CN115368859A - 一种高透光性环氧树脂光纤粘合胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粘合胶技术领域，且公开了一种高透光性环氧树脂光纤粘合胶及其制备方法。所述高透光性环氧树脂光纤粘合胶包括A组分和B组分，制备方法包括以下步骤：将丁布与氢化双酚A型环氧树脂反应得到改性环氧树脂；巯基丙酸甲酯与季戊四醇反应得到季戊四醇四‑3‑巯基丙酸酯；六亚甲基二异氰酸酯与季戊四醇四‑3‑巯基丙酸酯反应得到多巯基固化剂；将改性环氧树脂与助剂混合，得到A组分；将多巯基固化剂与助剂混合，得到B组分；在使用时，将A组分与B组分按质量比进行混合。本发明的高透光性环氧树脂光纤粘合胶具有优异的透光性、抗收缩性以及抗黄变性。
Description
技术领域
本发明涉及粘合胶技术领域，具体为一种高透光性环氧树脂光纤粘合胶及其制备方法。
背景技术
环氧树脂胶粘剂又称环氧胶，是一类兼具环氧树脂优异物理化学性能又拥有优良附着力的胶粘剂。作为胶粘剂其用途覆盖了家庭方面的日常粘接以及从尖端领域的高科技应用。环氧胶粘剂的主要组成部分为环氧树脂、固化剂、填料以及其他各种填加剂，各个组分的种类性质以及数量都直接影响环氧胶粘剂的性能。环氧胶的耐热性、耐冲击性、耐腐蚀性、耐久性、耐宇宙环境、润湿固化性、低温固化性等特殊性质都是其他胶粘剂所无法企及的，因此环氧胶粘剂在胶粘剂领域仍然具有不可取代作用。
无色透明胶粘剂由于其优异的透光率和折射率常用于透明材料以及光线仪器的粘接。在光学领域方面，特别是一些光学仪器特殊部件如测距仪、高度仪、望远镜、显微镜、投影仪的镜头以及放大镜等的粘接；特殊用途如，在玻璃建筑中替代当前的有机硅粘合剂用于玻璃和金属的粘接；光纤连接、聚焦的固化材料，此外也用于粘接汽车防风玻璃和建筑窗框玻璃。因此无色透明环氧胶粘剂具有非常广阔的开发前景，针对环氧胶粘剂的无色透明性研究也成为研究的一大热点。
如中国专利CN103756610B公开了一种双组份耐黄变环氧树脂胶粘剂及其制备方法，环氧树脂胶粘剂的A组份由环氧树脂Q、改性脂环族环氧树脂、活性稀释剂、抗黄变剂、调色剂组成，B组份由改性1,3-BAC、改性聚醚胺固化剂、流平剂、固化促进剂组成。经选用耐黄变的环氧树脂、固化剂和助剂，不加或少加固化促进剂，制得耐黄变性能好，能在低温、潮湿条件下快速固化的环氧胶粘剂，能用于玉石、浅色大理石的粘结、修补、增强，也可作为无色透明清漆的粘结料；但是目前，在所有热固性树脂材料中固化收缩率最小的环氧树脂仍有2％～7％的固化收缩率，中国专利CN103756610B中的环氧胶粘剂也存在固化收缩率大的问题，胶粘剂的固化收缩可能会引起应力残留并造成树脂基材与填充填料的脱离，影响粘合剂的性能。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高透光性环氧树脂光纤粘合胶及其制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)将丁布与氢化双酚A型环氧树脂混合，加热反应，得到改性环氧树脂；
步骤(2)将巯基丙酸甲酯、季戊四醇、70wt％甲基磺酸水溶液混合，在真空条件下加热搅拌，得到季戊四醇四-3-巯基丙酸酯；
步骤(3)将六亚甲基二异氰酸酯、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、二月桂酸二丁基锡混合后，在氮气保护下，加热搅拌，得到多巯基固化剂；
步骤(4)高透光性环氧树脂光纤粘合胶A组分和B组分的制备：
1)将改性环氧树脂、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、HY-057消泡剂、纳米玻璃微珠、甲氧基三甲基硅烷混合，在氦气保护下，加热搅拌，得到A组分的预混物；将A组分的预混物真空脱泡，得到A组分；
2)将多巯基固化剂、二环脒、苄基二甲胺、甲氧基三甲基硅烷、HY-057消泡剂混合，在氦气保护下，加热搅拌，得到B组分的预混物；将B组分的预混物真空脱泡，得到B组分。
优选地，所述步骤(1)中，丁布与氢化双酚A型环氧树脂的质量比为0.5-1:2，加热反应条件为：先在85-105℃下反应2h，再在55-85℃下反应1.5h。
优选地，所述步骤(2)中，巯基丙酸甲酯、季戊四醇、70wt％甲基磺酸水溶液(甲基磺酸水溶液中甲基磺酸的质量百分含量为70％)的质量比为475-485:135-137:8.8，真空度为-0.06MPa，加热温度为80-85℃，搅拌速度为500r/min；
步骤(2)具体包括：
在反应过程中每隔1h对反应体系进行取样检测，当反应体系中巯基丙酸甲酯的质量分数≤0.1％停止反应，得到反应后的粗品；
将反应后的粗品加入至2wt％碳酸钠水溶液中，在转速为500r/min的条件下搅拌30min，用超纯水洗涤后，在温度为100℃、真空度为-0.098MPa的条件下脱出残留的水分及未反应完全的巯基丙酸甲酯；其中，反应后的粗品与2wt％碳酸钠水溶液的质量比为0.95-1.05:1.25-1.35。
优选地，所述步骤(3)中，六亚甲基二异氰酸酯、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、二月桂酸二丁基锡的质量比为0.175-0.185:0.95-1.05:0.0015-0.0017，加热温度为70℃，加热时间为1.5h，搅拌速度为800r/min。
优选地，所述步骤(4)中，制备A组分时，按质量份数计，改性环氧树脂81.5-90份、1,4-丁二醇二缩水甘油醚1-3份、HY-057消泡剂0.1-2份、纳米玻璃微珠2-15份、甲氧基三甲基硅烷0.5-3份，加热温度为35-55℃，加热时间为2-3h，搅拌速度为1000r/min，真空脱泡的条件为：真空度为-0.098MPa，脱泡处理时间为1h；
制备B组分时，按质量份数计，多巯基固化剂80-88份、二环脒4-5份、苄基二甲胺4-5份、甲氧基三甲基硅烷0.5-3份、HY-057消泡剂0.1-1份，加热温度为25-35℃，加热时间为1-2h，搅拌速度为1000r/min，真空脱泡的条件为：真空度为-0.098MPa，脱泡处理时间为1h。
优选地，采用上述方法制得的高透光性环氧树脂光纤粘合胶，在使用时，将A组分与B组分按照100:5-15的质量比进行混合。
