CN115369270A - 一种电镀阳极镍球的成型方法 - Google Patents

一种电镀阳极镍球的成型方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115369270A
CN115369270A CN202210977249.2A CN202210977249A CN115369270A CN 115369270 A CN115369270 A CN 115369270A CN 202210977249 A CN202210977249 A CN 202210977249A CN 115369270 A CN115369270 A CN 115369270A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nickel
ball
electroplating
anode
content
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210977249.2A
Other languages
English (en)
Inventor
于国军
王世卓
张清龙
孙天祥
王贵平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jinchuan Group Co Ltd
Jinchuan Nickel Metropolis Industrial Co
Original Assignee
Jinchuan Group Co Ltd
Jinchuan Nickel Metropolis Industrial Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jinchuan Group Co Ltd, Jinchuan Nickel Metropolis Industrial Co filed Critical Jinchuan Group Co Ltd
Priority to CN202210977249.2A priority Critical patent/CN115369270A/zh
Publication of CN115369270A publication Critical patent/CN115369270A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02Making non-ferrous alloys by melting
    • C22C1/023Alloys based on nickel
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21JFORGING; HAMMERING; PRESSING METAL; RIVETING; FORGE FURNACES
    • B21J5/00Methods for forging, hammering, or pressing; Special equipment or accessories therefor
    • B21J5/002Hybrid process, e.g. forging following casting
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22DCASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D11/00Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
    • B22D11/001Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths of specific alloys
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C19/00Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/03Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D17/00Constructional parts, or assemblies thereof, of cells for electrolytic coating
    • C25D17/10Electrodes, e.g. composition, counter electrode

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Electroplating Methods And Accessories (AREA)

Abstract

本发明公开了一种电镀阳极镍球的成型方法,采用真空熔炼、水平连铸及液压冷镦的方法将化学成分符合:Ni+Co含量≥99.97%,Co含量﹤0.02%,其他杂质含量≤0.0023%的电镀专用镍板制成电镀阳极镍球。通过本方法制得的电镀阳极镍球具有较好的流动性,组织更加均匀,晶粒大小基本保持一致,电镀过程中,随着阳极的溶解,电镀阳极镍球能均匀地下沉溶解,导电性好,电位较低且波动较小,电位稳定性良好,改善了电接触并有较好的电流分布,大大提高了电镀产品效率及产品质量。

