CN115368120B - 一种氧化铝陶瓷及其生产工艺 - Google Patents
一种氧化铝陶瓷及其生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115368120B CN115368120B CN202211141937.1A CN202211141937A CN115368120B CN 115368120 B CN115368120 B CN 115368120B CN 202211141937 A CN202211141937 A CN 202211141937A CN 115368120 B CN115368120 B CN 115368120B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- alumina
- alumina ceramic
- sintering
- carbon nano
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
- C04B35/111—Fine ceramics
- C04B35/117—Composites
- C04B35/119—Composites with zirconium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
- C04B35/645—Pressure sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3244—Zirconium oxides, zirconates, hafnium oxides, hafnates, or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3427—Silicates other than clay, e.g. water glass
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
- C04B2235/5284—Hollow fibers, e.g. nanotubes
- C04B2235/5288—Carbon nanotubes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
Abstract
本申请涉及陶瓷技术领域,具体公开了一种氧化铝陶瓷及其生产工艺。该氧化铝陶瓷包括以下质量份的原料:氧化铝粉70~100份、氧化锆粉10~20份、碳纳米管1~5份、烧结助剂5~15份、分散剂0.5~1.5份;烧结助剂是由电气石粉和方硼石粉按照质量比(1.8~3.3):1组成的混合物。本申请可以更好地减少因烧结温度过高、烧结时间过长而加剧晶粒生长的情况,并且生产得到的氧化铝陶瓷机械性能较为优异。
Description
技术领域
本申请涉及陶瓷技术领域,更具体地说,它涉及一种氧化铝陶瓷及其生产工艺。
背景技术
氧化铝陶瓷是一种以氧化铝为主体的陶瓷材料,具有机械强度高、绝缘电阻大、硬度高、耐磨、耐腐蚀、耐高温、热膨胀低、热导率高、机械强度高及耐磨性好等一系列优良性能。基于氧化铝陶瓷的优良性能,使得其应用领域较为广泛。
目前,氧化铝陶瓷的烧成手段主要包括热压烧结、微波烧结、无压烧结、热等静压烧结、冷压烧结,并且氧化铝陶瓷的原料通常以氧化铝粉体为主。在实际生产过程中,为了减少因烧结温度较高、烧结时间过长而加剧晶粒生长的情况,通常需要加入烧结助剂进行改善。常用的烧结助剂包括CaO、MgO、SiO2、MnO2、TiO2、CuO等,而为了获得更好的烧结效果,也会复配使用不同类型的烧结助剂。
但是实际上在尽可能保障氧化铝陶瓷性能的基础上,上述常规烧结助剂对于烧结温度的可降低程度和烧结时间的可缩短程度有限,以烧结温度为例,降低程度在50℃左右。并且在添加上述常用烧结助剂后,对于生产得到的氧化铝陶瓷的机械强度存在一定程度的负面影响。