优选地，采用上述方法制备得到的高透光性环氧树脂光纤粘合胶。
本发明还提供了一种粘合胶加工用真空脱泡装置，所述粘合胶加工用真空脱泡装置包括机体、设置在所述机体内一侧的真空泵、设置在所述机体内另一侧的平摊机构、设置在所述机体内另一侧的搅拌机构、设置在所述机体内另一侧的控制机构，所述机体内的另一侧与所述真空泵的抽气管相通；
所述平摊机构包括卷辊，所述卷辊将进入所述机体内的预混物平摊；
所述搅拌机构包括搅拌叶、搅动叶，所述搅拌叶水平搅拌平摊进入的预混物，所述搅动叶竖向搅动预混物；
所述控制机构包括控制圈，所述卷辊的转动驱动控制圈下移一段距离，所述控制圈的下移控制所述搅动叶停止搅动；
保证在预混物平摊进所述搅拌机构中时，所述搅动叶停止搅动，在预混物全部平摊进所述搅拌机构中后，所述搅动叶开始搅动。
优选地，所述平摊机构还包括轴杆、第一对向齿轮、第二对向齿轮、驱动电机、皮带，所述机体内转动配合有多个所述轴杆，所述轴杆上均固定安装有所述卷辊，所述卷辊上下相对以平摊预混物，上端的所述轴杆上固定安装有所述第一对向齿轮，下端的所述轴杆上固定安装有所述第二对向齿轮，所述第一对向齿轮与所述第二对向齿轮相啮合，所述机体内固定安装有所述驱动电机，所述驱动电机的轴上与所述轴杆上张紧有所述皮带。
优选地，所述机体内固定安装有送料导向板，所述送料导向板的开口与所述卷辊平摊处相对，所述送料导向板位于所述卷辊的一侧，所述机体内固定安装有多个出料导向板，所述出料导向板均与所述卷辊相贴，所述出料导向板位于所述卷辊的另一侧，所述机体内底部固定安装有阻隔板，所述阻隔板位于所述出料导向板的下方，所述阻隔板用于将预混物限位在所述搅拌机构中。
优选地，所述搅拌机构还包括搅拌电机、联轴器、转杆、搅拌架，所述机体外部顶端固定安装有所述搅拌电机，所述搅拌电机的轴贯穿所述机体顶壁，所述搅拌电机的轴与所述机体之间密封，所述搅拌电机的轴上固定安装有所述联轴器，所述联轴器位于所述机体内，所述联轴器上固定安装有所述转杆，所述转杆上固定安装有所述搅拌架，所述搅拌架底端固定安装有所述搅拌叶。
优选地，所述机体内固定安装有多个固定杆，所述固定杆分布在所述转杆周围，所述固定杆底端固定安装有固定齿圈，所述转杆贯穿所述固定齿圈，所述转杆上固定安装有多个延伸架，所述延伸架上均转动配合有斜齿轮，所述斜齿轮均与所述固定齿圈相啮合，所述延伸架上均活动安装有控制轴，所述控制轴上均固定安装有齿盘，所述齿盘的外圈斜齿均与所述斜齿轮相啮合。
优选地，所述齿盘上均转动配合有活动杆，所述搅拌架的两侧均固定安装有限位件，所述活动杆底端均转动配合有连杆，所述连杆均贯穿所述限位件，所述连杆与所述限位件滑动配合，所述搅拌架底端的两侧均开设有滑槽，所述滑槽内均滑动配合有搅动叶，所述连杆均与所述搅动叶固定安装。
优选地，所述控制机构还包括滑轨、滑动环槽、移动块、控制杆、分离槽，所述机体内顶端固定安装有多个所述滑轨，所述滑轨上滑动配合有所述控制圈，所述转杆贯穿所述控制圈，所述控制圈底面开设有所述滑动环槽，所述滑动环槽内滑动配合有多个所述移动块，所述移动块上均转动配合有所述控制杆，所述控制杆均与所述控制轴转动配合，所述延伸架上均开设有所述分离槽，所述控制轴在所述分离槽内与所述延伸架转动配合，所述控制轴与所述分离槽滑动配合。
优选地，所述机体上转动配合有连动轴，所述连动轴上固定安装有控制齿轮，所述连动轴上与所述轴杆上张紧有齿带，所述控制圈上固定安装有齿条，所述齿条与所述控制齿轮相啮合。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明高透光性环氧树脂光纤粘合胶采用透明的氢化双酚A型环氧树脂具有很好的抗黄变性能，防止粘合胶在使用过程中因此黄变而导致透光性能下降；
本发明高透光性环氧树脂光纤粘合胶在制备过程中，通过丁布对氢化双酚A型环氧树脂进行改性，丁布分子可以通过加热开环自聚合膨胀形成高分子聚合物，该膨胀恰好抵消环氧树脂固化时的体积收缩，从而降低粘合胶的固化收缩率；同时，丁布分子与氢化双酚A型环氧树脂在加热的过程中形成高分子聚合物，该聚合物与体系相互交织，增强了其粘接性能和力学性能；
本发明以巯基丙酸甲酯、季戊四醇为原料合成了季戊四醇四-3-巯基丙酸酯，并且用六亚甲基二异氰酸酯对季戊四醇四-3-巯基丙酸酯进行扩链，得到了透明度高的多巯基固化剂，不会影响粘合剂的透光性；多巯基固化剂的分子量越大，粘合胶体系的力学性能、粘结性能越好。此外，多巯基固化剂具有固化时间短的有点，与二环脒、苄基二甲胺复合固化剂促进剂共同协作，可以缩短固化时间，提升固化效率。
本发明中的粘合胶加工用真空脱泡装置，真空机将装置内抽至负压，预混物内气泡的气压高于装置内的气压，通过卷辊先对预混物进行平摊挤压，使预混物的厚度更薄，气泡在气压差的作用下更容易突破较薄的预混物进入设备内并被真空机抽走，并当卷辊对预混物进行处理时，卷辊驱动控制圈限制搅动叶的移动，使搅动叶停止竖向搅动，并当卷辊对预混物完成处理后，控制圈对搅动叶的限制消失，致使搅动叶继续进行竖向搅动，使气泡在搅拌的过程中不断改变在预混物内的位置，使移动至预混物边缘的气泡更容易突破预混物进入设备内并被真空机抽走，有效地解决了在大量预混物聚在一起加工时，位于大量预混物较为中心位置的气泡，无法在真空压力下突破较厚的预混物，导致不易将预混物中心位置的气泡从大量预混物中心处抽离，从而导致预混物内易残留气泡，提高了预混物真空脱泡处理的质量。
附图说明
图1是本发明的高透光性环氧树脂光纤粘合胶的制备工艺流程图；
图2是本发明中改性环氧树脂的合成示意图；
图3是本发明中季戊四醇四-3-巯基丙酸酯的合成示意图；
图4是本发明中多巯基固化剂的合成示意图；
图5是本发明的实施例和对比例制备的高透光性环氧树脂光纤粘合胶的黄变指数测试对比图；
图6是本发明的实施例和对比例制备的高透光性环氧树脂光纤粘合胶的透光率测试对比图；
图7是本发明的实施例和对比例制备的高透光性环氧树脂光纤粘合胶的拉伸剪切强度测试对比图；
图8是本发明的实施例和对比例制备的高透光性环氧树脂光纤粘合胶的固化后收缩率测试对比图；
图9为本发明中粘合胶加工用真空脱泡装置的机体内部结构示意图；
图10为本发明中粘合胶加工用真空脱泡装置的平摊机构结构示意图；
图11为本发明中粘合胶加工用真空脱泡装置的搅拌机构结构示意图；
