CN115382352A - 含二氯甲烷废气的二氯甲烷回收工艺和回收系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含二氯甲烷废气的二氯甲烷回收工艺和回收系统，本发明的二氯甲烷回收工艺包括冷凝预处理、吸收、汽提解析等步骤。本发明的回收系统包括预处理系统、吸收塔装置、水蒸气汽提塔装置。
Description
技术领域
本发明涉及一种含二氯甲烷废气的二氯甲烷回收工艺和回收系统。
背景技术
二氯甲烷作为一种常用的有机溶剂，广泛用于医药、胶片、工业制冷、工业萃取等领域中。二氯甲烷有一定毒性对工厂周边空气和水环境、企业职业健康可能有危害，对于含有二氯甲烷的废气治理越来越得到重视。
在常规的含二氯甲烷废气处理技术中，主要有如下几种方法：冷凝法、溶剂吸收法、吸附法等。
冷凝法是常用的一种方式，具有工艺简单、操作方便等特点，但由于二氯甲烷的常压沸点仅有39.8℃，即使温度达到0℃时二氯甲烷的气体饱和分压仍有约19.3kpa，体积浓度仍有约20％。为了进一步降低气体当中的二氯甲烷浓度并提高回收率，有些厂家采用-15℃甚至-35℃的深冷装置进行冷冻处理。但这样一方面增加了成本，另一方面冷凝装置极易由于水汽的凝结成冰从而导致设备运行失效。
吸附法中，利用具有微孔结构的活性炭或者大孔树脂等吸附剂可吸附有机物分子的特点，将废气中的二氯甲烷分子吸附到吸附剂上，再利用水蒸气或热空气等对二氯甲烷进行脱附回收，同时吸附剂再生回用。吸附法多适用于有机物含量1％以下的低浓度有机废气的回收和环保治理工况，高浓度废气极易导致吸附剂的“失活”。
溶剂吸收法是利用比二氯甲烷沸点高的溶剂来吸收废气中的二氯甲烷，再通过蒸馏分离二氯甲烷和溶剂。吸收剂的选择和蒸馏分离技术是技术性能的关键，一般的蒸馏塔或减压蒸馏由于操作温度高，影响吸收剂的使用寿命。
发明内容
鉴于上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种含二氯甲烷废气的二氯甲烷回收工艺，包括冷凝预处理、吸收和汽提解析等步骤。本发明的目的还在于提供一种用于上述二氯甲烷回收工艺的回收系统。
本发明的二氯甲烷回收工艺包括如下步骤。
1.冷凝预处理
通过冷凝，将废气中的部分二氯甲烷和水蒸气凝结。
冷凝预处理通过预处理系统进行，预处理系统包括二氯甲烷废气缓冲罐、二氯甲烷气体冷凝器和二氯甲烷液体储罐。在冷凝预处理的步骤中，使用低温水，优选使用0℃～10℃冷却水。
2.吸收
吸收的步骤中，吸收溶剂选择白油，在吸收塔中吸收二氯甲烷。
白油是一种由原油提炼精制或天然气合成的饱和烷烃类油品，沸点250℃以上。
例如可以采用常规填料吸收塔为吸收设备。吸收塔工作条件为：吸收塔温度5～25℃，底部进气，顶部进液。
白油与含二氯甲烷废气在吸收塔内逆流接触，白油吸收含二氯甲烷废气中的二氯甲烷。在吸收塔塔底形成含二氯甲烷和白油的混合液。
3.解析
由于白油与二氯甲烷的沸点相差很大，因此通过汽提操作实现并完成二氯甲烷与白油的解析再生。
汽提解析的步骤使用水蒸气汽提塔来进行。