发明内容
为了更好地减少因烧结温度较高、烧结时间过长而加剧晶粒生长的情况,提高氧化铝陶瓷的机械强度,本申请提供一种氧化铝陶瓷及其生产工艺。
第一方面,本申请提供一种氧化铝陶瓷,采用如下的技术方案:
一种氧化铝陶瓷,包括以下质量份的原料:氧化铝粉70~100份、氧化锆粉10~20份、碳纳米管1~5份、烧结助剂5~15份、分散剂0.5~1.5份;所述烧结助剂是由电气石粉和方硼石粉按照质量比(1.8~3.3):1组成的混合物。
通过采用上述技术方案,由于电气石粉具有优良的热释电性、压电性和导电性,方硼石粉具有优良的热电性,因此体系中的电气石粉和方硼石粉在氧化铝陶瓷的生产过程中会形成一定程度的电流效应和电场效应。所形成的电流、电场效应可以在体系内粒子加热过程中,可以实现颗粒表面活化、接触区扩散速率增加以及良好的粒子间结合,并产生较高的加热速率,进而可以有效减少因烧结温度较高、烧结时间过长而加剧晶粒生长的情况,提高氧化铝陶瓷的机械强度。同时按照质量比(1.8~3.3):1复配使用电气石粉和方硼石粉,实际效果更佳。
由于氧化铝陶瓷的脆性在一定程度上限制了其应用,为了降低氧化铝陶瓷的脆性,提高氧化铝陶瓷的断裂韧性,进一步拓宽氧化铝陶瓷的应用范围。以氧化锆粉和碳纳米管作为脆性改善的活性成分,其中氧化锆粉在体系内具有可逆相变特性,相变的晶粒由于体积膨胀而对裂纹产生压应力,并吸收外界能量,阻碍裂纹扩展,从而提高了材料断裂韧性。而碳纳米管在体系中可以有效抑制氧化铝晶粒的生长,且碳纳米管力学性能优异,在拔出和断裂时,需要消耗更多的能量,有利于阻止陶瓷裂纹的扩展。此外,碳纳米管对陶瓷晶粒的桥联、钉扎等作用,能达到传递和均摊载荷的效果,使陶瓷裂纹扩展方式由沿晶断裂转化为穿晶断裂;同时碳纳米管还能与陶瓷形成独特网络结构,使裂纹沿晶界发生偏转,有助于提高氧化铝陶瓷的断裂韧性。
综上,氧化锆粉和碳纳米管相互协同配合,可以有效降低氧化铝陶瓷的脆性,提高氧化铝陶瓷的断裂韧性,对于拓宽氧化铝陶瓷的应用范围具有明显的积极意义。
另外,碳纳米管具有较好的导电性,可以对电气石粉和方硼石粉烧结过程中所产生的电流、电场效果起到协同辅助作用,进而对于降低烧结温度、缩短烧结时间具有积极意义。而经电气石粉和方硼石粉作用的氧化铝陶瓷的烧结温度和时间得到较大幅度降低,也可以避免碳纳米管在烧结过程中降解、炭化等不良现象。因此本申请中的氧化铝陶瓷配方中的各原料之间通过相互协同配合作用,最终可以得到各方面性能较为优异的氧化铝陶瓷,具有实际应用意义。
在一个具体的可实施方案中,所述氧化铝粉的粒径为1~5μm,所述氧化锆粉的粒径为1~5μm,所述碳纳米管的直径为10~30nm、长度为1~2μm,所述电气石粉的粒径为0.1~0.5μm,所述方硼石粉的粒径为0.1~0.5μm。
通过采用上述技术方案,选用上述粒径范围的氧化铝粉、氧化锆粉、电气石粉和方硼石粉,以及上述直径、长度范围碳纳米管,使得体系内的粒子更为致密,且粒子分布趋向于呈现出电气石粉和方硼石粉填充在氧化铝粉之间、氧化锆粉之间或氧化铝粉和氧化锆粉之间,而碳纳米管填充在体系内其他粒子之间的结构。对于提高体系中电气石粉和方硼石粉所产生的电流、电场效应的均匀性具有积极意义,并且碳纳米管优良的导电性能使得其在体系内起到导电桥梁的作用。综上,选用上述粒径范围的氧化铝粉、氧化锆粉、电气石粉和方硼石粉,以及上述直径范围碳纳米管,可以进一步减少因烧结温度较高、烧结时间过长而加剧晶粒生长的情况,有助于提高氧化铝陶瓷的机械强度。
在一个具体的可实施方案中,所述碳纳米管是经改性处理后得到,具体改性处理操作如下:
在超声环境下,将碳纳米管浸渍在含氟离子的溶液中,浸渍完成后依次进行过滤、烘干,得到改性处理后的碳纳米管。