图12为本发明中粘合胶加工用真空脱泡装置的搅动叶处结构分布示意图；
图13为本发明中粘合胶加工用真空脱泡装置的控制机构结构示意图；
图14为本发明中粘合胶加工用真空脱泡装置的整体结构示意图。
图中：1、机体；2、真空泵；3、平摊机构；31、轴杆；32、卷辊；33、第一对向齿轮；34、第二对向齿轮；35、驱动电机；36、皮带；37、送料导向板；38、出料导向板；39、阻隔板；4、搅拌机构；41、搅拌电机；42、联轴器；43、转杆；44、搅拌架；45、搅拌叶；46、固定杆；47、固定齿圈；48、延伸架；49、斜齿轮；410、控制轴；411、齿盘；412、活动杆；413、限位件；414、连杆；415、滑槽；416、搅动叶；5、控制机构；51、滑轨；52、控制圈；53、滑动环槽；54、移动块；55、控制杆；56、分离槽；57、连动轴；58、控制齿轮；59、齿带；510、齿条；61、进料密封门；62、出料密封门；63、排气口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例公开一种高透光性环氧树脂光纤粘合胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丁布与氢化双酚A型环氧树脂按照0.5:2的质量比混合，先在85℃下反应2h，然后将温度降至55℃，继续反应1.5h，得到改性环氧树脂；
(2)将巯基丙酸甲酯、季戊四醇、70wt％甲基磺酸水溶液按照475:135:8.8的质量比混合，在温度为80℃、真空度为-0.06MPa以及搅拌速度为500r/min的条件下进行反应，在反应过程中每隔1h对反应体系取样检测，当反应体系中巯基丙酸甲酯的质量分数≤0.1％停止反应，得到反应后的粗品；将反应后的粗品加入至2wt％碳酸钠水溶液中，在转速为500r/min的条件下搅拌30min，用超纯水洗涤后，在温度为100℃、真空度为-0.098MPa的条件下脱出残留的水分及未反应完全的巯基丙酸甲酯，得到季戊四醇四-3-巯基丙酸酯；其中，反应后的粗品与2wt％碳酸钠水溶液的质量比为0.95:1.25；
(3)将六亚甲基二异氰酸酯、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、二月桂酸二丁基锡按0.175:0.95:0.0015的质量比混合，在氮气保护下，在温度为70℃、搅拌速度为800r/min的条件下反应1.5h，得到多巯基固化剂；
(4)高透光性环氧树脂光纤粘合胶A组分和B组分的制备：
1)按质量份数计，将81.5份改性环氧树脂、1份1,4-丁二醇二缩水甘油醚、0.1份HY-057消泡剂、2份纳米玻璃微珠、0.5份甲氧基三甲基硅烷混合，在氦气保护下，在温度为35℃，搅拌速度为1000r/min条件下反应2.5h，得到A组分的预混物，然后将A组分的预混物在真空度为-0.098MPa的条件下脱泡处理1h，得到A组分；
2)按质量份数计，将80份多巯基固化剂、4份二环脒、4份苄基二甲胺、0.5份甲氧基三甲基硅烷、0.1份HY-057消泡剂混合，在氦气保护下，在温度为25℃，搅拌速度为1000r/min条件下反应1.5h，得到B组分的预混物，然后将B组分的预混物在真空度为-0.098MPa的条件下脱泡1h，得到B组分。
实施例2
本实施例公开一种高透光性环氧树脂光纤粘合胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丁布与氢化双酚A型环氧树脂按照1:2的质量比混合，先在105℃下反应2h，然后将温度降至85℃，继续反应1.5h，得到改性环氧树脂；
(2)将巯基丙酸甲酯、季戊四醇、70wt％甲基磺酸水溶液按照485:137:8.8的质量比混合，在温度为85℃、真空度为-0.06MPa以及搅拌速度为500r/min的条件下进行反应，在反应过程中每隔1h对反应体系取样检测，当反应体系中巯基丙酸甲酯的质量分数≤0.1％停止反应，得到反应后的粗品；将反应后的粗品加入至2wt％碳酸钠水溶液中，在转速为500r/min的条件下搅拌30min，用超纯水洗涤后，在温度为100℃、真空度为-0.098MPa的条件下脱出残留的水分及未反应完全的巯基丙酸甲酯，得到季戊四醇四-3-巯基丙酸酯；其中，反应后的粗品与2wt％碳酸钠水溶液的质量比为1.05:1.35；
(3)将六亚甲基二异氰酸酯、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、二月桂酸二丁基锡按0.185:1.05:0.0017的质量比混合，在氮气保护下，在温度为70℃、搅拌速度为800r/min的条件下反应1.5h，得到多巯基固化剂；
(4)高透光性环氧树脂光纤粘合胶A组分和B组分的制备：
1)按质量份数计，将90份改性环氧树脂、3份1,4-丁二醇二缩水甘油醚、2份HY-057消泡剂、15份纳米玻璃微珠、3份甲氧基三甲基硅烷混合，在氦气保护下，在温度为55℃，搅拌速度为1000r/min条件下反应2.5h，得到A组分的预混物，然后将A组分的预混物在真空度为-0.098MPa的条件下脱泡处理1h，得到A组分；
2)按质量份数计，将88份多巯基固化剂、5份二环脒、5份苄基二甲胺、3份甲氧基三甲基硅烷、1份HY-057消泡剂混合，在氦气保护下，在温度35℃，搅拌速度为1000r/min条件下反应1.5h，得到B组分的预混物，然后将B组分的预混物在真空度为-0.098MPa的条件下脱泡1h，得到B组分。
实施例3
本实施例公开一种高透光性环氧树脂光纤粘合胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丁布与氢化双酚A型环氧树脂按照0.65:2的质量比混合，先在95℃下反应2h，然后将温度降至65℃，继续反应1.5h，得到改性环氧树脂；
(2)将巯基丙酸甲酯、季戊四醇、70wt％甲基磺酸水溶液按照480:136:8.8的质量比混合，在温度为82℃、真空度为-0.06MPa以及搅拌速度为500r/min的条件下进行反应，在反应过程中每隔1h对反应体系取样检测，当反应体系中巯基丙酸甲酯的质量分数≤0.1％停止反应，得到反应后的粗品；将反应后的粗品加入至2wt％碳酸钠水溶液中，在转速为500r/min的条件下搅拌30min，用超纯水洗涤后，在温度为100℃、真空度为-0.098MPa的条件下脱出残留的水分及未反应完全的巯基丙酸甲酯，得到季戊四醇四-3-巯基丙酸酯；其中，反应后的粗品与2wt％碳酸钠水溶液的质量比为1:1.3；