水蒸气汽提塔工作条件为：塔中上部进混合液，塔靠近底部通入100℃以上的水蒸气，塔顶温度被控制为35～60℃，塔底温度被控制为80～100℃，在常压下操作。
解析后的白油回收套用。
本发明的二氯甲烷回收工艺利用了二氯甲烷可与白油互溶的特点，在吸收塔内利用白油对含二氯甲烷废气中的二氯甲烷进行吸收，吸收后形成的含白油和二氯甲烷的混合液在水蒸气汽提塔内进行白油与二氯甲烷的分离，形成的塔顶轻组分经二氯甲烷/水分相后，二氯甲烷返回生产系统回用；塔底重组分白油/水经分相后返回吸收塔继续吸收过程。
本发明的含二氯甲烷废气的二氯甲烷回收系统其包括预处理系统、吸收塔装置、水蒸气汽提塔装置。
其中，预处理系统包括二氯甲烷废气缓冲罐、二氯甲烷气体冷凝器和二氯甲烷液体储罐。
附图说明
图1为示意表示发明的含二氯甲烷废气的回收系统的图。
附图标记说明
1：二氯甲烷废气缓冲罐，2：二氯甲烷气体冷凝器，3：二氯甲烷液体储罐，4：吸收塔，5：水蒸气汽提塔，6：白油/水分相罐，7：水蒸气再沸器，8：二氯甲烷冷凝器，9：二氯甲烷/水分相罐，10：二氯甲烷液体储罐。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下述实施例仅仅用于说明本发明的目的，其不应被视为限制本发明的范围。实施例中为注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。
含二氯甲烷的废气是主要含有空气和二氯甲烷的有机废气，该废气中，二氯甲烷的含量通常为0.1～1kg/m3。本发明的含二氯甲烷废气的二氯甲烷回收工艺通过采用冷凝-吸收-汽提解析的组合来实现废气中的二氯甲烷回收。即，本发明的含二氯甲烷废气的二氯甲烷回收工艺包括冷凝预处理、吸收、汽提解析等步骤，从含二氯甲烷废气中回收二氯甲烷。先用低温水作为冷却介质对含二氯甲烷废气进行冷凝预处理，然后在吸收塔中以白油作为吸收溶剂，对废气中的二氯甲烷进行吸收，吸收了二氯甲烷后的白油在汽提塔中进行汽提解析，使白油再生回收套用。
通过本发明的二氯甲烷回收工艺，能够有效地降低废气中的二氯甲烷含量，能够回收废气中99％以上的二氯甲烷。
以下，参照图1，更具体地对本发明的含二氯甲烷废气的二氯甲烷回收工艺和回收系统进行说明。
具体而言，含二氯甲烷的废气来自生产主装置，温度为10～35℃，首先通过预处理系统进行冷凝预处理。预处理系统包括二氯甲烷废气缓冲罐1、二氯甲烷气体冷凝器2和二氯甲烷液体储罐3。
更具体而言，含二氯甲烷的废气由正压排放或罗茨送风机引入二氯甲烷废气缓冲罐1，经二氯甲烷废气缓冲罐1后进入二氯甲烷气体冷凝器2。
在二氯甲烷气体冷凝器2中，使用低温水作为冷却介质，使含二氯甲烷废气冷凝。所述低温水优选为0℃～10℃冷却水。
经冷凝预处理的含二氯甲烷废气中二氯甲烷的浓度小于30质量％。
冷凝产生的冷凝回流液(主要为二氯甲烷和水)回流至二氯甲烷液体储罐3，再进入二氯甲烷/水分相罐9进行分层，分层后二氯甲烷进入二氯甲烷储罐10回用，水进入水蒸气再沸器7回用。
接着，将上述经冷凝预处理的含二氯甲烷废气送入吸收塔4的底部并向上吹送。