通过采用上述技术方案,由于碳纳米管对氟离子的吸附效果较好,浸渍后的碳纳米管上负载有较多的氟离子,使得碳纳米管趋向于显带负电荷,而体系内的氧化铝粉和氧化锆粉均趋向于显正电荷,在正负电荷的作用下可以使得碳纳米管较好地分散在体系内,从而可以有效减少碳纳米管发生团聚的情况。并且在体系中引入氟离子,可以有效促进氧化铝的物相转变,使得氧化铝晶体键能变弱,降低了相转变所需的活化能,促使晶体发育完整,同时对晶粒直接的联系也有促进作用。
综上,进一步通过含氟离子溶液浸渍处理碳纳米管,在改善碳纳米管在体系中的分散性的基础上,所引入的氟离子对于氧化铝晶粒的形成、发育和联系均具有积极意义;并且氧化铝相转变所需的活化能降低,在一定程度上可以有效降低烧结温度和时间,从而对于提高氧化铝陶瓷的机械性能具有积极意义。
在一个具体的可实施方案中,所述含氟离子的溶液为氟化钠溶液,且所述氟化钠溶液的浓度为30~40g/L。
通过采用上述技术方案,氟化钠溶液在为碳纳米管提供氟离子的同时,体系中也会引入一定含量的氟化钠,钠离子可以取代电气石粉中的钙离子和钾离子,氟离子也会取代电气石粉中的氢氧根,形成低共熔的布格电气石相,从而可以有效降低电气石粉的烧结温度,即对于降低体系整体的烧结温度具有一定程度的积极意义。
在一个具体的可实施方案中,所述碳纳米管改性处理操作中,在超声环境下,先将碳纳米管浸渍在盐酸中,浸渍完成后依次进行过滤、烘干,得到初步改性碳纳米管;然后再将初步改性碳纳米管浸渍在含氟离子的溶液中,浸渍完成后依次进行过滤、烘干,得到改性处理后的碳纳米管。
通过采用上述技术方案,在含氟离子的溶液浸渍碳纳米管之前,先用盐酸浸渍碳纳米管,可以使得碳纳米管的端头及弯折处被氧化断裂,同时转化为羧基、羟基,从而在碳纳米管上引入羟基、羧基等官能团,进而提高碳纳米管的分散性,对于后续吸附氟离子也具有一定的积极意义。并且浸渍后所残留的氯离子也可以起到类似氟离子的效果,即使得氧化铝晶体键能变弱,降低了相转变所需的活化能,综合意义较好。
在一个具体的可实施方案中,所述氧化铝粉是经改性处理后得到,具体改性处理操作如下:
在超声环境下,将氧化铝粉加入无水乙醇中,依次经过滤、烘干,得到改性处理后的氧化铝粉。
通过采用上述技术方案,经上述处理后所得到的氧化铝粉分散性能得到明显改善。
在一个具体的可实施方案中,所述氧化锆粉是经改性处理后得到,具体改性处理操作如下:
在超声环境下,将氧化锆粉加入阳离子型聚丙烯酰胺溶液中,混合搅拌后,依次进行过滤、烘干,得到改性处理后的氧化锆粉。
通过采用上述技术方案,阳离子型聚丙烯酰胺可以有效提高氧化锆粉的分散性能,对于提高体系内氧化锆粉的分散稳定性具有积极意义。
在一个具体的可实施方案中,所述分散剂为硅酸钠与柠檬酸钠按照质量比1:(2.5~3.7)组成的混合物。
通过采用上述技术方案,按照上述比例复配硅酸钠与柠檬酸钠作为分散剂,可以有效提高体系内的各粒子的分散效果。
第二方面,本申请提供一种氧化铝陶瓷的生产工艺,采用如下的技术方案:
一种氧化铝陶瓷的生产工艺,包括以下步骤:
球磨处理:混合氧化铝粉、氧化锆粉、碳纳米管、烧结助剂、分散剂和水,得到混合料,球磨混合料,再依次经抽真空脱泡、干燥后得到球磨料;
热压烧结:在模具的配合下,700~800℃的温度下加压烧结球磨料,得到成品氧化铝陶瓷。
通过采用上述技术方案,热压烧结的方式完美契合了本申请中氧化铝陶瓷原料中电气石粉和方硼石粉的作用条件,在700~800℃的温度下即可完成氧化铝陶瓷的烧结,进而减少因烧结温度较高、烧结时间过长而加剧晶粒生长的情况,提高氧化铝陶瓷的机械强度;且该温度范围下碳纳米管发生降解、炭化的情况较少。
在一个具体的可实施方案中,所述热压烧结步骤中,烧结压力为120~250Mpa。
