CN108238805B - 一种高致密度的耐火陶瓷纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及耐火材料领域，公开了一种高致密度的耐火陶瓷纤维及其制备方法，该陶瓷纤维由A陶瓷浆料和B陶瓷浆料混合后制得。A陶瓷浆料包括：电熔氧化铬，氧化锆，氧化铝微粉，氧化钇微粉，镧和/或镧系金属氧化物微粉，金属钇微粉，十四烷基三甲基溴化铵，乙醇，水；B陶瓷浆料包括：电熔氧化铬，氧化锆，氧化铝微粉，氧化钇微粉，镧和/或镧系金属氧化物微粉，金属钇微粉，十二烷基苯磺酸钠，结合剂，乙醇，水。本发明大幅降低了结合剂的使用量，有效提高了陶瓷纤维的致密度，从而具有更高强度。

Description

一种高致密度的耐火陶瓷纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐火材料领域，尤其涉及一种高致密度的耐火陶瓷纤维及其制备方法。
背景技术
陶瓷纤维是一种纤维状轻质耐火材料，具有重量轻、耐高温、热稳定性好、导热率低、比热小及耐机械震动等优点，因而在机械、冶金、化工、石油、陶瓷、玻璃、电子等行业都得到了广泛的应用。
目前广泛使用的高温隔热纤维材料主要有硅酸铝基陶瓷纤维、氧化铝基和氧化锆基陶瓷纤维。但是硅酸铝耐火纤维制品被认为具有致癌效果而禁用，氧化锆基陶瓷纤维虽能耐2000℃高温，却会有体积膨胀，而氧化铝基陶瓷纤维由于技术原因，只能耐1500℃高温，且耐磨稳定性较差，主要是由于在高温条件下，结合剂失去作用，陶瓷纤维失去原有的稳定性，从而丧失作用，因此，解决高温下结合剂的问题，是氧化铝基陶瓷纤维能否承受更高温度的关键。
为此，本申请人的在先专利CN201510022845.5公开了一种高铬陶瓷纤维，由电熔氧化铬、氧化铝微粉、氧化钇微粉、镧及镧系金属氧化物微粉、金属钇微粉和结合剂组成。该的高铬陶瓷纤维的制备方法步骤如下：(1)将原料混合均匀，加入结合剂，混合10-30分钟；(2)将混合完毕的原料升温至1600-1800℃，熔融后直接甩丝得到陶瓷纤维；(3)将陶瓷纤维放入浓度为2-4mol/L的草酸中，常温浸泡2-4小时；(4)1000-1200℃焙烧4-6小时，得到陶瓷纤维；(5)检验，包装。该发明通过加入镧及镧系金属氧化物微粉和钇粉，提高氧化铝基陶瓷纤维的耐火度，保证高温条件下陶瓷纤维的稳定性。
但是上述专利陶瓷纤维的原料中结合剂用量较多(2-6％)，即使该结合剂具有耐高温性，但是其在高温环境下仍会部分分解，从而在陶瓷纤维内部留下孔隙，导致陶瓷纤维的致密度降低，最终影响产品的强度。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高致密度的耐火陶瓷纤维及其制备方法，本发明大幅降低了结合剂的使用量，有效提高了耐火陶瓷纤维成品的致密度，从而使其能够具有更高的强度。
本发明的具体技术方案为：一种高致密度的耐火陶瓷纤维，由A陶瓷浆料和B陶瓷浆料混合后制得。
所述A陶瓷浆料包括以下重量份的原料：电熔氧化铬60-80份，氧化锆10-20份，氧化铝微粉5-15份，氧化钇微粉0.5-1.5份，镧和/或镧系金属氧化物微粉0.5-1.5份，金属钇微粉0.5-1.5份，十四烷基三甲基溴化铵1-3份，乙醇50-70份，水30-50份。