Description

一种电镀阳极镍球的成型方法
技术领域
本发明涉及电镀专用材料技术领域,具有涉及一种电镀阳极镍球的成型方法。
背景技术
电镀镍是借助电化学作用,在黑色金属或有色金属制件表面上沉积一层镍得到。其作为防护装饰性镀层、镀银或镀金的扩散阻挡层、镀铬的中间层等被广泛应用于汽车、机械、仪表及日用工业品中。近年来,随着对镍电镀件的要求逐渐提高,用于镍电镀件的阳极电镀镍质量要求也越来越高。镀镍工艺中,要使镍电镀件不仅具有良好的导电性,而且溶解均匀且生成的泥渣少,那么阳极电镀镍的镍含量必须要大于99.96%。
目前市场上供应的阳极镍材料主要有电解镍板、压延镍阳极板、含氧镍阳极板、含硫镍阳极板。这些阳极镍材料一般为板状或饼状,装载和添加不方便,费时费力,而且这些阳极镍材料在使用时会不同程度的出现以下问题:(1)电镀镍板在电解过程中溶解不均匀,表面呈海绵蜂窝状,并变脆易折断,镍板不易更换;(2)电镀镍一般使用电解精炼板或由电解精炼板压延、铸造而成型,虽然结构紧密,但其组织为柱状粗大晶粒,根据电沉积理论,晶粒尺寸大小直接影响镀层的质量,而为了提高镀层的质量和提高电镀阳极镍的利用率,要求电镀阳极镍的晶粒尽量细小均匀,因此,为了消除电解镍板粗大的柱状晶组织,需采用压延、铸造工艺使组织进一步细化,工序繁琐,生产成本高;(3)电镀过程中,电镀液中累积的杂质在阳极镍板表面富集,使阳极表面出现黑色沉淀,需要及时更换镍板,而旧镍板需要用毛刷除去沉淀,劳动量大,成本高,影响生产效率;(4)采用电解镍精板直接轧制或挤压,铸态组织不易消除,晶粒粗大,在电镀时不能达到均匀溶解的目的。
发明内容
本发明提供了一种电镀阳极镍球的成型方法,目的在于解决现有阳极镍材料装载和添加不方便、晶粒粗大不均匀、溶解过程不充分、生产效率低、生产成本高的问题。
本发明为一种电镀阳极镍球的成型方法,包括以下按步骤:
步骤一:采用真空熔炼方法,将化学成分符合:Ni+Co含量≥99.97%,Co含量﹤0.02%,其他杂质含量≤0.0023%的电镀专用镍板进行熔炼制备成镍液;
步骤二:采用水平连铸的方法,将得到的镍液制成直径为18.5-40mm镍杆;
步骤三:采用液压冷镦的方法,将得到的镍杆制成直径为25-55mm的电镀阳极镍球;
步骤四:将振动抛光机空转30秒,然后将液压冷镦得到的电镀阳极镍球按照设备容量的70-75%倒入抛光机内,并在抛光机内加入55-60℃的油污洗涤液进行振动抛光清洗;
步骤五:将清洗抛光得到的电镀阳极镍球送入烘干箱,在80-100℃下进行烘干;
步骤六:将烘干冷却后的电镀阳极镍球进行包装。
优选的,步骤一的真空熔炼方法工况为:熔炼额定容量1-1.3t,额定功率为600kw,熔炼最高温≥1700℃,镍液温度为1300 ℃-1700℃,额定频率为700-900Hz,极限真空度1×10-1Pa,熔化浇铸室漏气率1.3 Pa/min。
优选的,步骤二的水平连铸方法工况为:流数为六流,拉坯频率为0-600次/min,最高拉速为3米/ min。
优选的,步骤三的液压冷镦方法工况为:定尺长度范围为33~52mm,镦球返回位的长度范围为40~50mm,空程停止位长度范围为16.5~26mm。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
1、本发明提供的电镀阳极镍球的成型方法,将真空熔炼、水平连铸和液压冷镦工艺结合起来,把传统市场上供应的专用电镀镍板制备为镍球,并使镍球整体的晶粒大小基本保持一致,镍球组织更加均匀。电镀过程中,随着阳极的溶解,电镀阳极镍球能均匀地下沉溶解,不产生“架桥”现象,大大提高了电镀产品效率及产品质量。
2、本发明提供的电镀阳极镍球的成型方法,得到的阳极镍球流动性好,适用于自动装载,在阳极钛篮中装载密实,能充分均匀的溶解,减少了阳极泥的累积,导电性好,电位较低且波动较小,电位稳定性良好,改善了电接触并有较好的电流分布。
附图说明
图1为直径25mm的镍球金相组织图;
图2为直径25mm的镍球在电流密度为1.5A/dm2的电位-时间曲线;
图3为直径28mm的镍球在电流密度为1.5A/dm2的电位-时间曲线;
图4为直径32mm的镍球在电流密度为1.5A/dm2的电位-时间曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明:
实施例1
利用本发明提供的一种电镀阳极镍球的成型方法,将化学成分符合:Ni+Co含量为99.97%, Co含量为0.01%,其他杂质含量为0.0023%的电镀专用镍板制备成直径为25mm的镍球,步骤如下:
步骤一:采用真空熔炼方法,在熔炼额定容量为1t,额定功率为600kw,熔炼最高温为1700℃,镍液温度为1300 ℃,额定频率为700Hz,极限真空度1×10-1Pa,熔化浇铸室漏气率1.3 Pa/min的工况下,将电镀专用镍板进行熔炼制备成镍液;
步骤二:采用水平连铸的方法,在流数为六流,拉坯频率为600次/min,最高拉速为1.2米/min的工况下,将得到的镍液制成直径为18.5mm的镍杆;