通过采用上述技术方案,控制烧结压力为120~250Mpa,可以使得颗粒之间更好地接触,并改变这些接触的数量和形态,增强自由烧结中现有的致密化机制,对于提高氧化铝陶瓷的烧结效果具有积极意义。并且该压力范围下电气石粉也可以较好地产生压电作用,从而在体系内更好地营造电流、电场效应。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1.本申请通过按照一定比例复配使用电气石粉和方硼石粉作为烧结助剂,利用电气石粉和方硼石粉在烧结过程中产生电流、电场效应的特性,从而在体系内粒子加热过程中,实现颗粒表面活化、接触区扩散速率增加以及良好的粒子间结合,并产生较高的加热速率,进而可以有效减少因烧结温度较高、烧结时间过长而加剧晶粒生长的情况,提高氧化铝陶瓷的机械强度。
2.本申请中以氧化锆粉和碳纳米管作为改善氧化铝陶瓷脆性的活性成分,两者改善脆性、增强韧性的机理不同,复配使用所达到的降低脆性和增强韧性的效果较为显著,对于拓宽氧化铝陶瓷的应用范围具有积极意义。
3.本申请通过控制氧化铝粉、氧化锆粉、电气石粉和方硼石粉的粒径,及碳纳米管的直径,形成更为致密的粒子结构,并且更便于碳纳米管在体系内形成合适的导电桥梁结构,对于适配电气石粉和方硼石粉所产生的电流、电场效应具有积极意义。
4.本申请通过对氟化钠溶液对碳纳米管进行浸渍改性处理,碳纳米管吸附氟离子后不仅在电荷作用影响下分散性能得到改善,并且体系中所引入的氟离子和部分残留钠离子,对于降低氧化铝粉、电气石粉的烧结温度具有相对应的积极意义。
5.本申请中的氧化铝粉、氧化锆粉、电气石粉和方硼石粉的粒径均属于微米级,成本相较于纳米级原料更低,契合工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明,本申请涉及的原料均可通过市售获得。
实施例
实施例1
一种氧化铝陶瓷,包括以下质量的原料:氧化铝粉8.7kg、氧化锆粉1.4kg、碳纳米管0.3kg、烧结助剂0.95kg、分散剂0.1kg;
其中烧结助剂是由电气石粉和方硼石粉按照质量比2.7:1组成的混合物;
氧化铝粉的粒径为1~5μm,氧化锆粉的粒径为1~5μm,碳纳米管的直径为10~30nm、长度为1~2μm,电气石粉的粒径为0.1~0.5μm,方硼石粉的粒径为0.1~0.5μm;
分散剂为硅酸钠与柠檬酸钠按照质量比1:3.2组成的混合物。
上述氧化铝陶瓷的生产工艺,包括以下步骤:
S1球磨处理:混合氧化铝粉、氧化锆粉、碳纳米管、烧结助剂、分散剂和水,得到混合料,在转速为1000r/min的条件下球磨混合料1h,再依次经抽真空脱泡、喷雾干燥后得到球磨料;
S2热压烧结:在模具的配合下,770℃的温度、220Mpa的压力下烧结球磨料3h,得到成品氧化铝陶瓷。
实施例2~5与实施例1的区别之处在于氧化铝陶瓷的各原料配比不同,具体如下表所示。
表1原料配比表
原料/kg | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
氧化铝粉 | 8.7 | 7 | 7.6 | 10 | 9.3 |
氧化锆粉 | 1.4 | 1 | 1.2 | 1.7 | 2 |
碳纳米管 | 0.3 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 0.4 |
烧结助剂 | 0.95 | 0.7 | 0.5 | 1.2 | 1.5 |
分散剂 | 0.1 | 0.05 | 0.08 | 0.13 | 0.15 |
实施例6
本实施例与实施例1的区别之处在于,烧结助剂是由电气石粉和方硼石粉按照质量比1.8:1组成的混合物。
实施例7
本实施例与实施例1的区别之处在于,烧结助剂是由电气石粉和方硼石粉按照质量比3.3:1组成的混合物。
实施例8
本实施例与实施例1的区别之处在于,氧化铝粉的粒径为1~5μm,氧化锆粉的粒径为1~5μm,碳纳米管的直径为10~30nm、长度为1~2μm,电气石粉的粒径为1~5μm,方硼石粉的粒径为1~5μm。
实施例9
本实施例与实施例1的区别之处在于,分散剂为硅酸钠与柠檬酸钠按照质量比1:2.5组成的混合物。
实施例10
本实施例与实施例1的区别之处在于,分散剂为硅酸钠与柠檬酸钠按照质量比1:3.7组成的混合物。
实施例11
