CN115368557B - 一种矿用管材尼龙改性材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种矿用管材尼龙改性材料及其制备方法，属于矿用管材制备技术领域，包括以下重量份原料：己内酰胺100份、改性玻璃纤维5‑10份、改性碳化硅3‑5份、催化剂0.1‑0.2份和活化剂0.2‑0.5份；步骤如下：将改性玻璃纤维和改性碳化硅加入装有总质量50‑90％己内酰胺的反应釜中，搅拌后加入催化剂反应，得到物料a；将剩余己内酰胺加入第二反应釜中，搅拌升温后，加入活化剂反应，得到物料b；将物料a加入物料b中，浇入模具中，保温反应，脱膜，得到矿用管材尼龙改性材料；本发明在己内酰胺聚合体系中引入改性玻璃纤维和改性碳化硅，赋予尼龙改性材料优异的耐磨、耐腐蚀性。

Description

一种矿用管材尼龙改性材料及其制备方法
技术领域
本发明属于矿用管材制备技术领域，具体地，涉及一种矿用管材尼龙改性材料及其制备方法。
背景技术
尼龙(PA)是一种各项性能都很优异的高分子材料，在国内外各种领域得到广泛应用，取代了许多产品使用的金属材料，并且具有许多金属材料无法相比的优异特性，如质轻、高耐磨、抗腐蚀及不老化发脆等。目前，尼龙材料主要在机床、汽车、摩托车等机械行业的零部件使用较多。
矿用输送管是指在矿井中供排水、通风、注浆、排瓦斯、矿粉等输送管道，需要具有优异的耐磨性和耐腐蚀性，基于上述尼龙的各种优点，尼龙矿管使用越来越多，但是尼龙材料中含有酰胺基团(-NH-CO-)，导致其具有很强的吸水性，当其吸水过多时，力学性能中各项指标均降低，尺寸稳定性也变差，耐腐蚀性变化更大，因此，提高一种耐磨、耐腐蚀的矿用管材尼龙改性材料是目前需要解决的技术问题。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种矿用管材尼龙改性材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种矿用管材尼龙改性材料，包括以下重量份原料：己内酰胺100份、改性玻璃纤维5-10份、改性碳化硅3-5份、催化剂0.1-0.2份和活化剂0.2-0.5份；
该矿用管材尼龙改性材料由以下步骤制成：
第一步、将改性玻璃纤维和改性碳化硅加入装有总质量50-90％己内酰胺的第一反应釜中，转速400-600r/min搅拌条件下升温至100-120℃，抽真空并提高转速至5000-8000r/min，继续搅拌15-60min后加入催化剂并升温至130-140℃，得到物料a；
第二步、将剩余己内酰胺加入第二反应釜中，边搅拌边升温至70-80℃，抽真空搅拌10-15min后，加入活化剂继续抽真空至0.1MPa并升温至130-140℃，继续抽真空10-20min，得到物料b；
第三步、将物料a加入物料b中，转速300-500r/min搅拌混合均匀后浇入150-180℃的模具中，置于50-80℃烘箱中，保温反应20-30min后，冷却脱膜，得到矿用管材尼龙改性材料。
进一步地，改性玻璃纤维通过以下步骤制成：
步骤S11、用冰醋酸将无水乙醇pH调节为3-6，加入玻璃纤维搅拌5-10min后，加入硅烷偶联剂KH-560，40-45℃下搅拌反应6-8h，反应结束后，过滤，滤饼转移至反应釜中，向反应釜中加入去离子水、乙酸和L-天冬氨酸，60℃下搅拌反应4-6h，反应结束后，过滤，滤饼用去离子水洗涤3-5次，干燥，得到羧基化玻璃纤维，无水乙醇、玻璃纤维、硅烷偶联剂KH-560、去离子水、乙酸和L-天冬氨酸的用量比为20-25mL：2.5g：0.1-0.2g：50mL：10mL：1.4-1.6g；
