CN115364034A - 一种超临界萃取天然组合物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种超临界萃取天然组合物及其制备方法与应用，所述超临界萃取天然组合物包括以下原料：鲜侧柏叶、鲜马齿苋、鲜玫瑰花、鲜连翘、珍珠粉、薄荷、人参。本发明通过超临界萃取技术实现了天然产物的提取，与传统提取工艺相比具有操作方便、工艺简单、无溶剂残留等优点，可以更大限度保留天然产物等活性成分、祛除无效成分，使天然产物得到更好的应用。本制备方法得到的天然组合物中含有丰富的皂苷类成分和黄酮类成分，总含量达到75％‑90％，而且可以有效的清除OH·自由基，清除率达到82.5‑91.1％，同时能够促进细胞代谢，增强细胞活力，起到延缓细胞老化作用；还能促进角质形成和细胞增殖，提高SOD抗氧化。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及IPC分类号A61Q19/00，更具体涉及一种超临界萃取天然组合物及其制备方法与应用。
背景技术
在化妆品领域中，抗皱抗衰老的化妆品一直被人们所关注，因为针对抵御皮肤老化的问题是大家所关注的重点，保护皮肤，延缓皮肤衰老是很多人的梦想。在化妆品中往往使用的是化学合成的原料，虽然看似都取得了很好的抗皱抗衰老效果，但很多厂家使用了各类化学品，里面不乏有铅汞砷超标、化学残留物超标、甚至激素超标，这些产品势必会对人的皮肤及身体健康带来极大的隐患，现在人们渐渐也不满足这样的效果，逐渐将目光聚集到能从根本上安全美容的这类产品上，因此市场上急需推出一种安全环保低重金属(甚至无重金属)，低化学残留物(甚至无化学残留物)的新型健康抗皱抗衰老的美白护肤品。所以，在自然中寻找天然产物来解决抗皱抗衰老的问题，是目前化妆品研究工作的重点。
目前用于提取天然产物的传统工艺依然是水煎煮法、有机溶剂提取法等，专利CN200710077750.9公开了从罗汉果植株中提取降血糖和抗糖尿病的活性组合物及其提取方法，该活性组合物通过水或水溶性有机溶剂进行提取，但由于天然产物中的杂质含量多，有机溶剂污染大等，会影响天然产物提取物的疗效，同时不利于放大生产及控制成本。
发明内容
针对上述提到的技术问题，本发明一方面提供了一种超临界萃取天然组合物，包括以下原料：鲜侧柏叶、鲜马齿苋、鲜玫瑰花、鲜连翘、珍珠粉、薄荷、人参。
在一些实施方式中，所述超临界萃取天然组合物包括以下重量百分比的原料：鲜侧柏叶35-45％、鲜马齿苋25-35％、鲜玫瑰花15-25％、鲜连翘4-6％、珍珠粉1.5-2.5％、薄荷1.5-2.5％、人参0.8-1.2％。
鲜侧柏叶：味苦涩，性寒，归肺肝脾三经，在药用上，有凉血、止血、止咳、乌发的功效，在美容护肤方面具有抗皱、抗衰老的功效。
鲜马齿苋：清热解毒，散血消肿，对臃肿恶疮、丹毒、伤疤、面疮有很好的疗效，在美容护肤方面具有祛痘、祛斑、祛疤和清洁皮肤的作用。
鲜玫瑰花：有柔肝、醒胃，舒气、活血的作用，在美容护肤方面具有祛疤痕、祛黑斑、紧致皮肤的作用。
鲜连翘：具有抗菌、消炎、解热、镇痛、抗病毒、抑制弹性蛋白酶活力、抗体内毒素等作用，在美容护肤方面具有清热解毒、消肿排脓之功效，同时对伤寒杆菌、痢疾杆菌、白喉杆菌、霍乱菌、葡萄球菌、链球菌等有抑制作用。
珍珠粉：主要成分蛋白质、碳酸钙、微量元素和维生素，在美容护肤方面具有养护皮肤，同时具有防晒、润肤、抗衰老、美白皮肤、祛疤痕、水火烫伤、刀伤、毒疮、皮肤损伤、色素沉淀、控油、祛痘的作用。
本发明中对珍珠粉的来源不做特殊限制，可通过市售购买得到。
薄荷：用于温热感冒、温病初期，对头疼、咽喉肿痛、风疹瘙痒、麻疹不透有宣散解毒透疹之功效，外用可止痒解毒、消炎抑菌，在美容护肤方面具有打通皮肤毛囊、排除皮下的重金属的功效。
