CN115385474A - 一种焦化废水的深度处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种焦化废水的深度处理方法，属于焦化废水处理技术领域。本发明首先调节焦化废水的pH值为4～7后进行催化反应，催化反应后的焦化废水调整pH值为6.5～7.5，再进行沉淀反应，最后将沉淀反应后的焦化废水进行吸附处理，得到稳定的出水。本发明将微米级铁基催化剂加入到芬顿反应器中，使催化反应在较为中性的条件下发生非均相芬顿反应，微米级铁基催化剂的催化活性强，性能稳定，大大提高了对于焦化废水的深度处理能力。并且本发明采用非均相芬顿反应协同树脂吸附深度处理焦化废水，处理效率高，焦化废水处理后能稳定达到回用水标准。

Description

一种焦化废水的深度处理方法
技术领域
本发明涉及焦化废水处理技术领域，尤其涉及一种焦化废水的深度处理方法。
背景技术
焦化废水是煤焦化、煤气净化、焦化副产品回收等过程中产生的一种工业废水，是一种典型的难降解的工业废水，主要成分包括氨氮类、酚类、苯类、喹啉类、氰化物类等。焦化废水成分复杂，具有污染物浓度高、生物毒性强、色度高、可生化性差等特点，一直是困扰着焦化行业从业者以及环保从业者的难题。目前，焦化废水一般采用物化法和生物处理相结合的方法，经预处理-蒸氨-生化处理-混凝处理后，焦化废水中的大部分氨氮和有机物能被去除，但是出水水质中仍然有一部分有毒难降解污染物，会对环境和人类健康造成危害。此外，焦化废水即便达到排放标准，但水质仍然无法满足回用水标准，造成了大量水资源的浪费。所以探索和开发深度处理焦化废水的方法具有重要意义。
Fenton氧化技术作为一种高级氧化技术，因其设备简单、操作便捷、高效等优势，在环境污染处理领域备受关注，已成为废水处理工艺的重要结构单元。传统的Fenton氧化技术虽然氧化效率较高，应用较为成熟，但仍存在缺陷，限制了进一步应用。如Fenton反应需要在一个较窄pH范围(一般为2-3)的强酸性条件下才能保证催化产生·OH，容易产生铁基污泥，均相催化过程导致催化剂难以回收再利用，增加了处理成本。因此，制备低成本、高效率的固体催化剂，发生非均相芬顿反应，克服pH范围小、铁基污泥量大等缺点，被人们广泛研究和关注。关于非均相催化剂，零价铁作为Fenton反应的催化剂时既可以作为反应催化剂，还可以作为反应的还原剂。Elleuch等利用铁屑作为催化剂测试了零价铁-Fenton反应处理含油废水(参见Chemical Engineering Journal,2009,150:391-95.)，在pH 2-4的范围内，废水中的酚类有机物被完全降解，COD去除率高达92％。树脂吸附法是通过吸附树脂的强吸附作用，将废水中的污染物吸附到树脂中去，从而去除水中污染物的方法。该工艺流程简单、吸附效率高、树脂可再生，能够保证工艺的稳定运行。但是树脂吸附法由于吸附容量有限，单独使用的话树脂易饱和从而造成吸附效率下降，影响处理效果。
因此，焦化废水成分复杂，现有技术难以保证焦化废水稳定达标排放，有必要开发一种处理效果好、成本低的深度处理工艺，使焦化废水达到回用水标准，从而达到节约资源、保护环境的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种焦化废水的深度处理方法，以解决现有技术中焦化废水处理后出水水质中仍然有一部分有毒难降解污染物的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种焦化废水的深度处理方法，包括以下步骤：
(1)调节焦化废水的pH值为4～7后进行催化反应；
(2)调节步骤(1)所得焦化废水的pH值为6.5～7.5，再进行沉淀反应；
(3)将沉淀反应后的焦化废水进行吸附处理，得到稳定的出水；
所述步骤(1)中催化反应使用的催化剂为铁基催化剂；
所述铁基催化剂的添加量为0.25～5g/L，粒径为40～100μm。
进一步的，所述步骤(1)中使用H2SO4溶液或NaOH溶液调节焦化废水的pH值为4～7，其中H2SO4溶液的浓度为5～8wt％，NaOH溶液的浓度为3～6wt％。