步骤S12、将羧基化玻璃纤维加入甲醇中，边搅拌边加入EDC·HCl(1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐)，室温下搅拌反应30min后，加入NHS(N-羟基琥珀酰亚胺)，搅拌反应30min后加入八(氨基苯基三氧硅烷)的甲醇溶液，磁力搅拌反应8-10h，反应结束后，过滤，滤饼洗涤干燥，得到改性玻璃纤维，羧基化玻璃纤维、甲醇、EDC·HCl、NHS、八(氨基苯基三氧硅烷)的甲醇溶液用量比为3.5-5.0g：50-60mL：0.24g：0.15g：10mL，八(氨基苯基三氧硅烷)的甲醇溶液由八(氨基苯基三氧硅烷)和甲醇按照1.5g：10mL超声混合得到。
先利用KH-560偶联剂处理玻璃纤维，减少玻璃纤维表面羟基含量并引入环氧基团，进而利用L-天冬氨酸的氨基与环氧基反应，引入羧基(L-天冬氨酸分子上)得到羧基化玻璃纤维，进而在催化剂的作用下，使羧基化玻璃纤维与八(氨基苯基三氧硅烷)发生酰胺化反应，使玻璃纤维表面通过化学键连接八(氨基苯基三氧硅烷，即改性玻璃纤维。
进一步地，改性碳化硅通过以下步骤制成：
步骤S21、将三羟甲基丙烷在100-120℃、真空度710-750mmHg下搅拌脱水0.5-1h，氮气保护下，加入异佛尔酮二异氰酸酯和辛酸亚锡，80-85℃下继续反应2-3h，加入2,2,2-三氟乙醇和辛酸亚锡，保温搅拌反应2-3h，得到三氟甲基二异氰酸酯；
其中，三羟甲基丙烷、异佛尔酮二异氰酸酯、2,2,2-三氟乙醇和辛酸亚锡的质量比为6-10g：100-120g：5-20g：0.06-1.8g，辛酸亚锡首次加入量和再次加入量质量比为1：1；
步骤S22、将纳米碳化硅和乙酸乙酯加入三口烧瓶中，磁力搅拌15-20min后加入三氟甲基二异氰酸酯，升温至回流反应4-5h，反应结束后，减压蒸馏去除乙酸乙酯，将蒸馏产物转移至另一个三口烧瓶中，加入乙酸乙酯搅拌后加入己内酰胺，升温至回流搅拌反应4-5h，反应结束后，减压蒸馏去除乙酸乙酯，得到改性碳化硅；
其中，纳米碳化硅、三氟甲基二异氰酸酯和己内酰胺的质量比为5：1:0.4-0.7。
进一步地，催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠和氢化锂中的一种或多种按照任意比例混合。
进一步地，活化剂为十二烷基异氰酸酯、十六烷基异氰酸酯、叔丁基异氰酸酯、壬基异氰酸酯、癸基异氰酸酯、辛基异氰酸酯和甲苯异氰酸酯中的任意一种。
本发明的有益效果：
为了提高矿用管材尼龙材料的耐磨性能和耐腐蚀性能，本发明在己内酰胺聚合体系中引入改性玻璃纤维和改性碳化硅，改性碳化硅不仅具有碳化硅自身的高耐磨特性，还因具有小尺寸效应，填充于玻璃纤维与己内酰胺聚合基质中的空隙中，使玻璃纤维和基料结合更加紧密，从而承担大部分载荷，使复合材料强度增大，改性玻璃纤维表面接枝八(氨基苯基三氧硅烷，其笼状结构可以发挥类似橡胶类“弹珠”的弹性功能，从而对复合材料产生增韧作用，在摩擦过程中还能够有效传递应力，防止裂纹的产生和扩展，提高复合材料的耐磨性，其分子结构的末端基团还能够与活化剂反应，将玻璃纤维通过化学键锚固于复合材料内部，充分发挥玻璃纤维的增强作用，另外本发明中的改性碳化硅为含氟侧链二异氰酸酯接枝并且己内酰胺封端的纳米碳化硅材料，不仅与基料相容性高，且能够参与聚合反应，将改性碳化硅材料引入尼龙基体中，不仅发挥耐磨增强作用，还因为其含氟侧链的存在，提高尼龙材料的疏水性，进而提高耐腐蚀性，综上，将本发明制备的尼龙材料应用于矿管制备中，能够得到耐磨、耐腐蚀的管材。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种改性玻璃纤维，通过以下步骤制成：
