，结果表明：抗拉强度不低于1100MPa，延伸率不低于20％，进行室温力学性能测试时的拉伸速率为5×10- 4s-1；
对得到的具有超细多层次结构的TC4钛合金进行微观组织测试，结果表明：得到的具有超细多层次结构的TC4钛合金中形成了由超细尺度初始α相(αp)、原β晶粒(βp)和马氏体(α')、弥散分布的β相以及纳米孪晶(Nano-twin)组成的多层次结构。
有益效果
本发明提供一种在TC4钛合金中获得超细多层次结构及优异强塑性的方法。该方法通过直流电源快速热压烧结将一定尺度的细合金粉烧结成型，随后再对预成型坯体进行多道次热轧变形，然后对热轧样品进行近相变点的固溶淬火处理。通过控制粉体粒径和热轧参数获得的超细尺度的组织，更有利于在变形后的热处理中调控合金的微观结构。经后续固溶淬火后，合金中形成了由超细尺度αp、βp和α'、弥散分布的β相以及Nano-twin组成的多层次结构。此外，具备该结构的TC4钛合金抗拉强度可达1147MPa，同时具备20.86％的延伸率。本发明提供了一种简便的能在应用最广泛的TC4钛合金中获得优异强塑性的技术方法，属于金属材料结构性能优化技术领域。
烧结过程中低温下的快速升温降温使晶粒来不及长大，有利于在更加细小的尺度获得理想的组织，进而使合金具备优异的力学性能。
与传统制备技术相比，本发明通过细粉和低温高压烧结工艺控制预成型坯体基体的粒径大小。随后在高温双相区进行短时多道次热轧，一方面消除预成型坯体中的烧结缺陷，另一方面进一步细化基体组织。此外，经热轧后的组织具有较高的形变储能，而高形变储能可以为后续α相和β相的完全再结晶提供驱动力。该组织在后续固溶淬火热处理时根据固溶温度、保温时间和冷却方式可精细调控αp的大小和百分含量以及βp的尺寸。最后从热轧板材上切取拉伸试样(长度沿轧制方向)，真空封管后8508950℃固溶处理5830min，调控初始α相及β相的百分含量，取出后水冷至室温，得到片层α'组织。由于其较低的层错能，固溶淬火后还会形成大量的Nano-twin。本发明可在TC4钛合金中形成超细尺度的多层次组织，即αp、βp及α'、弥散分布的β相以及大量Nano-twin。超细尺度的等轴αp、片层α'和弥散分布的纳米/超细尺度的β相提高了TC4合金的高强度，而大量的Nano-twin提高了其塑性。同时，αp和α'之间的界面相容性较好，也可以有效提高该合金的塑性。和近些年报道的TC4钛合金以及以其为基体的复合材料相比，本发明制备的TC4钛合金性能得到了进一步的提升，有望进一步扩展其应用范围，最终在一定范围内实现构件的轻量化目标。
附图说明
图1是本发明实施例制得样品的背散射电子成像(BSE)图，等轴状组织为αp，片层状组织是α'；
图2是本发明实施例制得样品的电子背散射衍射(EBSD)晶界及反极图(IPF)，A和B分别代表αp和α'组织；
图3是从本发明实施例制得样品的EBSD数据中获取的取向差柱状图；
图4是本发明实例制得样品中β相的透射电子(TEM)图片；
图5是本发明实例制得样品中Nano-twin的透射电子(TEM)图片；
图6是本发明实例制得的试样的室温拉伸曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目标、技术方案更加清晰，下面将结合具体实例对本发明的技术方案进行完整的阐述。需要说明的是，本实例仅是本发明中的一部分实施例。基于本发明中的实施例，本领域内的技术人员在没有做出创造性的劳动下所得到的其他实例，均属于本发明的保护范围之内。
以下实施例中：
(1)拉伸试验设备：采用Zwick Z2.5 TH单立柱台式电子万能试验机(德国ZwickRoell集团制造，并配备laser X tens激光引伸计)；
(2)IPF图：通过Channel 5软件对电子背散射衍射(EBSD)数据进行处理得到晶界及反极图；
(3)SEM测试：扫描电子显微镜(SEM)的仪器型号为JEOL JSM 7200F；
(4)TEM测试：透射电子显微镜(TEM)的仪器型号为TEM,FEI Tecnai G2 F20。
实施例：TC4钛合金中制备超细多层次结构的工艺包括以下几步：
(1)称取20g平均粒径为33μm的TC4钛合金粉置于直径25mm的硬质合金模具中，在直流电源快速热压烧结炉中以500℃/400MPa的低温高压烧结工艺将粉固结成型，得到直径25mm，高度10.5mm的预成型坯体。