进一步的，所述步骤(1)在进行催化反应时需添加H2O2溶液，添加后焦化废水中H2O2的浓度为2～20mmol/L。
进一步的，所述步骤(1)中催化反应的时间为1～2h。
进一步的，所述步骤(2)中使用NaOH溶液调节焦化废水的pH值为6.5～7.5，其中NaOH溶液的浓度为3～6wt％；所述步骤(2)中沉淀反应的时间为1～30min。
进一步的，所述步骤(2)中沉淀反应前需添加聚合氯化铝和聚丙烯酰胺，其中聚合氯化铝的添加量为150～250mg/L，聚丙烯酰胺的添加量为20～40mg/L。
进一步的，所述步骤(3)中吸附处理时使用的树脂包括LSD-762、XDA-1和LSI-296中的一种。
进一步的，所述步骤(3)中吸附处理在树脂吸附单元中进行，其中树脂吸附单元包括A罐、B罐、C罐，组成固定床串联系统，具体吸附处理步骤包括：
a、沉淀反应后的焦化废水首先通过A罐，待A罐出水中氨氮溶度开始升高时打开B罐，采用A罐-B罐串联吸附处理；
b、当步骤a中A罐-B罐串联吸附出水的氨氮浓度开始升高时，打开C罐，焦化废水由A罐进入改为B罐进入，采用B罐-C罐串联吸附处理，并对A罐的树脂进行解吸再生；
c、当步骤b中B罐-C罐串联吸附出水的氨氮浓度开始升高时，打开A罐，采用C罐-A罐串联吸附处理，并对B罐的树脂进行解吸再生；
d、当步骤c中C罐-A罐串联吸附出水的氨氮浓度开始升高时，打开B罐，采用A罐-B罐串联吸附处理，并对C罐的树脂进行解吸再生；
e、按照步骤b至步骤d的方式进行循环操作，直到得到稳定的出水。
进一步的，所述树脂进行解吸再生的步骤为：顺次将NaOH溶液、HCl溶液和水以逆流的方式送入吸附罐，对树脂进行清洗。
进一步的，所述NaOH溶液的浓度为2～4wt％；所述HCl溶液的浓度为5～8wt％。
本发明的有益效果：
(1)本发明将铁基催化剂加入到芬顿反应器中，使用铁基催化剂能使反应在较为中性的条件下发生非均相芬顿反应，并且微米级铁基催化剂的催化活性强，性能稳定，能大大提高对于焦化废水的深度处理能力。
(2)本发明将非均相芬顿反应和树脂吸附步骤协同串联，反应后焦化废水的有机物浓度大大降低，使得树脂吸附的处理能力得以提高，进一步延长了吸附树脂的使用寿命。
(3)本发明的树脂吸附处理过程中使用3个树脂罐实现2罐串联的循环操作步骤，保证了深度处理后出水水质的稳定，达到了连续操作的条件。
(4)本发明采用非均相芬顿反应协同树脂吸附深度处理焦化废水，处理效率高，焦化废水深度处理后能稳定达到回用水标准。
具体实施方式
本发明提供了一种焦化废水的深度处理方法，包括以下步骤：
(1)调节焦化废水的pH值为4～7后进行催化反应；
(2)调节步骤(1)所得焦化废水的pH值为6.5～7.5，再进行沉淀反应；
(3)将沉淀反应后的焦化废水进行吸附处理，得到稳定的出水。
在本发明中，所述步骤(1)中催化反应使用的催化剂为铁基催化剂；
在本发明中，所述铁基催化剂的添加量为0.25～5g/L，优选为1～4g/L，进一步优选为2～3g/L；粒径为40～100μm，优选为50～90μm，进一步优选为60～80μm。
本发明优选使用废弃的碳钢板制备铁剂催化剂，其中碳钢板为Q195、Q235、Q275牌号的碳钢板，铁基催化剂的制备方法为：将碳钢板反复打磨破碎，筛分出粒径为40～100μm的铁粉，粗颗粒铁粉继续打磨破碎处理，直至满足粒径要求为止，最后将铁粉顺次用水、乙醇清洗、烘干。
本发明提供了一种利用固体废物制备低成本、高效率的微米级铁基催化剂的方法，该制备流程工艺简单、可操作性强，还能对废碳钢进行综合利用，节约了资源，保护了环境。
在本发明中，所述步骤(1)中使用H2SO4溶液或NaOH溶液调节焦化废水的pH值为4～7，优选为5～6；其中H2SO4溶液的浓度为5～8wt％，优选为6～7wt％；NaOH溶液的浓度为3～6wt％，优选为4～5wt％。
在本发明中，所述步骤(1)在进行催化反应时需添加H2O2溶液，添加后焦化废水中H2O2的浓度为2～20mmol/L，优选为6～16mmol/L，进一步优选10～12mmol/L。