步骤S11、用冰醋酸将20mL无水乙醇pH调节为3，加入2.5g玻璃纤维搅拌5min后，加入0.1g硅烷偶联剂KH-560，40℃下搅拌反应6h，反应结束后，过滤，滤饼转移至反应釜中，向反应釜中加入50mL去离子水、10mL乙酸和1.4g L-天冬氨酸，60℃下搅拌反应4h，反应结束后，过滤，滤饼用去离子水洗涤3次，干燥，得到羧基化玻璃纤维；
步骤S12、将3.5g羧基化玻璃纤维加入50mL甲醇中，边搅拌边加入0.24g EDC·HCl，室温下搅拌反应30min后，加入0.15g NHS，搅拌反应30min后加入八(氨基苯基三氧硅烷)的甲醇溶液，磁力搅拌反应8h，反应结束后，过滤，滤饼洗涤干燥，得到改性玻璃纤维，八(氨基苯基三氧硅烷)的甲醇溶液由八(氨基苯基三氧硅烷)和甲醇按照1.5g：10mL超声混合得到。
实施例2
一种改性玻璃纤维，通过以下步骤制成：
步骤S11、用冰醋酸将25mL无水乙醇pH调节为6，加入2.5g玻璃纤维搅拌10min后，加入0.2g硅烷偶联剂KH-560，45℃下搅拌反应8h，反应结束后，过滤，滤饼转移至反应釜中，向反应釜中加入50mL去离子水、10mL乙酸和1.6gL-天冬氨酸，60℃下搅拌反应6h，反应结束后，过滤，滤饼用去离子水洗涤5次，干燥，得到羧基化玻璃纤维；
步骤S12、将5.0g羧基化玻璃纤维加入60mL甲醇中，边搅拌边加入0.24g EDC·HCl，室温下搅拌反应30min后，加入0.15g NHS，搅拌反应30min后加入八(氨基苯基三氧硅烷)的甲醇溶液，磁力搅拌反应10h，反应结束后，过滤，滤饼洗涤干燥，得到改性玻璃纤维，八(氨基苯基三氧硅烷)的甲醇溶液由八(氨基苯基三氧硅烷)和甲醇按照1.5g：10mL超声混合得到。
对比例1
一种改性玻璃纤维，通过以下步骤制成：
步骤S11、用冰醋酸将25mL无水乙醇pH调节为6，加入2.5g玻璃纤维搅拌10min后，加入0.2g硅烷偶联剂KH-560，45℃下搅拌反应8h，反应结束后，过滤，滤饼干燥，得到改性玻璃纤维。
实施例3
一种改性碳化硅，通过以下步骤制成：
步骤S21、将6g三羟甲基丙烷在100℃、真空度710mmHg下搅拌脱水0.5h，氮气保护下，加入100g异佛尔酮二异氰酸酯和0.03g辛酸亚锡，80℃下继续反应2h，加入5g 2,2,2-三氟乙醇和0.03g辛酸亚锡，保温搅拌反应2h，得到三氟甲基二异氰酸酯；
步骤S22、将5g纳米碳化硅和50mL乙酸乙酯加入三口烧瓶中，磁力搅拌15min后加入1g三氟甲基二异氰酸酯，升温至回流反应4h，反应结束后，减压蒸馏去除乙酸乙酯，将蒸馏产物转移至另一个三口烧瓶中，加入60mL乙酸乙酯搅拌后加入0.4g己内酰胺，升温至回流搅拌反应4h，反应结束后，减压蒸馏去除乙酸乙酯，得到改性碳化硅。
实施例4
一种改性碳化硅，通过以下步骤制成：
步骤S21、将10g三羟甲基丙烷在120℃、真空度750mmHg下搅拌脱水1h，氮气保护下，加入120g异佛尔酮二异氰酸酯和0.9g辛酸亚锡，85℃下继续反应3h，加入20g 2,2,2-三氟乙醇和0.9g辛酸亚锡，保温搅拌反应3h，得到三氟甲基二异氰酸酯；
步骤S22、将5g纳米碳化硅和50mL乙酸乙酯加入三口烧瓶中，磁力搅拌20min后加入1g三氟甲基二异氰酸酯，升温至回流反应5h，反应结束后，减压蒸馏去除乙酸乙酯，将蒸馏产物转移至另一个三口烧瓶中，加入60mL乙酸乙酯搅拌后加入0.7g己内酰胺，升温至回流搅拌反应5h，反应结束后，减压蒸馏去除乙酸乙酯，得到改性碳化硅。
对比例2
一种改性碳化硅，通过以下步骤制成：
将5g纳米碳化硅和50mL乙酸乙酯加入三口烧瓶中，磁力搅拌20min后加入1g异佛尔酮二异氰酸酯，升温至回流反应5h，反应结束后，减压蒸馏去除乙酸乙酯，将蒸馏产物转移至另一个三口烧瓶中，加入60mL乙酸乙酯搅拌后加入0.7g己内酰胺，升温至回流搅拌反应5h，反应结束后，减压蒸馏去除乙酸乙酯，得到改性碳化硅。