人参：富含皂苷类成分，在美容护肤上具有保湿滋润、抗皱抗衰老、紧致、抗浊净化、抑制黑色素、洁白皮肤的功效与作用。
本发明的第二方面提供了一种超临界萃取天然组合物的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)将鲜侧柏叶、鲜马齿苋、鲜玫瑰花、鲜连翘、珍珠粉、薄荷、人参洗涤、干燥、粉碎，过筛得到细粉；
(2)将(1)中所得细粉装入二氧化碳超临界萃取装置中，萃取后得到所述超临界萃取天然组合物。
在一些实施方式中，所述步骤(1)中过筛的粒度为60目。
在一些实施方式中，所述二氧化碳超临界萃取装置的二氧化碳流量为35-45L/h。
优选地，所述二氧化碳超临界萃取装置的二氧化碳流量为40L/h。
在一些实施方式中，所述步骤(2)中的萃取温度30-50℃。
优选地，所述步骤(2)中的萃取温度为45℃。
在一些实施方式中，所述步骤(2)中的萃取压力10-30MPa。
优选地，所述步骤(2)中的萃取压力为25MPa。
在一些实施方式中，所述步骤(2)中萃取的次数2-6次。
优选地，所述步骤(2)中萃取的次数为4-5次。
在一些实施方式中，所述超临界萃取使用的夹带剂包括丙酮。
在一些实施方式中，所述夹带剂加入量为二氧化碳总量的10-20wt％。
申请人在研究过程中发现超临界二氧化碳萃取的条件会对提取天然产物的活性成分产生关键影响，从而会影响到其使用的效果，申请人通过大量的研究后发现先将天然产物制备成特定粒度的细粉，然后结合特定的萃取温度、萃取压力条件下获得的超临界萃取天然组合物能够获得较高含量的皂苷类成分和黄酮类成分，且能够有效清除OH·自由基，清除率达到82.5-91.1％，还能增强细胞活力，提高SOD抗氧化酶的活性，申请人认为可能的原因在于特定粒度的天然产物细粉在超临界萃取装置中会与超临界二氧化碳流体产生较好的分散，同时在萃取温度和萃取压力的特定条件下改变了超临界二氧化碳的密度，增加了其对天然产物中活性物质的溶解，进一步保证了萃取效果，从而制备出了高含量皂苷类成分和黄酮类成分的超临界萃取天然组合物，同时使其具有较好的功效与作用。
本发明的另一方面提供了一种超临界萃取天然组合物在抗衰老、抗皱化妆品中的应用。
有益效果：
(1)本发明通过特定的二氧化碳超临界萃取技术实现了天然产物的提取，与传统提取工艺相比具有操作方便、工艺简单、无溶剂残留等优点，可以更大限度保留天然产物等活性成分、去除无效成分，使天然产物得到更好的应用；
(2)本发明的超临界萃取天然组合物中含有丰富的皂苷类成分和黄酮类成分，总含量达到75％-90％；
(3)本发明的超临界萃取天然组合物可以有效的清除OH·自由基，清除率达到82.5-91.1％；
(4)本发明的超临界萃取天然组合物能够促进细胞代谢，增强细胞活力，起到延缓细胞老化作用；还能促进角质形成和细胞增殖；
(5)本发明的超临界萃取天然组合物能够促进细胞代谢，增强细胞活力，提高SOD抗氧化酶的活性，总SOD活力达到15649-19854U/ml，减少过氧化产物形成。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的天然组合物中皂苷类成分和黄酮类成分的uplc/ms总离子流图。
图2为本发明实施例2提供的天然组合物中皂苷类成分和黄酮类成分的uplc/ms总离子流图。
图3为本发明实施例3提供的天然组合物中皂苷类成分和黄酮类成分的uplc/ms总离子流图。
图4为本发明实施例4提供的天然组合物中皂苷类成分和黄酮类成分的uplc/ms总离子流图。
图5为本发明实施例5提供的天然组合物中皂苷类成分和黄酮类成分的uplc/ms总离子流图。
图6为本发明对比例1提供的天然组合物中皂苷类成分和黄酮类成分的uplc/ms总离子流图。
