CN115363057A - 一种苦参生物碱、及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种苦参生物碱、及其制备方法和应用，涉及农药技术领域。一种苦参生物碱，是以苦参叶为原料，经干燥粉碎后，用乙醇回流收集提取液，加入石油醚萃取所得。制备方法，步骤为：（1）制备苦参叶粉：收集2～3年生苦参叶，干燥、粉碎，过65目筛，得苦参叶粉；（2）浸提：用体积份数80～90%乙醇溶液，料液比1:15～25，温度80～90℃，浸提苦参叶粉1～3h,得提取液；（3）萃取：用石油醚萃取提取液5～6次，弃去石油醚萃取液，即得。本发明生物碱提取物属于植物源提取物，对环境污染少，易分解且分解产物对环境无损害，生产成本低，具有广阔开发前景。

Description

一种苦参生物碱、及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及农药技术领域，涉及苦参碱，具体涉及一种苦参生物碱、及其制备方法和应用。
背景技术
苦参中含多种生物碱和黄酮，其中生物碱以苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐定碱为主。现有农业中使用的苦参碱农药实际上是指从苦参的根部中提取的全部物质，叫苦参提取物或者苦参总碱，其杀虫机理是使害虫神经中枢麻痹，从而使虫体蛋白质凝固、气孔堵塞，最后窒息死亡，主要用于防治各种松毛虫、茶毛虫、菜青虫、红蜘蛛等害虫。
苦参的杀菌活性成分既能抑制菌体的生物合成，还能影响菌丝体的生物氧化过程，对真菌、细菌、病毒均有抑制作用。蔡国祥、孙永军等研究表明，2%苦参碱 1500倍稀释药液对桑尺蠖、棉大造桥虫、桑毛虫、红腹灯蛾、桑蓟马、白毛虫、朱砂叶螨有明显的室内杀虫效果，24 h害虫死亡率在 92.18 %～98.07 %之间。苦参碱丙酮提取物对小麦赤霉病、苹果炭疽病、番茄灰霉病菌丝生长和病菌孢子萌发有明显的抑制作用。苦参碱处理分离体黄瓜子叶鲜重和干鲜重随苦参碱浓度的增加而明显增加。近几年苦参碱类农药产品登记在植物农药中属于热点产品，其在烟草、蔬菜、果树、茶叶等作物上广泛应用，且有良好的防治效果，是一种低毒、低残留、环保型农药。
然而，现有生物碱提取原料一般都是苦参的根部，且将苦参的茎叶丢弃后使用，其价格上涨造成苦参碱农药生产成本增高，很大程度上制约了该类生物农药的推广应用。
为了解决现有技术存在的上述问题，研发了一种以苦参叶为原料提取生物碱的工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种苦参生物碱。
本发明的另一个目的是提供苦参生物碱的制备方法。
本发明的再一个目的是提供苦参生物碱的应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种苦参生物碱，是以苦参叶为原料，经干燥粉碎后，用乙醇回流收集提取液，加入石油醚萃取所得。
进一步地，所述苦参生物碱的制备方法，步骤为：
（1）制备苦参叶粉：收集2～3年生苦参叶，干燥、粉碎，过65目筛，得苦参叶粉；
（2）浸提：用体积份数80～90%乙醇溶液，料液比1:15～25，温度80～90℃，浸提苦参叶粉1～3h,得提取液；
（3）萃取：用石油醚萃取提取液5～6次，弃去石油醚萃取液，即得。
其中，优选乙醇体积分数80%、料液比1：25、提取时间2h、提取温度90℃。
所述萃取时，提取液中加入等体积的石油醚，萃取5～6次，至石油醚层颜色明显变浅，弃去石油醚萃取液，以除去色素、树脂等脂溶性杂质，即得苦参叶生物碱萃取溶液。
更进一步地，依据上述方法所制得的苦参碱在制备农药中的应用，主要应用于杀虫剂药物中，包括乳油、颗粒剂，可湿性粉剂、水剂、悬浮剂等剂型的杀虫剂。