所述B陶瓷浆料包括以下重量份的原料：电熔氧化铬60-80份，氧化锆10-20份，氧化铝微粉5-15份，氧化钇微粉0.5-1.5份，镧和/或镧系金属氧化物微粉0.5-1.5份，金属钇微粉0.5-1.5份，十二烷基苯磺酸钠0.5-1.5份，结合剂0.5-1.5份，乙醇50-70份，水30-50份。
在本申请人的在先专利CN201510022845.5中，结合剂的含量较高(2-6％)，其在后续的高温环境下逐渐分解，从而在陶瓷纤维内部留下孔隙，导致陶瓷纤维的致密度降低，最终影响产品的强度。由于该结合剂中含有木质素磺酸钠，溶于水中为带负电，与陶瓷粉料混合后，使得陶瓷粉料表面均带负电，因而互相之间产生了静电排斥，好处是能够提高陶瓷浆料中陶瓷粉料的分散度，使粉料不易团聚，提高浆料流动性。但是其也带来了缺点：在后续的陶瓷固结过程中，由于陶瓷粉体之间互相排斥，导致相互之间的结合力不高，因而不得不增加结合剂的添加量以提高陶瓷粉体间的结合力。而大量结合剂在高温分解后留下大量孔隙，导致陶瓷纤维的致密度降低，最终影响产品的强度。
为此，本发明针对性地配制有两种陶瓷浆料，A陶瓷浆料中，用十四烷基三甲基溴化铵对陶瓷粉体进行表面处理，使其溶于水后均带正电。而B陶瓷浆料中，用十二烷基苯磺酸钠和木质素磺酸钠(同时又可作为结合剂)对陶瓷粉体进行表面处理，使其溶于水后均带负电。如此，A陶瓷浆料和B陶瓷浆料中的陶瓷粉体均会互相排斥，并不影响其分散性，但是在固化前将两种陶瓷浆料混合，进行中和，带不同电荷的陶瓷粉体互相吸引，从而提高了陶瓷粉体之间的结合力，由此可以有效减少结合剂的使用量，提高产品的致密度。
作为优选，所述A陶瓷浆料和B陶瓷浆料的重量用量比为0.8-1.2∶0.8-1.2。
作为优选，所述A陶瓷浆料的制备方法为：先分别称取0.4-0.6倍配方量的乙醇和水并混合，配成乙醇水溶液，然后称取配方量的电熔氧化铬、氧化锆、氧化铝微粉、氧化钇微粉、镧和/或镧系金属氧化物微粉、金属钇微粉和十四烷基三甲基溴化铵，添加到乙醇水溶液中，加热至40-50℃搅拌均匀，冷却后添加剩余的乙醇和水，搅拌均匀后得到A陶瓷浆料。
作为优选，所述B陶瓷浆料的制备方法为：先分别称取0.4-0.6倍配方量的乙醇和水并混合，配成乙醇水溶液，然后称取配方量的电熔氧化铬、氧化锆、氧化铝微粉、氧化钇微粉、镧和/或镧系金属氧化物微粉、金属钇微粉、十二烷基苯磺酸钠和结合剂，添加到乙醇水溶液中，加热至40-50℃搅拌均匀，冷却后添加剩余的乙醇和水，搅拌均匀后得到B陶瓷浆料。
在A陶瓷浆料和B陶瓷浆料的配制过程中，先用少许的乙醇溶液分散陶瓷粉体，分别用十四烷基三甲基溴化铵和十二烷基苯磺酸钠等对陶瓷粉体进行表面改性，最后再添加剩余乙醇和水，如此能够有效提高陶瓷浆料的分散性和流动性。
作为优选，所述结合剂由聚氧化乙烯、丙烯酸酯、环氧树脂中的至少一种、磷酸二氢铝和木质素磺酸钠组成。
作为优选，所述结合剂中各组分质量比为聚氧化乙烯、丙烯酸酯、环氧树脂中的至少一种∶磷酸二氢铝∶木质素磺酸钠＝0.5-1.5∶1∶1-3。
本发明在结合剂中新增了聚氧化乙烯、丙烯酸酯、环氧树脂中的至少一种，上述物质的特点是具有高结合力，能够进一步有效提高陶瓷粉体之间的结合力以减少结合剂的使用量。
作为优选，所述电熔氧化铬的粒径小于1mm，所述氧化锆的粒径小于1mm，所述氧化铝微粉的粒径小于0.088mm，所述氧化钇微粉的粒径小于10微米，所述镧和/或镧系金属氧化物微粉的粒径小于10微米，所述金属钇微粉的粒径小于10微米。