本实施例与实施例1的区别之处在于,分散剂为硅酸钠。
实施例12
本实施例与实施例1的区别之处在于,分散剂为柠檬酸钠。
实施例13
本实施例与实施例1的区别之处在于,碳纳米管是经改性处理后得到,具体改性处理操作如下:
在超声环境下,将碳纳米管浸渍在40g/L的氟化钠溶液中,浸渍30min后依次进行过滤、烘干,得到改性处理后的碳纳米管。
实施例14
本实施例与实施例13的区别之处在于,碳纳米管是经改性处理后得到,具体改性处理操作如下:
在超声环境下,将碳纳米管浸渍在40g/L的氟化钾溶液中,浸渍30min后依次进行过滤、烘干,得到改性处理后的碳纳米管。
实施例15
本实施例与实施例13的区别之处在于,碳纳米管改性处理操作中,在超声环境下,先将碳纳米管浸渍在10wt%盐酸中,浸渍20min后依次进行过滤、烘干,得到初步改性碳纳米管;然后再将初步改性碳纳米管浸渍在40g/L的氟化钠溶液中,浸渍30min后依次进行过滤、烘干,得到改性处理后的碳纳米管。
实施例16
本实施例与实施例15的区别之处在于,用等浓度的硝酸溶液替换盐酸。
实施例17
本实施例与实施例1的区别之处在于,氧化铝粉是经改性处理后得到,具体改性处理操作如下:
在超声环境下,将氧化铝粉加入无水乙醇中,浸渍15min后,依次经过滤、烘干,得到改性处理后的氧化铝粉。
实施例18
本实施例与实施例1的区别之处在于,氧化锆粉是经改性处理后得到,具体改性处理操作如下:
在超声环境下,将氧化锆粉加入2wt%阳离子型聚丙烯酰胺溶液中,混合搅拌10min后,依次进行过滤、烘干,得到改性处理后的氧化锆粉。
实施例19
本实施例与实施例18的区别之处在于,用等浓度的阴离子型聚丙烯酰胺溶液替换阳离子型聚丙烯酰胺溶液。
实施例20
本实施例与实施例1的区别之处在于,S2热压烧结步骤中,烧结压力为120Mpa。
实施例21
本实施例与实施例1的区别之处在于,S2热压烧结步骤中,烧结压力为250Mpa。
实施例22
本实施例与实施例1的区别之处在于,S2热压烧结步骤中,烧结压力为60Mpa。
实施例23
本实施例与实施例1的区别之处在于,S2热压烧结步骤中,烧结压力为330Mpa。
对比例
对比例1
本对比例与实施例1的区别之处在于,烧结助剂为电气石粉。
对比例2
本对比例与实施例1的区别之处在于,烧结助剂为方硼石粉。
对比例3
本对比例与实施例1的区别之处在于,烧结助剂是由电气石粉和方硼石粉按照质量比1:1组成的混合物。
对比例4
本对比例与实施例1的区别之处在于,烧结助剂是由电气石粉和方硼石粉按照质量比5:1组成的混合物。
对比例5
本对比例与实施例1的区别之处在于,烧结助剂为CaO-MgO-SiO2,控制烧结温度为1400℃。
对比例6
本对比例与实施例1的区别之处在于,不添加烧结助剂,控制烧结温度为1470℃。
对比例7
本对比例与实施例1的区别之处在于,不添加氧化锆粉。
对比例8
本对比例与实施例1的区别之处在于,不添加碳纳米管。
对比例9
本对比例与实施例1的区别之处在于,S2热压烧结步骤中,烧结温度为600℃。
对比例10
本对比例与实施例1的区别之处在于,S2热压烧结步骤中,烧结温度为900℃。
性能检测试验方法
断裂韧性检测:采用单边切口梁方法对实施例1~23和对比例1~10中生产得到的成品氧化铝陶瓷进行测试。
抗弯强度检测:采用GB/T 6569-2006《精细陶瓷弯曲强度试验方法对实施例1~23和对比例1~10中生产得到的成品氧化铝陶瓷进行测试。
致密度检测:采用GB/T 25995-2010《精细陶瓷密度和显气孔率试验方法》对实施例1~23和对比例1~10中生产得到的成品氧化铝陶瓷进行测试。
硬度检测:采用ASTME384-17纳米压痕方法对实施例1~23和对比例1~10中生产得到的成品氧化铝陶瓷进行测试。
表2检测数据表