步骤三:采用液压冷镦的方法,在定尺长度为38mm,镦球返回位的长度为40mm,空程停止位长度为18.5mm的工况下,将得到的镍杆制成直径为25mm的电镀阳极镍球;
步骤四:将振动抛光机空转30秒,然后将液压冷镦得到的直径为25mm的电镀阳极镍球按照设备容量的70%倒入抛光机内,并在抛光机内加入60℃的油污洗涤液进行振动抛光清洗;
步骤五:将清洗抛光得到的电镀阳极镍球送入烘干箱,在80℃下进行烘干;
步骤六:将烘干冷却后的直径为25mm的电镀阳极镍球进行包装。
所述镍球的金相组织图如图1所示,镍球在电流密度为1.5A/dm2的电位-时间曲线如图2所示。
实施例2
利用本发明提供的一种电镀阳极镍球的成型方法,将化学成分符合:Ni+Co含量为99.98%, Co含量为0.01%,其他杂质含量为0.0021%的电镀专用镍板制备成直径为28mm的镍球,步骤如下:
步骤一:采用真空熔炼方法,在熔炼额定容量为1.1t,额定功率为600kw,熔炼最高温为1750℃,镍液温度为1500 ℃,额定频率为750Hz,极限真空度1×10-1Pa,熔化浇铸室漏气率1.3 Pa/min的工况下,将电镀专用镍板进行熔炼制备成镍液;
步骤二:采用水平连铸的方法,在流数为六流,拉坯频率为500次/min,最高拉速为1米/min的工况下,将得到的镍液制成直径为21mm的镍杆;
步骤三:采用液压冷镦的方法,在定尺长度为43mm,镦球返回位的长度为40mm,空程停止位长度为22mm的工况下,将得到的镍杆制成直径为28mm的电镀阳极镍球;
步骤四:将振动抛光机空转30秒,然后将液压冷镦得到的直径为28mm的电镀阳极镍球按照设备容量的73%倒入抛光机内,并在抛光机内加入55℃的油污洗涤液进行振动抛光清洗;
步骤五:将清洗抛光得到的电镀阳极镍球送入烘干箱,在85℃下进行烘干;
步骤六:将烘干冷却后的直径为28mm的电镀阳极镍球进行包装。
所述镍球在电流密度为1.5A/dm2的电位-时间曲线如图3所示。
实施例3
利用本发明提供的一种电镀阳极镍球的成型方法,将化学成分符合:Ni+Co含量为99.97%, Co含量为0.02%,其他杂质含量为0.0021%的电镀专用镍板制备成直径为32mm的镍球,步骤如下:
步骤一:采用真空熔炼方法,在熔炼额定容量为1.3t,额定功率为600kw,熔炼最高温为1800℃,镍液温度为1700 ℃,额定频率为900Hz,极限真空度1×10-1Pa,熔化浇铸室漏气率1.3 Pa/min的工况下,将电镀专用镍板进行熔炼制备成镍液;
步骤二:采用水平连铸的方法,在流数为六流,拉坯频率为260次/min,最高拉速为0.5米/min的工况下,将得到的镍液制成直径为32mm的镍杆;
步骤三:采用液压冷镦的方法,在定尺长度为45mm,镦球返回位的长度为50mm,空程停止位长度为25mm的工况下,将得到的镍杆制成直径为32mm的电镀阳极镍球;
步骤四:将振动抛光机空转30秒,然后将液压冷镦得到的直径为32mm的电镀阳极镍球按照设备容量的75%倒入抛光机内,并在抛光机内加入60℃的油污洗涤液进行振动抛光清洗;
步骤五:将清洗抛光得到的电镀阳极镍球送入烘干箱,在100℃下进行烘干;
步骤六:将烘干冷却后的直径为32mm的电镀阳极镍球进行包装。
所述镍球在电流密度为1.5A/dm2的电位-时间曲线如图4所示。
通过以上成型方法将电镀阳极镍球制成后,分别进行镍球直径、晶粒尺寸、导电率、溶解率的检测,检测方法如下:
(1)镍球直径测量:将制得的镍球卡在游标卡尺外爪的刀口上,读取镍球直径数值;
(2)晶粒尺寸测量:截取镍球中间平面,经细磨和粗磨后将磨面抛光,使之成为光滑、无痕的镜面,利用金相显微镜观察制得镍球试样的晶粒组织,先调节载物台与物镜中心对齐,再将制备好的镍球试样放在载物台中心,转动粗调焦手轮,降低载物台,使试样观察表面接近物镜,不停微调焦手轮,直至影象最清晰时获得理想的金相组织图,从而得到晶粒尺寸数据;
(3)导电率测试:将镍球加工成平面,用电阻仪探头直接进行导电测试,观察导电情况;
(4)溶解率测试:将镍球放置在电解液中进行电镀溶解,镍球溶解形成镍离子进入到溶液中,电解液内有带正电荷的阳极和带负电荷的阴极,电流在浸没于电解液中的两个电极之间流动,在两个电极之间施加电位或电压时,这些离子会向相反电荷的电极迁移,溶解完成后称重其残渣,得到镍球溶解率数据;
通过以上方法测得三个实施例的镍球性能参数如表1所示:
表1 镍球性能参数
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由以上实施例测试结果及图1所示可知,采用真空熔炼+水平连铸+液压冷镦的方法制成的电镀阳极镍球溶解率高,导电性好,晶粒尺寸均匀,平均在32um左右,而且如图2-4所示的电位-时间曲线可知,直径为25mm、28mm、32mm的镍球在电流密度为1.5A/dm2条件下,电位较低且波动较小,电位稳定性良好。