一种上述高致密度的耐火陶瓷纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)分别配制A陶瓷浆料和B陶瓷浆料。
2)将A陶瓷浆料和B陶瓷浆料分别加入到电阻炉或者电弧炉中，升温至300-400℃，将两种物料转移至同一电阻炉或者电弧炉中混合均匀，继续升温至1600-1800℃，熔融后直接甩丝制得陶瓷纤维半成品。
3)将陶瓷纤维半成品置于草酸溶液中常温浸泡处理。
4)将步骤3)处理后的陶瓷纤维半成品置于还原气氛下进行烧结，制得成品。
在上述工艺中，对步骤2)进行了改进：先将陶瓷浆料分别加热至一定温度，在熔融、固化前将两种物料混合，带不同电荷的陶瓷粉体互相吸引，从而提高了陶瓷粉体之间的结合力，由此可以有效减少结合剂的使用量，提高产品的致密度。
作为优选，步骤3)中，所述草酸溶液的浓度为1-3mol/L，浸泡时间为3-5h。
作为优选，步骤4)中，烧结温度为1100-1400℃，烧结时间为3-5h。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
本发明大幅降低了结合剂的使用量，有效提高了耐火陶瓷纤维成品的致密度，从而使其能够具有更高的强度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种高致密度的耐火陶瓷纤维，由重量用量比为1∶1的A陶瓷浆料和B陶瓷浆料混合后制得。
其中，所述A陶瓷浆料包括以下重量份的原料：电熔氧化铬70份，氧化锆15份，氧化铝微粉10份，氧化钇微粉1份，镧和镧系金属氧化物微粉1份，金属钇微粉1份，十四烷基三甲基溴化铵2份，乙醇60份，水40份。
所述B陶瓷浆料包括以下重量份的原料：电熔氧化铬70份，氧化锆15份，氧化铝微粉10份，氧化钇微粉1份，镧和镧系金属氧化物微粉1份，金属钇微粉1份，十二烷基苯磺酸钠1份，结合剂(聚氧化乙烯∶磷酸二氢铝∶木质素磺酸钠＝1∶1∶2)1份，乙醇60份，水40份。
其中，所述电熔氧化铬的粒径小于1mm，所述氧化锆的粒径小于1mm，所述氧化铝微粉的粒径小于0.088mm，所述氧化钇微粉的粒径小于10微米，所述镧和/或镧系金属氧化物微粉的粒径小于10微米，所述金属钇微粉的粒径小于10微米。
上述高致密度的耐火陶瓷纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)分别配制A陶瓷浆料和B陶瓷浆料：
A陶瓷浆料的制备：先分别称取0.5倍配方量的乙醇和水并混合，配成乙醇水溶液，然后称取配方量的电熔氧化铬、氧化锆、氧化铝微粉、氧化钇微粉、镧和镧系金属氧化物微粉、金属钇微粉和十四烷基三甲基溴化铵，添加到乙醇水溶液中，加热至45℃搅拌均匀，冷却后添加剩余的乙醇和水，搅拌均匀后得到A陶瓷浆料。
B陶瓷浆料的制备：先分别称取0.5倍配方量的乙醇和水并混合，配成乙醇水溶液，然后称取配方量的电熔氧化铬、氧化锆、氧化铝微粉、氧化钇微粉、镧和镧系金属氧化物微粉、金属钇微粉、十二烷基苯磺酸钠和结合剂，添加到乙醇水溶液中，加热至45℃搅拌均匀，冷却后添加剩余的乙醇和水，搅拌均匀后得到B陶瓷浆料。
2)将A陶瓷浆料和B陶瓷浆料分别加入到电阻炉或者电弧炉中，升温至350℃，将两种物料转移至同一电阻炉或者电弧炉中混合均匀，继续升温至1700℃，熔融后直接甩丝制得陶瓷纤维半成品。
3)将陶瓷纤维半成品置于浓度为23mol/L的草酸溶液中常温浸泡处理4h。