在本发明中，所述步骤(1)中催化反应的时间为1～2h，优选为1.5h。
在本发明中，所述步骤(2)中使用NaOH溶液调节焦化废水的pH值为6.5～7.5，优选为7；其中NaOH溶液的浓度为3～6wt％，优选为4～5wt％；所述步骤(2)中沉淀反应的时间为1～30min，优选为5～15min，进一步优选为5～10min。
在本发明中，所述步骤(2)中沉淀反应前需添加聚合氯化铝和聚丙烯酰胺，其中聚合氯化铝的添加量为150～250mg/L，优选为170～230mg/L，进一步优选为190～210mg/L；聚丙烯酰胺的添加量为20～40mg/L，优选为25～35mg/L，进一步优选为30mg/L。
在本发明中，所述步骤(3)中吸附处理时使用的树脂包括LSD-762、XDA-1和LSI-296中的一种，优选为LSD-762和XDA-1中的一种，进一步优选为LSD-762。
本发明所述步骤(3)的吸附处理优选在树脂吸附单元中进行，其中树脂吸附单元包括A罐、B罐、C罐，组成固定床串联系统，具体吸附处理步骤包括：
a、沉淀反应后的焦化废水首先通过A罐，待A罐出水中氨氮溶度开始升高时打开B罐，采用A罐-B罐串联吸附处理；
b、当步骤a中A罐-B罐串联吸附出水的氨氮浓度开始升高时，打开C罐，焦化废水由A罐进入改为B罐进入，采用B罐-C罐串联吸附处理，并对A罐的树脂进行解吸再生；
c、当步骤b中B罐-C罐串联吸附出水的氨氮浓度开始升高时，打开A罐，采用C罐-A罐串联吸附处理，并对B罐的树脂进行解吸再生；
d、当步骤c中C罐-A罐串联吸附出水的氨氮浓度开始升高时，打开B罐，采用A罐-B罐串联吸附处理，并对C罐的树脂进行解吸再生；
e、按照步骤b至步骤d的方式进行循环操作，直到得到稳定的出水。
在本发明中，所述树脂进行解吸再生的步骤为：顺次将NaOH溶液、HCl溶液和水以逆流的方式送入吸附罐，对树脂进行清洗。
在本发明中，所述NaOH溶液的浓度为2～4wt％，优选为3wt％；所述HCl溶液的浓度为5～8wt％，优选为6～7wt％。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将生化处理后的焦化废水通入pH调节池，加入浓度为5wt％的H2SO4溶液调节焦化废水的pH值为4.5。将调节pH值的焦化废水通入均相芬顿反应器，再将粒径为75μm的铁基催化剂和H2O2溶液加入到反应器中，使得焦化废水中H2O2的浓度为10mmol/L，铁基催化剂的添加量为5g/L，催化反应进行1.2h，对反应后的焦化废水用浓度为6wt％NaOH溶液调节pH值为7，然后通入装有200mg/L的聚合氯化铝(PAC)和30mg/L的聚丙烯酰胺(PAM)的混凝反应器中沉淀反应30min，最后将沉淀反应后的焦化废水通入装有LSD-762的树脂吸附单元中进行吸附处理，树脂吸附单元包括A罐、B罐、C罐，组成固定床串联系统，具体吸附处理步骤包括：
a、沉淀反应后的焦化废水首先通过A罐，待A罐出水中氨氮溶度开始升高时打开B罐，采用A罐-B罐串联吸附处理；
b、当步骤a中A罐-B罐串联吸附出水的氨氮浓度开始升高时，打开C罐，焦化废水由A罐进入改为B罐进入，采用B罐-C罐串联吸附处理，并对A罐的树脂进行解吸再生；
c、当步骤b中B罐-C罐串联吸附出水的氨氮浓度开始升高时，打开A罐，采用C罐-A罐串联吸附处理，并对B罐的树脂进行解吸再生；
d、当步骤c中C罐-A罐串联吸附出水的氨氮浓度开始升高时，打开B罐，采用A罐-B罐串联吸附处理，并对C罐的树脂进行解吸再生；
e、按照步骤b至步骤d的方式进行循环操作，直到得到稳定的出水。
对树脂进行解吸再生时，顺次将浓度为2wt％的NaOH溶液、浓度为8wt％的HCl溶液、去离子水以逆流的方式送入吸附罐中，对树脂进行清洗。
经处理后，焦化废水的指标如下表1：
表1焦化废水处理前后指标
实施例1 COD(mL/L) 氨氮(mL/L) 氰化物(mL/L) 色度
焦化废水 340 10.5 0.18 600