Claims (4)

1.一种电镀阳极镍球的成型方法,其特征在于,包括以下按步骤:
步骤一:采用真空熔炼方法,将化学成分符合:Ni+Co含量≥99.97%,Co含量﹤0.02%,其他杂质含量≤0.0023%的电镀专用镍板进行熔炼制备成镍液;
步骤二:采用水平连铸的方法,将得到的镍液制成直径为18.5-40mm镍杆;
步骤三:采用液压冷镦的方法,将得到的镍杆制成直径为25-55mm的电镀阳极镍球;
步骤四:将振动抛光机空转30秒,然后将液压冷镦得到的电镀阳极镍球按照设备容量的70-75%倒入抛光机内,并在抛光机内加入55-60℃的油污洗涤液进行振动抛光清洗;
步骤五:将清洗抛光得到的电镀阳极镍球送入烘干箱,在80-100℃下进行烘干;
步骤六:将烘干冷却后的电镀阳极镍球进行包装。
2.如权利要求1所述的一种电镀阳极镍球的成型方法,其特征在于,所述步骤一的真空熔炼方法工况为:熔炼额定容量1-1.3t,额定功率为600kw,熔炼最高温≥1700℃,镍液温度为1300 ℃-1700℃,额定频率为700-900Hz,极限真空度1×10-1Pa,熔化浇铸室漏气率1.3Pa/min。
3.如权利要求1所述的一种电镀阳极镍球的成型方法,其特征在于,所述步骤二的水平连铸方法工况为:流数为六流,拉坯频率为0-600次/min,最高拉速为3米/ min。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种电镀阳极镍球的成型方法,其特征在于,所述步骤三的液压冷镦方法工况为:定尺长度范围为33~52mm,镦球返回位的长度范围为40~50mm,空程停止位长度范围为16.5~26mm。
CN202210977249.2A 2022-08-15 2022-08-15 一种电镀阳极镍球的成型方法 Pending CN115369270A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210977249.2A CN115369270A (zh) 2022-08-15 2022-08-15 一种电镀阳极镍球的成型方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210977249.2A CN115369270A (zh) 2022-08-15 2022-08-15 一种电镀阳极镍球的成型方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115369270A true CN115369270A (zh) 2022-11-22

Family

ID=84065799

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210977249.2A Pending CN115369270A (zh) 2022-08-15 2022-08-15 一种电镀阳极镍球的成型方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115369270A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117564238A (zh) * 2024-01-15 2024-02-20 金昌镍都矿山实业有限公司 一种阳极镍球生产线及其工艺