实施例5
一种矿用管材尼龙改性材料，包括以下重量份原料：己内酰胺100份、实施例1改性玻璃纤维5份、实施例3改性碳化硅3份、氢氧化钠0.1份和十二烷基异氰酸酯0.2份；
该矿用管材尼龙改性材料由以下步骤制成：
第一步、将改性玻璃纤维和改性碳化硅加入装有总质量50％己内酰胺的第一反应釜中，转速400r/min搅拌条件下升温至100℃，抽真空并提高转速至5000r/min，继续搅拌15min后加入氢氧化钠并升温至130℃，得到物料a；
第二步、将剩余己内酰胺加入第二反应釜中，边搅拌边升温至70℃，抽真空搅拌10min后，加入十二烷基异氰酸酯继续抽真空至0.1MPa并升温至130℃，继续抽真空10min，得到物料b；
第三步、将物料a加入物料b中，转速300r/min搅拌混合均匀后浇入150℃的模具中，置于50℃烘箱中，保温反应20min后，冷却脱膜，得到矿用管材尼龙改性材料。
实施例6
一种矿用管材尼龙改性材料，包括以下重量份原料：己内酰胺100份、实施例2改性玻璃纤维8份、实施例4改性碳化硅4份、氢氧化钾0.1份和十六烷基异氰酸酯0.4份；
该矿用管材尼龙改性材料由以下步骤制成：
第一步、将改性玻璃纤维和改性碳化硅加入装有总质量80％己内酰胺的第一反应釜中，转速500r/min搅拌条件下升温至110℃，抽真空并提高转速至7000r/min，继续搅拌30min后加入氢氧化钾并升温至135℃，得到物料a；
第二步、将剩余己内酰胺加入第二反应釜中，边搅拌边升温至75℃，抽真空搅拌12min后，加入十六烷基异氰酸酯继续抽真空至0.1MPa并升温至135℃，继续抽真空15min，得到物料b；
第三步、将物料a加入物料b中，转速400r/min搅拌混合均匀后浇入170℃的模具中，置于70℃烘箱中，保温反应25min后，冷却脱膜，得到矿用管材尼龙改性材料。
实施例7
一种矿用管材尼龙改性材料，包括以下重量份原料：己内酰胺100份、实施例3改性玻璃纤维10份、实施例4改性碳化硅5份、氢化钠0.2份和叔丁基异氰酸酯0.5份；
该矿用管材尼龙改性材料由以下步骤制成：
第一步、将改性玻璃纤维和改性碳化硅加入装有总质量90％己内酰胺的第一反应釜中，转速600r/min搅拌条件下升温至120℃，抽真空并提高转速至8000r/min，继续搅拌60min后加入氢化钠并升温至140℃，得到物料a；
第二步、将剩余己内酰胺加入第二反应釜中，边搅拌边升温至80℃，抽真空搅拌15min后，加入叔丁基异氰酸酯继续抽真空至0.1MPa并升温至140℃，继续抽真空20min，得到物料b；
第三步、将物料a加入物料b中，转速500r/min搅拌混合均匀后浇入180℃的模具中，置于80℃烘箱中，保温反应30min后，冷却脱膜，得到矿用管材尼龙改性材料。
对比例3
与实施例5相比，将实施例5中改性玻璃纤维替换成对比例1中物质，其余原料及制备过程同实施例5。
对比例4
与实施例6相比，将实施例6中改性碳化硅替换成对比例2中物质，其余原料及制备过程同实施例6。
将实施例5-7和对比例3-4所制备的尼龙改性材料进行测试，拉伸强度：参照GB/T1634-2006测试；耐磨性：参考标准GB3960-83在M-2000型摩擦磨损实验机上进行测试，复合材料试样的尺寸为6mm×7mm×30mm，测试并计算摩擦系数u；吸水率测试：将待测样品置于100℃烘箱中烘干，随炉冷却，称重为m1，浸于23℃恒温水浴中24h，称重为m2,试样吸水百分率Wp＝(m2-m1)/m1×100％，测试结果如表1所示：
表1
项目 拉伸强度(MPa) 摩擦系数u 吸水率/％
实施例5 105 0.10 0.2
实施例6 109 0.08 0.2