(3)将六亚甲基二异氰酸酯、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、二月桂酸二丁基锡按0.18:1:0.0016的质量比混合，在氮气保护下，在温度为70℃、搅拌速度为800r/min的条件下反应1.5h，得到多巯基固化剂；
(4)高透光性环氧树脂光纤粘合胶A组分和B组分的制备：
1)按质量份数计，将84份改性环氧树脂、1.5份1,4-丁二醇二缩水甘油醚、0.5份HY-057消泡剂、7份纳米玻璃微珠、1份甲氧基三甲基硅烷混合，在氦气保护下，在温度为40℃，搅拌速度为1000r/min条件下反应2.5h，得到A组分的预混物，然后将A组分的预混物在真空度为-0.098MPa的条件下脱泡处理1h，得到A组分；
2)按质量份数计，将82.5份多巯基固化剂、4.3份二环脒、4.3份苄基二甲胺、1份甲氧基三甲基硅烷、0.3份HY-057消泡剂混合，在氦气保护下，在温度30℃，搅拌速度为1000r/min条件下反应1.5h，得到B组分的预混物，然后将B组分的预混物在真空度为-0.098MPa的条件下脱泡1h，得到B组分。
实施例4
本实施例公开一种高透光性环氧树脂光纤粘合胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丁布与氢化双酚A型环氧树脂按照0.8:2的质量比混合，先在95℃下反应2h，然后将温度降至75℃，继续反应1.5h，得到改性环氧树脂；
(2)将巯基丙酸甲酯、季戊四醇、70wt％甲基磺酸水溶液按照480:136:8.8的质量比混合，在温度为84℃、真空度为-0.06MPa以及搅拌速度为500r/min的条件下进行反应，在反应过程中每隔1h对反应体系取样检测，当反应体系中巯基丙酸甲酯的质量分数≤0.1％停止反应，得到反应后的粗品；将反应后的粗品加入至2wt％碳酸钠水溶液中，在转速为500r/min的条件下搅拌30min，用超纯水洗涤后，在温度为100℃、真空度为-0.098MPa的条件下脱出残留的水分及未反应完全的巯基丙酸甲酯，得到季戊四醇四-3-巯基丙酸酯；其中，反应后的粗品与2wt％碳酸钠水溶液的质量比为1:1.3；
(3)将六亚甲基二异氰酸酯、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、二月桂酸二丁基锡按0.18:1:0.0016的质量比混合，在氮气保护下在温度为70℃、搅拌速度为800r/min的条件下反应1.5h，得到多巯基固化剂；
(4)高透光性环氧树脂光纤粘合胶A组分和B组分的制备：
1)按质量份数计，将87.5份改性环氧树脂、2份1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1份HY-057消泡剂、10份纳米玻璃微珠、1.5份甲氧基三甲基硅烷混合，在氦气保护下，在温度为40℃，搅拌速度为1000r/min条件下反应2.5h，得到A组分的预混物，然后将A组分的预混物在真空度为-0.098MPa的条件下脱泡处理1h，得到A组分；
2)按质量份数计，将85份多巯基固化剂、4.6份二环脒、4.6份苄基二甲胺、1.5份甲氧基三甲基硅烷、0.5份HY-057消泡剂混合，在氦气保护下，在温度30℃，搅拌速度为1000r/min条件下反应1.5h，得到B组分的预混物，然后将B组分的预混物在真空度为-0.098MPa的条件下脱泡1h，得到B组分
对比例1
本对比例公开一种高透光性环氧树脂光纤粘合胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将巯基丙酸甲酯、季戊四醇、70wt％甲基磺酸水溶液按照480:136:8.8的质量比混合，在温度为82℃、真空度为-0.06MPa以及搅拌速度为500r/min的条件下进行反应，在反应过程中每隔1h对反应体系取样检测，当反应体系中巯基丙酸甲酯的质量分数≤0.1％停止反应，得到反应后的粗品；将反应后的粗品加入至2wt％碳酸钠水溶液中，在转速为500r/min的条件下搅拌30min，用超纯水洗涤后，在温度为100℃、真空度为-0.098MPa的条件下脱出残留的水分及未反应完全的巯基丙酸甲酯，得到季戊四醇四-3-巯基丙酸酯；其中，反应后的粗品与2wt％碳酸钠水溶液的质量比为1:1.3；
(2)将六亚甲基二异氰酸酯、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、二月桂酸二丁基锡按0.18:1:0.0016的质量比混合，在氮气保护下，在温度为70℃、搅拌速度为800r/min的条件下反应1.5h，得到多巯基固化剂。
(3)高透光性环氧树脂光纤粘合胶A组分和B组分的制备：
1)按质量份数计，将84份氢化双酚A型环氧树脂、1.5份1,4-丁二醇二缩水甘油醚、0.5份HY-057消泡剂、7份纳米玻璃微珠、1份甲氧基三甲基硅烷混合，在氦气保护下，在温度为40℃，搅拌速度为1000r/min条件下反应2.5h，得到A组分的预混物，然后将A组分的预混物在真空度为-0.098MPa的条件下脱泡处理1h，得到A组分；
2)按质量份数计，将82.5份多巯基固化剂、4.3份二环脒、4.3份苄基二甲胺、1份甲氧基三甲基硅烷、0.3份HY-057消泡剂混合，在氦气保护下，在温度30℃，搅拌速度为1000r/min条件下反应1.5h，得到B组分的预混物，然后将B组分的预混物在真空度为-0.098MPa的条件下脱泡1h，得到B组分。
对比例2
本对比例公开一种高透光性环氧树脂光纤粘合胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丁布与双酚A型环氧树脂按照0.65:2的质量比混合，先在95℃下反应2h，然后将温度降至65℃，继续反应1.5h，得到改性环氧树脂；