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007039719A (ja) * 2005-08-01 2007-02-15 Tdk Corp バレルめっき方法
US20070034048A1 (en) * 2003-01-13 2007-02-15 Liu Shaiw-Rong S Hardmetal materials for high-temperature applications
CN101122036A (zh) * 2007-09-12 2008-02-13 福州大学 一种高强度高塑性纳米镍及其镀液和制备方法
CN104668304A (zh) * 2013-11-26 2015-06-03 高玉树 一种短流程生产镍及镍合金管的工艺方法
CN214694418U (zh) * 2021-02-02 2021-11-12 江苏三超金刚石工具有限公司 一种环形金刚石线锯的电镀处理槽装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070034048A1 (en) * 2003-01-13 2007-02-15 Liu Shaiw-Rong S Hardmetal materials for high-temperature applications
JP2007039719A (ja) * 2005-08-01 2007-02-15 Tdk Corp バレルめっき方法
CN101122036A (zh) * 2007-09-12 2008-02-13 福州大学 一种高强度高塑性纳米镍及其镀液和制备方法
CN104668304A (zh) * 2013-11-26 2015-06-03 高玉树 一种短流程生产镍及镍合金管的工艺方法
CN214694418U (zh) * 2021-02-02 2021-11-12 江苏三超金刚石工具有限公司 一种环形金刚石线锯的电镀处理槽装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
郑文虎等: "难切削材料加工技术问答", 中国科学技术大学出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117564238A (zh) * 2024-01-15 2024-02-20 金昌镍都矿山实业有限公司 一种阳极镍球生产线及其工艺
CN117564238B (zh) * 2024-01-15 2024-03-22 金昌镍都矿山实业有限公司 一种阳极镍球生产线及其工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN115369270A (zh) 一种电镀阳极镍球的成型方法
CN103614750B (zh) 一种连铸结晶器铜板电镀镍钨镀层的制备工艺
Zheng et al. Friction stir processing induced elctrochemical performance improvement of commercial Al for Al-air battery
CN110016700B (zh) 一种表面增强拉曼光谱镀银活性基底及其制备方法
FR2480507A1 (fr) Cellule electrochimique et son procede de fabrication
KR20170018342A (ko) 집전체용 금속박, 집전체 및 집전체용 금속박의 제조 방법
CN100350064C (zh) Cu-Ni-Si-Mg系铜合金条
Zhou et al. Effect of cooling ways on properties of Al/Pb-0.2% Ag rolled alloy for zinc electrowinning
JP2006269361A (ja) リチウムイオン二次電池用負極及びその製造方法
Roy et al. For Zinc Metal Batteries, How Many Electrons go to Hydrogen Evolution? An Electrochemical Mass Spectrometry Study
CN103205631A (zh) 一种镍铁合金材料及其制备方法
CN104561620A (zh) 一种钛合金的制备方法及其用途
CN108611635B (zh) 一种工业纯铜表面镍基激光合金化层及其制备方法
CN102418121A (zh) 制造超薄电解铜箔用的添加剂
CN1181570C (zh) 电池外壳用表面处理钢板,电池外壳,其制备方法和电池
Thompson Making of thin metal shells for model stress analysis
Xiangyang et al. Electrochemical performance of a new type aluminum foam/Pb-0.6 wt% Ag alloy composite anode for zinc electrowinning industry
KR102012726B1 (ko) 6 가 크롬도금액 및 이를 이용한 크랙프리 펄스-리버스 전기도금방법
Zhong et al. Fabrication and anodic polarization behavior of lead-based porous anodes in zinc electrowinning
CN115838946A (zh) 一种大厚度高效沉积铜合金电解液及沉积方法
Jiang et al. Homogeneous Microstructure Improving the Mechanical and Electrochemical Properties of Lead Alloys by Stirring Treatment
Hara et al. Optimization of environmentally friendly anodic oxide film for magnesium alloys
JP2023152355A (ja) 銅箔およびその製造方法ならびに二次電池の負極集電体
CN113241445B (zh) 铅炭电池用板栅合金及其制备方法
CN112981470B (zh) 一种电铸铜溶液及其制备方法、应用和铜电极

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20221122