通过表2中的检测数据,并结合实施例1和对比例1~6的检测结果来看,以电气石粉和方硼石粉按一定比例复配后作为烧结助剂所起到的积极效果是显而易见的,成品氧化铝陶瓷的各方面性能均得到较大的改善。并且从烧结温度来看,在达到较好的烧结效果的基础上,电气石粉和方硼石粉作为烧结助剂可以将烧结温度控制在700℃~800℃;而对比例5和对比例6中分别为常规烧结助剂和不添加燃烧助剂,烧结温度相较于实施例1需要大幅度升高,不仅能源耗费大,而且在对比例5和对比例6中烧结温度下,碳纳米管出现降解、炭化的情况较为严重,从而导致碳纳米管对氧化铝陶瓷所起到的增韧效果大幅下降,并且氧化铝陶瓷整体的致密度和硬度均因碳纳米管的降解、炭化受到明显的负面影响。
结合实施例1和对比例7~8的检测结果来看,氧化锆粉和碳纳米管均能够起到较好的增韧作用,并且氧化锆粉和碳纳米管协同配合使用增韧效果更为显著,达到了明显1+1>2的积极效果。
结合实施例1和对比例9~10的检测结果来看,本申请由于选用电气石粉和方硼石粉复配作为烧结助剂,可以将烧结温度控制在700℃~800℃,烧结时间也较短,即可达到较好的烧结效果。在抑制晶粒生长的同时,可以有效减少因烧结温度过高、烧结时间过长而导致碳纳米管出现降解、炭化的情况。而对比例9中烧结温度为600℃,成品氧化铝陶瓷的整体性能相较于实施例1较差,可能是因为烧结温度过低,烧结效果较差导致的。另外,对比例10中烧结温度为900℃,氧化铝陶瓷的韧性和抗弯强度均出现明显下降,可能是因为在该温度下碳纳米管发生较多的降解、炭化情况。
结合实施例1和实施例13~16的检测结果来看,首先几种预先对碳纳米管的改性方式均能够起到较好的积极效果,并最终反馈至成品氧化铝陶瓷的性能改善上。同时从检测数据来看,氟化钠的改性效果明显优于氟化钾,说明氟化钠改性处理氟离子和钠离子均起到积极作用。而先用盐酸或硝酸处理碳纳米管再用氟化钠处理的方式,反馈至氧化铝陶瓷的性能上表现更优。并且盐酸的效果明显优于硝酸,说明氯离子和氟离子同属卤素离子,氯离子能起到类似氟离子的改性效果。综上,采用本申请中所公开的改性方式预先对碳纳米管进行改性处理,所达到的积极效果是显而易见的。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种氧化铝陶瓷,其特征在于,包括以下质量份的原料:氧化铝粉70~100份、氧化锆粉10~20份、碳纳米管1~5份、烧结助剂5~15份、分散剂0.5~1.5份;所述烧结助剂是由电气石粉和方硼石粉按照质量比(1.8~3.3):1组成的混合物;
所述氧化铝陶瓷的生产工艺,包括以下步骤:
球磨处理:混合氧化铝粉、氧化锆粉、碳纳米管、烧结助剂、分散剂和水,得到混合料,球磨混合料,再依次经抽真空脱泡、干燥后得到球磨料;
热压烧结:在模具的配合下,700~800℃的温度下加压烧结球磨料,得到成品氧化铝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷,其特征在于,所述氧化铝粉的粒径为1~5μm,所述氧化锆粉的粒径为1~5μm,所述碳纳米管的直径为10~30nm、长度为1~2μm,所述电气石粉的粒径为0.1~0.5μm,所述方硼石粉的粒径为0.1~0.5μm。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷,其特征在于,所述碳纳米管是经改性处理后得到,具体改性处理操作如下:
在超声环境下,将碳纳米管浸渍在含氟离子的溶液中,浸渍完成后依次进行过滤、烘干,得到改性处理后的碳纳米管。
4.根据权利要求3所述的一种氧化铝陶瓷,其特征在于,所述含氟离子的溶液为氟化钠溶液,且所述氟化钠溶液的浓度为30~40g/L。
5.根据权利要求3所述的一种氧化铝陶瓷,其特征在于,所述碳纳米管改性处理操作中,在超声环境下,先将碳纳米管浸渍在盐酸中,浸渍完成后依次进行过滤、烘干,得到初步改性碳纳米管;然后再将初步改性碳纳米管浸渍在含氟离子的溶液中,浸渍完成后依次进行过滤、烘干,得到改性处理后的碳纳米管。