本发明以2～3年生苦参叶为原料，晾晒干燥后用粉碎机进行粉碎，过65目药典筛，过控制料液比、乙醇体积分数、提取温度、提取时间4 个因素，以提高苦参总生物碱提取率，所得提取液加入等体积石油醚萃取5～6次，萃取至石油醚层颜色明显变浅，弃去石油醚萃取液，目的是为了除去色素、树脂等脂溶性杂质，得到苦参叶萃取溶液。为了验证本发明工艺的提取效果，精密量取苦参叶萃取液10mL，经5.0g 无水硫酸钠过滤，取续滤液在85℃水浴锅蒸干，干膏用甲醇溶解定容至10mL，控制色谱柱为Inertsil NH2(5μm，4.6 mm ×250mm)；流动相为乙腈；无水乙醇：3% 磷酸=(84：10：6)，检测波长210 nm；柱温30 ℃；进样量10μL；理论板数大于 8000的色谱条件测定含量，测得到苦参叶生物总碱提取率为2.03～2.81%。
本发明采用紫外分光光度法进行单因素试验和正交试验，测定苦参叶总生物碱类化合物的含量，优化苦参叶的提取工艺，并采用高效液相色谱测定苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、槐定碱、氧化槐果碱含量，苦参叶含有的 5 种生物碱，结果如图1所示，其中含量从大到小依次为氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐果碱、苦参碱、槐定碱，其中苦参碱和氧化苦参碱的含量总和1.20～1.24%，达到了《中华人民共和国药典》规定苦参药用部位的含量。
根据苦参生物碱的制备技术及其在害虫防治的应用，利用本发明所得生物碱提取物制备杀虫剂的，剂型为乳油、颗粒剂，可湿性粉剂、水剂、悬浮剂等，生物碱提取物属于植物源提取物，对环境污染少，易分解且分解产物对环境无损害，且生产成本低，具有广阔开发前景，且可将其拓展应用于其它含有抑菌杀虫活性物质的植物茎叶开发利用，还可以应用于与一些化合物、微生物等组成复合型农药。
附图说明
图1为依据本发明方法制得的苦参叶提取液中总生物碱类化合物的测定结果；
图中：1-槐果碱，2-苦参碱，3-氧化槐果碱，4-槐定碱，5-氧化苦参碱。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本发明实施例提供的一种苦参生物碱的制备技术及其在害虫防治的应用进行具体说明。
实施例1
收集2-3年生苦参叶，晾晒干燥后用粉碎机进行粉碎，过65目药典筛，收集备用，精密称定3.0 g苦参叶粉，加入乙醇体积分数为80%的液体45mL，于水浴锅中80℃条件下，回流提取1小时；所得提取液加入等体积石油醚萃取5～6次，至石油醚层颜色明显变浅，弃去石油醚层，得到苦参叶萃取液；精密量取苦参叶萃取液10 mL，经5.0g无水硫酸钠过滤，取续滤液在85 ℃水浴锅蒸干，得到干膏。
将干膏用甲醇溶解并定容至 10 mL；在色谱柱为Inertsil NH2(5μm，4.6 mm ×250 mm)；流动相为乙腈；无水乙醇：3% 磷酸(84：10：6)，检测波长210 nm；柱温30 ℃；进样量10 μL；理论板数大于 8000的色谱条件下测定苦参叶总生物碱提取率为2.15%。
实施例2
收集2-3年生苦参叶，晾晒干燥后用粉碎机进行粉碎，过65目药典筛，收集备用，收集苦参叶粉3Kg，加入乙醇体积分数为80%的液体75L， 90℃条件下，回流提取2小时；所得提取液加入等体积石油醚萃取至石油醚层颜色明显变浅，收集苦参叶萃取液。