4)将步骤3)处理后的陶瓷纤维半成品置于还原气氛下进行烧结(1250℃，4h)，制得成品。
实施例2
一种高致密度的耐火陶瓷纤维，由重量用量比为0.8∶1.2的A陶瓷浆料和B陶瓷浆料混合后制得。
其中，所述A陶瓷浆料包括以下重量份的原料：电熔氧化铬60份，氧化锆20份，氧化铝微粉15份，氧化钇微粉0.5份，镧和镧系金属氧化物微粉1.5份，金属钇微粉0.5份，十四烷基三甲基溴化铵3份，乙醇50份，水50份。
所述B陶瓷浆料包括以下重量份的原料：电熔氧化铬60份，氧化锆20份，氧化铝微粉15份，氧化钇微粉0.5份，镧和镧系金属氧化物微粉1.5份，金属钇微粉0.5份，十二烷基苯磺酸钠1.5份，结合剂(丙烯酸酯∶磷酸二氢铝∶木质素磺酸钠＝0.5∶1∶1)1.5份，乙醇50份，水50份。
其中，所述电熔氧化铬的粒径小于1mm，所述氧化锆的粒径小于1mm，所述氧化铝微粉的粒径小于0.088mm，所述氧化钇微粉的粒径小于10微米，所述镧和/或镧系金属氧化物微粉的粒径小于10微米，所述金属钇微粉的粒径小于10微米。
上述高致密度的耐火陶瓷纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)分别配制A陶瓷浆料和B陶瓷浆料：
A陶瓷浆料的制备：先分别称取0.4倍配方量的乙醇和水并混合，配成乙醇水溶液，然后称取配方量的电熔氧化铬、氧化锆、氧化铝微粉、氧化钇微粉、镧和/或镧系金属氧化物微粉、金属钇微粉和十四烷基三甲基溴化铵，添加到乙醇水溶液中，加热至40℃搅拌均匀，冷却后添加剩余的乙醇和水，搅拌均匀后得到A陶瓷浆料。
B陶瓷浆料的制备：先分别称取0.4倍配方量的乙醇和水并混合，配成乙醇水溶液，然后称取配方量的电熔氧化铬、氧化锆、氧化铝微粉、氧化钇微粉、镧和/或镧系金属氧化物微粉、金属钇微粉、十二烷基苯磺酸钠和结合剂，添加到乙醇水溶液中，加热至40℃搅拌均匀，冷却后添加剩余的乙醇和水，搅拌均匀后得到B陶瓷浆料。
2)将A陶瓷浆料和B陶瓷浆料分别加入到电阻炉或者电弧炉中，升温至300℃，将两种物料转移至同一电阻炉或者电弧炉中混合均匀，继续升温至1600℃，熔融后直接甩丝制得陶瓷纤维半成品。
3)将陶瓷纤维半成品置于浓度为1mol/L的草酸溶液中常温浸泡处理5h。
4)将步骤3)处理后的陶瓷纤维半成品置于还原气氛下进行烧结(1100℃，5h)，制得成品。
实施例3
一种高致密度的耐火陶瓷纤维，由重量用量比为1.2∶0.8的A陶瓷浆料和B陶瓷浆料混合后制得。
其中，所述A陶瓷浆料包括以下重量份的原料：电熔氧化铬80份，氧化锆10份，氧化铝微粉5份，氧化钇微粉1.5份，镧和镧系金属氧化物微粉0.5份，金属钇微粉1.5份，十四烷基三甲基溴化铵1份，乙醇70份，水30份。
所述B陶瓷浆料包括以下重量份的原料：电熔氧化铬80份，氧化锆10份，氧化铝微粉5份，氧化钇微粉1.5份，镧和镧系金属氧化物微粉0.5份，金属钇微粉1.5份，十二烷基苯磺酸钠0.5份，结合剂(环氧树脂∶磷酸二氢铝∶木质素磺酸钠＝1.5∶1∶3)0.5份，乙醇70份，水30份。
其中，所述电熔氧化铬的粒径小于1mm，所述氧化锆的粒径小于1mm，所述氧化铝微粉的粒径小于0.088mm，所述氧化钇微粉的粒径小于10微米，所述镧和/或镧系金属氧化物微粉的粒径小于10微米，所述金属钇微粉的粒径小于10微米。