(2)将巯基丙酸甲酯、季戊四醇、70wt％甲基磺酸水溶液按照480:136:8.8的质量比混合，在温度为82℃、真空度为-0.06MPa以及搅拌速度为500r/min的条件下进行反应，在反应过程中每隔1h对反应体系取样检测，当反应体系中巯基丙酸甲酯的质量分数≤0.1％停止反应，得到反应后的粗品；将反应后的粗品加入至2wt％碳酸钠水溶液中，在转速为500r/min的条件下搅拌30min，用超纯水洗涤后，在温度为100℃、真空度为-0.098MPa的条件下脱出残留的水分及未反应完全的巯基丙酸甲酯，得到季戊四醇四-3-巯基丙酸酯；其中，反应后的粗品与2wt％碳酸钠水溶液的质量比为1:1.3；
(3)将六亚甲基二异氰酸酯、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、二月桂酸二丁基锡按0.18:1:0.0016的质量比混合，在氮气保护下，在温度为70℃、搅拌速度为800r/min的条件下反应1.5h，得到多巯基固化剂；
(4)高透光性环氧树脂光纤粘合胶A组分和B组分的制备：
1)按质量份数计，将84份改性环氧树脂、1.5份1,4-丁二醇二缩水甘油醚、0.5份HY-057消泡剂、7份纳米玻璃微珠、1份甲氧基三甲基硅烷混合，在氦气保护下，在温度为40℃，搅拌速度为1000r/min条件下反应2.5h，得到A组分的预混物，然后将A组分的预混物在真空度为-0.098MPa的条件下脱泡处理1h，得到A组分；
2)按质量份数计，将82.5份多巯基固化剂、4.3份二环脒、4.3份苄基二甲胺、1份甲氧基三甲基硅烷、0.3份HY-057消泡剂混合，在氦气保护下，在温度30℃，搅拌速度为1000r/min条件下反应1.5h，得到B组分的预混物，然后将B组分的预混物在真空度为-0.098MPa的条件下脱泡1h，得到B组分。
对比例3
本对比例公开一种高透光性环氧树脂光纤粘合胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丁布与氢化双酚A型环氧树脂按照0.65:2的质量比混合，先在95℃下反应2h，然后将温度降至65℃，继续反应1.5h，得到改性环氧树脂。
(2)高透光性环氧树脂光纤粘合胶A组分和B组分的制备：
1)按质量份数计，将84份改性环氧树脂、1.5份1,4-丁二醇二缩水甘油醚、0.5份HY-057消泡剂、7份纳米玻璃微珠、1份甲氧基三甲基硅烷混合，在氦气保护下，在温度为40℃，搅拌速度为1000r/min条件下反应2.5h，得到A组分的预混物，然后将A组分的预混物在真空度为-0.098MPa的条件下脱泡处理1h，得到A组分；
2)按质量份数计，将82.5份异佛尔酮二胺、4.3份二环脒、4.3份苄基二甲胺、1份甲氧基三甲基硅烷、0.3份HY-057消泡剂混合，在氦气保护下，在温度30℃，搅拌速度为1000r/min条件下反应1.5h，得到B组分的预混物，然后将B组分的预混物在真空度为-0.098MPa的条件下脱泡1h，得到B组分。
对比例4
本对比例公开一种高透光性环氧树脂光纤粘合胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丁布与氢化双酚A型环氧树脂按照0.65:2的质量比混合，先在95℃下反应2h，然后将温度降至65℃，继续反应1.5h，得到改性环氧树脂。
(2)将巯基丙酸甲酯、季戊四醇、70wt％甲基磺酸水溶液按照480:136:8.8的质量比混合，在温度为82℃、真空度为-0.06MPa以及搅拌速度为500r/min的条件下进行反应，在反应过程中每隔1h对反应体系取样检测，当反应体系中巯基丙酸甲酯的质量分数≤0.1％停止反应，得到反应后的粗品；将反应后的粗品加入至2wt％碳酸钠水溶液中，在转速为500r/min的条件下搅拌30min，用超纯水洗涤后，在温度为100℃、真空度为-0.098MPa的条件下脱出残留的水分及未反应完全的巯基丙酸甲酯，得到季戊四醇四-3-巯基丙酸酯；其中，反应后的粗品与2wt％碳酸钠水溶液的质量比为1:1.3；
(3)高透光性环氧树脂光纤粘合胶A组分和B组分的制备：
1)按质量份数计，将84份改性环氧树脂、1.5份1,4-丁二醇二缩水甘油醚、0.5份HY-057消泡剂、7份纳米玻璃微珠、1份甲氧基三甲基硅烷混合，在氦气保护下，在温度为40℃，搅拌速度为1000r/min条件下反应2.5h，得到A组分的预混物，然后将A组分的预混物在真空度为-0.098MPa的条件下脱泡处理1h，得到A组分；
2)按质量份数计，将82.5份季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、4.3份二环脒、4.3份苄基二甲胺、1份甲氧基三甲基硅烷、0.3份HY-057消泡剂混合，在氦气保护下，在温度30℃，搅拌速度为1000r/min条件下反应1.5h，得到B组分的预混物，然后将B组分的预混物在真空度为-0.098MPa的条件下脱泡1h，得到B组分。
以上所有实施例、对比例中HY-057消泡剂，为无硅消泡剂，来自于上海荟研新材料有限公司；纳米玻璃微珠，来自于石家庄德泽矿产品有限公司，型号为DZ-HL201；甲氧基三甲基硅烷，来自于康迪斯化工(湖北)有限公司，CAS号为1825-61-2；1,4-丁二醇二缩水甘油醚，来自于江苏润丰合成科技有限公司，CAS号为2425-79-8；二环脒，来自于武汉华翔科洁生物技术有限公司，CAS号为6674-22-2；苄基二甲胺，来自于江苏普乐司生物科技有限公司，CAS号为103-83-3；异佛尔酮二胺，来自于山东旭光化工有限公司，CAS号为2855-13-2；氢化双酚A型环氧树脂，来自于湖南井原新材料科技有限公司，牌号为H-BPAE310。
以上对比例是在实施例3的基础上，对比例1中的氢化双酚A型环氧树脂未进行改性；对比例2中采用双酚A型环氧树脂代替氢化双酚A型环氧树脂；对比例3中用固化剂异佛尔酮二胺代替本发明制备的多巯基固化剂；对比例4中季戊四醇四-3-巯基丙酸酯未进行扩链处理。
试验例
将实施例1-4和对比例1-4中制得的高透光性环氧树脂光纤粘合胶的A组分、B组分按照100:10的比例混合，对固化后的粘合胶进行性能测：
(1)透光率测试：根据国标GB/T2410—2008《透明塑料透光率和雾度的测定》，采用上海精密科学仪器有限公司生产的WGM光电雾度仪测试；试样尺寸为直径40mm的圆形，厚度2mm；