实施例7 117 0.06 0.2
对比例3 85 0.14 0.3
对比例4 91 0.17 1.8
由表1可以看出，相比于对比例3-4，实施例5-7所制备的尼龙改性材料性能更优、耐磨性能更高且吸水率低，耐腐蚀。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种矿用管材尼龙改性材料，其特征在于，包括以下重量份原料：己内酰胺100份、改性玻璃纤维5-10份、改性碳化硅3-5份、催化剂0.1-0.2份和活化剂0.2-0.5份；
所述改性玻璃纤维通过以下步骤制成：
将羧基化玻璃纤维加入甲醇中，边搅拌边加入EDC·HCl，室温下搅拌后加入NHS，再次搅拌后加入八(氨基苯基三氧硅烷)的甲醇溶液，磁力搅拌反应8-10h，得到改性玻璃纤维。
2.根据权利要求1所述的一种矿用管材尼龙改性材料，其特征在于，八(氨基苯基三氧硅烷)的甲醇溶液由八(氨基苯基三氧硅烷)和甲醇按照1.5g：10mL超声混合得到。
3.根据权利要求1所述的一种矿用管材尼龙改性材料，其特征在于，羧基化玻璃纤维通过以下步骤制成：
用冰醋酸将无水乙醇pH调节为3-6，加入玻璃纤维搅拌后，加入硅烷偶联剂KH-560，40-45℃下搅拌反应6-8h，反应结束后，过滤，滤饼转移至反应釜中，向反应釜中加入去离子水、乙酸和L-天冬氨酸，60℃下搅拌反应4-6h，得到羧基化玻璃纤维。
4.根据权利要求3所述的一种矿用管材尼龙改性材料，其特征在于，无水乙醇、玻璃纤维、硅烷偶联剂KH-560、去离子水、乙酸和L-天冬氨酸的用量比为20-25mL：2.5g：0.1-0.2g：50mL：10mL：1.4-1.6g。
5.根据权利要求1所述的一种矿用管材尼龙改性材料，其特征在于，改性碳化硅通过以下步骤制成：
步骤S21、将三羟甲基丙烷在100-120℃、真空度710-750mmHg下搅拌脱水0.5-1h，氮气保护下，加入异佛尔酮二异氰酸酯和辛酸亚锡，80-85℃下继续反应2-3h，加入2,2,2-三氟乙醇和辛酸亚锡，保温搅拌反应2-3h，得到三氟甲基二异氰酸酯；
步骤S22、将纳米碳化硅和乙酸乙酯混合，磁力搅拌后加入三氟甲基二异氰酸酯，回流反应4-5h，反应结束后，减压蒸馏，将蒸馏产物转移至另一个三口烧瓶中，加入乙酸乙酯搅拌后加入己内酰胺，回流搅拌反应4-5h，反应结束后，减压蒸馏去除乙酸乙酯，得到改性碳化硅。
6.根据权利要求5所述的一种矿用管材尼龙改性材料，其特征在于，步骤S21中三羟甲基丙烷、异佛尔酮二异氰酸酯、2,2,2-三氟乙醇和辛酸亚锡的质量比为6-10g：100-120g：5-20g：0.06-1.8g，辛酸亚锡首次加入量和再次加入量质量比为1：1。
7.根据权利要求5所述的一种矿用管材尼龙改性材料，其特征在于，步骤S22中纳米碳化硅、三氟甲基二异氰酸酯和己内酰胺的质量比为5：1：0.4-0.7。
8.根据权利要求1所述的一种矿用管材尼龙改性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、将改性玻璃纤维和改性碳化硅加入装有总质量50-90％己内酰胺的第一反应釜中，搅拌升温至100-120℃，抽真空并提高转速，继续搅拌后加入催化剂并升温至130-140℃，得到物料a；
第二步、将剩余己内酰胺加入第二反应釜中，边搅拌边升温至70-80℃，抽真空搅拌后，加入活化剂继续抽真空至0.1MPa并升温至130-140℃，继续抽真空，得到物料b；
第三步、将物料a加入物料b中，搅拌混合均匀后浇入150-180℃的模具中，置于50-80℃烘箱中，保温反应，冷却脱膜，得到矿用管材尼龙改性材料。
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