上述高致密度的耐火陶瓷纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)分别配制A陶瓷浆料和B陶瓷浆料：
A陶瓷浆料的制备：先分别称取0.6倍配方量的乙醇和水并混合，配成乙醇水溶液，然后称取配方量的电熔氧化铬、氧化锆、氧化铝微粉、氧化钇微粉、镧和/或镧系金属氧化物微粉、金属钇微粉和十四烷基三甲基溴化铵，添加到乙醇水溶液中，加热至50℃搅拌均匀，冷却后添加剩余的乙醇和水，搅拌均匀后得到A陶瓷浆料。
B陶瓷浆料的制备：先分别称取0.6倍配方量的乙醇和水并混合，配成乙醇水溶液，然后称取配方量的电熔氧化铬、氧化锆、氧化铝微粉、氧化钇微粉、镧和/或镧系金属氧化物微粉、金属钇微粉、十二烷基苯磺酸钠和结合剂，添加到乙醇水溶液中，加热至50℃搅拌均匀，冷却后添加剩余的乙醇和水，搅拌均匀后得到B陶瓷浆料。
2)将A陶瓷浆料和B陶瓷浆料分别加入到电阻炉或者电弧炉中，升温至400℃，将两种物料转移至同一电阻炉或者电弧炉中混合均匀，继续升温至1800℃，熔融后直接甩丝制得陶瓷纤维半成品。
3)将陶瓷纤维半成品置于浓度为3mol/L的草酸溶液中常温浸泡处理3h。
4)将步骤3)处理后的陶瓷纤维半成品置于还原气氛下进行烧结(1400℃，3h)，制得成品。
实施例4
一种高致密度的耐火陶瓷纤维，由重量用量比为1∶1的A陶瓷浆料和B陶瓷浆料混合后制得。
其中，所述A陶瓷浆料包括以下重量份的原料：电熔氧化铬75份，氧化锆10份，氧化铝微粉10份，氧化钇微粉1份，镧和镧系金属氧化物微粉1份，金属钇微粉1份，十四烷基三甲基溴化铵2份，乙醇65份，水35份。
所述B陶瓷浆料包括以下重量份的原料：电熔氧化铬75份，氧化锆10份，氧化铝微粉10份，氧化钇微粉1份，镧和镧系金属氧化物微粉1份，金属钇微粉1份，十二烷基苯磺酸钠1份，结合剂(聚氧化乙烯∶磷酸二氢铝∶木质素磺酸钠＝1∶1∶2)1份，乙醇65份，水35份。
其中，所述电熔氧化铬的粒径小于1mm，所述氧化锆的粒径小于1mm，所述氧化铝微粉的粒径小于0.088mm，所述氧化钇微粉的粒径小于10微米，所述镧和/或镧系金属氧化物微粉的粒径小于10微米，所述金属钇微粉的粒径小于10微米。
上述高致密度的耐火陶瓷纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)分别配制A陶瓷浆料和B陶瓷浆料：
A陶瓷浆料的制备：先分别称取0.4倍配方量的乙醇和水并混合，配成乙醇水溶液，然后称取配方量的电熔氧化铬、氧化锆、氧化铝微粉、氧化钇微粉、镧和镧系金属氧化物微粉、金属钇微粉和十四烷基三甲基溴化铵，添加到乙醇水溶液中，加热至50℃搅拌均匀，冷却后添加剩余的乙醇和水，搅拌均匀后得到A陶瓷浆料。
B陶瓷浆料的制备：先分别称取0.4倍配方量的乙醇和水并混合，配成乙醇水溶液，然后称取配方量的电熔氧化铬、氧化锆、氧化铝微粉、氧化钇微粉、镧和镧系金属氧化物微粉、金属钇微粉、十二烷基苯磺酸钠和结合剂，添加到乙醇水溶液中，加热至50℃搅拌均匀，冷却后添加剩余的乙醇和水，搅拌均匀后得到B陶瓷浆料。
2)将A陶瓷浆料和B陶瓷浆料分别加入到电阻炉或者电弧炉中，升温至300℃，将两种物料转移至同一电阻炉或者电弧炉中混合均匀，继续升温至1600℃，熔融后直接甩丝制得陶瓷纤维半成品。
3)将陶瓷纤维半成品置于浓度为3mol/L的草酸溶液中常温浸泡处理4h。
4)将步骤3)处理后的陶瓷纤维半成品置于还原气氛下进行烧结(1300℃，4.5h)，制得成品。