(2)拉伸剪切强度测试：根据国际标准GB/T7124-2008《胶粘剂拉伸剪切强度的测定》，测试中金属片的处理及测试方法：将尺寸为100mm×25mm×2mm的LY12CZ铝合金用细砂纸打磨干净平整后，在温度60℃的H2O和浓H2SO4体积比为1:1的溶液中浸泡10～20min，转移到沸水中煮另外10min后用冷水降温，取棉签蘸取丙酮擦拭，晾干后即可将高粘度光纤用环氧胶黏剂均匀得涂在铝合金表面，胶层厚度为2mm，固化后进行测试；
(3)收缩率测试：根据ASTM标准ASTMD955-2008《热塑材料的模具尺寸收缩率测量的标准实验方法》进行测试；
(4)黄变指数测试：根据国际标准GB/T39294-2020《胶粘剂变色(黄变)性能的测定》进行测试。测试结果如表1所示：
表1
由表1的测试结果可知，本发明实施例2所制得的高透光性环氧树脂光纤粘合胶的各方面性能最佳，其透光率达到99.5％；本发明合成的多巯基固化剂与扩链前的季戊四醇四-3-巯基丙酸酯相比，对于粘合胶拉伸剪切强度的提升效果更明显；由实施例3与对比例1的可知，含有丁布改性后的氢化双酚A型环氧树脂的粘合胶其固化后的收缩率得到明显改善；由实施例3与对比例2可知，氢化双酚A型环氧树脂与双酚A型环氧树脂相比，具有更好的抗黄变性能。
实施例5
本实施例提供了一种粘合胶加工用真空脱泡装置，该粘合胶加工用真空脱泡装置能满足实施例1-4和对比例1-4中制备A组分时A组分的预混物真空脱泡处理和制备B组分的时B组分的预混物真空脱泡处理。
如图9所示，一种粘合胶加工用真空脱泡装置，包括机体1、设置在机体1内一侧的真空泵2、设置在机体1内另一侧的平摊机构3、设置在机体1内另一侧的搅拌机构4、设置在机体1内另一侧的控制机构5，机体1内的另一侧与真空泵2的抽气管相通；
平摊机构3包括卷辊32，卷辊32将进入机体1内的预混物平摊；
搅拌机构4包括搅拌叶45、搅动叶416，搅拌叶45水平搅拌平摊进入的预混物，搅动叶416竖向搅动预混物；
控制机构5包括控制圈52，卷辊32的转动驱动控制圈52下移一段距离，控制圈52的下移控制搅动叶416停止搅动；
保证在预混物平摊进搅拌机构4中时，搅动叶416停止搅动，在预混物全部平摊进搅拌机构4中后，搅动叶416开始搅动。
本发明以制备A组分时进行A组分的预混物真空脱泡处理为例，对粘合胶加工用真空脱泡装置进行其工作原理的介绍：
将预混物放入机体1中，而后对机体1进行密封，并启动真空泵2对机体1内进行抽气减压，而后卷辊32先对预混物进行平摊挤压，使预混物经过卷辊32挤压变形成扁平形状进入到搅拌机构4中，以将预混物的整体厚度降低，并且搅拌叶45进行水平转动以对扁平形状的预混物进行水平搅拌，搅动叶416进行竖向往复移动以对预混物进行竖向搅动，而当卷辊32对预混物进行处理时，随着卷辊32的转动，驱动控制圈52向下移动一段距离，控制圈52限制搅动叶416的移动，使搅动叶416停止竖向搅动，避免流入的扁平形状的预混物在进入搅拌机构4中受到向上移动的搅动叶416的顶动从而脱离出搅拌机构4，而当卷辊32对预混物完成处理后，卷辊32停止转动，卷辊32对控制圈52的驱动力消失，致使控制圈52向上移动一段距离复位，控制圈52向上移动后对搅动叶416的限制消失，致使搅动叶416继续进行竖向搅动，以配合搅拌叶45对预混物进行水平搅拌与竖向搅动，使预混物在真空脱泡时进行良好地降低厚度与搅动变形，从而达到良好地真空脱泡，有效地解决了在大量预混物聚在一起加工时，位于大量预混物较为中心位置的气泡，在真空压力抽出时并不易将中心位置的气泡从大量预混物中心处抽离，从而导致预混物内易残留气泡，提高了预混物真空脱泡处理的质量。
进一步地，如图9-10所示，平摊机构3还包括轴杆31、第一对向齿轮33、第二对向齿轮34、驱动电机35、皮带36，机体1内转动配合有多个轴杆31，轴杆31上均固定安装有卷辊32，卷辊32上下相对以平摊预混物，上端的轴杆31上固定安装有第一对向齿轮33，下端的轴杆31上固定安装有第二对向齿轮34，第一对向齿轮33与第二对向齿轮34相啮合，机体1内固定安装有驱动电机35，驱动电机35的轴上与轴杆31上张紧有皮带36。
其中，驱动电机35带动皮带36转动，皮带36带动轴杆31转动，经过第一对向齿轮33与第二对向齿轮34使轴杆31带动上下的卷辊32对向转动，以对预混物进行平摊挤压，有效地降低了真空脱泡时预混物的厚度，提高了真空脱泡的质量。
进一步地，如图10所示，机体1内固定安装有送料导向板37，送料导向板37的开口与卷辊32平摊处相对，送料导向板37位于卷辊32的一侧，机体1内固定安装有多个出料导向板38，出料导向板38均与卷辊32相贴，出料导向板38位于卷辊32的另一侧，机体1内底部固定安装有阻隔板39，阻隔板39位于出料导向板38的下方，阻隔板39用于将预混物限位在搅拌机构4中。
其中，预混物先落到送料导向板37上，经过送料导向板37的导向使预混物进入卷辊32的挤压之间，而后平摊挤压后的预混物经过出料导向板38的刮除与导向使预混物进入搅拌机构4中，并受到阻隔板39的限位。
进一步地，如图9、图11所示，搅拌机构4还包括搅拌电机41、联轴器42、转杆43、搅拌架44，机体1外部顶端固定安装有搅拌电机41，搅拌电机41的轴贯穿机体1顶壁，搅拌电机41的轴与机体1之间密封，搅拌电机41的轴上固定安装有联轴器42，联轴器42位于机体1内，联轴器42上固定安装有转杆43，转杆43上固定安装有搅拌架44，搅拌架44底端固定安装有搅拌叶45。
其中，搅拌电机41带动联轴器42转动，联轴器42带动转杆43转动，转杆43带动搅拌架44转动，搅拌架44带动搅拌叶45转动，使搅拌叶45对预混物进行水平搅拌。
进一步地，如图11所示，机体1内固定安装有多个固定杆46，固定杆46分布在转杆43周围，固定杆46底端固定安装有固定齿圈47，转杆43贯穿固定齿圈47，转杆43上固定安装有多个延伸架48，延伸架48上均转动配合有斜齿轮49，斜齿轮49均与固定齿圈47相啮合，延伸架48上均活动安装有控制轴410，控制轴410上均固定安装有齿盘411，齿盘411的外圈斜齿均与斜齿轮49相啮合。
其中，转杆43带动延伸架48转动，延伸架48带动斜齿轮49公转，斜齿轮49经过固定齿圈47的作用从而产生自转，斜齿轮49的自转带动齿盘411转动。