此时，经冷凝预处理的含二氯甲烷的进塔温度被控制为0～20℃。并且，将温度低于25℃的液相白油泵入填料吸收塔4的顶部，使其向下分散流动，白油与含二氯甲烷废气在吸收塔4内逆流接触，白油吸收含二氯甲烷废气中的二氯甲烷。
此后，将吸收塔4的塔顶尾气接入排气口。此部分尾气的二氯甲烷的浓度＜10g/m3。为达标排放，该部分废气接入后续活性炭或大孔树脂吸附处理装置。
在吸收塔4的塔底形成含二氯甲烷和白油的混合液，混合液中二氯甲烷占比0.5～10质量％，白油占比90～99.5质量％。
该混合液经与吸收塔4相连的管道泵入水蒸气汽提塔5的中部以上。在水蒸气汽提塔5底部通入由水蒸气再沸器7加热沸出100℃以上的水蒸气。
水蒸气汽提塔5的塔顶温度被控制为35～60℃，塔底温度被控制为80～100℃，在常压下操作。
水蒸气自汽提塔5底部经过填料垂直向上流动，混合液自上而下流动，两相在汽提塔内逆流接触后，混合液中的二氯甲烷被加热沸出成为气体，并随着水蒸气一起自水蒸气汽提塔5上部馏出。
从水蒸气汽提塔5馏出的含二氯甲烷的水蒸气经二氯甲烷冷凝器8冷凝后形成二氯甲烷和水，经二氯甲烷/水分相罐9分层处理后，二氯甲烷送至二氯甲烷液体储罐10回用，水返回水蒸气再沸器7回用，冷凝尾气返回吸收塔4进气管道处理。经过汽提解析除去二氯甲烷后的白油自塔底采出，经白油/水分相罐6油水分离，白油中二氯甲烷的含量为0.2质量％，白油能够回用，废水进入废水环保处理装置后纳管排放。
经过上述处理，99％以上的二氯甲烷被回收。
采用发明的二氯甲烷回收工艺和回收系统，操作温度低，能够减少白油降解，提高白油的使用周期，并且，不使用真空泵，设备全密闭，基本消除了气体泄漏风险，再者，系统运行能耗低，降低了运行成本。
实施例
下面，通过实施例进一步详细说明本发明，但是本发明不受这些实施例的限定。
实施例1
实施例1中使用的含二氯甲烷废气含有0.5kg/m3的二氯甲烷。该含二氯甲烷废气由罗茨送风机引入二氯甲烷废气缓冲罐1，经二氯甲烷废气缓冲罐1后进入二氯甲烷气体冷凝器2。
在二氯甲烷气体冷凝器2中，使用7℃的水作为冷却介质，使含二氯甲烷废气冷凝。冷凝后的含二氯甲烷废气中二氯甲烷的含量为0.45kg/m3。
冷凝产生的冷凝回流液回流至二氯甲烷液体储罐3，再进入二氯甲烷/水分相罐9进行分层，二氯甲烷进入二氯甲烷储罐10回用，水进入水蒸气再沸器7回用。
接着，将上述经冷凝预处理后的含二氯甲烷废气送入吸收塔4的底部并向上吹送。
此时，经冷凝预处理后的含二氯甲烷的进塔温度被控制为10℃。并且，将温度为18℃的液相白油泵入填料吸收塔4的顶部，使其向下分散流动，吸收含二氯甲烷废气中的二氯甲烷。
在吸收塔4的塔底形成含二氯甲烷和白油的混合液，混合液中二氯甲烷占比为1.9质量％，白油占比为98.1质量％，吸收塔出气二氯甲烷浓度为5000mg/m3。
该混合液经与吸收塔4相连的管道泵入水蒸气汽提塔5的中部以上。在水蒸气汽提塔5底部通入由水蒸气再沸器7加热沸出100℃的水蒸气。
水蒸气汽提塔5的塔顶温度被控制为40℃，塔底温度被控制为95℃，在常压下操作。
水蒸气自汽提塔5底部经过填料垂直向上流动，混合液自上而下流动，两相在汽提塔内逆流接触后，混合液中的二氯甲烷被加热沸出成为气体，并随着水蒸气一起自水蒸气汽提塔5上部馏出。