处理后出水 35 3.5 0.06 10
实施例2
将生化处理后的焦化废水通入pH调节池，加入浓度为4wt％的NaOH溶液调节焦化废水的pH值为7。将调节pH值的焦化废水通入均相芬顿反应器，再将粒径为40μm的铁基催化剂和H2O2溶液加入到反应器中，使得焦化废水中H2O2的浓度为20mmol/L，铁基催化剂的添加量为0.25g/L，催化反应进行2h，对反应后的焦化废水用浓度为3wt％NaOH溶液调节pH值为7.5，然后通入装有250mg/L的PAC和40mg/L的PAM的混凝反应器中沉淀反应15min，最后将沉淀反应后的焦化废水通入装有XDA-1的树脂吸附单元中进行吸附处理，树脂吸附单元包括A罐、B罐、C罐，组成固定床串联系统，具体吸附处理步骤包括：
a、沉淀反应后的焦化废水首先通过A罐，待A罐出水中氨氮溶度开始升高时打开B罐，采用A罐-B罐串联吸附处理；
b、当步骤a中A罐-B罐串联吸附出水的氨氮浓度开始升高时，打开C罐，焦化废水由A罐进入改为B罐进入，采用B罐-C罐串联吸附处理，并对A罐的树脂进行解吸再生；
c、当步骤b中B罐-C罐串联吸附出水的氨氮浓度开始升高时，打开A罐，采用C罐-A罐串联吸附处理，并对B罐的树脂进行解吸再生；
d、当步骤c中C罐-A罐串联吸附出水的氨氮浓度开始升高时，打开B罐，采用A罐-B罐串联吸附处理，并对C罐的树脂进行解吸再生；
e、按照步骤b至步骤d的方式进行循环操作，直到得到稳定的出水。
对树脂进行解吸再生时，顺次将浓度为4wt％的NaOH溶液、浓度为6wt％的HCl溶液、去离子水以逆流的方式送入吸附罐中，对树脂进行清洗。
经处理后，焦化废水的指标如下表2：
表2焦化废水处理前后指标
实施例2 COD(mL/L) 氨氮(mL/L) 氰化物(mL/L) 色度
焦化废水 340 10.5 0.18 600
处理后出水 40 4.5 0.08 20
实施例3
将生化处理后的焦化废水通入pH调节池，加入浓度为8wt％的H2SO4溶液调节焦化废水的pH值为5。将调节pH值的焦化废水通入均相芬顿反应器中，再将粒径为100μm的铁基催化剂和H2O2溶液加入到反应器中，使得焦化废水中H2O2的浓度为2mmol/L，铁基催化剂的添加量为3g/L，催化反应进行1h，对反应后的焦化废水用浓度为4wt％NaOH溶液调节pH值为6.5，然后通入装有150mg/L的PAC和20mg/L的PAM的混凝反应器中沉淀反应1min，最后将沉淀反应后的焦化废水通入装有LSI-296的树脂吸附单元中进行吸附处理，树脂吸附单元包括A罐、B罐、C罐，组成固定床串联系统，具体吸附处理步骤包括：
a、沉淀反应后的焦化废水首先通过A罐，待A罐出水中氨氮溶度开始升高时打开B罐，采用A罐-B罐串联吸附处理；
b、当步骤a中A罐-B罐串联吸附出水的氨氮浓度开始升高时，打开C罐，焦化废水由A罐进入改为B罐进入，采用B罐-C罐串联吸附处理，并对A罐的树脂进行解吸再生；
c、当步骤b中B罐-C罐串联吸附出水的氨氮浓度开始升高时，打开A罐，采用C罐-A罐串联吸附处理，并对B罐的树脂进行解吸再生；
d、当步骤c中C罐-A罐串联吸附出水的氨氮浓度开始升高时，打开B罐，采用A罐-B罐串联吸附处理，并对C罐的树脂进行解吸再生；
e、按照步骤b至步骤d的方式进行循环操作，直到得到稳定的出水。
对树脂进行解吸再生时，顺次将浓度为3wt％的NaOH溶液、浓度为5wt％的HCl溶液、去离子水以逆流的方式送入吸附罐中，对树脂进行清洗。
经处理后，焦化废水的指标如下表3：
表3焦化废水处理前后指标
实施例3 COD(mL/L) 氨氮(mL/L) 氰化物(mL/L) 色度
焦化废水 340 10.5 0.18 600
处理后出水 45 5 0.08 30