进一步地，如图11-12所示，齿盘411上均转动配合有活动杆412，搅拌架44的两侧均固定安装有限位件413，活动杆412底端均转动配合有连杆414，连杆414均贯穿限位件413，连杆414与限位件413滑动配合，搅拌架44底端的两侧均开设有滑槽415，滑槽415内均滑动配合有搅动叶416，连杆414均与搅动叶416固定安装。
其中，齿盘411带动活动杆412转动，活动杆412带动受到限位件413限制的连杆414移动，连杆414带动搅动叶416沿滑槽415移动，从而使搅动叶416形成上下往复移动以对预混物进行竖向搅动。
进一步地，如图9、图13所示，控制机构5还包括滑轨51、滑动环槽53、移动块54、控制杆55、分离槽56，机体1内顶端固定安装有多个滑轨51，滑轨51上滑动配合有控制圈52，转杆43贯穿控制圈52，控制圈52底面开设有滑动环槽53，滑动环槽53内滑动配合有多个移动块54，移动块54上均转动配合有控制杆55，控制杆55均与控制轴410转动配合，延伸架48上均开设有分离槽56，控制轴410在分离槽56内与延伸架48转动配合，控制轴410与分离槽56滑动配合。
优选的，控制圈52与机体1之间设置有弹簧，弹簧的一端与控制圈52相连，弹簧的另一端与机体1相连。
其中，控制圈52在滑轨51上移动，控制圈52带动移动块54移动，移动块54推动控制杆55移动，使控制杆55推动控制轴410沿分离槽56移动，致使齿盘411与斜齿轮49分离，从而限制搅动叶416的竖向搅动，并在移动块54经过控制杆55的连带随转杆43转动时，移动块54在滑动环槽53内进行公转。
进一步地，如图13所示，机体1上转动配合有连动轴57，连动轴57上固定安装有控制齿轮58，连动轴57上与轴杆31上张紧有齿带59，控制圈52上固定安装有齿条510，齿条510与控制齿轮58相啮合。
进一步，齿条510的长度较短，即控制齿轮58驱动齿条510移动后，齿条510经过控制圈52驱动控制轴410移动的距离不超过分离槽56的长度。
其中，轴杆31带动齿带59转动，齿带59带动连动轴57转动，连动轴57带动控制齿轮58转动，控制齿轮58驱动齿条510移动，以使齿条510带动控制圈52移动。
进一步地，如图14所示，机体1上转动配合有进料密封门61，进料密封门61闭合时与机体1密封，机体1上转动配合有出料密封门62，出料密封门62闭合时与机体1密封，机体1上开设有排气口63，排气口63与真空泵2的排气管相通。
工作原理：
将预混物放入机体1中，而后对机体1进行密封，并启动真空泵2对机体1内进行抽气减压，而后卷辊32先对预混物进行平摊挤压，使预混物经过卷辊32挤压变形成扁平形状进入到搅拌机构4中，以将预混物的整体厚度降低，并且搅拌叶45进行水平转动以对扁平形状的预混物进行水平搅拌，搅动叶416进行竖向往复移动以对预混物进行竖向搅动，而当卷辊32对预混物进行处理时，随着卷辊32的转动，驱动控制圈52向下移动一段距离，控制圈52限制搅动叶416的移动，使搅动叶416停止竖向搅动，避免流入的扁平形状的预混物在进入搅拌机构4中受到向上移动的搅动叶416的顶动从而脱离出搅拌机构4，而当卷辊32对预混物完成处理后，卷辊32停止转动，卷辊32对控制圈52的驱动力消失，致使控制圈52向上移动一段距离复位，控制圈52向上移动后对搅动叶416的限制消失，致使搅动叶416继续进行竖向搅动，以配合搅拌叶45对预混物进行水平搅拌与竖向搅动；
其中，预混物先落到送料导向板37上，经过送料导向板37的导向使预混物进入卷辊32的挤压之间，驱动电机35带动皮带36转动，皮带36带动轴杆31转动，经过第一对向齿轮33与第二对向齿轮34使轴杆31带动上下的卷辊32对向转动，以对预混物进行平摊挤压，而后平摊挤压后的预混物经过出料导向板38的刮除与导向使预混物进入搅拌机构4中，并受到阻隔板39的限位；
而后，搅拌电机41带动联轴器42转动，联轴器42带动转杆43转动，转杆43带动搅拌架44转动，搅拌架44带动搅拌叶45转动，使搅拌叶45对预混物进行水平搅拌，同时转杆43带动延伸架48转动，延伸架48带动斜齿轮49公转，斜齿轮49经过固定齿圈47的作用从而产生自转，斜齿轮49的自转带动齿盘411转动，齿盘411带动活动杆412转动，活动杆412带动受到限位件413限制的连杆414移动，连杆414带动搅动叶416沿滑槽415移动，从而使搅动叶416形成上下往复移动以对预混物进行竖向搅动；
而在卷辊32对预混物进行平摊挤压时，轴杆31带动齿带59转动，齿带59带动连动轴57转动，连动轴57带动控制齿轮58转动，控制齿轮58驱动齿条510移动，以使齿条510带动控制圈52在滑轨51上移动，控制圈52带动移动块54移动，移动块54推动控制杆55移动，使控制杆55推动控制轴410沿分离槽56移动，致使齿盘411与斜齿轮49分离，从而限制搅动叶416的竖向搅动，并在移动块54经过控制杆55的连带随转杆43转动时，移动块54在滑动环槽53内进行公转，从而对搅动叶416进行限制，避免流入的扁平形状的预混物在进入搅拌机构4中受到向上移动的搅动叶416的顶动从而脱离出搅拌机构4，而在卷辊32对预混物完成处理后，卷辊32停止转动，控制圈52经过弹簧的复位力致使控制圈52复位，从而带动齿盘411重新与斜齿轮59啮合，以使搅动叶416重新上下往复移动以对预混物重新进行竖向搅动。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种高透光性环氧树脂光纤粘合胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)将丁布与氢化双酚A型环氧树脂混合，加热反应，得到改性环氧树脂；
步骤(2)将巯基丙酸甲酯、季戊四醇、70wt％甲基磺酸水溶液混合，在真空条件下加热搅拌，得到季戊四醇四-3-巯基丙酸酯；
步骤(3)将六亚甲基二异氰酸酯、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、二月桂酸二丁基锡混合后，在氮气保护下，加热搅拌，得到多巯基固化剂；
步骤(4)高透光性环氧树脂光纤粘合胶A组分和B组分的制备：