图7为本发明对比例1提供的天然组合物中皂苷类成分和黄酮类成分的uplc/ms总离子流图。
图8是实施例1-5和对比例1-2中的天然组合物的OH·自由基清除效果对比图。
图9是实施例1-5和对比例1-2中的天然组合物对超氧化物歧化酶(SOD)活性的影响。
具体实施方式
实施例1
本实施例一方面提供了一种超临界萃取天然组合物包括以下重量百分比的原料：鲜侧柏叶40％、鲜马齿苋30％、鲜玫瑰花20％、鲜连翘5％、珍珠粉2％、薄荷2％、人参1％。
本实施例的第二方面提供了一种超临界萃取天然组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将鲜侧柏叶、鲜马齿苋、鲜玫瑰花、鲜连翘、珍珠粉、薄荷、人参洗涤、干燥、粉碎，过60目筛得到细粉；
(2)将(1)中所得细粉装入二氧化碳流量为40L/h的超临界萃取装置中，对萃取装置分别进行升温至30℃、升压至10MPa，保持恒温恒压2h，进行重复萃取2次后得到所述超临界萃取天然组合物。
所述超临界萃取使用的夹带剂为丙酮，所述夹带剂加入量为二氧化碳总量的15wt％。
实施例2
本实施例一方面提供了一种超临界萃取天然组合物包括以下重量百分比的原料：鲜侧柏叶40％、鲜马齿苋30％、鲜玫瑰花20％、鲜连翘5％、珍珠粉2％、薄荷2％、人参1％。
本实施例的第二方面提供了一种超临界萃取天然组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将鲜侧柏叶、鲜马齿苋、鲜玫瑰花、鲜连翘、珍珠粉、薄荷、人参洗涤、干燥、粉碎，过60目筛得到细粉；
(2)将(1)中所得细粉装入二氧化碳流量为40L/h的超临界萃取装置中，对萃取装置分别进行升温至35℃、升压至15MPa，保持恒温恒压2.5h，进行重复萃取3次后得到所述超临界萃取天然组合物。
所述超临界萃取使用的夹带剂为丙酮，所述夹带剂加入量为二氧化碳总量的15wt％。
实施例3
本实施例一方面提供了一种超临界萃取天然组合物包括以下重量百分比的原料：鲜侧柏叶40％、鲜马齿苋30％、鲜玫瑰花20％、鲜连翘5％、珍珠粉2％、薄荷2％、人参1％。
本实施例的第二方面提供了一种超临界萃取天然组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将鲜侧柏叶、鲜马齿苋、鲜玫瑰花、鲜连翘、珍珠粉、薄荷、人参洗涤、干燥、粉碎，过60目筛得到细粉；
(2)将(1)中所得细粉装入二氧化碳流量为40L/h的超临界萃取装置中，对萃取装置分别进行升温至40℃、升压至20MPa，保持恒温恒压3h，进行重复萃取4次后得到所述超临界萃取天然组合物。
所述超临界萃取使用的夹带剂为丙酮，所述夹带剂加入量为二氧化碳总量的15wt％。
实施例4
本实施例一方面提供了一种超临界萃取天然组合物包括以下重量百分比的原料：鲜侧柏叶40％、鲜马齿苋30％、鲜玫瑰花20％、鲜连翘5％、珍珠粉2％、薄荷2％、人参1％。
本实施例的第二方面提供了一种超临界萃取天然组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将鲜侧柏叶、鲜马齿苋、鲜玫瑰花、鲜连翘、珍珠粉、薄荷、人参洗涤、干燥、粉碎，过60目筛得到细粉；
(2)将(1)中所得细粉装入二氧化碳流量为40L/h的超临界萃取装置中，对萃取装置分别进行升温至45℃、升压至25MPa，保持恒温恒压3.5h，进行重复萃取5次后得到所述超临界萃取天然组合物。
所述超临界萃取使用的夹带剂为丙酮，所述夹带剂加入量为二氧化碳总量的15wt％。
实施例5
本实施例一方面提供了一种超临界萃取天然组合物包括以下重量百分比的原料：鲜侧柏叶40％、鲜马齿苋30％、鲜玫瑰花20％、鲜连翘5％、珍珠粉2％、薄荷2％、人参1％。