6.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷,其特征在于,所述氧化铝粉是经改性处理后得到,具体改性处理操作如下:
在超声环境下,将氧化铝粉加入无水乙醇中,依次经过滤、烘干,得到改性处理后的氧化铝粉。
7.根据权利要求6所述的一种氧化铝陶瓷,其特征在于,所述氧化锆粉是经改性处理后得到,具体改性处理操作如下:
在超声环境下,将氧化锆粉加入阳离子型聚丙烯酰胺溶液中,混合搅拌后,依次进行过滤、烘干,得到改性处理后的氧化锆粉。
8.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷,其特征在于,所述分散剂为硅酸钠与柠檬酸钠按照质量比1:(2.5~3.7)组成的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷,其特征在于,所述热压烧结步骤中,烧结压力为120~250Mpa。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211141937.1A CN115368120B (zh) | 2022-09-20 | 2022-09-20 | 一种氧化铝陶瓷及其生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211141937.1A CN115368120B (zh) | 2022-09-20 | 2022-09-20 | 一种氧化铝陶瓷及其生产工艺 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115368120A CN115368120A (zh) | 2022-11-22 |
CN115368120B true CN115368120B (zh) | 2023-04-25 |
Family
ID=84072468
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202211141937.1A Active CN115368120B (zh) | 2022-09-20 | 2022-09-20 | 一种氧化铝陶瓷及其生产工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115368120B (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116621592B (zh) * | 2023-05-31 | 2024-03-22 | 苏州晶瓷超硬材料有限公司 | 一种耐腐蚀氧化铝陶瓷及其制备方法 |
CN117164371B (zh) * | 2023-08-25 | 2024-03-26 | 苏州晶瓷超硬材料有限公司 | 一种高强度耐高温陶瓷材料及其制备方法 |
CN117164343B (zh) * | 2023-09-04 | 2024-03-22 | 苏州晶瓷超硬材料有限公司 | 一种高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片及其制备方法 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2161747A1 (en) * | 1971-10-20 | 1973-07-13 | Tseitlin Polina | Corundum single crystal growth - using a modified aluminium oxide mixt |
US5153657A (en) * | 1991-04-29 | 1992-10-06 | Xerox Corporation | Cleaning blade wear life extension by inorganic fillers reinforcement |