1)将改性环氧树脂、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、HY-057消泡剂、纳米玻璃微珠、甲氧基三甲基硅烷混合，在氦气保护下，加热搅拌，得到A组分的预混物；将A组分的预混物真空脱泡，得到A组分；
2)将多巯基固化剂、二环脒、苄基二甲胺、甲氧基三甲基硅烷、HY-057消泡剂混合，在氦气保护下，加热搅拌，得到B组分的预混物；将B组分的预混物真空脱泡，得到B组分。
2.根据权利要求1所述的一种高透光性环氧树脂光纤粘合胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，丁布与氢化双酚A型环氧树脂的质量比为0.5-1:2，加热反应条件为：先在85-105℃下反应2h，再在55-85℃下反应1.5h。
3.根据权利要求1所述的一种高透光性环氧树脂光纤粘合胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，巯基丙酸甲酯、季戊四醇、70wt％甲基磺酸水溶液的质量比为475-485:135-137:8.8，真空度为-0.06MPa，加热温度为80-85℃，搅拌速度为500r/min；
步骤(2)具体包括：
在反应过程中每隔1h对反应体系进行取样检测，当反应体系中巯基丙酸甲酯的质量分数≤0.1％停止反应，得到反应后的粗品；
将反应后的粗品加入至2wt％碳酸钠水溶液中，在转速为500r/min的条件下搅拌30min，用超纯水洗涤后，在温度为100℃、真空度为-0.098MPa的条件下脱出残留的水分及未反应完全的巯基丙酸甲酯；其中，反应后的粗品与2wt％碳酸钠水溶液的质量比为0.95-1.05:1.25-1.35。
4.根据权利要求1所述的一种高透光性环氧树脂光纤粘合胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，六亚甲基二异氰酸酯、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、二月桂酸二丁基锡的质量比为0.175-0.185:0.95-1.05:0.0015-0.0017，加热温度为70℃，加热时间为1.5h，搅拌速度为800r/min。
5.根据权利要求1所述的一种高透光性环氧树脂光纤粘合胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，制备A组分时，按质量份数计，改性环氧树脂81.5-90份、1,4-丁二醇二缩水甘油醚1-3份、HY-057消泡剂0.1-2份、纳米玻璃微珠2-15份、甲氧基三甲基硅烷0.5-3份，加热温度为35-55℃，加热时间为2-3h，搅拌速度为1000r/min，真空脱泡的条件为：真空度为-0.098MPa，脱泡处理时间为1h；
制备B组分时，按质量份数计，多巯基固化剂80-88份、二环脒4-5份、苄基二甲胺4-5份、甲氧基三甲基硅烷0.5-3份、HY-057消泡剂0.1-1份，加热温度为25-35℃，加热时间为1-2h，搅拌速度为1000r/min，真空脱泡的条件为：真空度为-0.098MPa，脱泡处理时间为1h。
6.一种采用如权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的高透光性环氧树脂光纤粘合胶。
7.一种用于权利要求1-5任一项所述方法的粘合胶加工用真空脱泡装置，其特征在于，包括机体、设置在所述机体内一侧的真空泵、设置在所述机体内另一侧的平摊机构、设置在所述机体内另一侧的搅拌机构、设置在所述机体内另一侧的控制机构；
所述机体内的另一侧与所述真空泵的抽气管相通；
所述平摊机构包括卷辊，所述卷辊将进入所述机体内的预混物平摊；
所述搅拌机构包括搅拌叶、搅动叶，所述搅拌叶水平搅拌平摊进入的预混物，所述搅动叶竖向搅动预混物；
所述控制机构包括控制圈，所述卷辊的转动驱动控制圈下移一段距离，所述控制圈的下移控制所述搅动叶停止搅动；
保证在预混物平摊进所述搅拌机构中时，所述搅动叶停止搅动，在预混物全部平摊进所述搅拌机构中后，所述搅动叶开始搅动。
8.根据权利要求7所述的一种粘合胶加工用真空脱泡装置，其特征在于，所述平摊机构还包括轴杆、第一对向齿轮、第二对向齿轮、驱动电机、皮带，所述机体内转动配合有多个所述轴杆，所述轴杆上均固定安装有所述卷辊，所述卷辊上下相对以平摊预混物，上端的所述轴杆上固定安装有所述第一对向齿轮，下端的所述轴杆上固定安装有所述第二对向齿轮，所述第一对向齿轮与所述第二对向齿轮相啮合，所述机体内固定安装有所述驱动电机，所述驱动电机的轴上与所述轴杆上张紧有所述皮带；
所述机体内固定安装有送料导向板，所述送料导向板的开口与所述卷辊平摊处相对，所述送料导向板位于所述卷辊的一侧，所述机体内固定安装有多个出料导向板，所述出料导向板均与所述卷辊相贴，所述出料导向板位于所述卷辊的另一侧，所述机体内底部固定安装有阻隔板，所述阻隔板位于所述出料导向板的下方，所述阻隔板用于将预混物限位在所述搅拌机构中。
9.根据权利要求7所述的一种粘合胶加工用真空脱泡装置，其特征在于，所述搅拌机构还包括搅拌电机、联轴器、转杆、搅拌架，所述机体外部顶端固定安装有所述搅拌电机，所述搅拌电机的轴贯穿所述机体顶壁，所述搅拌电机的轴与所述机体之间密封，所述搅拌电机的轴上固定安装有所述联轴器，所述联轴器位于所述机体内，所述联轴器上固定安装有所述转杆，所述转杆上固定安装有所述搅拌架，所述搅拌架底端固定安装有所述搅拌叶；
所述机体内固定安装有多个固定杆，所述固定杆分布在所述转杆周围，所述固定杆底端固定安装有固定齿圈，所述转杆贯穿所述固定齿圈，所述转杆上固定安装有多个延伸架，所述延伸架上均转动配合有斜齿轮，所述斜齿轮均与所述固定齿圈相啮合，所述延伸架上均活动安装有控制轴，所述控制轴上均固定安装有齿盘，所述齿盘的外圈斜齿均与所述斜齿轮相啮合。
10.根据权利要求9所述的一种粘合胶加工用真空脱泡装置，其特征在于，所述齿盘上均转动配合有活动杆，所述搅拌架的两侧均固定安装有限位件，所述活动杆底端均转动配合有连杆，所述连杆均贯穿所述限位件，所述连杆与所述限位件滑动配合，所述搅拌架底端的两侧均开设有滑槽，所述滑槽内均滑动配合有搅动叶，所述连杆均与所述搅动叶固定安装。
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