从水蒸气汽提塔5馏出的含二氯甲烷的水蒸气经二氯甲烷冷凝器8冷凝后形成二氯甲烷和水，经二氯甲烷/水分相罐9分层处理后，二氯甲烷送至二氯甲烷液体储罐10，回收的二氯甲烷纯度为99.89质量％，水返回水蒸气再沸器7回用。经过汽提解析除去二氯甲烷后的白油自塔底采出，经白油/水分相罐6油水分离，白油中二氯甲烷的含量为0.3wt％。
经过上述处理，含二氯甲烷废气中99％的二氯甲烷被回收。
实施例2
实施例2中使用的含二氯甲烷废气含有0.5kg/m3的二氯甲烷。该含二氯甲烷废气由罗茨送风机引入二氯甲烷废气缓冲罐1，经二氯甲烷废气缓冲罐1后进入二氯甲烷气体冷凝器2。
在二氯甲烷气体冷凝器2中，使用7℃的水作为冷却介质，使含二氯甲烷废气冷凝。冷凝后的含二氯甲烷废气中二氯甲烷的浓度为0.45kg/m3。
冷凝产生的冷凝回流液回流至二氯甲烷液体储罐3，再进入二氯甲烷/水分相罐9进行分层，二氯甲烷进入二氯甲烷储罐10回用，水进入水蒸气再沸器7回用。
接着，将上述经冷凝预处理后的含二氯甲烷废气送入吸收塔4的底部并向上吹送。
此时，经冷凝预处理后的含二氯甲烷的进塔温度被控制为15℃。并且，将温度为19℃的液相白油泵入填料吸收塔4的顶部，使其向下分散流动，吸收含二氯甲烷废气中的二氯甲烷。
在吸收塔4的塔底形成含二氯甲烷和白油的混合液，混合液中二氯甲烷占比为2质量％，白油占比为98质量％，吸收塔出气二氯甲烷浓度为2000mg/m3。
该混合液经与吸收塔4相连的管道泵入水蒸气汽提塔5的中部以上。在水蒸气汽提塔5底部通入由水蒸气再沸器7加热沸出100℃的水蒸气。
水蒸气汽提塔5的塔顶温度被控制为40℃，塔底温度被控制为100℃，在常压下操作。
水蒸气自汽提塔5底部经过填料垂直向上流动，混合液自上而下流动，两相在汽提塔内逆流接触后，混合液中的二氯甲烷被加热沸出成为气体，并随着水蒸气一起自水蒸气汽提塔5上部馏出。
从水蒸气汽提塔5馏出的含二氯甲烷的水蒸气经二氯甲烷冷凝器8冷凝后形成二氯甲烷和水，经二氯甲烷/水分相罐9分层处理后，二氯甲烷送至二氯甲烷液体储罐10回用，回收的二氯甲烷纯度为99.90质量％，水返回水蒸气再沸器7回用。经过汽提解析除去二氯甲烷后的白油自塔底采出，经白油/水分相罐6油水分离，白油中二氯甲烷的含量为0.2wt％。
经过上述处理，含二氯甲烷废气中99.6％的二氯甲烷被回收。
实施例3
实施例3中使用的含二氯甲烷废气含有0.5kg/m3的二氯甲烷。该含二氯甲烷废气由罗茨送风机引入二氯甲烷废气缓冲罐1，经二氯甲烷废气缓冲罐1后进入二氯甲烷气体冷凝器2。
在二氯甲烷气体冷凝器2中，使用7℃的水作为冷却介质，使含二氯甲烷废气冷凝。冷凝后的含二氯甲烷废气中二氯甲烷的浓度为0.48kg/m3。
冷凝产生的冷凝回流液回流至二氯甲烷液体储罐3，再进入二氯甲烷/水分相罐9进行分层，二氯甲烷进入二氯甲烷储罐10回用，水进入水蒸气再沸器7回用。
接着，将上述经冷凝预处理后的含二氯甲烷废气送入吸收塔4的底部并向上吹送。
此时，经冷凝预处理后的含二氯甲烷的进塔温度被控制为12℃。并且，将温度为20℃的液相白油泵入填料吸收塔4的顶部，使其向下分散流动，吸收含二氯甲烷废气中的二氯甲烷。