精密量取苦参叶萃取液10 mL，经5.0 g 无水硫酸钠过滤，取续滤液在85 ℃水浴锅蒸干，干膏用甲醇溶解并定容至 10 mL；在色谱柱为Inertsil NH2(5μm，4.6 mm ×250mm)；流动相为乙腈；无水乙醇：3% 磷酸(84：10：6)，检测波长210 nm；柱温30 ℃；进样量10μL；理论板数大于 8000的色谱条件下测定苦参叶总生物碱提取率为2.81%。
实施例3
收集2-3年生苦参叶，晾晒干燥后用粉碎机进行粉碎，过65目药典筛，将苦参叶粉5Kg，加入乙醇体积分数为90%的液体100L，于80℃条件下，回流提取2小时；所得提取液加入等体积石油醚萃取至石油醚层颜色明显变浅，收集苦参叶萃取液。
精密量取苦参叶萃取液10 mL，经5.0 g 无水硫酸钠过滤，取续滤液在85 ℃水浴锅蒸干，干膏用甲醇溶解并定容至 10 mL；在色谱柱为Inertsil NH2(5μm，4.6 mm ×250mm)；流动相为乙腈；无水乙醇：3% 磷酸(84：10：6)，检测波长210 nm；柱温30 ℃；进样量10μL；理论板数大于 8000的色谱条件下测定苦参叶总生物碱提取率为2.13%。
实施例4 生物碱提取物进行室内毒力测定
将实施例2中制得的干膏分别稀释10倍、50倍、100倍，挑选大小一致的3龄小菜蛾幼虫进行胃毒活性测定。将新鲜且未使用化学农药的白菜叶剪成直径约20mm左右的圆形叶片，将叶片分别在不同稀释度药液中浸渍5s后取，待晾干后放入培养皿中，每皿放置6片，饲喂饥饿5h的小菜蛾3龄幼虫30头。对照组为正常白菜叶，每个处理设置3组重复，置于人工气候箱内饲养，48h检查记录小菜蛾幼虫的死亡数，计算死亡率,结果如表1所示。
表1 苦参碱提取物对小菜蛾的胃毒活性
处理 CK 稀释10倍 稀释50倍 稀释100倍
平均试虫数/头 30 30 30 30
平均死虫数/头 2 16 11 5
平均死亡率/% 6.67 53.33 36.67 16.67
由表1可以看出，苦参碱提取物对小菜蛾具有一定的胃毒作用。随着提取物浓度的提高，活性增强。当苦参碱提取物稀释10倍时，胃毒活性的死亡率为55.33%。

Claims (9)

1.一种苦参生物碱，其特征在于，是以苦参叶为原料，经干燥粉碎后，用乙醇回流收集提取液，加入石油醚萃取所得，包括氧化苦参碱、槐定碱、苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱，其中所述苦参碱和氧化苦参碱的含量总和为1.20～1.24%。
2.权利要求1所述的苦参生物碱的制备方法，其特征在于，步骤为：
（1）制备苦参叶粉：收集2～3年生苦参叶，干燥、粉碎，过65目筛，得苦参叶粉；
（2）提取：按料液比1:15～25，用乙醇溶液浸泡苦参叶粉，温度80-90℃，回流提取苦参叶粉1～3h,收集提取液；
（3）萃取：用石油醚萃取提取液5～6次，弃去石油醚萃取液，即得，其中苦参碱和氧化苦参碱的含量总和1.20～1.24%。
3.根据权利要求2所述的苦参生物碱的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液的体积份数为80～90%。
4.根据权利要求2所述的苦参生物碱的制备方法，其特征在于，所述料液比1：25。
5.根据权利要求2所述的苦参生物碱的制备方法，其特征在于，所述提取时间2h。
6.根据权利要求2所述的苦参生物碱的制备方法，其特征在于，所述提取温度90℃。
7.根据权利要求2所述的苦参生物碱的制备方法，其特征在于，所述萃取时在提取液中加入等体积的石油醚进行萃取。
8.权利要求1所述苦参碱在制备农药中的应用。
9.权利要求1所述苦参碱在制备杀虫剂药物中的应用，包括乳油、颗粒剂，可湿性粉剂、水剂、悬浮剂杀虫剂。
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