对实施例1-4以及本申请人现有产品进行性能检测，结果如下：
Figure BDA0001509292840000071
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种高致密度的耐火陶瓷纤维，其特征在于：由重量比为0.8-1.2:0.8-1.2的A陶瓷浆料和B陶瓷浆料混合后制得；
所述A陶瓷浆料包括以下重量份的原料：电熔氧化铬60-80份，氧化锆10-20份，氧化铝微粉5-15份，氧化钇微粉0.5-1.5份，镧和/或镧系金属氧化物微粉0.5-1.5份，金属钇微粉0.5-1.5份，十四烷基三甲基溴化铵1-3份，乙醇50-70份，水30-50份；
所述B陶瓷浆料包括以下重量份的原料：电熔氧化铬60-80份，氧化锆10-20份，氧化铝微粉5-15份，氧化钇微粉0.5-1.5份，镧和/或镧系金属氧化物微粉0.5-1.5份，金属钇微粉0.5-1.5份，十二烷基苯磺酸钠0.5-1.5份，结合剂0.5份，乙醇50-70份，水30-50份；
所述结合剂中各组分质量比为聚氧化乙烯、丙烯酸酯、环氧树脂中的至少一种:磷酸二氢铝:木质素磺酸钠=0.5-1.5:1:1-3；
所述高致密度的耐火陶瓷纤维的制备方法包括以下步骤：
1）分别配制A陶瓷浆料和B陶瓷浆料；
2）将A陶瓷浆料和B陶瓷浆料分别加入到电阻炉或者电弧炉中，升温至300-400℃，将两种物料转移至同一电阻炉或者电弧炉中混合均匀，继续升温至1600-1800℃，熔融后直接甩丝制得陶瓷纤维半成品；
3）将陶瓷纤维半成品置于草酸溶液中常温浸泡处理；
4）将步骤3）处理后的陶瓷纤维半成品置于还原气氛下进行烧结，制得成品。
2.如权利要求1所述的一种高致密度的耐火陶瓷纤维，其特征在于，所述A陶瓷浆料的制备方法为：先分别称取0.4-0.6倍配方量的乙醇和水并混合，配成乙醇水溶液，然后称取配方量的电熔氧化铬、氧化锆、氧化铝微粉、氧化钇微粉、镧和/或镧系金属氧化物微粉、金属钇微粉和十四烷基三甲基溴化铵，添加到乙醇水溶液中，加热至40-50℃搅拌均匀，冷却后添加剩余的乙醇和水，搅拌均匀后得到A陶瓷浆料。
3.如权利要求1所述的一种高致密度的耐火陶瓷纤维，其特征在于，所述B陶瓷浆料的制备方法为：先分别称取0.4-0.6倍配方量的乙醇和水并混合，配成乙醇水溶液，然后称取配方量的电熔氧化铬、氧化锆、氧化铝微粉、氧化钇微粉、镧和/或镧系金属氧化物微粉、金属钇微粉、十二烷基苯磺酸钠和结合剂，添加到乙醇水溶液中，加热至40-50℃搅拌均匀，冷却后添加剩余的乙醇和水，搅拌均匀后得到B陶瓷浆料。
4.如权利要求1所述的一种高致密度的耐火陶瓷纤维，其特征在于，所述电熔氧化铬的粒径小于1mm，所述氧化锆的粒径小于1mm，所述氧化铝微粉的粒径小于0.088mm，所述氧化钇微粉的粒径小于10微米，所述镧和/或镧系金属氧化物微粉的粒径小于10微米，所述金属钇微粉的粒径小于10微米。
5.如权利要求1所述的一种高致密度的耐火陶瓷纤维，其特征在于，步骤3）中，所述草酸溶液的浓度为1-3mol/L，浸泡时间为3-5h。
6.如权利要求1所述的一种高致密度的耐火陶瓷纤维，其特征在于，步骤4）中，烧结温度为1100-1400℃，烧结时间为3-5h。
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