本实施例的第二方面提供了一种超临界萃取天然组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将鲜侧柏叶、鲜马齿苋、鲜玫瑰花、鲜连翘、珍珠粉、薄荷、人参洗涤、干燥、粉碎，过60目筛得到细粉；
(2)将(1)中所得细粉装入二氧化碳流量为40L/h的超临界萃取装置中，对萃取装置分别进行升温至50℃、升压至30MPa，保持恒温恒压4h，进行重复萃取6次后得到所述超临界萃取天然组合物。
所述超临界萃取使用的夹带剂为丙酮，所述夹带剂加入量为二氧化碳总量的15wt％。
对比例1
本对比例一方面提供了一种天然组合物包括以下重量百分比的原料：鲜侧柏叶40％、鲜马齿苋30％、鲜玫瑰花20％、鲜连翘5％、珍珠粉2％、薄荷2％、人参1％。
本实施例的第二方面提供了一种天然组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将鲜侧柏叶、鲜马齿苋、鲜玫瑰花、鲜连翘、珍珠粉、薄荷、人参洗涤、干燥、粉碎，过60目筛得到细粉；
(2)将(1)中所得细粉置于磨口圆底烧瓶中，加入10倍量的水，加热提取1小时，重复提取3次，抽滤，滤液浓缩成稠膏，干燥、粉碎得到水提的天然组合物。
对比例2
本对比例一方面提供了一种天然组合物包括以下重量百分比的原料：鲜侧柏叶40％、鲜马齿苋30％、鲜玫瑰花20％、鲜连翘5％、珍珠粉2％、薄荷2％、人参1％。
本实施例的第二方面提供了一种天然组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将鲜侧柏叶、鲜马齿苋、鲜玫瑰花、鲜连翘、珍珠粉、薄荷、人参洗涤、干燥、粉碎，过60目筛得到细粉；
(2)将(1)中所得细粉置于磨口圆底烧瓶中，加入10倍量的质量浓度80％甲醇，加热提取1小时，重复提取3次，抽滤，滤液浓缩成稠膏，干燥、粉碎得醇提天然组合物。
性能测试
1.活性成分含量测定
采用液相色谱-质谱联用技术检测实施例1-5和对比例1-2制备的天然组合物中皂苷类成分和黄酮类成分的总含量，测试结果见表1，图1-7分别是实施例1-5和对比例1-3的天然组合物中的皂苷类成分和黄酮类成分的uplc/ms总离子流图。
表1
2.OH·自由基清除效果
根据Fenton方法产生OH·自由基的模型，H2O2与亚铁离子反应生成OH·自由基，生成的有色产物在510nm处被较强地吸收，在一定反应时间后，测定吸光度值(此值可作为A0值)。在该体系中再加入组合物，由于组合物具有清除OH·自由基的特点，从而降低甚至完全清除OH·自由基，而使有色物质的浓度极大降低，在此条件下测定体系的吸光度值即作为清除一定量的OH·自由基的Ax值，则即可用来测定组合物对OH·自由基的清除效率。其清除率可根据下式进行计算：清除率(％)＝(A0-Ax)/A0×100％，实施例1-5和对比例1-2的检测结果如表2所示，图8是实施例1-5和对比例1-2中的天然组合物的OH·自由基清除效果对比图。
| 编号 | 清除率 |
| 实施例1 | 82.5％ |
| 实施例2 | 85.3％ |
| 实施例3 | 88.6％ |
| 实施例4 | 91.1％ |
| 实施例5 | 87.9％ |
| 对比例1 | 32.5％ |
| 对比例2 | 54.6％ |
3.超氧化物歧化酶(SOD)活性