由以上实施例可知，本发明提供了一种焦化废水的深度处理方法，首先调节焦化废水的pH值为4～7后进行催化反应，催化反应后的焦化废水调整pH值为6.5～7.5，再进行沉淀反应，最后将沉淀反应后的焦化废水进行吸附处理，得到稳定的出水。本发明将微米级铁基催化剂加入到芬顿反应器中，使催化反应在较为中性的条件下发生非均相芬顿反应，微米级铁基催化剂的催化活性强，性能稳定，大大提高对于焦化废水的深度处理能力。并且本发明采用非均相芬顿反应协同树脂吸附深度处理焦化废水，处理效率高，焦化废水深度处理后能稳定达到回用水标准。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种焦化废水的深度处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)调节焦化废水的pH值为4～7后进行催化反应；
(2)调节步骤(1)所得焦化废水的pH值为6.5～7.5，再进行沉淀反应；
(3)将沉淀反应后的焦化废水进行吸附处理，得到稳定的出水；
所述步骤(1)中催化反应使用的催化剂为铁基催化剂；
所述铁基催化剂的添加量为0.25～5g/L，粒径为40～100μm。
2.根据权利要求1所述一种焦化废水的深度处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中使用H2SO4溶液或NaOH溶液调节焦化废水的pH值为4～7，其中H2SO4溶液的浓度为5～8wt％，NaOH溶液的浓度为3～6wt％。
3.根据权利要求2所述一种焦化废水的深度处理方法，其特征在于，所述步骤(1)在进行催化反应时需添加H2O2溶液，添加后焦化废水中H2O2的浓度为2～20mmol/L。
4.根据权利要求1、2或3所述一种焦化废水的深度处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中催化反应的时间为1～2h。
5.根据权利要求4所述一种焦化废水的深度处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中使用NaOH溶液调节焦化废水的pH值为6.5～7.5，其中NaOH溶液的浓度为3～6wt％；所述步骤(2)中沉淀反应的时间为1～30min。
6.根据权利要求5所述一种焦化废水的深度处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中沉淀反应前需添加聚合氯化铝和聚丙烯酰胺，其中聚合氯化铝的添加量为150～250mg/L，聚丙烯酰胺的添加量为20～40mg/L。
7.根据权利要求5或6所述一种焦化废水的深度处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中吸附处理时使用的树脂包括LSD-762、XDA-1和LSI-296中的一种。
8.根据权利要求7所述一种焦化废水的深度处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中吸附处理在树脂吸附单元中进行，其中树脂吸附单元包括A罐、B罐、C罐，组成固定床串联系统，具体吸附处理步骤包括：
a、沉淀反应后的焦化废水首先通过A罐，待A罐出水中氨氮溶度开始升高时打开B罐，采用A罐-B罐串联吸附处理；
b、当步骤a中A罐-B罐串联吸附出水的氨氮浓度开始升高时，打开C罐，焦化废水由A罐进入改为B罐进入，采用B罐-C罐串联吸附处理，并对A罐的树脂进行解吸再生；
c、当步骤b中B罐-C罐串联吸附出水的氨氮浓度开始升高时，打开A罐，采用C罐-A罐串联吸附处理，并对B罐的树脂进行解吸再生；
d、当步骤c中C罐-A罐串联吸附出水的氨氮浓度开始升高时，打开B罐，采用A罐-B罐串联吸附处理，并对C罐的树脂进行解吸再生；
e、按照步骤b至步骤d的方式进行循环操作，直到得到稳定的出水。
9.根据权利要求8所述一种焦化废水的深度处理方法，其特征在于，所述树脂进行解吸再生的步骤为：顺次将NaOH溶液、HCl溶液和水以逆流的方式送入吸附罐，对树脂进行清洗。
10.根据权利要求9所述一种焦化废水的深度处理方法，其特征在于，所述NaOH溶液的浓度为2～4wt％；所述HCl溶液的浓度为5～8wt％。
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