(2)将烧结得到的预成型坯体在车床上将表面铣削干净，用线切割沿直径方向对半切开后取其中一半加热至高温双相区，温度900℃，保温8min，利用轧制的方式进行5道次的高温塑性变形，直至变形量为80％。轧制结束后置于地面空冷至室温。得到的样品的背散射电子成像(BSE)图如图1所示，等轴状组织为αp，片层状组织是α'；样品的电子背散射衍射(EBSD)晶界及反极图(IPF)如图2所示，A和B分别代表αp和α'组织；样品的EBSD数据中获取的取向差柱状图如图3所示，样品中β相的透射电子(TEM)图片如图4所示，样品中Nano-twin的透射电子(TEM)图片如图5所示，试样的室温拉伸曲线如图6所示。
(3)在热轧态的板材上切取室温拉伸试样，用玻璃管真空密封后加热至950℃保温25min，取出水冷至室温，随后在室温进行拉伸测试，应变速率为5*10-4s-1。
经测试利用本发明基于粉末冶金和后续形变热处理方法制备的TC4钛合金具备了由超细尺度初始α相、原β晶粒和马氏体、弥散分布的β相以及孪晶组成的多层次结构，并且室温拉伸强度可达1147MPa，延伸率20.86％。
以上实施例仅起到说明本发明的作用，并不限制本发明中的技术方案。本领域内的技术人员可以对本发明进行一定程度的修改或替换，凡是未脱离本发明精神的任何修改都应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (9)

1.一种超细多层次结构TC4钛合金的制备方法，其特征在于步骤包括：
第一步，制备TC4钛合金预成型坯体；
第二步，对第一步得到的TC4钛合金预成型坯体进行表面处理，表面处理完成后进行预处理；
第三步，利用轧制的方式对第二步经过预处理后的TC4钛合金预成型坯体进行多道次热轧变形，得到热轧变形后的TC4钛合金坯体；
第四步，将第三步得到的热轧变形的TC4钛合金坯体进行固溶淬火处理，得到具有超细多层次结构的TC4钛合金。
2.根据权利要求1所述的一种超细多层次结构TC4钛合金的制备方法，其特征在于：
所述的第一步中，制备TC4钛合金预成型坯体的具体方法为：将TC4细粉装填在硬质合金模具中，然后将装填有TC4细粉的硬质合金模具进行烧结，得到TC4钛合金预成型坯体。
3.根据权利要求1或2所述的一种超细多层次结构TC4钛合金的制备方法，其特征在于：
所述硬质合金模具的直径为20-30mm，TC4细粉的平均粒径为30-35μm。
4.根据权利要求3所述的一种超细多层次结构TC4钛合金的制备方法，其特征在于：
当硬质合金模具的直径为25mm时，装填的TC4细粉的质量为20-25g。
5.根据权利要求1或2所述的一种超细多层次结构TC4钛合金的制备方法，其特征在于：
进行烧结时使用的烧结炉为直流电源快速热压烧结炉，进行烧结时的温度为450-650℃，进行烧结时的压力为280-450MPa，进行烧结后，TC4细粉固结成型，成型后的TC4钛合金预成型坯体的直径为20-30mm，高度为10.5-12.5mm，且在烧结过程中，TC4细粉能够保持原始尺寸。
6.根据权利要求1所述的一种超细多层次结构TC4钛合金的制备方法，其特征在于：
所述第二步中，对TC4钛合金预成型坯体进行表面处理的方法为：将TC4钛合金预成型坯体表面车削光亮去除表面缺陷，然后进行线切割将TC4钛合金预成型坯体沿直径方向对半切开。
7.根据权利要求6所述的一种超细多层次结构TC4钛合金的制备方法，其特征在于：
所述第二步中，进行预处理的方法为：将切割后的TC4钛合金预成型坯体加热至850-900℃，保温8-13min。
8.根据权利要求1所述的一种超细多层次结构TC4钛合金的制备方法，其特征在于：
所述第三步中，进行多道次热轧变形时热轧变形量为75％-85％，分4-6道次优选5道次完成，每道次间回炉保温4-6min，最后一道次热轧结束后将样品空冷至室温。
9.根据权利要求1所述的一种超细多层次结构TC4钛合金的制备方法，其特征在于：
所述第四步中，进行固溶淬火处理时的方法为：在热轧板上切取TC4钛合金坯体的拉伸试样，样品长度方向和轧制方向平行，将切取的拉伸试样置于玻璃管中，通入氩气后密封，然后将密封后的玻璃管加热至TC4钛合金相变点以下30-50℃，保温5-30min后水冷至室温。
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