在吸收塔4的塔底形成含二氯甲烷和白油的混合液，混合液中二氯甲烷占比为2.1质量％，白油占比为97.9质量％，吸收塔出气二氯甲烷浓度为1000mg/m3。
该混合液经与吸收塔4相连的管道泵入水蒸气汽提塔5的中部以上。在水蒸气汽提塔5底部通入由水蒸气再沸器7加热沸出100℃的水蒸气。
水蒸气汽提塔5的塔顶温度被控制为45℃，塔底温度被控制为95℃，在常压下操作。
水蒸气自汽提塔5底部经过填料垂直向上流动，混合液自上而下流动，两相在汽提塔内逆流接触后，混合液中的二氯甲烷被加热沸出成为气体，并随着水蒸气一起自水蒸气汽提塔5上部馏出。
从水蒸气汽提塔5馏出的含二氯甲烷的水蒸气经二氯甲烷冷凝器8冷凝后形成二氯甲烷和水，经二氯甲烷/水分相罐9分层处理后，二氯甲烷送至二氯甲烷液体储罐10回用，回收的二氯甲烷纯度为99.90质量％，水返回水蒸气再沸器7回用。经过汽提解析除去二氯甲烷后的白油自塔底采出，经白油/水分相罐6油水分离，白油中二氯甲烷的含量为0.2wt％。
经过上述处理，含二氯甲烷废气中99.8％的二氯甲烷被回收。
比较例1
比较例1中使用的含二氯己烷废气中的二氯甲烷含量为0.5kg/m3
该含二氯甲烷废气经二氯甲烷气体冷却器预冷至7℃。
预冷后的废气输送进吸收塔进行溶剂吸收，吸收剂采用二甲基酰胺。此时吸收塔进液温度控制在20℃，常压操作。
溶剂吸收后的废气在吸收塔出口二氯甲烷含量为10000mg/m3，吸收效率为98％，处理废气后的吸收液进入减压降膜蒸发器，加热温度130℃，二氯甲烷冷凝后回用，二氯甲烷含量为99.80质量％，吸收剂经换热器冷却后再使用。
对实施例1～3和比较例1的分离回收过程和回收提纯的白油的品质进行评价，结果如下表1所示：
[表1]
通过实验例1～3和比较例1对比可知，本发明的含二氯甲烷废气的二氯甲烷回收工艺与比较例1的含二氯甲烷废气的二氯甲烷回收工艺相比，无需减压操作降低操作风险，回收的二氯甲烷质量高，同时还有更高的吸收效率和更低的回收成本。
Claims (7)
1.一种含二氯甲烷废气的二氯甲烷回收工艺，其特征在于：
所述回收工艺包括冷凝预处理、吸收、汽提解析的步骤。
2.如权利要求1所述的二氯甲烷回收工艺，其特征在于：
在所述冷凝预处理的步骤中，使用0℃～10℃冷却水。
3.如权利要求1或2的二氯甲烷回收工艺，其特征在于：
在所述吸收的步骤中，使用白油作为吸收溶剂。
4.如权利要求1～3中任一项所述的二氯甲烷回收工艺，其特征在于：
在所述吸收的步骤中，吸收塔温度被控制为5～25℃。
5.如权利要求1～4中任一项所述的二氯甲烷回收工艺，其特征在于：
所述汽提解析的步骤采用水蒸气汽提塔进行，水蒸气汽提塔的塔顶温度被控制为35～60℃，塔底温度被控制为80～100℃，在常压下操作。
6.一种含二氯甲烷废气的二氯甲烷回收系统，其特征在于：
包括预处理系统、吸收塔装置、水蒸气汽提塔装置。
7.如权利要求6所述的二氯甲烷回收系统，其特征在于：
所述预处理系统包括二氯甲烷废气缓冲罐、二氯甲烷气体冷凝器和二氯甲烷液体储罐。
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