采用黄嘌呤氧化酶法测定SOD活力。在有氧条件下，黄嘌呤氧化酶催化黄嘌呤发生氧化反应，产生超氧阴离子自由基(O2 -)，O2 -氧化型细胞色素C还原为还原型细胞色素C，用可见分光光度计测定吸光度，后者在550nm波长处有最大吸收。当被测样品中含SOD时，O2-被催化而歧化，细胞色素C还原反应速率则降低，根据细胞色素C在加入SOD前后被O2 -还原的速率变化测定SOD活性。每1mL反应液中SOD抑制率达50％时所对应的SOD量为1个SOD活力单位，则SOD活力计算公式如下：总SOD活力(U/ml)＝(对照OD值－测定OD值)/对照OD值/50％×反应体系的稀释倍数×样本试前稀释倍数。实施例1-5和对比例1-2提供的天然组合物的检测结果如表3所示，图9是实施例1-5和对比例1-2中的天然组合物对超氧化物歧化酶(SOD)活性的影响。
表3
| 编号 | 总SOD活力(U/ml) |
| 实施例1 | 15649 |
| 实施例2 | 16485 |
| 实施例3 | 18462 |
| 实施例4 | 19854 |
| 实施例5 | 17549 |
| 对比例1 | 7859 |
| 对比例2 | 11437 |
Claims (10)
1.一种超临界萃取天然组合物，其特征在于，包括以下原料：鲜侧柏叶、鲜马齿苋、鲜玫瑰花、鲜连翘、珍珠粉、薄荷、人参。
2.根据权利要求1所述的一种超临界萃取天然组合物，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：鲜侧柏叶35-45％、鲜马齿苋25-35％、鲜玫瑰花15-25％、鲜连翘4-6％、珍珠粉1.5-2.5％、薄荷1.5-2.5％、人参0.8-1.2％。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种超临界萃取天然组合物的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
(1)将鲜侧柏叶、鲜马齿苋、鲜玫瑰花、鲜连翘、珍珠粉、薄荷、人参洗涤、干燥、粉碎，过筛得到细粉；
(2)将(1)中所得细粉装入二氧化碳超临界萃取装置中，萃取后得到所述超临界萃取天然组合物。
4.根据权利要求3所述的一种超临界萃取天然组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中过筛的粒度为60目。
5.根据权利要求3所述的一种超临界萃取天然组合物的制备方法，其特征在于，所述二氧化碳超临界萃取装置的二氧化碳流量为35-45L/h。
6.根据权利要求3所述的一种超临界萃取天然组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的萃取温度30-50℃。
7.根据权利要求6所述的一种超临界萃取天然组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的萃取压力10-30MPa。
8.根据权利要求7所述的一种超临界萃取天然组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中萃取的次数2-6次。
9.根据权利要求3所述的一种超临界萃取天然组合物的制备方法，其特征在于，所述超临界萃取使用的夹带剂包括丙酮。
10.一种根据权利要求1-2任一项所述的超临界萃取天然组合物在抗衰老、抗皱化妆品中的应用。
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| CN102614099A (zh) * | 2012-04-10 | 2012-08-01 | 张仕英 | 一种超临界co2萃取化妆品用玫瑰提取物的制备方法 |
| CN105581952A (zh) * | 2014-10-22 | 2016-05-18 | 曹涛 | 食用级抗皱、抗衰老精华眼霜 |
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2021
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