WO2017222524A1 (en) * | 2016-06-23 | 2017-12-28 | Halliburton Energy Services, Inc. | Fracture mapping using piezoelectric materials |
CN108837815A (zh) * | 2018-07-11 | 2018-11-20 | 合肥帧讯低温科技有限公司 | 一种具有空气净化功能的材料及其制备方法 |
WO2022141585A1 (zh) * | 2020-12-31 | 2022-07-07 | 深圳市韶音科技有限公司 | 一种骨传导传声装置 |
-
2022
- 2022-09-20 CN CN202211141937.1A patent/CN115368120B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN115368120A (zh) | 2022-11-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN115368120B (zh) | 一种氧化铝陶瓷及其生产工艺 | |
WO2021258746A1 (zh) | 一种仿珍珠母层状高强超韧陶瓷的制备方法 | |
CN109320219B (zh) | 一种高性能铝铬质耐火材料及其制作方法与应用 | |
CN112876283B (zh) | 一种具有储油、锁油功能的多孔陶瓷基体和雾化芯 | |
CN102167606A (zh) | 一种硅砖及其制备方法 | |
CN111662091B (zh) | 一种短碳纤维增强Csf/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
CN109095921B (zh) | 一种氧化锆陶瓷骨植入假体及其制备方法 | |
CN112661471B (zh) | 一种高压线路用高强度柱式电瓷绝缘子及其制作工艺 | |
CN113563027B (zh) | 一种抗裂混凝土及其制备方法 | |
CN108546105A (zh) | 一种高强韧性石墨烯复合陶瓷 | |
CN108276017A (zh) | 一种利用天然矿物为原料的刚玉-碳化硅晶须复合陶瓷材料及其制备方法 | |
CN113860857A (zh) | 一种氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法和应用 | |
CN103804001A (zh) | 一种环保型SiC-C复合重质泡泥 | |
WO2021135897A1 (zh) | 陶瓷塑料复合体及其制备方法和应用 | |
CN116813362A (zh) | 一种精炼钢包用低碳型镁碳砖及其制备方法 | |
EP0767765B1 (de) | SiC-FORMKÖRPER | |
CN116287534A (zh) | 一种低碳复合转炉出钢口砖及其制备方法 | |
JPS59177345A (ja) | 構造材用モリブデン | |
CN114262209A (zh) | 一种轻质防静电陶瓷砖及其制备方法 | |
CN113105164A (zh) | 一种使用玄武岩纤维控制碱激发矿渣砂浆收缩性能的方法 | |
CN107759209B (zh) | 一种耐磨瓷砖 | |
CN113105224A (zh) | 具有高强度、低收缩性能的莫来石陶瓷及其制备方法 | |
CN108238805B (zh) | 一种高致密度的耐火陶瓷纤维及其制备方法 | |
CN116621592B (zh) | 一种耐腐蚀氧化铝陶瓷及其制备方法 | |
CN117164343B (zh) | 一种高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |